CN114540882B - 具有丰富活性位点的金属铋纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有丰富活性位点的金属铋(Bi)纳米片及其制备方法和应用。其制备方法包括以下步骤：将硝酸、铋源和溴源分散在溶剂中，搅拌混合均匀，再将所得溶液转移至水热釜中，反应得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将所得的BiOBr‑edge前驱体制备成工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有丰富边沿位点和缺陷位点的Bi纳米片。本发明可以同时制备具有不同类型活性位点的铋纳米片，并且得到的纳米片具有较高的电化学活性面积和大量的暴露活性位点。该方法简单可控，并且本发明中的具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂可以实现870mA cm‑2的大电流二氧化碳还原制备甲酸的应用，远高于工业生产100mA cm‑2的基本需求。

Description

具有丰富活性位点的金属铋纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学及纳米材料技术领域，具体涉及一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片及其制备方法和在二氧化碳还原领域中的应用。
背景技术
可再生能源(如太阳能和风能)由于其绿色和可持续的特点，正在发起一场能源革命。但是可再生能源的大规模使用需要克服其不稳定的特质，如克服季节和天气等间歇性因素对持续性电能供应需求的挑战。因此，社会的发展需要创建更先进的能源系统来储存和供应电力。一种极具前景和吸引力的策略是将二氧化碳通过电还原的方式转化为化学燃料，用于储存过剩的电能；而在需要电能的时刻，又可以通过电化学过程将化学燃料中的化学能重新转化为电能。通过这种策略，不仅可以储存可再生能源，还可以促进二氧化碳的循环利用，为实现碳中和的目标做出贡献。
在众多的CO2还原产物中，甲酸盐不仅具有易于储存和运输的特点，同时也易于通过甲酸盐燃料电池将化学能重新释放为电能。因此，将CO2通过电还原的方式转化为甲酸盐是一种极具潜力的可再生能源储存方式。近年来，铋(Bi)电催化剂因其优异的甲酸盐选择性、高析氢反应(HER)过电位、低毒性和低成本而备受关注。然而，现有的Bi电催化剂存在CO2还原反应中电流密度低或反应电势高等缺点，这使得Bi电催化剂不足以应用于实际生产中。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片及其制备方法和应用，以实现满足工业生产需求的大电流(>100mA cm-2)电还原二氧化碳制备甲酸盐的目标。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸、铋源和溴源分散在溶剂中，搅拌混合均匀，再将所得溶液转移至水热釜中，反应得到具有特定暴露位点的溴氧化铋纳米片前驱体；
S2、将溴氧化铋纳米片前驱体制备成工作电极，放入电解液中，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
进一步地：步骤S1中，硝酸、铋源与溴源的质量比为(1～1000)：(1～1000)：(1～1000)。
进一步地：步骤S1中，铋源包括硝酸铋、乙酸铋、三氟甲烷磺酸铋；溴源包括液溴、溴化钾、十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地：步骤S1中，反应温度为10～300℃，反应时间为0.1～48h。
进一步地：步骤S2中，拓扑还原电位为0～-10.0V vs.RHE，还原时间为0.1～24h。
提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片，该金属铋纳米片采用上述任一项的方法制备而成。具有丰富的边沿位点、平面位点和/或缺陷位点，同时其具有高电化学活性面积。
提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂在电催化二氧化碳还原制备甲酸中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明可以同时制备具有不同类型活性位点的铋纳米片，并且得到的纳米片具有较高的电化学活性面积和大量的暴露活性位点。该方法简单可控，并且本发明中的具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂可以实现870mA cm-2的大电流二氧化碳还原制备甲酸的应用，远高于工业生产100mA cm-2的基本需求；同时其在催化过程中具有以下优势：
1.Bi纳米片具有较高的电化学活性面积(ECSA)，因此能提供更多的反应位点，促进CO2还原反应的进行。
2.Bi纳米片的电荷转移电阻较低，因此具有较快的电子转移速率和更高的CO2还原动力学速率。
3.Bi纳米片在较低的电位就能得到高的电流密度，具有高的本征活性。
4.Bi纳米片的甲酸法拉第效率达到了90％以上，具有优异的甲酸选择性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为(A)具有丰富边沿位点纳米片、(B)具有丰富平面位点纳米片和(C)具有丰富边沿位点和缺陷位点纳米片的示意图；
图2为实施例1制备的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片的扫描电镜图；
图3为实施例1制备的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片的高分辨透射电镜图；
图4为实施例1制备的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片的FFT衍射花样图；
图5为实施例2制备的具有丰富平面位点的铋纳米片的扫描电镜图；
图6为实施例2制备的具有丰富平面位点的铋纳米片的高分辨透射电镜图；
图7为实施例2制备的具有丰富平面位点的铋纳米片的的FFT衍射花样图；
图8为对比例1制备的具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片的扫描电镜图；
图9为对比例2制备的具有丰富平面位点的BiOBr纳米片的扫描电镜图；
图10为实施例1制备的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片和实施例2制备的具有丰富平面位点的铋纳米片电催化二氧化碳还原应用中的电流密度-电位图；
图11为实施例1制备的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片和实施例2制备的具有丰富平面位点的铋纳米片电催化二氧化碳还原应用中的甲酸盐法拉第效率图；
图12为电还原CO2制备甲酸盐的装置示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
本发明提供了一种具有丰富活性位点的金属铋(Bi)纳米片的制备方法，其由硝酸、铋源和溴源混合制成。在本发明的实施例中，铋源为常见的硝酸铋、乙酸铋、三氟甲烷磺酸铋等；溴源可以为液溴、溴化钾、十六烷基三甲基溴化铵等；电解液可以为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氯化钠、氯化钾等。
本发明提供了一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸、铋源和溴源分散在溶剂中，搅拌混合均匀，再将所得溶液转移至水热釜中，反应得到具有特定暴露位点的溴氧化铋(BiOBr)纳米片前驱体；
S2、将BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
优选的，硝酸、铋源与溴源的质量比为(1～1000)：(1～1000)：(1～1000)；上述反应在溶剂中进行，所述溶剂为本领域技术人员熟知的，对此本发明没有特别的限制，可以采用水、二氯甲烷、乙醇、乙二醇等。
步骤1的反应可在反应釜中进行，也可以在烧杯中进行，反应的温度优选为10～300℃，时间可为0.1～48h；在某些实施例中，反应的温度可为50～200℃，时间为1～12h。
步骤2的还原方法为电化学方法，还原电位为0～-10.0V vs.RHE，还原的时间为0.1～24h，如-0.6V vs.RHE的电位下还原1h即可。
本发明上述原料的来源没有特别的限制，可为市售产品，也可以按照现有方法制备得到。
本发明还提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片，该金属铋纳米片采用上述方法制备而成。如图1所示，具有丰富的边沿位点、平面位点和/或缺陷位点，同时其具有高电化学活性面积。
本发明还提供一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂在电催化二氧化碳还原制备甲酸中的应用。
针对现有技术中电催化二氧化碳还原的现状，本发明在外加电压下，将二氧化碳和水在金属铋(Bi)纳米片的作用下还原得到甲酸盐。
具体地说，如图12所示，将具有丰富活性位点的金属铋纳米片涂在气体扩散电极上，将气体扩散电极作为工作电极，通过双极板向工作电极一侧持续通入CO2气体，在外加电压下将CO2转化为甲酸盐，将电能转化为化学能储存。
在上述电催化二氧化碳还原的过程中，利用具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂，可将二氧化碳和水还原得到甲酸盐，且具有较高的稳定性。反应的温度可为10～80℃，反应时间为1～48h，可循环进行。
为了进一步理解本申请，下面对具有丰富活性位点的金属铋(Bi)纳米片及其制备方法和应用进行具体地描述。
实施例1
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
对实施例1制备得到的化合物进行鉴定，结果见图2～图4，由图2～图4可知实施例1制备的铋纳米片具有高活性面积、丰富的边沿活性位点和缺陷活性位点。
实施例2
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份溴化钾加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富平面活性位点的Bi纳米片。
对实施例2制备得到的化合物进行鉴定，结果见图5～图7，由图5～图7可知实施例1制备的铋纳米片具有高活性面积和丰富的平面活性位点。
对比例1
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片。
将对比例1制备得到的化合物进行鉴定，结果见图8，由图8可知，本对比例制备的BiOBr纳米片具有丰富边沿位点。
对比例2
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份溴化钾加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片。
将对比例2制备得到的化合物进行鉴定，结果见图9，由图9可知，本对比例制备的BiOBr纳米片具有丰富平面位点。
实施例3
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过100度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
实施例4
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份液溴加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积、丰富平面活性位点和少量缺陷位点的Bi纳米片。
实施例5
将100份硝酸、100份硝酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
实施例6
将3份硝酸、100份乙酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
实施例7
将3份硝酸、100份三氟甲烷磺酸铋和100份十六烷基三甲基溴化铵加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片；将具有丰富边沿位点的BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片。
实施例8
将3份硝酸、100份硝酸铋和1000份溴化钾加入到20份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富平面活性位点的Bi纳米片。
实施例9
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份溴化钾加入到200份水中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富平面活性位点的Bi纳米片。
实施例10
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份溴化钾加入到20份乙二醇中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富平面活性位点的Bi纳米片。
实施例11
将3份硝酸、100份硝酸铋和100份溴化钾加入到20份乙二醇和20份乙醇的混合液中，室温剧烈搅拌，将所得反应液转入反应釜中，经过160度反应24h，得到具有丰富平面位点的BiOBr纳米片；将具有丰富平面位点BiOBr纳米片前驱体制备为工作电极，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有高电化学活性面积和丰富平面活性位点的Bi纳米片。
实施例12
将1份实施例1中制备的具有高电化学活性面积和丰富活性位点的Bi纳米片涂在气体扩散电极上作为工作电极，利用双极板向工作电极上通入高纯二氧化碳气体。之后，利用外接电源提供电压，在负电位下还原CO2，反应12h，每隔1h测量生成的甲酸盐(HCOO-)的量。
由图10可知，利用本发明获得的具有丰富边沿位点和缺陷位点的铋纳米片作为催化剂，实现了电催化二氧化碳还原反应的实现，其电流密度在-1.80V vs.RHE时高达870mAcm-2，远高于工业应用水平(100mA cm-2)；由图11可知，Bi纳米片的甲酸盐法拉第效率达到了90％以上，因此该催化剂具有优异的甲酸盐选择性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种具有不同类型活性位点的金属铋(Bi)纳米片的制备方法(包括具有丰富的边沿位点的铋纳米片、具有丰富平面位点的铋纳米片和具有丰富缺陷位点的铋纳米片等)，并且其具有较高的电化学活性面积，可以提供大量暴露的活性位点。该方法简单可控，并且，本发明中的具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂可以实现870mA cm-2的大电流二氧化碳还原制备甲酸的应用，远高于工业生产(100mAcm-2)的基本需求；同时其甲酸盐法拉第效率(FE)均超过90％，表明它们具有出色的CO2还原选择性；此外，在100mA cm-2的恒定总电流密度下进行了长期电化学稳定性测试，发现甲酸盐的FE在连续10000s运行中没有出现明显的衰减，表明具有丰富活性位点的铋纳米片拥有良好的电化学稳定性。原位FT-IR光谱检测到在本发明实施例的CO2还原反应过程中存在*OCHO中间体，理论计算表明，*OCHO在边沿位点的形成能低于平面位点，而边沿位点存在的缺陷位点可以进一步降低反应的能垒，因此能提高材料的本征活性。差分电荷密度空间分布表明具有丰富的边沿位点和缺陷位点的铋纳米片会促进C-H键周围的电荷富集，从而有利于稳定*OCHO中间体。同时该催化剂在催化过程中具有以下优势：
1.Bi纳米片具有较高的电化学活性面积(ECSA)，因此能提供更多的反应位点，促进CO2还原反应的进行。
2.Bi纳米片的电荷转移电阻较低，因此其具有较快的电子转移速率和更高的还原动力学速率。
3.Bi纳米片在较低的电位就能得到高的电流密度(870mA cm-2)，表明其具有更高的本征活性。
4.Bi纳米片的甲酸的法拉第效率达到了90％以上，因此其具有优异的甲酸选择性。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将硝酸、铋源和溴源分散在溶剂中，搅拌混合均匀，再将所得溶液转移至水热釜中，反应得到具有特定暴露位点的溴氧化铋纳米片前驱体；
S2、将溴氧化铋纳米片前驱体制备成工作电极，放入电解液中，在外加电压的条件下使其发生拓扑还原，得到具有电化学活性面积和活性位点的Bi纳米片；
步骤S2中，拓扑还原电位为0～-10.0Vvs.RHE，还原时间为0.1～24h。
2.根据权利要求1所述的具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，硝酸、铋源与溴源的质量比为(1～1000)：(1～1000)：(1～1000)。
3.根据权利要求1所述的具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，铋源包括硝酸铋、乙酸铋、三氟甲烷磺酸铋；溴源包括液溴、溴化钾、十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的具有丰富活性位点的金属铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，反应温度为10～300℃，反应时间为0.1～48h。
5.一种具有丰富活性位点的金属铋纳米片，其特征在于：该金属铋纳米片采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备而成，具有边沿位点、平面位点和/或缺陷位点，同时其具有电化学活性面积。
6.一种如权利要求5所述的具有丰富活性位点的金属铋纳米片作为催化剂在电催化二氧化碳还原制备甲酸盐中的应用。
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