CN114540731A - 一种gh4169合金棒材及其制备方法和紧固件 - Google Patents

一种gh4169合金棒材及其制备方法和紧固件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镍基合金技术领域，尤其是涉及一种GH4169合金棒材及其制备方法和紧固件。本发明的GH4169合金棒材的制备方法，包括：(A)将GH4169合金铸锭进行三阶段均匀化热处理；(B)将所述均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，在1020～1080℃，进行镦拔开坯和径锻得到坯料；(C)将所述坯料在1020～1080℃进行轧制得到棒料；(D)将所述棒料进行冷拔处理和时效处理，得到GH4169合金棒材；所述GH4169合金棒材的合金成分，按质量百分比计，Nb的含量为5.05％～5.25％、P的含量为0.006％～0.009％。该方法制得的棒材组织均匀性好，具有优异的力学性能。

Description

一种GH4169合金棒材及其制备方法和紧固件
技术领域
本发明涉及镍基合金技术领域，尤其是涉及一种GH4169合金棒材及其制备方法和紧固件。
背景技术
近年来，随着我国航空、航天事业的快速发展，推动了各类新型材料的产生，各种新型紧固件也不断地被研制和应用，因此，高温合金紧固件具有很好的市场前景。以GH4169合金为代表的镍基高温合金，因其具有高的抗拉强度、持久性、良好的抗腐蚀、抗高温氧化性能、优异的热加工性能及冷变形加工硬化效果而被用于制备高温合金紧固件。GH4169合金紧固件主要应用于航空发动机、飞机、燃气轮机的热端部件和高强度连接件。
由于航空航天用紧固件对紧固件的性能、尺寸精度和表面质量的要求极高，因此，GH4169合金紧固件对GH4169合金棒材的冶金质量、组织均匀性、力学性能也提出极高的要求。现有方法制备的GH4169合金棒材存在棒材心部与边缘强度梯度大、晶粒组织不均匀、强度不足(1600～1670MPa)、规格不齐全(Φ12mm，Φ25～Φ30mm)等问题，无法满足新一代高强度紧固件的使用要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种GH4169合金棒材的制备方法，能够全部或部分解决现有技术中存在的GH4169合金棒材晶粒组织不均匀、强度低、规格不齐全等问题。
本发明的第二目的在于提供一种GH4169合金棒材，该GH4169合金棒材组织均匀性好，具有优异的力学性能。
本发明的第三目的在于提供一种紧固件，主要由上述GH4169合金棒材制得，该紧固件能够满足高强度紧固件的使用要求。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)将GH4169合金铸锭进行三阶段均匀化热处理；
(B)将所述均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，在1020～1080℃，进行镦拔开坯和径锻得到坯料；
(C)将所述坯料在1020～1080℃进行轧制得到棒料；
(D)将所述棒料进行冷拔处理和时效处理，得到GH4169合金棒材；
所述GH4169合金棒材的合金成分，按质量百分比计，包括：
Nb 5.05％～5.25％、P 0.006％～0.009％、Ni 50％～55％、C 0.015％～0.045％、Cr 17％～21％、Mo 2.7％～3.3％、Ti 0.75％～1.15％、Al 0.3％～0.7％、Fe16％～19％、Co 0.01％～0.5％、Mn 0.01％～0.35％和不可避免的杂质。
本发明还提供了采用所述的GH4169合金棒材的制备方法制得的GH4169合金棒材。
本发明还提供了一种紧固件，主要由所述的GH4169合金棒材制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种GH4169合金棒材的制备方法，包括三联冶炼、三阶段均匀化热处理、镦拔开坯、径锻、轧制、冷拔处理和时效处理的步骤，并且控制GH4169合金棒材中Nb和P的含量在合理的范围内；可以有效降低GH4169合金棒材中的杂质元素和有害元素的含量，提高了GH4169合金棒材的纯净度；提高了GH4169合金棒材的芯部到边缘的组织均匀性，以及GH4169合金棒材的抗拉强度和延伸率；并且，可制得多种规格的GH4169合金棒材，具有易操作、成本低等优点。
(2)本发明还提供了采用上述GH4169合金棒材的制备方法制得的GH4169合金棒材，该GH4169合金棒材的直径范围可为5～35mm，组织均匀性好，室温抗拉强度可达1700～1760MPa，650℃抗拉强度可达1220～1280MPa，断后伸长率大于15％，截面收缩率大于25％，具有优异的力学性能，采用该GH4169合金棒材制备的紧固件可以满足高强度紧固件的使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的GH4169合金棒材的边缘组织的光学金相图。
图2为本发明实施例2的GH4169合金棒材的芯部组织的光学金相图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种GH4169合金棒材及其制备方法和紧固件进行具体说明。
在本发明的一些实施方式中提供了一种GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)将GH4169合金铸锭进行三阶段均匀化热处理；
(B)将均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，在1020～1080℃，进行镦拔开坯和径锻得到坯料；
(C)将坯料在1020～1080℃进行轧制得到棒料；
(D)将棒料进行冷拔处理和时效处理，得到GH4169合金棒材；
上述GH4169合金棒材的合金成分，按质量百分比计，包括：
Nb 5.05％～5.25％、P 0.006％～0.009％、Ni 50％～55％、C 0.015％～0.045％、Cr 17％～21％、Mo 2.7％～3.3％、Ti 0.75％～1.15％、Al 0.3％～0.7％、Fe16％～19％、Co 0.01％～0.5％、Mn 0.01％～0.35％和不可避免的杂质。
本发明的GH4169合金棒材中的Nb含量为5.05wt％～5.25wt％，P含量为0.006wt％～0.009wt％；其中，Nb的含量在5.05wt％～5.25wt％的范围内能够使GH4169合金棒材组织中δ相、γ”相和γ'相的数量保持在合理范围内，使晶粒组织分布更均匀，降低棒材从芯部到边缘的硬度波动幅度；P的含量在0.006wt％～0.009wt％范围内，可以有效强化晶界，提高GH4169合金棒材的抗拉强度与持久寿命。
本发明的GH4169合金棒材的制备方法包括三阶段均匀化热处理、镦拔开坯、径锻、轧制、冷拔处理和时效处理的步骤，通过上述步骤的协同调控，可提高GH4169合金棒材的组织均匀性、抗拉强度和延伸率。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的合金成分，按质量百分比计，包括：Nb 5.05％～5.25％、P 0.006％～0.009％、Ni 50％～55％、C 0.015％～0.045％、Cr17％～21％、Mo 2.7％～3.3％、Ti 0.75％～1.15％、Al 0.3％～0.7％、Fe 16％～19％、Ta<0.05％、Co 0.01％～0.5％、Mn 0.01％～0.35％、Si<0.35％、S<0.001％、Mg<0.005％、B<0.006％、Cu<0.3％、Ca<0.005％、Pb<0.0001％、Sn<0.001％、Se<0.0001％、Bi<0.00001％、Ag<0.0001％、Te<0.00001％、Tl<0.00001％、O<0.001、N<0.01％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，三阶段均匀化热处理包括：于1140～1150℃保温处理45～55h后，升温至1155～1165℃保温处理20～30h，再升温至1185～1195℃保温处理45～55h，炉冷。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，三阶段均匀化热处理包括：于1140～1150℃保温处理45～55h后，以1～3℃/min的速度升温至1155～1165℃保温处理20～30h，再以1～3℃/min的速度升温至1185～1195℃保温处理45～55h，炉冷。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(A)中，三阶段均匀化热处理包括：于1150℃保温处理50h后，以2℃/min的速度升温至1160℃保温处理24h，再以2℃/min的速度升温至1195℃保温处理48h，随炉冷却至500℃以下。
本发明的三阶段均匀化热处理有利于消除Laves相和消除元素偏析，有利于后续的镦拔开坯等步骤实施。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，GH4169合金铸锭的制备方法包括三联冶炼法。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼法制备GH4169合金铸锭。
本发明通过三联冶炼法制备GH4169合金铸锭，可以有效减少元素烧损，降低GH4169合金铸锭中杂质和有害元素的含量，减少夹杂物数量，提高GH4169合金铸锭的纯净度。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，镦拔开坯和径锻的温度可以各自独立的为1020～1080℃；典型但非限制性的，例如，镦拔开坯和径锻的温度可以各自独立的为1020℃、1025℃、1030℃、1035℃、1040℃、1045℃、1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1075℃或1080℃等等。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，镦拔开坯中，镦粗的次数≥2；优选地，步骤(B)中，镦拔开坯中，镦粗的次数为2～4。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，镦粗的变形量为25％～35％；典型但非限制性的，例如，步骤(B)中，镦粗的变形量可以为25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等等。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，镦拔开坯中，拔长的变形量为20％～25％；典型但非限制性的，例如，步骤(B)中，镦拔开坯中，拔长的变形量可以为20％、21％、22％、23％、24％或25％等等。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(B)中，采用4000t～8000t快锻机进行镦拔开坯。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(B)中，采用双锤头径向锻造机组进行径锻。
本发明在上述条件下进行镦拔开坯，有利于保证棒材芯部完全动态再结晶，细化棒材芯部的晶粒组织；然后进行径锻，有利于细化棒材边缘的晶粒组织。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，每火次轧制的总变形量为65％～95％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，轧制的每道次的变形量为10％～12％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，轧制的道次为12～18次。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，轧制包括：在1020～1080℃进行热连轧后，在1040℃～1070℃采用一火轧制的方式进行轧制。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，热连轧的道次为6～9次；采用一火轧制的方式进行轧制的道次为6～9次。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，热连轧的温度，典型但非限制性的，例如，可以为1020℃、1025℃、1030℃、1035℃、1040℃、1045℃、1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1075℃或1080℃等等。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，采用一火轧制的方式进行轧制的温度，典型但非限制性的，例如，可以为1040℃、1045℃、1050℃、1055℃、1060℃、1065℃或1070℃等等。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(C)中，采用热连轧机组进行热连轧；热连轧过程可以缩短轧制的时间，有效抑制因降温导致的坯料表面混晶组织的产生。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(C)中，经热连轧后得到的坯料的规格为Φ8～Φ40mm。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，在横列式轧机中，采用一火轧制的方式进行轧制；经热连轧后得到的坯料装炉加热前表面涂抹保温涂料；另外，轧制前先利用加热试制坯料对轧辊进行预热，使轧辊温度不低于350℃，进而有效减少坯料的温降。
在本发明的一些实施方式中，步骤(D)中，冷拔的变形量为25％～40％；典型但非限制性的，例如，冷拔的变形量为25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％和40％；优选地，冷拔的变形量为30％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(D)中，冷拔处理后的棒料的规格为Φ5～Φ35mm；可制得多种规格的棒材，规格较为齐全。解决了现有技术中规格不齐全，以及热轧棒组织、冷拔变形量与后续热处理工艺难以匹配的问题。
本发明通过冷拔变形产生位错缠结和机械孪晶，起到加工硬化的作用，可显著提高棒材的使用强度。
在本发明的一些实施方式中，步骤(D)中，时效处理包括：于490～510℃保温处理0.5～1.5h后，升温至735～745℃保温处理5～7h，再降温至635～645℃保温处理5～7h，空冷。
在本发明的一些实施方式中，步骤(D)中，时效处理包括：以1～3℃/min的速度升温至490～510℃保温处理0.5～1.5h后，以1～3℃/min的速度升温至735～745℃保温处理5～7h，再以1～3℃/min的速度降温至635～645℃保温处理5～7h，空冷。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(D)中，时效处理包括：低于200℃装炉，以2℃/min速度升温至500℃±10℃，保温1h后，以1℃/min速度升温至735℃～745℃，保温6h后，以1℃/min速度降温至635℃～645℃，保温6h后，空冷。
本发明利用时效处理可以有效调控棒材中γ”相、γ'相以及碳化物的尺寸与分布，并与冷拔过程中产生的位错和机械孪晶形成协同作用，进一步提高冷拔棒材强度。
在本发明的一些实施方式中还提供了采用上述GH4169合金棒材的制备方法制得的GH4169合金棒材。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的直径为5～35mm；典型但非限制性的，例如，GH4169合金棒材的直径为5mm、7mm、9mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm、21mm、23mm、26mm、28mm、30mm、32mm、34mm或35mm等等。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的晶粒度为8～9级。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的芯部到边缘的显微硬度波动＜15HV。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材主要由δ相、γ”相、γ'相和碳化物组成；其中，δ相的体积分数为3％～6％；γ”相与γ'相的体积分数之和为16％～22％；优选地，δ相的体积分数为4.8％；γ”相与γ'相的体积分数之和为17.2％；
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的室温抗拉强度为1700～1760MPa。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的650℃抗拉强度为1220～1280MPa。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的断后延伸率＞15％；优选地，GH4169合金棒材的断后延伸率为16％～25％。
在本发明的一些实施方式中，GH4169合金棒材的截面收缩率＞25％；优选地，GH4169合金棒材的截面收缩率为26％～35％。
本发明的GH4169合金棒材，组织均匀性好，具有优异的力学性能。
在本发明的一些实施方式中还提供了一种紧固件，主要由上述的GH4169合金棒材制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了GH4169合金棒材，其合金成分，按质量百分比计，由如下成分组成：Nb 5.05％、P 0.006％、Ni 52.05％、C 0.025％、Cr 18.5％、Mo 3.1％、Ti 1.1％、Al0.5％、Fe 17.5％、Co 0.15％、Mn 0.15％和不可避免的杂质。
本实施例提供了GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)按比例配料后，通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼法制得Φ508mm铸锭；于1148℃保温处理48h后，以2℃/min的速度升温至1158℃保温处理24h，再以2℃/min的速度升温至1193℃保温处理46h，随炉冷却至500℃。
(B)将均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，表面包裹石棉后，在8000t快锻机中，在1080℃进行镦拔开坯得到尺寸为Φ190mm的坯料；镦拔开坯中，镦粗的次数为4，镦粗的变形量为30％；拔长的变形量为25％；然后将尺寸为Φ190mm的坯料在双锤头径向锻造机组中，在1060℃进行径锻得到尺寸为Φ150mm的坯料。
(C)将尺寸为Φ150mm的坯料采用热连轧机组在1080℃进行热连轧(每道次的变形量为10％，道次为9)后，得到尺寸为Φ50mm的棒料；然后将尺寸为Φ50的棒料在横列式轧机中，在1040℃采用一火轧制的方式进行轧制(每道次的变形量为10％，道次为6)得到尺寸为Φ32mm的棒料。
(D)将尺寸为Φ32mm的棒料在15t双链式拉拔机中进行变形量为30％的冷拔，得到尺寸为Φ27mm的棒料；将尺寸为Φ27mm的棒料在200℃装炉，以2℃/min速度升温至500℃，保温1h后，以1℃/min速度升温至735℃，保温6h后，以1℃/min速度降温至635℃，保温6h后，空冷，得到直径为Φ27mm的GH4169合金棒材。
实施例2
本实施例提供了GH4169合金棒材，其合金成分，按质量百分比计，由如下成分组成：Nb 5.10％、P 0.008％、Ni 51.25％、C 0.025％、Cr 20.5％、Mo 2.85％、Ti 1.05％、Al0.7％、Fe 17.5％、Co 0.15％、Mn 0.15％和不可避免的杂质。
本实施例提供了GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)按比例配料后，通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼法制得Φ508mm铸锭；于1150℃保温处理50h后，以2℃/min的速度升温至1160℃保温处理24h，再以2℃/min的速度升温至1195℃保温处理48h，随炉冷却至500℃。
(B)将均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，表面包裹石棉后，在8000t快锻机中，在1040℃进行镦拔开坯得到尺寸为Φ190mm的坯料；镦拔开坯中，镦粗的次数为2，镦粗的变形量为35％；拔长的变形量为25％；然后尺将寸为Φ190mm的坯料在双锤头径向锻造机组中，在1040℃进行径锻得到尺寸为Φ65mm的坯料。
(C)将尺寸为Φ65mm的坯料采用热连轧机组在1020℃进行热连轧(每道次的变形量为10％，道次为9)后，得到尺寸为Φ20.5mm的棒料；然后将尺寸为Φ20.5mm的棒料在横列式轧机中，在1070℃采用一火轧制的方式进行轧制(每道次的变形量为10％，道次为9)得到尺寸为Φ6.5的棒料。
(D)将尺寸为Φ6.5mm的棒料在15t双链式拉拔机中进行变形量为40％的冷拔，得到尺寸为Φ5mm的棒料；将尺寸为Φ5mm的棒料在200℃装炉，以2℃/min速度升温至500℃，保温1h后，以1℃/min速度升温至740℃，保温6h后，以1℃/min速度降温至640℃，保温6h后，空冷，得到直径为Φ5mm的GH4169合金棒材。
实施例3
本实施例提供了GH4169合金棒材，其合金成分，按质量百分比计，由如下成分组成：Nb 5.25％、P 0.009％、Ni 53.21％、C 0.025％、Cr 18.52％、Mo 3.15％、Ti 0.92％、Al0.65％、Fe 16.20％、Co 0.4％、Mn 0.25％和不可避免的杂质。
本实施例提供了GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)按比例配料后，通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼法制得Φ508mm铸锭；于1150℃保温处理52h后，以2℃/min的速度升温至1162℃保温处理26h，再以2℃/min的速度升温至1190℃保温处理52h，随炉冷却至500℃。
(B)将均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，表面包裹石棉后，在8000t快锻机中，在1040℃进行镦拔开坯得到尺寸为Φ190mm的坯料；镦拔开坯中，镦粗的次数为3，镦粗的变形量为25％；拔长的变形量为20％；然后将尺寸为Φ190mm的坯料在双锤头径向锻造机组中，在1020℃进行径锻得到尺寸为Φ150mm的坯料。
(C)将尺寸为Φ150mm的坯料采用热连轧机组在1020℃进行热连轧(每道次的变形量为11％，道次为6)后，得到尺寸为Φ85mm的棒料；然后将尺寸为Φ85mm的棒料在横列式轧机中，在1070℃采用一火轧制的方式进行轧制(每道次的变形量为12％，道次为6)得到尺寸为Φ45mm的棒料。
(D)将尺寸为Φ45mm的棒料在20t双链式拉拔机中进行变形量为40％的冷拔，得到尺寸为Φ35mm的棒料；将尺寸为Φ35mm的棒料在200℃装炉，以2℃/min速度升温至510℃，保温1h后，以1℃/min速度升温至745℃，保温6h后，以1℃/min速度降温至645℃，保温6h后，空冷，得到直径为Φ35mm的GH4169合金棒材。
对比例1
本对比例提供了GH4169合金棒材，其合金成分，按质量百分比计，由如下成分组成：Nb 5.60％、P 0.020％、Ni 52.71％、C 0.025％、Cr 17.92％、Mo 3.05％、Ti 0.92％、Al0.65％、Fe 16.20％、Co 0.4％、Mn 0.25％和不可避免的杂质。
本对比例的GH4169合金棒材的制备方法与实施例3相同。
对比例2
本对比例提供了GH4169合金棒材，其合金成分，按质量百分比计，由如下成分组成：Nb 4.92％、P 0.0045％、Ni 53.61％、C 0.025％、Cr 17.92％、Mo 3.05％、Ti 1.02％、Al 0.65％、Fe 16.20％、Co 0.4％、Mn 0.25％和不可避免的杂质。
本对比例的GH4169合金棒材的制备方法与实施例3相同。
对比例3
本对比例提供了GH4169合金棒材，其合金成分与实施例3相同。
本对比例提供了GH4169合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(A)按比例配料后，通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼法制得Φ508mm铸锭；于1150℃保温处理52h后，以2℃/min的速度升温至1162℃保温处理26h，再以2℃/min的速度升温至1190℃保温处理52h，随炉冷却至500℃。
(B)将均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，表面包裹石棉后，在8000t快锻机中，在1120℃进行镦拔开坯得到尺寸为Φ190mm的坯料；镦拔开坯中，镦粗的次数为3，镦粗的变形量为25％；拔长的变形量为20％；然后将尺寸为Φ190mm的坯料在双锤头径向锻造机组中，在1100℃进行径锻得到尺寸为Φ150mm的坯料。
(C)将尺寸为Φ150mm的坯料采用热连轧机组在1100℃进行热连轧(每道次的变形量为11％，道次为6)后，得到尺寸为Φ85mm的棒料；然后将尺寸为Φ85mm的棒料在横列式轧机中，在1020℃采用一火轧制的方式进行轧制(每道次的变形量为12％，道次为6)得到尺寸为Φ45mm的棒料。
(D)将尺寸为Φ45mm的棒料在20t双链式拉拔机中进行变形量为40％的冷拔，得到尺寸为Φ35mm的棒料；将尺寸为Φ35mm的棒料在200℃装炉，以2℃/min速度升温至530℃，保温2h后，以1℃/min速度升温至720℃，保温4h后，以1℃/min速度降温至660℃，保温6h后，空冷，得到尺寸为为Φ35mm的GH4169合金棒材。。
试验例1
对实施例1的GH4169合金棒材进行光学金相显微测试，其GH4169合金棒材的边缘组织的光学金相图如图1所示；对实施例2的GH4169合金棒材进行光学金相显微测试，其GH4169合金棒材的芯部组织的如图2所示。
对实施例1～3和对比例1～3的GH4169合金棒材进行平均晶粒度(按照ASTM E 112标准)和显微硬度(按照GB/T 4340.1标准)测试，得到GH4169合金棒材的晶粒度和芯部到边缘的显微硬度波动，并采用image pro plus软件对相含量进行统计得到δ相的体积分数，以及γ”相与γ'相的体积分数之和，其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003517502070000141
从表1可以看出，本发明的GH4169合金棒材的平均晶粒度为8～9级，芯部至边缘的晶粒度分布均匀，显微硬度波动＜15HV；棒材组织中δ相、γ'相换热γ”相数量保持在合理范围内。
试验例2
对实施例1～3和对比例1～3的GH4169合金棒材的室温抗拉强度、650℃抗拉强度、断后延伸率和截面收缩率进行测试，其结果记录至表2中。
其中，室温拉伸按照GB/T 228.1标准，650℃拉伸按照GB/T 4338标准。
表2
Figure BDA0003517502070000142
Figure BDA0003517502070000151
从表2可以看出，本发明的GH4169合金棒材的室温抗拉强度为1700～1760MPa，650℃抗拉强度为1220～1280MPa，断后伸长率大于15％，截面收缩率大于25％，具有优异的力学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种GH4169合金棒材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将GH4169合金铸锭进行三阶段均匀化热处理；
(B)将所述均匀化热处理后的GH4169合金铸锭，在1020～1080℃，进行镦拔开坯和径锻得到坯料；
(C)将所述坯料在1020～1080℃进行轧制得到棒料；
(D)将所述棒料进行冷拔处理和时效处理，得到GH4169合金棒材；
所述GH4169合金棒材的合金成分，按质量百分比计，包括：
Nb 5.05％～5.25％、P 0.006％～0.009％、Ni 50％～55％、C 0.015％～0.045％、Cr17％～21％、Mo 2.7％～3.3％、Ti 0.75％～1.15％、Al 0.3％～0.7％、Fe 16％～19％、Co0.01％～0.5％、Mn 0.01％～0.35％和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的GH4169合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述三阶段均匀化热处理包括：于1140～1150℃保温处理45～55h后，升温至1155～1165℃保温处理20～30h，再升温至1185～1195℃保温处理45～55h，炉冷；
优选地，所述GH4169合金铸锭的制备方法包括三联冶炼法。
3.根据权利要求1所述的GH4169合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述镦拔开坯中，镦粗的次数≥2；
优选地，所述镦粗的变形量为25％～35％；
优选地，所述镦拔开坯中，拔长的变形量为20％～25％。
4.根据权利要求1所述的GH4169合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述每火次轧制的总变形量为65％～95％；
优选地，所述轧制的每道次的变形量为10％～12％；
优选地，所述轧制的道次为12～18次；
优选地，所述轧制包括：在1020～1080℃进行热连轧后，在1040～1070℃采用一火轧制的方式进行轧制。
5.根据权利要求1所述的GH4169合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述冷拔的变形量为25％～40％；
优选地，时效处理包括：于490～510℃保温处理0.5～1.5h后，升温至735～745℃保温处理5～7h，再降温至635～645℃保温处理5～7h，空冷。
6.采用权利要求1～5任一项所述的GH4169合金棒材的制备方法制得的GH4169合金棒材。
7.根据权利要求6所述的GH4169合金棒材，其特征在于，所述GH4169合金棒材的直径为5～35mm。
8.根据权利要求6所述的GH4169合金棒材，其特征在于，所述GH4169合金棒材的晶粒度为8～9级；
优选地，所述GH4169合金棒材主要由δ相、γ”相、γ'相和碳化物组成；
所述δ相的体积分数为3％～6％；
所述γ”相与所述γ'相的体积分数之和为16％～22％。
9.根据权利要求6所述的GH4169合金棒材，其特征在于，所述GH4169合金棒材的室温抗拉强度为1700～1760MPa；
优选地，所述GH4169合金棒材的650℃抗拉强度为1220～1280MPa；
优选地，所述GH4169合金棒材的断后延伸率＞15％；
优选地，所述GH4169合金棒材的截面收缩率＞25％。
10.一种紧固件，其特征在于，主要由权利要求6～9任一项所述的GH4169合金棒材制得。
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