CN115156454A - 一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺 - Google Patents

一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于航空发动机用优质变形高温合金材料制备领域，提出了一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺。本发明采用三阶段均匀化热处理工艺加热铸锭，最高加热温度及保温时间为1190℃±10℃，保温不小于50小时。保持长时间的高温均匀化处理主要是消除合金中初始的脆性Laves相和金属Nb元素的偏析，为后续顺利开坯锻造奠定基础；②逐级降温多向锻造工艺。采用从高温到低温的逐级降温锻造。第一火次的加热最高温度为1100±20℃，铸锭心部到温后保温不少于4h；末火次铸锭加热温度和保温时间为：1030±20℃，保温不少于2h。本发明提出的工艺方法有助于降低航空发动机用变形高温合金GH4169D棒材的批次性能波动，提高航空发动机材料的可靠性。

Description

一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺
技术领域
本发明属于航空发动机用优质变形高温合金材料制备领域，提出了一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺。
背景技术
GH4169D合金是一种能够应用到700℃的新型镍基变形高温材料，目前已经在国内外航空发动机中大量应用，制备的零件包括盘件、环形件、锻造叶片、紧固件、钣金件等。与GH4169合金相比，GH4169D合金在GH4169合金成分基础上，将Fe元素含量由18％降低到10％，并且添加了1％左右的W元素和9％的Co元素，调整Al、Ti元素含量，要求Al/Ti的重量比不小于1.77。经过成分调整后，GH4169D合金析出相和强化机理与GH4169明显不同，合金强化相由γ＇＇转变为γ＇相，并且析出的δ相变为η相(成分为Ni3Al0.5Nb0.5)，合金组织稳定性显著增强，把GH4169D合金的使用温度由650℃提高到700℃。研究表明，与其他γ＇相强化的合金如GH4738相比，GH4169D合金中的γ＇相析出速率明显减慢，热加工性能和焊接性能得到进一步改善。因此，可以说，GH4169D合金兼具了GH4169合金优异力学性能、热加工和焊接性能，以及GH4738合金使用温度高的优点，并且弥补了两种合金的不足，成为一种在航空发动机中非常有应用前景的高温材料。
与其他高温合金相同，GH4169D合金也是以面心立方的γ相组成的奥氏体为基体，同时通过热处理析出强化相提高高温性能。GH4169D合金由面心立方结构的强化相γ＇、Ni3Ti结构的η相，以及少量的碳化物组成。大量γ＇相弥散分布在晶界和晶内，而形貌为板条状或棒状的η相主要分布在晶界。通过热处理，η相在合金中占有的质量百分比为1.5～7.0％wt，其质量分数会随着热处理制度和化学成分的变化稍有不同。虽然η相含量较少，但是η相的数量和形貌对GH4169D合金改善缺口敏感性、提高晶界结合强度、钉扎晶界、阻碍晶界裂纹扩展，以及平衡力学性能的具有重要作用，η相在晶界析出量过少，改善缺口敏感性的作用不明显，η相在晶界析出过多，会降低材料力学性能，可以说，通过控制热加工工艺和温度方法，在合金中产生适量的η相是GH4169D合金获得理想力学性能的关键。研究表明,随着η-Ni3Al0.5Nb0.5相含量降低以及γ＇相增加，GH4169D合金的拉伸强度和持久寿命均稍有上升，但是当η-Ni3Al0.5Nb0.5相析出低于1.1％wt左右，会导致合金会表现出明显的缺口敏感性，这对大部分航空构件而言是不允许的。因为缺少晶界η析出相的光滑平直晶界，在外界应力作用下，平行于外应力的晶界容易产生相对滑动，垂直于外力的晶界容易产生开裂。此外，η相在晶界大量析出时会导致合金基体γ′相数量显著减少，合金强度降低。因此，如果计划得到GH4169D合金理想的综合力学性能，必须将η-Ni3Al0.5Nb0.5相的析出数量和形貌控制在一个合理的范围内，从而获得合金力学性能包括拉伸、持久、蠕变、疲劳等的合理平衡。但是，η相在GH4169D合金中的析出控制技术难度大，主要原因在于η相生成的温度窗口较窄，并且温度对η相的析出数量影响大。本发明主要针对目前GH4169D合金棒材中η相数量和形貌控制技术难度大的问题，通过精细设计温度、变形量等锻造工艺参数，使制备的GH4169D合金棒材内部析出数量和形貌合适的η相，保证了合金制备的制件在航空发动机中安全可靠应用。
研究表明，GH4169D合金中的γ′相和η-Ni3Al0.5Nb0.5相中均含有一定量的金属Nb，Nb元素在镍基合金基体中具有较低的扩散系数，时效热处理前的GH4169D合金组织主要由碳化物、一次γ′相和η相组成。η相周围明显贫一次γ′相，这有利于协调合金中η相附近的塑性变形；时效热处理后，大量尺寸更小的二次γ′相析出。其中，一次γ′相的尺寸在60nm以上，二次γ′相的尺寸主要在10～36nm。随着热处理制度的变化，η相和γ′相数量会发生相互演变，进而影响到GH4169D合金的力学性能不断变化。发明专利一种新型镍铁基高温合金GH4169D的冶炼工艺(专利号CN104561664A)公开了GH4169D的一种冶炼工艺，目的是冶炼出原材料成本较低、热加工性能较好、在高温下具有高稳定性的新型高温合金GH4169D真空自耗锭，具体包括VIM+PESR+VAR三联冶炼，选取合适的渣料、工艺参数，控制保护气氛电渣冶炼过程中Al、Ti的烧损，得到精确的Al、Ti含量等，但是没有提出棒材的锻造方法，与本发明的棒材制备创新点没有重合内容。
本发明精细设计了GH4169D合金铸锭的均匀化热处理工艺、精确控制锻造加热温度和锻造变形量，具有工艺流程短、成本较低等优点。目前，国内检索到的关于变形高温合金棒材化学成分偏析测试的文献资料较少，将评价结果通过相对标准偏差的数学工具进行评判分析的更少。因此，本发明具有较强的创新性和实用性。
发明内容
发明目的：针对GH4169D合金锻制棒材析出相控制技术难度大、组织混晶及合金存在缺口敏感的问题，本发明提出了一种通过设计均匀化工艺、锻造温度、优化锻造变形量，精细控制η相析出的制备GH4169D合金棒材的方法，显著提高航空发动机用GH4169D合金棒材的力学性能。
发明方案：一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，包括以下步骤：
步骤1成分比检测；在要求在满足合金成分要求范围的前提下，合金中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti≥1.8；
步骤2铸锭均匀化处理；表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉；采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭；
步骤3铸锭机加工；把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度不大于25μm；
步骤4铸锭加热；把机加工后的铸锭放入热处理炉加热，加热最高温度为1100±20℃，铸锭心部到温后保温不少于4h；
步骤5一次镦粗；把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热，铸锭加热温度和保温时间为：1100±20℃，保温不少于2h；
步骤6一次拔长；加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度；铸锭入炉加热升温。加热温度和保温时间为：1090±10℃，保温不少于2h；
步骤7二次镦粗；加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，；镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1030±20℃，保温不少于2h；
步骤8拔长；把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸；采用逐次降温锻造工艺，析出相η相均匀弥散分布在晶界；
所述步骤1GH4169D合金铸锭采用真空感应熔炼+真空电弧重熔、真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔双联工艺，或者真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空电弧重熔三联熔炼工艺制备。
所述步骤2成分比检测的取样方法是在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析。
所述步骤3铸锭均匀化处理工艺为：加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1150℃±20℃，保温不小于20小时；升温到1190℃±10℃，保温不小于50小时。
所述步骤5机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。
所述步骤6一次镦粗要求变形量不小于30％。
所述步骤7一次拔长锻造变形量不小于20％。
所述步骤8二次镦粗要求变形量不小于40％。
所述步骤9拔长要求锻造变形量不小于30％。
所述步骤9锻造完成后的棒材表面机加工，在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相等析出相，要求晶粒细小均匀，η相呈板条状弥散分布在晶界。
本发明的优点和效果：
本发明针对航空发动机用优质GH4169D合金锻制棒材析出相控制技术难度大、组织混晶及合金存在缺口敏感的问题，提出了一种通过设计锻造温度、优化变形量，精细控制η相析出的制备GH4169D合金棒材的工艺方法。
本发明的创新点包括：①低—中—高三阶段温度均匀化工艺设计。采用三阶段均匀化热处理工艺加热铸锭。最高加热温度及保温时间为1190℃±10℃，保温不小于50小时。保持长时间的高温均匀化处理主要是消除合金中初始的脆性Laves相和金属Nb元素的偏析，为后续顺利开坯锻造奠定基础；②逐级降温多向锻造工艺。采用从高温到低温的逐级降温锻造。第一火次的加热最高温度为1100±20℃，铸锭心部到温后保温不少于4h；末火次铸锭加热温度和保温时间为：1030±20℃，保温不少于2h。本发明提出的工艺方法有助于降低航空发动机用变形高温合金GH4169D棒材的批次性能波动，提高航空发动机材料的可靠性。
附图说明
图1制备的GH4169D合金棒材微观组织；
图2实施例1制备的GH4169D合金棒材中的γ′相和η相形貌；
图3实施例2制备的GH4169D合金棒材中的γ′相和η相形貌；
图4实施例3制备的GH4169D合金棒材中的γ′相和η相形貌。
具体实施方式
本发明提出了一种通过设计均匀化工艺、锻造温度、优化锻造变形量，精细控制η相析出的制备GH4169D合金棒材的方法，显著提高航空发动机用GH4169D合金棒材的力学性能。本发明的具体实施方案为：
(1)合金熔炼。采用真空感应熔炼+真空电弧重熔、真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔双联工艺，或者真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空电弧重熔三联熔炼工艺制备GH4169D合金铸锭；
(2)成分比检测。在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析，要求在满足合金成分要求范围的前提下，合金中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti≥1.8。元素Al、Ti含量对析出相η相的数量和形貌有一定影响；
(3)铸锭均匀化处理。表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉。采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭。加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1150℃±20℃，保温不小于20小时；升温到1190℃±10℃，保温不小于50小时；
(4)铸锭机加工。把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度不大于25μm；
(5)铸锭加热。把机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。加热最高温度为1100±20℃，铸锭心部到温后保温不少于4h；
(6)一次镦粗。把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，要求变形量不小于30％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1100±20℃，保温不少于2h；
(7)一次拔长。加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度。锻造变形量不小于20％。铸锭入炉加热升温。加热温度和保温时间为：1090±10℃，保温不少于2h；
(8)二次镦粗。加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，要求变形量不小于40％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1030±20℃，保温不少于2h；
(9)拔长。把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸，要求锻造变形量不小于30％。采用逐次降温锻造工艺，既保证了铸锭顺利开坯，同时也保证了棒材锻造的晶粒均匀、细小，析出相η相均匀弥散分布在晶界；
(10)检验。锻造完成后的棒材表面机加工。在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相等析出相，，要求晶粒细小均匀，η相呈板条状弥散分布在晶界。
实施例1
采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空电弧重熔三联熔炼工艺制备GH4169D合金铸锭；在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析，合金成分满足指标要求，其中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti＝1.95；表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉。采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭。加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1150℃，保温25小时；升温到1190℃，保温55小时；把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度20μm；把机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。加热最高温度为1100℃，铸锭心部到温后保温4h；一次镦粗。把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，要求变形量30％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1100℃，保温2h；一次拔长。加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度。锻造变形量不25％。铸锭入炉加热升温。加热温度和保温时间为：1090℃，保温2h；二次镦粗。加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，要求变形量40％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1030℃，保温2h；拔长。把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸，要求锻造变形量35％。采用逐次降温锻造工艺，既保证了铸锭顺利开坯，同时也保证了棒材锻造的晶粒均匀、细小，析出相η相均匀弥散分布在晶界；检验。锻造完成后的棒材表面机加工。在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相等析出相，要求晶粒细小均匀，η相呈板条状弥散分布在晶界。
实施例2
采用真空感应熔炼+真空电弧重熔工艺制备GH4169D合金铸锭；在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析，在满足合金成分要求范围的前提下，合金中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti＝1.89；表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉。采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭。加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1130℃，保温30小时；升温到1180℃，保温60小时；把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度20μm；把机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。加热最高温度为1080℃，铸锭心部到温后保温6h；把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，要求变形量35％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1080±20℃，保温3h；加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度。锻造变形量25％。铸锭入炉加热升温。加热温度和保温时间为：1080℃，保温3h；加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，要求变形量45％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1020℃，保温2.5h；把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸，要求锻造变形量35％。棒材内部晶粒均匀、细小，析出相η相均匀弥散分布在晶界；锻造完成后的棒材表面机加工。在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相等析出相，锻制的GH4169D合金棒材晶粒细小均匀，η相呈板条状弥散分布在晶界。
实施例3
采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔双联工艺制备GH4169D合金铸锭；在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析，要求在满足合金成分要求范围的前提下，合金中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti≥2.0。表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉。采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭。加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1170℃，保温26小时；升温到1195℃，保温55小时；把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度23μm；把机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。加热最高温度为1120℃，铸锭心部到温后保温8h；把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，要求变形量36％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1120℃，保温2h；加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度。锻造变形量28％。铸锭入炉加热升温。加热温度和保温时间为：1100℃，保温2h；加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，要求变形量40％。镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热。铸锭加热温度和保温时间为：1030℃，保温1h；把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸，要求锻造变形量36％。棒材晶粒均匀、细小，析出相η相均匀弥散分布在晶界；锻造完成后的棒材表面机加工。在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相等析出相，晶粒细小均匀，η相呈条状弥散比较均匀的分布在晶界。

Claims (10)

1.一种控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1成分比检测；在满足合金成分要求范围的前提下，合金中时效强化元素Al、Ti的重量百分比Al/Ti≥1.8；
步骤2铸锭均匀化处理；表面机加工后的GH4169D合金铸锭放入热处理炉；采用低—中—高三阶段温度均匀化工艺热处理铸锭；
步骤3铸锭机加工；把均匀化处理后的GH4169D合金铸锭表面进行机加工，粗糙度不大于25μm；
步骤4铸锭加热；把机加工后的铸锭放入热处理炉加热，加热最高温度为1100±20℃，铸锭心部到温后保温不少于4h；
步骤5一次镦粗；把加热完成的GH4169D合金铸锭取出，采用快锻机把铸锭镦粗，镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热，铸锭加热温度和保温时间为：1100±20℃，保温不少于2h；
步骤6一次拔长；加热完成后的GH4169D合金铸锭进行拔长，拔长到镦粗前的原长度；铸锭入炉加热升温；加热温度和保温时间为：1090±10℃，保温不少于2h；
步骤7二次镦粗；加热完成的GH4169D合金铸锭采用快锻机镦粗，镦粗完成后，修补破损的保温棉，继续入炉加热；铸锭加热温度和保温时间为：1030±20℃，保温不少于2h；
步骤8拔长；把加热完成后的GH4169D合金通过打方-滚圆直接拔长到规定的棒材尺寸；采用逐次降温锻造工艺，析出相η相均匀弥散分布在晶界。
2.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤1中GH4169D合金铸锭采用真空感应熔炼+真空电弧重熔、真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔双联工艺，或者真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空电弧重熔三联熔炼工艺制备。
3.如权利要求2所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤2成分比检测的取样方法是在熔炼完成的GH4169D合金铸锭的头部、尾部取样，进行化学成分分析。
4.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤3铸锭均匀化处理工艺为：加热温度及保温时间为：500℃以下入炉，升温到900℃×2小时；升温到1150℃±20℃，保温不小于20小时；升温到1190℃±10℃，保温不小于50小时。
5.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤5机加工后的铸锭表面采用硅酸铝纤维棉包覆后，放入热处理炉加热。
6.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤6一次镦粗要求变形量不小于30％。
7.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤7一次拔长锻造变形量不小于20％。
8.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤8二次镦粗要求变形量不小于40％。
9.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤9拔长要求锻造变形量不小于30％。
10.如权利要求1所述的控制内部η相析出的GH4169D合金棒材锻造工艺，其特征在于，所述步骤9锻造完成后的棒材表面机加工，在棒材头部、尾部切取低倍试片，检查晶粒度、η相析出相，要求晶粒细小均匀，η相呈板条状弥散分布在晶界。
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