CN114539795A - 电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 - Google Patents
电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114539795A CN114539795A CN202210189078.7A CN202210189078A CN114539795A CN 114539795 A CN114539795 A CN 114539795A CN 202210189078 A CN202210189078 A CN 202210189078A CN 114539795 A CN114539795 A CN 114539795A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- asphalt
- carbon black
- self
- powder
- healing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 title claims abstract description 86
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229920001746 electroactive polymer Polymers 0.000 title claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920005569 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 9
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 claims abstract description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 17
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 abstract description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 6
- 239000011384 asphalt concrete Substances 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 4
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000012492 regenerant Substances 0.000 description 2
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007416 differential thermogravimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000005674 electromagnetic induction Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009440 infrastructure construction Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/001—Conductive additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Road Paving Structures (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法,属于自愈合沥青领域,解决目前沥青路面养护任务重,沥青内部微损伤不易发现,难以及时养护及自愈合沥青制备方法操作复杂,沥青路面耐久性差等问题。本发明首先采用溶液浇铸法制得聚偏二氟乙烯‑六氟丙烯和炭黑的混合物并磨成粉末。在150℃条件下,将炭黑粉末及混合物粉末分别加入基质沥青中高速剪切1小时,并陈化1小时。用傅立叶红外光谱、透射电子显微镜、差示扫描量热法及热重法,评价电活性,通过通电加热测试自愈合能力,使沥青具有良好的电热特性、自愈合能力及路用性能。本发明制备改性沥青,建设的道路能够具有良好的电热自愈合能力,对于前期裂缝的治理具有有益效果。
Description
技术领域
本发明是一种电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法,属于道路自愈合沥青材料技术领域。
背景技术
二十一世纪以来,随着我国国民经济快速增长,综合国力日益增强,基础设施建设也日趋完善,特别是我国公路建设处于持续快速发展阶段。截止至2020年底,我国公路总里程己经达到519.81万公里,其中高速公路里程达到16.10万公里。随着道路使用时间的增加和里程总量的快速增长,我国的道路养护需求也呈现出快速增长的态势。在此情况下,沥青路面会出现众多病害,常见的病害主要有裂缝类、松散类、变形类3种类型。其中裂缝类所占的比例是最高的。沥青混凝土路面的裂缝主要分为横缝、纵缝、龟裂几种,其主要原因有承载力不足、地基沉降、沥青老化及疲劳、水损害等。
因此,道路建设的养护任务越来越重,研制高性能的改性沥青,以及自愈合改性沥青越来越热门。目前,改性沥青主要有热塑弹性体、橡胶、聚合物树脂改性沥青的等方向,例如 SBS改性沥青、丁苯橡胶改性沥青、环氧树脂改性沥青等都有着广泛的运用。但是,目前的沥青化学改性技术仅能满足基本的道路行业需求,目前的道路养护工艺仅能对中期或中后期的道路病害进行养护,没有针对6mm以下缝宽的早期道路损伤进行单独的道路预养护工艺设计,同时目前的养护工艺在性价比和环境效益上还拥有极大的改进空间。
沥青作为一种复杂的混合高分子材料,其物性是遵循高分子运动规律、应力松弛原理和时温等效原理的。虽然沥青混凝土本身具有一定的自修复性能,有自我修复或者自我愈合的能力,在荷载间歇期,由于长时间服役而使得沥青混凝土中产生的小于某尺度(阈值尺度) 的微裂纹是可以自动愈合的,其模量和强度能够得到恢复、疲劳寿命得到延长。但是,沥青本身修复能力有限且耗时较长,且当温度过低或裂纹大于其可自修复的阈值尺度时,沥青很难实现自我修复。
目前主要采取诱导加热技术与微胶囊技术来提高沥青自愈合的性能。诱导加热是通过电磁感应、微波辐射的方法,提高沥青混合料的温度,增大沥青分子扩散速率与范围,加快沥青材料自修复速度;微胶囊技术是通过在沥青混合料中掺入包含再生剂的微型胶囊,当裂纹发展到微胶囊表面,微胶囊外壳在应力集中作用下破裂,内部再生剂通过毛细管作用扩散,使老化沥青性能得到恢复并封闭裂缝。但是诱导加热技术仍需要大型的工程车进行处理,而微胶囊技术在几次破坏之后修复能力就明显下降,耐久性较弱。
而目前的导电沥青,主要的研究方向是针对路面除冰雪,利用导电沥青混凝上的良好导电性能,在与外部电源接通后,将电能转化为热能,是路面产生热量,温度升高,而融化路面的冰雪。但是由于沥青本身的特性,导电沥青的电热效应使沥青的温度升高,其裂缝之间沥青的流动性和粘聚性都会有所提升,从而使沥青的自愈合性能也有所增强。
发明内容
(1)技术问题
本发明目的是提供一种电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法,解决目前沥青路面养护任务重,沥青内部微损伤不易发现,难以及时养护及自愈合沥青制备方法操作复杂,沥青路面耐久性差等问题。
(2)技术方案
为了解决目前沥青路面养护任务重、沥青内部微损伤不易发现,难以及时养护及目前自愈合沥青制备方法操作复杂、沥青路面耐久性差等问题。本发明提供一种电活性聚合物及炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法。本发明技术方案如下:首先选取聚偏二氟乙烯-六氟丙烯作为沥青改性剂,然后根据聚偏二氟乙烯-六氟丙烯及沥青特性,添加导电炭黑来促使聚偏二氟乙烯-六氟丙烯向具有电活性的结晶相转化并且提高沥青导电性,采用溶液浇铸法制得聚偏二氟乙烯-六氟丙烯炭黑复合材料,利用傅立叶红外光谱分析聚偏二氟乙烯-六氟丙烯在炭黑作用下向电活性晶相转化效果;再采用剪切搅拌法使聚偏二氟乙烯-六氟丙烯、炭黑、沥青充分融合,然后用傅立叶红外光谱、透射电子显微镜、差示扫描量热及热重分析等手段分析聚偏二氟乙烯-六氟丙烯及炭黑对沥青改性的微观影响以及聚偏二氟乙烯-六氟丙烯在沥青中的电活性晶相转变效果,最后再测试改性沥青的基础性能以及电热自愈合能力,以确定最佳掺杂量,进一步提高改性沥青的基础性能及自愈合能力。
(3)有益效果
随着道路使用时间的增加和里程总量的快速增长,我国的道路养护需求也呈现出快速增长的态势。尤其是对于裂缝发展的前期养护由于其难发现,难处理,养护起来十分困难。而这些前期的微损伤、微裂缝若得不到有效地处理,在荷载、温度、水等各方面因素的继续作用下,这些微裂缝会发展成更严重的病害,严重影响沥青道路后续的路用性能,缩短了道路的使用寿命,也增加了后续养护的成本。目前的自愈合沥青研究仍存在操作较为复杂,耐久性较差等缺点。本发明目的是提供一种电活性聚合物/炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法。解决目前沥青路面养护任务过重、沥青内部微损伤难以发现,难以养护以及目前自愈合沥青操作复杂、耐久性差等问题,能够较为有效地提升沥青路面的自愈合能力,减少早期破坏,减少早期养护的投入。
具体实施方式
本发明目的是提供一种电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法,具体实施步骤如下:
(1)称取一定质量的基质沥青,称取占基质沥青质量5%的聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末,称取占基质沥青质量0.5%的炭黑粉末A,另称取占聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末质量0.5%的炭黑粉末B;
(2)在一个烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末和炭黑粉末B,使用行星搅拌机搅拌40分钟,充分拌和后,采用溶液浇铸法,将二者加热至120℃,使N,N-二甲基甲酰胺挥发干净后制得混合物C,放入研钵中,研磨成粉末D;
(3)将基质沥青加热到150℃,先将炭黑粉末A加入基质沥青中,采用高速剪切机在150℃温度下剪切1小时,再将粉末D加入到基质沥青中,采用高速剪切机在150℃温度下再剪切 1小时,使聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末充分熔融,然后放入150℃烘箱陈化1小时,制得电活性聚合物与炭黑复合改性沥青;
(4)采用傅立叶红外光谱、透射电子显微镜、差示扫描量热法及热重法分析聚偏二氟乙烯-六氟丙烯在沥青中的结晶效果,计算其电活性结晶相的含量,通过通电加热测试沥青的电热特性及自愈合能力,经反复试验验证,确定电活性聚合物与炭黑的最佳掺量,使沥青具有良好的电热特性、自愈合能力及路用性能。
Claims (1)
1.一种电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:
(1)称取一定质量的基质沥青,称取占基质沥青质量5%的聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末,称取占基质沥青质量0.5%的炭黑粉末A,另称取占聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末质量0.5%的炭黑粉末B;
(2)在一个烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末和炭黑粉末B,使用行星搅拌机搅拌40分钟,充分拌和后,采用溶液浇铸法,将二者加热至120℃,使N,N-二甲基甲酰胺挥发干净后制得混合物C,放入研钵中,研磨成粉末D;
(3)将基质沥青加热到150℃,先将炭黑粉末A加入基质沥青中,采用高速剪切机在150℃温度下剪切1小时,再将粉末D加入到基质沥青中,采用高速剪切机在150℃温度下再剪切1小时,使聚偏二氟乙烯-六氟丙烯粉末充分熔融,然后放入150℃烘箱陈化1小时,制得电活性聚合物与炭黑复合改性沥青;
(4)采用傅立叶红外光谱、透射电子显微镜、差示扫描量热法及热重法分析聚偏二氟乙烯-六氟丙烯在沥青中的结晶效果,计算电活性结晶相的含量,通过通电加热测试沥青的电热特性及自愈合能力,经反复试验验证,确定电活性聚合物与炭黑的最佳掺量,使沥青具有良好的电热特性、自愈合能力及路用性能。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210189078.7A CN114539795A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | 电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210189078.7A CN114539795A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | 电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114539795A true CN114539795A (zh) | 2022-05-27 |
Family
ID=81661101
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210189078.7A Pending CN114539795A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | 电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114539795A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07211324A (ja) * | 1994-01-19 | 1995-08-11 | Osaka Gas Co Ltd | 電極触媒組成物、電極材およびその製造方法 |
CN104053689A (zh) * | 2011-12-09 | 2014-09-17 | 南洋理工大学 | 聚(偏氟乙烯)系聚合物和至少一种类型的导电聚合物的接枝共聚物,以及形成该接枝共聚物的方法 |
CN104891867A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-09 | 哈尔滨工程大学 | 压电陶瓷粉与炭黑和沥青复合压电材料及制备方法 |
CN105462272A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-04-06 | 长安大学 | 一种具有导电性能的复合改性沥青及其制备方法 |
CN110453562A (zh) * | 2019-08-12 | 2019-11-15 | 南京林业大学 | 基于纳米碳纤维提高冷拌沥青混合料自愈合的方法 |
CN110578280A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-12-17 | 江苏增光复合材料科技有限公司 | 一种抗裂缝防冲刷的水泥路面复合结构 |
-
2022
- 2022-02-28 CN CN202210189078.7A patent/CN114539795A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07211324A (ja) * | 1994-01-19 | 1995-08-11 | Osaka Gas Co Ltd | 電極触媒組成物、電極材およびその製造方法 |
CN104053689A (zh) * | 2011-12-09 | 2014-09-17 | 南洋理工大学 | 聚(偏氟乙烯)系聚合物和至少一种类型的导电聚合物的接枝共聚物,以及形成该接枝共聚物的方法 |
CN104891867A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-09 | 哈尔滨工程大学 | 压电陶瓷粉与炭黑和沥青复合压电材料及制备方法 |
CN105462272A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-04-06 | 长安大学 | 一种具有导电性能的复合改性沥青及其制备方法 |
CN110453562A (zh) * | 2019-08-12 | 2019-11-15 | 南京林业大学 | 基于纳米碳纤维提高冷拌沥青混合料自愈合的方法 |
CN110578280A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-12-17 | 江苏增光复合材料科技有限公司 | 一种抗裂缝防冲刷的水泥路面复合结构 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
吴少鹏等: "自诊断沥青混凝土及其应用前景", 《华中科技大学学报(城市科学版)》 * |
吴良科: "PVDF-HFP复合材料压电性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
权寅忠: "导电沥青混凝土性能影响因素与导电机理分析", 《青海交通科技》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110453562B (zh) | 基于纳米碳纤维提高冷拌沥青混合料自愈合的方法 | |
CN103288392B (zh) | 一种纤维增韧水泥乳化沥青基混合料及其制备方法 | |
CN101475746A (zh) | 废旧沥青再生剂及其制备方法 | |
CN108084719B (zh) | 一种纳米纤维素改性乳化沥青材料及其制备方法 | |
CN101875789A (zh) | 一种煤直接液化残渣复合改性沥青及其制备方法 | |
CN103396043B (zh) | 温拌tor橡胶沥青混合料及其制备方法 | |
CN107560954B (zh) | 具有形状记忆性能的含砂雾封层自愈合效果测试方法 | |
CN104446157A (zh) | 高抗车辙性能的胶粉复合改性沥青混合料及其制备方法 | |
CN112897937B (zh) | 一种复合改性冷补沥青混合料及其制备方法 | |
CN103618063A (zh) | 一种锂离子动力电池正极浆料以及合浆方法 | |
CN112285142A (zh) | 废沥青温拌条件下再生剂-旧沥青界面融合性评价方法 | |
CN103739872B (zh) | 一种废旧sbs改性沥青再生利用方法 | |
CN114539795A (zh) | 电活性聚合物与炭黑复合改性导电自愈合沥青的制备方法 | |
Zhao et al. | Preparation of direct injection waste PE/rubber powder composite modified granules and performance for recycling asphalt | |
CN102676176A (zh) | 一种复合离子土壤固化剂及制造方法 | |
CN112029303A (zh) | 一种微胶囊改性沥青及其制备方法 | |
CN104987738A (zh) | 废弃橡胶改性沥青 | |
CN105541181A (zh) | 一种橡胶粉路面材料及施工方法 | |
CN112210223A (zh) | 一种生物改性沥青及其制备方法 | |
CN106317919A (zh) | 一种环保型沥青改性剂及其制备方法 | |
CN101255342A (zh) | 一种利用废塑料进行配煤炼焦的方法 | |
CN114923846A (zh) | 一种压电沥青混合料及其荷载-压电-电热转化的评价方法 | |
Li et al. | Performance and mechanism evaluation of dopamine-hexamethylene diamine-iron tetraoxide composite rubber powder incorporated styrene-butadiene-styrene modified asphalt | |
CN112162090B (zh) | 纳米氧化石墨烯改性沥青混合料自修复性能评价方法 | |
CN204479375U (zh) | 一种复合型改性沥青试验样品制备装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220527 |