CN114539585A - 一种室外建筑用保温复合膜及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室外建筑用保温复合膜及其加工工艺。在苯丙乳液中添加改性空心玻璃微珠，增大了复合膜的保温效果；对苯丙乳液进行改性，添加了抗菌单体，增到了其对细菌的抑制作用，对苯丙乳液进行氟硅改性，增大了复合膜的疏水性，防止污渍、细菌、霉菌的粘附；同时，添加了GO‑Ag‑Fe3O4，并通过调控外加磁场的强度，使兼具磁响应特性和抗菌功能的GO‑Ag‑Fe3O4纳米片迁移至薄膜表面，增大了复合膜的防霉性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜技术领域，具体为一种室外建筑用保温复合膜及其加工工艺。
背景技术
二十世纪五六十年代以来，室外建筑用的膜材料得到了更广泛、更有特色的运用，膜材料存在透光性好、强度高、质轻、施工性能佳及回收性能好等优点，但是膜材料同时存在传热系数大、热稳定性差、吸声与隔声性能弱等不足。因此，在室外建筑运用过程中，通常使用对膜材料涂覆其他涂覆液，制备复合膜，来使其具有不同的性能，以满足不同场合的使用。例如，将膜材料与保温材料进行配合，使复合膜可以运用于不同地域，使复合膜可以应用在高层建筑、居住建筑、可移动建筑等方面。
为此，本发明具体公开了一种室外建筑用保温复合膜及其加工工艺，使其满足不同领域的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室外建筑用保温复合膜及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取分散剂、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，600～800r/min低速分散3～5min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2500～3000r/min下高速分散30～40min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，600～800r/min低速分散10～20min，加入羟甲基纤维素，搅拌10～20min，过滤，得到溶液；
步骤二：将溶液均匀旋涂于基膜表面，得到涂覆有溶液的基膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为200～240mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
较为优化地，步骤一中，改性空心玻璃微珠的制备方法为：包括以下步骤：
S1：取浓硫酸、过氧化氢，混合均匀，搅拌10～20min，加入空心玻璃微珠，在85～95℃下搅拌反应1～2h，过滤，洗涤，在76～82℃下干燥10～12h，得到预处理后的空心玻璃微珠；
S2：取无水乙醇、去离子水混合均匀，加入硝酸铋和氯化钾，搅拌20～30min，加入预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在65～75℃干燥12～14h，得到改性空心玻璃微珠。
较为优化地，步骤一中，改性苯丙抗菌乳液的制备方法为：包括以下步骤：
步骤A：取十六烷基三甲基氯化铵、去离子水、纯化后的丙烯酸正丁酯单体、纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、纯化后的苯乙烯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯，在58～62℃下反应30～40min，加入引发剂过硫酸铵，搅拌20～30min，升温至76～80℃，反应2.5～3.5h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加抗菌单体和过硫酸铵滴，控制在50～60min内滴完，保温反应2～2.4h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液；
步骤B：将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散30～40min，得到改性苯丙抗菌乳液。
较为优化地，步骤A中，抗菌单体的制备方法为：取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯，在25～27℃下搅拌6～7h，得到抗菌单体。
较为优化地，步骤B中，GO-Ag-Fe3O4的制备方法为：取氧化石墨烯，加入去离子水，超声分散20～40min，得氧化石墨烯水分散液；取聚乙烯吡咯烷酮、去离子水，搅拌均匀，加入四水合氯化亚铁，搅拌30～40min，加入氨水，搅拌40～50min，加入氧化石墨烯水分散液、硝酸银，在120～130℃下，反应2.5～3.5h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
较为优化地，步骤B中，GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的4～6wt％。
较为优化地，聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:(1.2～1.4)。
较为优化地，步骤二中，基膜为聚氯乙烯薄膜、聚酯薄膜中的任意一种。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明添加了改性空心玻璃微珠。首先对空心玻璃微珠进行预处理，去除空心玻璃微珠上的有机物质，使处理后的空心玻璃微球表面带有羟基，使其具有亲水性，提高了氯氧化铋的包裹率，使得更多氯氧化铋可以包裹在微球表面，使得表面涂层更密实、紧凑，加大了复合膜的保温效果。硝酸铋和氯化钾反应生成氯氧化铋包裹在空心玻璃微珠上，使得保温效果更好。
(2)采用氟硅改性的苯丙溶液，使得乳液的表面能变低，提升疏水性能，使得涂层不易被污染，其次，低表面能能降低细菌等微生物粘附在复合膜上，增加了复合膜的抗菌性。
(3)使用聚六亚甲基盐酸胍键合甲基丙稀酸缩水甘油酯得到抗菌单体，将其加入苯丙乳液中，提高乳液的抗菌性，同时将具有磁响应特性的无机纳米抗菌材料GO-Ag-Fe3O4加入至苯丙乳液中，将其涂覆在基膜上，通过调控外加磁场的强度，使兼具磁响应特性和抗菌功能的GO-Ag-Fe3O4纳米片迁移至薄膜表面，使得抗菌材料可以与表面的细菌、霉菌等微生物充分接触，通过外加磁场的定向诱导作用，有利于GO-Ag-Fe3O4纳米片高效产生活性氧ROS，进而充分发挥抗菌防霉作用，并且能提高活性氧等抗菌物质的释放量，大大提高抗菌效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在26℃下搅拌6.5h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.3。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在55min内滴完，保温反应2.2h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散30min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌35min，加入7g氨水，搅拌45min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在125℃下，反应3h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散35min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的5wt％。
步骤四：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌15min，加入50g空心玻璃微珠，在90℃下搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，在79℃下干燥11h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌25min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在70℃干燥13h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤五：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性苯丙抗菌乳液，13份改性空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为220mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例2
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在25℃下搅拌6h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.2。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在58℃下反应30min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌20min，升温至76℃，反应2.5h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在50min内滴完，保温反应2h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散20min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌30min，加入7g氨水，搅拌40min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在120℃下，反应2.5h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散30min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的4wt％。
步骤四：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌10min，加入50g空心玻璃微珠，在85℃下搅拌反应1h，过滤，洗涤，在76℃下干燥10h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌20min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2h，抽滤，洗涤，在65℃干燥12h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤五：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，600r/min低速分散3min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2500r/min下高速分散30min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，600r/min低速分散10min，加入羟甲基纤维素，搅拌10min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，40份改性苯丙抗菌乳液，10份改性空心玻璃微珠，20份金红石型钛白粉，1份分散剂SN-5040，2份成膜助剂丙二醇丁醚，0.4份二氧化硅气凝胶，1份羟甲基纤维素，0.4份消泡剂BYK-019，0.2份防冻剂丙二醇，20份水。
将溶液均匀旋涂于聚氯乙烯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚氯乙烯薄膜，将溶液均匀旋涂于基膜表面，得到涂覆有溶液的基膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为200mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例3
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在27℃下搅拌7h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.4。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在62℃下反应40min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌30min，升温至80℃，反应3.5h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在60min内滴完，保温反应2.4h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散40min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌40min，加入7g氨水，搅拌50min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在130℃下，反应3.5h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散40min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的6wt％。
步骤四：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌20min，加入50g空心玻璃微珠，在95℃下搅拌反应2h，过滤，洗涤，在82℃下干燥12h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌30min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌3h，抽滤，洗涤，在75℃干燥14h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤五：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，800r/min低速分散5min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在3000r/min下高速分散40min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，800r/min低速分散20min，加入羟甲基纤维素，搅拌20min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，55份改性苯丙抗菌乳液，15份改性空心玻璃微珠，32份金红石型钛白粉，2份分散剂SN-5040，4份成膜助剂丙二醇丁醚，0.6份二氧化硅气凝胶，3份羟甲基纤维素，0.8份消泡剂BYK-019，0.3份防冻剂丙二醇，26份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，将溶液均匀旋涂于基膜表面，得到涂覆有溶液的基膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为240mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例4：不对空心玻璃微珠进行改性，其余与实施例1相同。
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在26℃下搅拌6.5h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.3。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在55min内滴完，保温反应2.2h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散30min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌35min，加入7g氨水，搅拌45min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在125℃下，反应3h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散35min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的5wt％。
步骤四：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019，加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性苯丙抗菌乳液，13份空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040(日本诺普科助剂有限公司)，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019(德国BYK公司)，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为220mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例5：不对苯丙乳液进行氟硅改性，其余与实施例1相同。
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在26℃下搅拌6.5h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.3。
步骤二：苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在55min内滴完，保温反应2.2h，得到苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散30min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌35min，加入7g氨水，搅拌45min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在125℃下，反应3h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入苯丙抗菌乳液中，超声分散35min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为改性苯丙抗菌乳液的5wt％。
步骤四：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌15min，加入50g空心玻璃微珠，在90℃下搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，在79℃下干燥11h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌25min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在70℃干燥13h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性苯丙抗菌乳液，13份改性空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为220mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例6：不添加抗菌单体，其余与实施例1相同。
步骤一：氟硅改性的苯丙乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到氟硅改性的苯丙乳液。
步骤二：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散30min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌35min，加入7g氨水，搅拌45min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在125℃下，反应3h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙乳液中，超声分散35min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的5wt％。
步骤三：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌15min，加入50g空心玻璃微珠，在90℃下搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，在79℃下干燥11h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌25min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在70℃干燥13h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤四：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性苯丙抗菌乳液，13份改性空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为220mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例7：不使用磁铁诱导GO-Ag-Fe3O4迁移至聚酯薄膜表面，其余与实施例1相同。
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在26℃下搅拌6.5h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.3。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在55min内滴完，保温反应2.2h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：GO-Ag-Fe3O4的制备：
取0.7g氧化石墨烯，加入20ml去离子水，超声分散30min，得氧化石墨烯水分散液；取25g聚乙烯吡咯烷酮、100ml去离子水，搅拌均匀，加入3.2g四水合氯化亚铁，搅拌35min，加入7g氨水，搅拌45min，加入氧化石墨烯水分散液、2g硝酸银，在125℃下，反应3h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散35min，得到改性苯丙抗菌乳液。GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的5wt％。
步骤四：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌15min，加入50g空心玻璃微珠，在90℃下搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，在79℃下干燥11h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌25min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在70℃干燥13h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤五：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性苯丙抗菌乳液，13份改性空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实施例8：不添加GO-Ag-Fe3O4，其余与实施例1相同。
步骤一：抗菌单体的制备：
取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯在26℃下搅拌6.5h，得到抗菌末端带有碳碳双键的功能化的抗菌单体。聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.3。
步骤二：氟硅改性的苯丙抗菌乳液的制备：
取7g乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、40g去离子水、50g纯化后的丙烯酸正丁酯单体、52g纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、30g纯化后的苯乙烯、6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g甲基丙烯酸十二氟庚酯，在60℃下反应35min，加入5.2g引发剂过硫酸铵，搅拌25min，升温至78℃，反应3h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加2g抗菌单体和2g过硫酸铵滴，控制在55min内滴完，保温反应2.2h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液。
步骤三：改性空心玻璃微珠的制备：
取70ml浓硫酸，加入30ml过氧化氢，混合均匀，搅拌15min，加入50g空心玻璃微珠，在90℃下搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，在79℃下干燥11h，得到预处理后的空心玻璃微珠。
取70ml无水乙醇、30ml去离子水混合均匀，加入0.02mol硝酸铋和0.02molKCl搅拌25min，加入10g预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在70℃干燥13h，得到改性空心玻璃微珠。
步骤四：取分散剂SN-5040、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，700r/min低速分散4min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2700r/min下高速分散35min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，700r/min低速分散15min，加入羟甲基纤维素，搅拌15min，过滤，得到溶液。
所述溶液包括以下成分：按照重量计，45份改性氟硅改性的苯丙抗菌乳液，13份改性空心玻璃微珠，26份金红石型钛白粉，1.5份分散剂SN-5040，3份成膜助剂丙二醇丁醚，0.5份二氧化硅气凝胶，2份羟甲基纤维素，0.6份消泡剂BYK-019，0.25份防冻剂丙二醇，23份水。
将溶液均匀旋涂于聚酯薄膜表面，得到涂覆有溶液的聚酯薄膜，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
实验1：
取实施例1～实施例4制备得到的复合膜粘贴在保温箱的中心开口位置，使用100W红外线灯照射30min，测试其保温性能，得到的数据如下表所示：
| 复合膜上表温度/℃ | 内部温度/℃ | |
| 实施例1 | 72 | 39 |
| 实施例2 | 73 | 39 |
| 实施例3 | 72 | 39 |
| 实施例4 | 81 | 52 |
结论：实施例1～实施例3，复合膜的上表温度以及内部温度比实施例4添加未改性的空心玻璃微珠的温度小，由此可见添加了氯氧化铋包裹的空心玻璃微珠的复合膜隔热保温效果更好。
实验2:
取实施例1～实施例3以及实施例5制备得到的复合膜测试其接触角，得到的数据如下表所示：
| 接触角 | |
| 实施例1 | 112° |
| 实施例2 | 111° |
| 实施例3 | 112° |
| 实施例4 | 91° |
结论：由表上数据可知对苯丙乳液进行氟硅改性，增大了苯丙乳液的接触角，使得复合膜的疏水性能变好，使得接触角可以达到110°，赋予复合膜有防污性能。
实验3：
取实施例1～实施例3以及实施例5～实施例8制备得到的复合膜测试其抗菌防霉性能。将复合膜剪裁成直径为3cm的圆形，消毒，将复合膜置于滴加有等量金黄色葡萄球菌菌悬液的培养皿中，将培养皿倒置放入温度为38℃，相对湿度为80％的恒温恒湿培养箱中，培养24h，测试抑菌率。根据FZ/T73023-2006，测试其对黑曲霉的防霉率，得到的数据如下表所示：
结论：由表上数据可知，实施例5对苯丙乳液进行氟硅改性，增大了复合膜的疏水性，从而使得细菌、霉菌等微生物难以粘附在复合膜上，从而赋予复合膜抗菌效果；实施例6不添加抗菌单体，复合膜的抗菌性能下降；实施例7、8不使用磁铁诱导GO-Ag-Fe3O4迁移至聚酯薄膜表面，黑曲霉菌防霉率大大降低，复合膜防霉性能差，由此说明使用磁铁诱导GO-Ag-Fe3O4迁移至聚酯薄膜表面，使得抗菌材料可以与表面的细菌、霉菌等微生物充分接触，通过外加磁场的定向诱导作用，有利于GO-Ag-Fe3O4纳米片高效产生活性氧ROS，进而充分发挥抗菌防霉作用，并且能提高活性氧等抗菌物质的释放量，大大提高抗菌效果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取分散剂、防冻剂丙二醇和一半消泡剂BYK-019、加入去离子水，600～800r/min低速分散3～5min，加入改性苯丙抗菌乳液、金红石型钛白粉和二氧化硅气凝胶，在2500～3000r/min下高速分散30～40min，加入改性空心玻璃微珠、成膜助剂丙二醇丁醚和另一半消泡剂BYK-019，600～800r/min低速分散10～20min，加入羟甲基纤维素，搅拌10～20min，过滤，得到溶液；
步骤二：将溶液均匀旋涂于基膜表面，得到涂覆有溶液的基膜，引入垂直向上的磁场，磁场强度为200～240mT，自然风干，烘干，保温，用去离子水清洗，干燥，得到一种室外建筑用保温复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤一中，改性空心玻璃微珠的制备方法为：包括以下步骤：
S1：取浓硫酸、过氧化氢，混合均匀，搅拌10～20min，加入空心玻璃微珠，在85～95℃下搅拌反应1～2h，过滤，洗涤，在76～82℃下干燥10～12h，得到预处理后的空心玻璃微珠；
S2：取无水乙醇、去离子水混合均匀，加入硝酸铋和氯化钾，搅拌20～30min，加入预处理后的空心玻璃微珠，加入氨水，调节pH至中性，搅拌2～3h，抽滤，洗涤，在65～75℃干燥12～14h，得到改性空心玻璃微珠。
3.根据权利要求1所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤一中，改性苯丙抗菌乳液的制备方法为：包括以下步骤：
步骤A：取十六烷基三甲基氯化铵、去离子水、纯化后的丙烯酸正丁酯单体、纯化后的甲基丙烯酸正丁酯、纯化后的苯乙烯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯，在58～62℃下反应30～40min，加入引发剂过硫酸铵，搅拌20～30min，升温至76～80℃，反应2.5～3.5h，得到氟硅改性的苯丙乳液，滴加抗菌单体和过硫酸铵滴，控制在50～60min内滴完，保温反应2～2.4h，得到氟硅改性的苯丙抗菌乳液；
步骤B：将GO-Ag-Fe3O4加入氟硅改性的苯丙抗菌乳液中，超声分散30～40min，得到改性苯丙抗菌乳液。
4.根据权利要求3所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤A中，抗菌单体的制备方法为：取聚六亚甲基盐酸胍、甲基丙稀酸缩水甘油酯，在25～27℃下搅拌6～7h，得到抗菌单体。
5.根据权利要求3所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤B中，GO-Ag-Fe3O4的制备方法为：取氧化石墨烯，加入去离子水，超声分散20～40min，得氧化石墨烯水分散液；取聚乙烯吡咯烷酮、去离子水，搅拌均匀，加入四水合氯化亚铁，搅拌30～40min，加入氨水，搅拌40～50min，加入氧化石墨烯水分散液、硝酸银，在120～130℃下，反应2.5～3.5h，洗涤，冷冻，干燥，获得GO-Ag-Fe3O4。
6.根据权利要求3所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤B中，GO-Ag-Fe3O4的添加量为氟硅改性的苯丙抗菌乳液的4～6wt％。
7.根据权利要求4所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：聚六亚甲基盐酸胍与甲基丙稀酸缩水甘油酯的摩尔比为1:(1.2～1.4)。
8.根据权利要求1所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺，其特征在于：步骤二中，基膜为聚氯乙烯薄膜、聚酯薄膜中的任意一种。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的一种室外建筑用保温复合膜的加工工艺制备得到的一种室外建筑用保温复合膜。
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| CN102060952A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-05-18 | 华南理工大学 | 具有疏水亲油氟硅改性核壳结构苯丙乳液及其制备方法 |
| CN104327657A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-02-04 | 芜湖县双宝建材有限公司 | 一种建筑外墙专用节能隔热耐水防腐涂料 |
| CN105061771A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 山东惠民力洁生物科技有限公司 | 一种消毒材料甲基胍盐酸化壳聚糖的制备方法 |
| CN111826049A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-10-27 | 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 | 一种建筑外墙用防水保温涂料及其制备方法 |
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2022
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