CN114539190A - 一种烷基烯酮二聚体的制备方法 - Google Patents

一种烷基烯酮二聚体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烷基烯酮二聚体的制备方法，属于有机合成领域，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切。本发明的有益效果为：所制得的烷基烯酮二聚体在后续应用过程中，能够有效避免助剂组分所造成的烷基烯酮二聚体施胶效果下降等不利影响，在后期应用过程中，无需使用大量助剂即能够实现优异的施胶效果。

Description

一种烷基烯酮二聚体的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，尤其是涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。
背景技术
自二十世纪以来，造纸工业由酸性抄纸转向中碱性抄纸，是造纸工艺的革新性变化，大幅度提高了纸张品质，扩展了填料范围，减少了浆耗、能耗，减轻了环境污染、延长了设备的使用寿命。中性施胶是现代施胶技术的一个重大进步，大幅度提高纸张品质，扩展填料范围，减少浆耗、能耗，减轻了环境污染，延长了设备的使用寿命，是整个造纸行业施胶的必然发展趋势。
目前，在生产中常采用中、碱性施胶，以烷基烯酮二聚体(AKD)和烯基琥珀酸酐(ASA)为主。其中，ASA施胶剂在常温下为液体，其分子结构中的酸酐极易水解，储存稳定性差，使用时需现场进行乳化操作，且其水解产物易沉积导致设备故障，因而其应用限制性较大。烷基烯酮二聚体(AKD)为一种反应型中性造纸施胶剂，主要用作铜板原纸、复印纸、档案纸、字典纸以及优质书写纸等纸种的内施胶。施胶pH值可达8.0左右。其工业上常规的制备方法为以三乙胺为缚酸剂，使脂肪酰氯发生自聚反应，即生成具有四环结构的烷基烯酮二聚体(AKD)。
目前现有的烷基烯酮二聚体(AKD)及其后续的使用过程中，需要加入多种的乳化剂、分散剂、稳定剂等助剂组分，制成用于施胶的烷基烯酮二聚体乳液，其中的多种助剂组分用于保持乳液的长期稳定性，以及避免乳化过程中的沉积问题。但是，经发明人研究发现，向烷基烯酮二聚体(AKD)中加入的助剂组分，虽然能够一定程度上提高乳液的长期稳定性能，但是会对烷基烯酮二聚体的施胶效果产生不利影响，造成烷基烯酮二聚体施胶效果的下降，影响烷基烯酮二聚体的适应领域及应用范围拓展。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其能够有效避免助剂组分对于烷基烯酮二聚体施胶效果的消极影响，在保证乳液稳定性的同时，提升烷基烯酮二聚体的施胶效果。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种烷基烯酮二聚体的制备方法，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切；
所述中间体制备的方法为，将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以2-5℃/min的升温速率，升温至75-80℃保温，搅拌2-3h；在搅拌条件下，以10-20mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂；所述催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在78-82℃范围内；所述催化剂投入完成后，继续搅拌20-50min；然后以70-80m3/h的通入速率，通入碳酰氯；所述碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至60-70℃时，以2-3m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.5-1h；然后投入预定份数的改性活性炭，搅拌40-60min，分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯；
所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为100-120：70-90：2-3：0.3-0.5；
所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的重量份比值为5-7：1；
进一步的，所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至550-600℃保温0.5-1h，自然冷却至室温后，投入至0.02-0.03wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物进行电激励处理20-30min，滤出固体物；将固体物投入至1-1.5倍体积的1-丁基磺酸中，加热至110-120℃保温10-12h；10000-12000RPM离心分离出固体物，置于150-160℃温度环境下，静置3-5h，制得改性活性炭；
优选的，所述活性炭，粒径为200-400μm；
所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：5-8；
所述电激励处理过程中，电压为1.2V/cm-1.5V/cm。
所述改性剂制备的方法为，在温度为30-40℃，搅拌速度为1200-1500RPM条件下，以5-10mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至65-70℃保温0.5-1h；自然冷却至室温，7000-8000RPM分离出固体物；将固体物投入至2-5倍体积的去离子水中，静置10-15h后，置入真空度为40-50KPa的真空条件下，15-30min内降温至-25℃，冷冻处理2-3h；然后在5-8h内升温至25-28℃，保温干燥3-5h，制得改性剂；
优选的，所述改性黄原胶颗粒，粒径为180-220μm；
所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.2-1.5；
所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油；所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为10-12：5-8：80-100；
所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水；所述黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为12-18：3-5：2-3：80-90；
所述合成的方法为，在搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至50-60℃，以3-6L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在55-60℃范围内；硬脂酸酰氯投料完成后，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至65-70℃，保温20-30min制得合成产物；
优选的，所述三乙胺与硬脂酸酰氯的重量份比值为2-3：6-7；
所述精制的方法为，向合成产物内，投入质量分数为10-18wt%的盐酸溶液，搅拌20-30min，静置分层2-3h；分离掉下层三乙胺盐酸盐水溶液，将温度为50-60℃的去离子水与上层烷基烯酮二聚体油溶液混合，搅拌10-20min，静置分层20-30min；分离掉下层去离子水，对上层烷基烯酮二聚体进行减压蒸馏去除水分，至水分含量低于0.05wt%，制得蒸馏产物；减压蒸馏完成后，蒸馏产物降温至5-10℃，静置20-30min，制得固体烷基烯酮二聚体。
优选的，所述精制步骤中，硬脂酸酰氯、盐酸溶液、去离子水的重量份比值为6-7：3-4：3-4。
优选的，所述精制步骤中，减压蒸馏的蒸馏真空度为0.085-0.095MPa，蒸馏温度为90-100℃；
所述剪切的方法为，将合成产物经精制得到的固体烷基烯酮二聚体与改性剂混合，以2000-3000RPM的剪切速度，进行剪切处理，剪切处理时间为10-15min，制得烷基烯酮二聚体；所述固体烷基烯酮二聚体与改性剂的重量份比值为90-100：2-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的烷基烯酮二聚体的制备方法，所制得的烷基烯酮二聚体在后续应用过程中，能够有效避免助剂组分所造成的烷基烯酮二聚体施胶效果下降等不利影响，在后期应用过程中，无需使用大量助剂即能够实现优异的施胶效果。
（2）本发明的烷基烯酮二聚体的制备方法，所制得的烷基烯酮二聚体，其乳液能够在保证优异的长期稳定性的同时，还能够实现优异的施胶效果，其烷基烯酮二聚体乳液固含量可达43.2-44.1wt%，在20℃温度条件下，储存220天后，无破乳、团聚、絮凝等现象发生，乳液稳定性好；进一步的，在20℃温度条件下，其烷基烯酮二聚体乳液的稳定储存时间可达272天。
（3）本发明的烷基烯酮二聚体的制备方法，所制得的烷基烯酮二聚体，用于造纸施胶中，所制得的纸张Cobb值为17.9-18.8g/m2，抗水性优异。
（4）本发明的烷基烯酮二聚体的制备方法，所制得的烷基烯酮二聚体，其乳液在20℃温度条件下，储存220天后仍能够保持优异的施胶性能，用于造纸施胶中，所制得的纸张Cobb值为18.5-19.6g/m2，性能衰减率仅为3.4-4.3%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种烷基烯酮二聚体的制备方法，具体如下：
1、中间体制备
将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以2℃/min的升温速率，升温至75℃保温，10RPM搅拌2h；然后在30RPM搅拌条件下，以10mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂，催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在78℃；所述催化剂投入完成后，30RPM继续搅拌20min；然后以70m3/h的通入速率，通入碳酰氯；碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至60℃时，采用2m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.5h；然后投入预定份数的改性活性炭，10RPM搅拌40min，抽滤分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯。
其中，所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为100：70：2：0.3。
所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的重量份比值为5：1。
所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至550℃保温0.5h，自然冷却至室温后，投入至0.02wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物进行电激励处理20min，滤出固体物；将固体物投入至1倍体积的1-丁基磺酸中，加热至110℃保温10h；10000RPM离心分离出固体物，置于150℃温度环境下，静置3h，制得改性活性炭。
所述活性炭，粒径为200μm。
所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：5。
所述电激励处理过程中，电压为1.2V/cm。
2、改性剂制备
在温度为30℃，搅拌速度为1200RPM条件下，以5mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至65℃保温0.5h；自然冷却至室温，7000RPM分离出固体物，并将固体物投入至2倍体积的去离子水中，静置10h后，置入真空度为40KPa真空条件下，15min内降温至-25℃，冷冻处理2h；然后在5h内升温至25℃，保温干燥3h，制得改性剂，即改性黄原胶颗粒。
其中，所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油。所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为10：5：80。
所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水。所述黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为12：3：2：80。
所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.2。
所述纳米二氧化硅颗粒，粒径为20nm。
所述改性黄原胶颗粒，粒径为180μm。
3、合成
在50RPM搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至50℃，以3L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在55℃；硬脂酸酰氯投料完成后，以0.5℃/min的升温速率，升温至65℃，保温20min，完成合成步骤，制得合成产物。
其中，所述三乙胺、硬脂酸酰氯的重量份比值为2：6。
4、精制
向合成产物内，投入质量分数为10wt%的盐酸溶液，100RPM搅拌20min，静置分层2h，获得下层为三乙胺盐酸盐水溶液，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的三乙胺盐酸盐水溶液，将温度为50℃的去离子水与烷基烯酮二聚体油溶液混合，150RPM搅拌10min，静置分层20min，获得下层为去离子水，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的去离子水，对上层的烷基烯酮二聚体进行减压蒸馏去除水分，至水分含量低于0.05wt%，制得蒸馏产物；减压蒸馏完成后，蒸馏产物降温至5℃，静置20min，制得固体烷基烯酮二聚体。
所述减压蒸馏，蒸馏真空度为0.085MPa，蒸馏温度为90℃。
其中，硬脂酸酰氯、盐酸溶液、去离子水的重量份比值为6：3：3。
5、剪切
将预定份数的固体烷基烯酮二聚体、改性黄原胶颗粒混合，以2000RPM的剪切速度，进行剪切处理，剪切处理时间为10min，制得产品烷基烯酮二聚体。
所述固体烷基烯酮二聚体与改性黄原胶颗粒的重量份比值为90：2。
实施例2
一种烷基烯酮二聚体的制备方法，具体如下：
1、中间体制备
将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以3℃/min的升温速率，升温至78℃保温，15RPM搅拌2.5h；然后在40RPM搅拌条件下，以15mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂，催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在80℃；所述催化剂投入完成后，40RPM继续搅拌30min；然后以75m3/h的通入速率，通入碳酰氯；碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至65℃时，采用2.5m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.8h；然后投入预定份数的改性活性炭，15RPM搅拌50min，抽滤分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯。
其中，所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为110：80：2.3：0.4。
所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的重量份比值为6：1。
所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至570℃保温0.7h，自然冷却至室温后，投入至0.025wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物进行电激励处理25min，滤出固体物；将固体物投入至1.2倍体积的1-丁基磺酸中，加热至115℃保温11h；11000RPM离心分离出固体物，置于155℃温度环境下，静置4h，制得改性活性炭。
所述活性炭，粒径为300μm。
所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：6。
所述电激励处理过程中，电压为1.3V/cm。
2、改性剂制备
在温度为35℃，搅拌速度为1400RPM条件下，以8mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至68℃保温0.6h；自然冷却至室温，7500RPM分离出固体物，并将固体物投入至3倍体积的去离子水中，静置12h后，置入真空度为45KPa真空条件下，20min内降温至-25℃，冷冻处理2.5h；然后在6h内升温至27℃，保温干燥4h，制得改性剂，即改性黄原胶颗粒。
其中，所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油。所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为11：6：90。
所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水。所述黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为15：4：2.5：85。
所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.4。
所述纳米二氧化硅颗粒，粒径为25nm。
所述改性黄原胶颗粒，粒径为200μm。
3、合成
在55RPM搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至55℃，以5L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在58℃；硬脂酸酰氯投料完成后，以0.8℃/min的升温速率，升温至66℃，保温25min，制得合成产物。
其中，所述三乙胺、硬脂酸酰氯的重量份比值为2.5：6.5。
4、精制
向合成产物内，投入质量分数为15wt%的盐酸溶液，120RPM搅拌25min，静置分层2.5h，获得下层为三乙胺盐酸盐水溶液，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的三乙胺盐酸盐水溶液，将温度为55℃的去离子水与烷基烯酮二聚体油溶液混合，160RPM搅拌15min，静置分层25min，获得下层为去离子水，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的去离子水，对上层的烷基烯酮二聚体进行减压蒸馏去除水分，至水分含量低于0.05wt%，制得蒸馏产物；减压蒸馏完成后，蒸馏产物降温至8℃，静置25min，制得固体烷基烯酮二聚体。
所述减压蒸馏，蒸馏真空度为0.09MPa，蒸馏温度为95℃。
其中，所述硬脂酸酰氯、盐酸溶液、去离子水的重量份比值为6.5：3.5：3.5。
5、剪切
将预定份数的固体烷基烯酮二聚体、改性黄原胶颗粒混合，以2500RPM的剪切速度，进行剪切处理，剪切处理时间为12min，制得产品烷基烯酮二聚体。
所述固体烷基烯酮二聚体与改性黄原胶颗粒的重量份比值为95：3。
实施例3
一种烷基烯酮二聚体的制备方法，具体如下：
1、中间体制备
将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以5℃/min的升温速率，升温至80℃保温，20RPM搅拌3h；然后在50RPM搅拌条件下，以20mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂，催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在82℃；所述催化剂投入完成后，50RPM继续搅拌50min；然后以80m3/h的通入速率，通入碳酰氯；碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至70℃时，采用3m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为1h；然后投入预定份数的改性活性炭，20RPM搅拌60min，抽滤分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯。
其中，所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为120：90：3：0.5。
所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的重量份比值为7：1。
所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至600℃保温1h，自然冷却至室温后，投入至0.03wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物进行电激励处理30min，滤出固体物；将固体物投入至1.5倍体积的1-丁基磺酸中，加热至120℃保温12h；12000RPM离心分离出固体物，置于160℃温度环境下，静置5h，制得改性活性炭。
所述活性炭，粒径为400μm。
所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：8。
所述电激励处理过程中，电压为1.5V/cm。
2、改性剂制备
在温度为40℃，搅拌速度为1500RPM条件下，以10mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至70℃保温1h；自然冷却至室温，8000RPM分离出固体物，并将固体物投入至5倍体积的去离子水中，静置15h后，置入真空度为50KPa真空条件下，30min内降温至-25℃，冷冻处理3h；然后在8h内升温至28℃，保温干燥5h，制得改性剂，即改性黄原胶颗粒。
其中，所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油。所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为12：8：100。
所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水。所述黄原胶、纳米二氧化硅颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为18：5：3：90。
所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.5。
所述纳米二氧化硅颗粒，粒径为30nm。
所述改性黄原胶颗粒，粒径为220μm。
3、合成
在60RPM搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至60℃，以6L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在60℃范围内；硬脂酸酰氯投料完成后，以1℃/min的升温速率，升温至70℃，保温30min，制得合成产物。
其中，所述三乙胺、硬脂酸酰氯的重量份比值为3：7。
4、精制
向合成产物内，投入质量分数为18wt%的盐酸溶液，150RPM搅拌30min，静置分层3h，获得下层为三乙胺盐酸盐水溶液，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的三乙胺盐酸盐水溶液，将温度为60℃的去离子水与烷基烯酮二聚体油溶液混合，200RPM搅拌20min，静置分层30min，获得下层为去离子水，上层为烷基烯酮二聚体油溶液；分离掉下层的去离子水，对上层的烷基烯酮二聚体进行减压蒸馏去除水分，至水分含量低于0.05wt%，制得蒸馏产物；减压蒸馏完成后，蒸馏产物降温至10℃，静置30min，制得固体烷基烯酮二聚体。
所述减压蒸馏，蒸馏真空度为0.095MPa，蒸馏温度为100℃。
其中，所述硬脂酸酰氯、盐酸溶液、去离子水的重量份比值为7：4：4。
5、剪切
将预定份数的固体烷基烯酮二聚体、改性黄原胶颗粒混合，以3000RPM的剪切速度，进行剪切处理，剪切处理时间为15min，制得产品烷基烯酮二聚体。
所述固体烷基烯酮二聚体与改性黄原胶颗粒的重量份比值为100：5。
对比例1
采用实施例2的技术方案，其不同之处在于，省略第2步改性剂制备和第5步剪切，将第4步精制步骤制得的固体烷基烯酮二聚体作为最终产品。
对比例2
采用实施例2的技术方案，其不同之处在于，所述中间体制备中，采用同粒径规格的市售活性炭，替代改性活性炭。
分别对实施例1-3及对比例1-2制得的烷基烯酮二聚体进行乳液性能试验，具体试验方法如下：将烷基烯酮二聚体加热至70℃，在1200RPM转速条件下，滴入含乳化剂的80℃的去离子水中，滴加完成后，80℃保温20min，制得烷基烯酮二聚体乳液。
其中，烷基烯酮二聚体、乳化剂、去离子水的重量份比值为45：1：100。
制得的实施例1-3及对比例1-2的烷基烯酮二聚体乳液，性能试验结果如下：
Figure 150906DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，将制得的实施例1-3及对比例1-2的烷基烯酮二聚体乳液应用于造纸作业中，并进行相关试验：
分别取实施例1-3级对比例1-2的烷基烯酮二聚体乳液加入至造纸机中，加入量为0.2wt%（相对绝干量）；造纸机中纸料包括：40%重量份的松浆硫酸盐、30%重量份的木浆、30%重量份的碳酸钙；按抄纸工艺制得120g/m2基重的纸张，检测纸张Cobb值，参考标准GB/T1540-2002。
同时，采用20℃温度下，储存220天的实施例1-3及对比例1-2的烷基烯酮二聚体乳液，采用上述造纸试验方法，制得120g/m2基重的纸张，检测纸张Cobb值。具体试验结果如下：
Figure 349937DEST_PATH_IMAGE002
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切；
所述中间体制备的方法为，将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以2-5℃/min的升温速率，升温至75-80℃保温，搅拌2-3h；在搅拌条件下，以10-20mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂；所述催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在78-82℃范围内；所述催化剂投入完成后，继续搅拌20-50min；然后以70-80m3/h的通入速率，通入碳酰氯；所述碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至60-70℃时，以2-3m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.5-1h；然后投入预定份数的改性活性炭，搅拌40-60min，分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯；
所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为100-120：70-90：2-3：0.3-0.5；
所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的重量份比值为5-7：1；
所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至550-600℃保温0.5-1h，自然进行冷却至室温后，投入至0.02-0.03wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物电激励处理20-30min，滤出固体物；将固体物投入至1-1.5倍体积的1-丁基磺酸中，加热至110-120℃保温10-12h；10000-12000RPM离心分离出固体物，置于150-160℃温度环境下，静置3-5h，制得改性活性炭；
所述活性炭，粒径为200-400μm；
所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：5-8；
所述电激励处理过程中，电压为1.2V/cm-1.5V/cm；
所述改性剂制备的方法为，在温度为30-40℃，搅拌速度为1200-1500RPM条件下，以5-10mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至65-70℃保温0.5-1h；自然冷却至室温，7000-8000RPM分离出固体物；将固体物投入至2-5倍体积的去离子水中，静置10-15h后，置入真空度为40-50KPa的真空条件下，15-30min内降温至-25℃，冷冻处理2-3h；然后在5-8h内升温至25-28℃，保温干燥3-5h，制得改性剂；
所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.2-1.5；
所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油；所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为10-12：5-8：80-100；
所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水；所述黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为12-18：3-5：2-3：80-90；
所述合成的方法为，在搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至50-60℃，以3-6L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在55-60℃范围内；硬脂酸酰氯投料完成后，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至65-70℃，保温20-30min，制得合成产物；
其中，所述三乙胺与硬脂酸酰氯的重量份比值为2-3：6-7；
所述剪切的方法为，将合成产物经精制得到的固体烷基烯酮二聚体与改性剂混合，以2000-3000RPM的剪切速度，进行剪切处理，剪切处理时间为10-15min，制得烷基烯酮二聚体；
所述固体烷基烯酮二聚体与改性剂的重量份比值为90-100：2-5。
2.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述改性剂制备步骤中，改性剂的粒径为180-220μm。
3.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述精制的方法为，向合成产物内，投入质量分数为10-18wt%的盐酸溶液，搅拌20-30min，静置分层2-3h；分离掉下层三乙胺盐酸盐水溶液，将温度为50-60℃的去离子水与上层烷基烯酮二聚体油溶液混合，搅拌10-20min，静置分层20-30min；分离掉下层去离子水，对上层烷基烯酮二聚体进行减压蒸馏去除水分，至水分含量低于0.05wt%，制得蒸馏产物；减压蒸馏完成后，蒸馏产物降温至5-10℃，静置20-30min，制得固体烷基烯酮二聚体。
4.根据权利要求3所述的一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述精制步骤中，硬脂酸酰氯、盐酸溶液、去离子水的重量份比值为6-7：3-4：3-4。
5.根据权利要求3所述的一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述精制步骤中，减压蒸馏的蒸馏真空度为0.085-0.095MPa，蒸馏温度为90-100℃。
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