CN114539114B - 异酯连续化生产工艺及反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及异酯合成技术领域，提出了异酯连续化生产工艺，包括以下步骤：S1、将硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯依次通入过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一反应后得到产物A和产物B；S2、将产物A通入蒸馏塔反应后得到产物C和产物D，将产物B和二氯丙烯依次通入过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二反应后得到产物E和产物F；S3、将产物D、产物F通入过氰反应柱一；S4、将产物E通入废水蒸发分离耦合器中反应得到产物G和产物H。通过上述技术方案，解决了现有技术中的硫氰酸钠与二氯丙烯转化率低问题。

Description

异酯连续化生产工艺及反应器
技术领域
本发明涉及异酯合成技术领域，具体的，涉及异酯连续化生产工艺及反应器。
背景技术
噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。
在制备噻虫嗪时，需先得到噻虫嗪的前驱体2-氯-5-氯甲基噻唑，而制备2-氯-5-氯甲基噻唑时需先得到2-氯丙烯基异硫氰酸酯，其中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯是由硫氰酸钠和二氯丙烯以水为溶剂在催化作用下得到的，现有的制备工艺中通常是将硫氰酸钠和二氯丙烯以设定的摩尔比投入到反应釜中进行反应，硫氰酸钠和二氯丙烯的摩尔比一般设定为(1.2～1.5)：1，之后再降温、静置、分层和除水处理后得到2-氯丙烯基异硫氰酸酯，此种制备工艺存在的问题是，硫氰酸钠和二氯丙烯的反应速率较低，反应结束后二氯丙烯的排出率较高，异酯转化率低杂质多，二氯丙烯损耗大，原料利用率低，尤其是在大批量制备时，损耗更为明显。因此现有的制备工艺需加以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明提出一种异酯连续化生产工艺及反应器，解决了现有技术中硫氰酸钠与二氯丙烯转化率低的问题。
本发明的技术方案如下：
异酯连续化生产工艺，包括以下步骤：
S1、将硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯依次通入过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一反应后得到产物A和产物B；
S2、将产物A通入蒸馏塔反应后得到产物C和产物D，将产物B和二氯丙烯依次通入过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二反应后得到产物E和产物F；
S3、将产物D、产物F通入过氰反应柱一；
S4、将产物E通入废水蒸发分离耦合器中反应得到产物G和产物H。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯通过控制模块一控制加量摩尔比为2：1，产物A为二氯丙烯、2-氯丙烯基异硫氰酸酯和2-氯丙烯基硫氰酸酯混合物，产物B为氯化钠和硫氰酸钠混合溶液。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，产物C为2-氯丙烯基异硫氰酸酯，产物D为2-氯丙烯基异硫氰酸酯及二氯丙烯混合物，产物B依次通过控制模块三、控制模块二控制加量，二氯丙烯通过控制模块二控制加量，产物B与二氯丙烯的加量摩尔比为1：2，产物E为2-氯丙烯基硫氰酸酯混合液，产物F为二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中，产物G为氯化钠，产物H为冷凝水。
本发明还提出一种应用所述异酯连续化生产工艺的反应器，包括依次连接的过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一、和蒸馏塔，依次连接的过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二和废水蒸发耦合器，还包括，
控制模块一，与所述过氰反应柱一连通，所述控制模块一用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为2：1，
控制模块二，与所述过烯反应柱一连通，所述控制模块二用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为1：2，
第一连接管路，将所述热分层器一和所述控制模块二连通。
作为进一步的技术方案，还包括，
第二连接管路，将所述热分层器二和所述控制模块一连通。
作为进一步的技术方案，还包括，
第三连接管路，将所述蒸馏塔与所述控制模块一连通。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明中，发明人设计了一套2-氯丙烯基异硫氰酸酯连续合成、萃取、蒸馏、脱盐的工艺，该工艺设计了两套反应系统，第一套反应系统由过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一和蒸馏塔组成，第二套反应系统由过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二和废水蒸发耦合器组成，并通过第二连接管路将热分层器二和过氰反应柱一连接，使两套反应系统形成闭循环，此外还设计有控制模块一和控制模块二，控制模块一与过氰反应柱一连接，用来控制投入过氰反应柱一中的硫氰酸钠和二氯丙烯的摩尔比为2：1，第二连接管路则将热分层器二连接到控制模块一上，即于热分层器二中分离出的产物F二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物会通过控制模块一再次加入到过氰反应柱一中；控制模块二与过烯反应柱一连接，用来控制投入过烯反应柱一中的硫氰酸钠和二氯丙烯的摩尔比为1：2；还设计有控制模块三，第一连接管路则将热分层器一、控制模块三、控制模块二和过烯反应柱一依次连接，即于热分层器一分离出的产物B氯化钠和硫氰酸钠混合溶液会通过控制模块三、控制模块二加入到过烯反应柱一中，此外，发明人还设计了第三连接管路将蒸馏塔和控制模块一连接，将蒸馏塔中残余的产物D即2-氯丙烯基异硫氰酸酯及二氯丙烯混合物再次投入反应当中，在大批量制备时形成闭合、连续的反应体系，有效提高整体反应速率，缩短反应时间，提高原料利用率和2-氯丙烯基异硫氰酸酯的转化率，降低杂质含量。
在利用该种异酯连续化生产工艺制备2-氯丙烯基异硫氰酸酯时，由控制模块一控制硫氰酸钠和二氯丙烯的加量摩尔比为2：1，由控制模块二控制二氯丙烯的加入量，使其与控制模块三输出的硫氰酸钠的摩尔比为2：1，其中，控制模块一处的二氯丙烯加入量随系统进程调整逐渐减少至0，控制模块二处的二氯丙烯加入量逐步增加，形成与控制模块三输出的硫氰酸钠的摩尔比为2：1的量，使投入反应中的硫氰酸钠和二氯丙烯总量形成一个动态平衡，即摩尔比保持在1.05：1。综上，该生产工艺中，单耗由以前的硫氰酸钠：二氯丙烯摩尔为1.2：1降为1.05：1，2-氯丙烯基异硫氰酸酯收率由90％提高至96.5％，
另外，用料在进入控制模块一、控制模块二后会通过混合器预热至100～105℃再进入两套反应系统；过氰反应柱一与过氰反应柱二高低配置，过烯反应柱一与过烯反应柱二也同样设计为高低配置，利用重力实现自流；过氰反应柱一、过氰反应柱二、过烯反应柱一、过烯反应柱二均可设计为柱内直径2米，柱内直段高3.5米，上下底段0.5米，总高度4.8～5米，柱内每0.5米间距设置分布板，搅拌轴中心穿过，两层分布板中间设计搅拌器。
该工艺通过控制硫氰酸钠和二氯丙烯的加量摩尔比，使两者进行充分反应，并且设计了两套反应系统，形成一个循环回路，使氰单耗低，单一成分过量反应模式保证充分反应，并联的单一过量反应体系保证了最终物料比值的动态平衡，实现原料的高利用率，反应速率加快，降低二氯丙烯的自聚及其他副反应。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明中异酯连续化生产工艺流程示意图；
图2为本发明中异酯连续化生产反应器连接关系示意图。
图中：1、过氰反应柱一，2、过氰反应柱二，3、热分层器一，4、蒸馏塔，5、过烯反应柱一，6、过烯反应柱二，7、热分层器二，8、废水蒸发耦合器，9、控制模块一，10、控制模块二，11、第一连接管路，12、第二连接管路，13、第三连接管路。A、二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯、2-氯丙烯基硫氰酸酯混合物，B、氯化钠和硫氰酸钠混合溶液，C、2-氯丙烯基异硫氰酸酯，D、2-氯丙烯基异硫氰酸酯及二氯丙烯混合物，E、2-氯丙烯基硫氰酸酯混合液，F、二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物，G、氯化钠，H、冷凝水。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例提出异酯连续化生产工艺，包括以下步骤：
S1、将硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯依次通入过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一反应后得到产物A和产物B；
S2、将产物A通入蒸馏塔反应后得到产物C和产物D，将产物B和二氯丙烯依次通入过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二反应后得到产物E和产物F；
S3、将产物D、产物F通入过氰反应柱一；
S4、将产物E通入废水蒸发分离耦合器中反应得到产物G和产物H。
进一步，所述步骤S1中，硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯通过控制模块一控制加量摩尔比为2：1，产物A为2-氯丙烯基异硫氰酸酯和少量的二氯丙烯，产物B为氯化钠、硫氰酸钠及少量有机物的混合溶液。
进一步，所述步骤S2中，产物C为2-氯丙烯基异硫氰酸酯，产物D为2-氯丙烯基异硫氰酸酯及二氯丙烯混合物，产物B依次通过控制模块三、控制模块二控制加量，二氯丙烯通过控制模块二控制加量，产物B与二氯丙烯的加量摩尔比为1：2，产物E为2-氯丙烯基硫氰酸酯及其他杂质，产物F为二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物。
进一步，所述步骤S4中，产物G为氯化钠，产物H为冷凝水。
本实施例中，发明人设计了一套2-氯丙烯基异硫氰酸酯连续合成、萃取、蒸馏、脱盐的工艺，该工艺设计了两套反应系统，第一套反应系统由过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一和蒸馏塔组成，第二套反应系统由过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二和废水蒸发耦合器组成，并通过第二连接管路将热分层器二和过氰反应柱一连接，使两套反应系统形成闭循环，此外还设计有控制模块一和控制模块二，控制模块一与过氰反应柱一连接，用来控制投入过氰反应柱一中的硫氰酸钠和二氯丙烯的摩尔比为2：1，第二连接管路则将热分层器二连接到控制模块一上，即于热分层器二中分离出的产物F二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物会通过控制模块一再次加入到过氰反应柱一中；控制模块二与过烯反应柱一连接，用来控制投入过烯反应柱一中的硫氰酸钠和二氯丙烯的摩尔比为1：2；还设计有控制模块三，第一连接管路则将热分层器一、控制模块三、控制模块二和过烯反应柱一依次连接，即于热分层器一分离出的产物B氯化钠和硫氰酸钠混合溶液会通过控制模块三、控制模块二加入到过烯反应柱一中，此外，发明人还设计了第三连接管路将蒸馏塔和控制模块一连接，将蒸馏塔中残余的产物D即2-氯丙烯基异硫氰酸酯及二氯丙烯混合物分再次投入反应当中，在大批量制备时形成闭合、连续的反应体系，有效提高整体反应速率，缩短反应时间，提高原料利用率和2-氯丙烯基异硫氰酸酯的转化率。
在利用该种异酯连续化生产工艺制备2-氯丙烯基异硫氰酸酯时，由控制模块一控制硫氰酸钠和二氯丙烯的加量摩尔比为2：1，由控制模块二控制二氯丙烯的加入量，使其与控制模块三输出的硫氰酸钠的摩尔比为2：1，其中，控制模块一处的二氯丙烯加入量随系统进程调整逐渐减少至0，控制模块二处的二氯丙烯加入量逐步增加，形成与控制模块三输出的硫氰酸钠的摩尔比为2：1的量，使投入反应中的硫氰酸钠和二氯丙烯总量形成一个动态平衡，即摩尔比保持在1.05：1。综上，该生产工艺中，单耗由以前的硫氰酸钠：二氯丙烯摩尔为1.2：1降为1.05：1，2-氯丙烯基异硫氰酸酯收率由90％提高至96.5％。
另外，用料在进入控制模块一、控制模块二后会通过混合器预热至100～105℃再进入两套反应系统；过氰反应柱一与过氰反应柱二高低配置，过烯反应柱一与过烯反应柱二也同样设计为高低配置，利用重力实现自流；过氰反应柱一、过氰反应柱二、过烯反应柱一、过烯反应柱二均可设计为柱内直径2米，柱内直段高3.5米，上下底段0.5米，总高度4.8～5米，柱内每0.5米间距设置分布板，搅拌轴中心穿过，两层分布板中间设计搅拌器。
该工艺通过控制硫氰酸钠和二氯丙烯的加量摩尔比，使两者进行充分反应，并且设计了两套反应系统，形成一个循环回路，使氰单耗低，单一成分过量反应模式保证充分反应，并联的单一过量反应体系保证了最终物料比值的动态平衡，实现原料的高利用率，反应速率加快，降低二氯丙烯的自聚及其他副反应。
如图2所示，本发明还提出一种应用所述异酯连续化生产工艺的反应器，包括依次连接的过氰反应柱一1、过氰反应柱二2、热分层器一3、和蒸馏塔4，依次连接的过烯反应柱一5、过烯反应柱二6、热分层器二7和废水蒸发耦合器8，还包括，
控制模块一9，与所述过氰反应柱一1连通，所述控制模块一9用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为2：1，
控制模块二10，与所述过烯反应柱一5连通，所述控制模块二10用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为1：2，
第一连接管路11，将所述热分层器一3和所述控制模块二10连通。
进一步，还包括，
第二连接管路12，将所述热分层器二7和所述控制模块一9连通。
进一步，还包括，
第三连接管路13，将所述蒸馏塔4与所述控制模块一9连通。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.异酯连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯依次通入过氰反应柱一、过氰反应柱二、热分层器一反应后得到产物A和产物B；
S2、将产物A通入蒸馏塔反应后得到产物C和产物D，将产物B和二氯丙烯依次通入过烯反应柱一、过烯反应柱二、热分层器二反应后得到产物E和产物F；
S3、将产物D、产物F通入过氰反应柱一；
S4、将产物E通入废水蒸发分离耦合器中反应得到产物G和产物H；
所述步骤S1中，硫氰酸钠水溶液和二氯丙烯通过控制模块一控制加量摩尔比为2：1，产物A为二氯丙烯、2-氯丙烯基异硫氰酸酯和2-氯丙烯基硫氰酸酯混合物，产物B为氯化钠和硫氰酸钠混合溶液；
所述步骤S2中，产物C为2-氯丙烯基异硫氰酸酯，产物D为2-氯丙烯基异硫氰酸酯和二氯丙烯混合物，产物B依次通过控制模块三、控制模块二控制加量，二氯丙烯通过控制模块二控制加量，产物B与二氯丙烯的加量摩尔比为1：2，产物E为2-氯丙烯基硫氰酸酯混合液，产物F为二氯丙烯和2-氯丙烯基异硫氰酸酯混合物；
所述步骤S4中，产物G为氯化钠，产物H为冷凝水。
2.应用权利要求1所述异酯连续化生产工艺的反应器，包括依次连接的过氰反应柱一（1）、过氰反应柱二（2）、热分层器一（3）、和蒸馏塔（4），依次连接的过烯反应柱一（5）、过烯反应柱二（6）、热分层器二（7）和废水蒸发耦合器（8），其特征在于，还包括，
控制模块一（9），与所述过氰反应柱一（1）连通，所述控制模块一（9）用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为2：1，
控制模块二（10），与所述过烯反应柱一（5）连通，所述控制模块二（10）用于控制硫氰酸钠和二氯丙烯投料摩尔比为1：2，
第一连接管路（11），将所述热分层器一（3）和所述控制模块二（10）连通。
3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，还包括，
第二连接管路（12），将所述热分层器二（7）和所述控制模块一（9）连通。
4.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，还包括，
第三连接管路（13），将所述蒸馏塔（4）与所述控制模块一（9）连通。
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