CN114535330A

CN114535330A - 一种制备15-5ph不锈钢管材的方法

Info

Publication number: CN114535330A
Application number: CN202210181719.4A
Authority: CN
Inventors: 孙永庆; 胡进; 刘振宝; 隆文庆; 苏承龙; 王长军
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute; Pangang Group Jiangyou Changcheng Special Steel Co Ltd
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute; Pangang Group Jiangyou Changcheng Special Steel Co Ltd
Priority date: 2022-02-25
Filing date: 2022-02-25
Publication date: 2022-05-27
Anticipated expiration: 2042-02-25
Also published as: CN114535330B

Abstract

本发明涉及一种制备15‑5PH不锈钢管材的方法，属于管材制造技术领域，解决了现有的15‑5PH不锈钢管材制备过程中容易出现裂纹缺陷的问题。该方法包括：(1)将15‑5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理，形成挤压管材；(2)将步骤(1)中的挤压管材进行固溶处理；(3)将固溶处理后的挤压管材在340‑360℃进行低温热处理；(4)将低温热处理后的挤压管材进行矫直处理。采用本发明的方法制备15‑5PH不锈钢管材不会出现裂纹缺陷。

Description

一种制备15-5PH不锈钢管材的方法

技术领域

本发明涉及管材制造技术领域，尤其涉及一种制备15-5PH不锈钢管材的方法。

背景技术

15-5PH合金钢材料是马氏体沉淀硬化不锈钢，在常温下，15-5PH不锈钢材料的强度高，但屈强比高(＞0.9)，延伸率低(10-15％)，塑性较低，耐内应力能力较低。现有技术中，通常使用15-5PH合金钢材料制备棒材。由于15-5PH合金钢材料制备管材过程中容易开裂，因此，现有技术中很少使用15-5PH合金钢材料制备管材。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种制备15-5PH不锈钢管材的方法，用以解决现有的15-5PH不锈钢管材制备过程中容易出现裂纹缺陷的问题。

一方面，本发明实施例提供了一种制备15-5PH不锈钢管材的方法，该方法包括：

(1)将15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理，形成挤压管材；

(2)将步骤(1)中的挤压管材进行固溶处理；

(3)将固溶处理后的挤压管材在340-360℃进行低温热处理；

(4)将低温热处理后的挤压管材进行矫直处理。

优选地，步骤(3)中，所述低温热处理的温度为345-355℃。

优选地，步骤(3)中，所述低温热处理的时间为8-10h。

优选地，步骤(1)中，所述热挤压的温度为1100℃以上。

优选地，步骤(2)中，所述固溶处理的温度为1020-1060℃。

优选地，在所述低温处理之前，将固溶处理后的挤压管材水冷至室温。

优选地，所述固溶处理过程在高温炉中进行，所述低温热处理过程在低温炉中进行。

优选地，在所述矫直处理之前，将低温热处理后的挤压管材冷却至室温。

优选地，步骤(4)中，所述矫直处理为辊式矫直处理。

优选地，该方法还包括：步骤(1)中，在对15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理之前，对15-5PH不锈钢坯料进行加热和扩孔处理。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

1、本发明通过在固溶处理之后和矫直处理之前，对挤压管材进行低温热处理，大幅提高材料的延伸率(14-14.5％)，有效改善材料的塑性，在矫直变形过程中不再出现裂纹缺陷。

2、本发明固溶处理后的低温热处理过程容易实现，成本较低。

3、本发明通过热挤压方法制备出了15-5PH不锈钢管材，管材没有发生开裂。

4、本发明通过步骤(1)的热挤压塑性变形处理将15-5PH不锈钢坯料制成所需要形状和规格的挤压管材；通过步骤(2)的固溶处理将可能的晶界析出相溶解进晶粒内部，为用户收货后的后续时效处理提供良好无析出相的晶界；通过步骤(3)的低温热处理消除管材的部分内应力，大幅提高延伸率(由处理前的9.5-11％提高到14-14.5％，接近了退火态的16-16.5％，延伸率提高幅度25-32％)，明显改善塑性，同时材料的屈强比与固溶态一致，没有增加；通过步骤(4)的矫直处理使管材的弯曲和椭圆得到校正。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为实施例1制备的15-5PH不锈钢管材；

图2为对比例1制备的15-5PH不锈钢管材；

图3为本发明的固溶处理后的材料金相组织图；

图4为本发明的低温热处理后的材料金相组织图；

图5为本发明的热挤压模具；

图6为本发明的矫直过程及受力示意图；

图7为本发明的扩孔装置和扩孔过程。

附图标记

1-扩孔筒；2-下顶杆；3-扩孔头；4-玻璃润滑粉；5-坯料；6-扩孔余料；7-挤压筒；8-挤压杆；9-芯棒；10-挤压模具；11-待挤压坯料；12-挤压出的管材。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

本发明提供了一种制备15-5PH不锈钢管材的方法，该方法包括：

(2)将步骤(1)中的挤压管材进行固溶处理；

(3)将固溶处理后的挤压管材在340-360℃进行低温热处理；

(4)将低温热处理后的挤压管材进行矫直处理。

本发明采用热挤压方法制备15-5PH不锈钢管材，热挤压方法制备15-5PH不锈钢管材是采用三向压应力对相变点以上温度材料进行塑性变形，其变形过程有高压(80-100kg/mm²)、高速(＞3m/s)、高温(＞1100℃)、大变形量(500-2000％)的特点。

15-5PH不锈钢材料是马氏体沉淀硬化不锈钢，在常温下，15-5PH不锈钢材料的强度高，但屈强比高(＞0.9)，延伸率低(10-15％)，塑性较低，耐内应力能力较低。延伸率是材料的塑性指标，延伸率越高说明塑性越好，越不容易出现裂纹。

通常，管材用户要求在不退火和不时效的状态下交货，即固溶态交货，管材用户收到管材后再对管材进行机加工、再次固溶和时效处理。

由于管材用户要求固溶态交货，因此，本发明采用热挤压方法生产15-5PH不锈钢钢管材的过程包括热挤压塑性变形完成管材成形加工，然后依次进行固溶处理和矫直，但是，由于15-5PH不锈钢材料的塑性较差，在热挤压制备管材过程中，将固溶处理后的管材不经过退火处理直接进行矫直处理时，矫直过程中的塑性变形产生的内应力，会导致出现表面裂纹缺陷，又因为交货状态要求是固溶态，不允许退火态或时效态交货，材料的内应力无法消除，导致管材存在开裂的风险，因此，本发明在固溶处理之后和矫直处理之前，对固溶态管材进行低温热处理。本发明通过在固溶处理之后和矫直处理之前，对固溶态管材进行低温热处理，大幅提高材料的延伸率(延伸率14-14.5％)，有效改善材料的塑性，使得管材在矫直变形过程中或后续锯切、运输过程中不再出现裂纹缺陷；并且，本发明固溶处理后的低温热处理过程容易实现，成本较低。

通常，本领域会采用时效处理或退火处理来提高不锈钢的延伸率，但是经过时效处理或退火处理的材料是时效态或退火态，不再是固溶态，不符合管材用户的要求。通常，时效处理的温度为480-620℃，在该温度范围内，随着温度的升高，材料的残余奥氏体含量不断增加，马氏体含量逐渐下降；到620℃左右即为过时效处理温度，残余奥氏体的含量最高，此时材料的塑性最好，但强度最低。但是，用户要求固溶态交货，不允许退火态或时效态交货。因此，低温热处理的温度要控制在480℃以下，才能保持管材的固溶态，符合固溶态交货要求。

热处理的温度在480℃以下时，随着温度的下降，材料中由不稳定的残余奥氏体生成稳定的残余奥氏体量逐渐增加，强度逐渐降低，塑性逐渐增加，材料的组织稳定性得到一定提高，到480℃时，马氏体含量最高，残余奥氏体含量中等，此时材料的强度最高、延伸率中偏上，但是，强度太高，会影响用户的后续加工，因此，综合考虑交货要求和强度要求，步骤(3)中，将低温热处理的温度控制在340-360℃，例如，低温热处理的温度可以为340℃、345℃、350℃、355℃、360℃。所述低温热处理的温度太低，所需时间将翻倍增加，温度太高会导致强度偏高，影响用户的后续加工。进一步优选地，所述低温热处理的温度为345-355℃。在该优选实施方式中，低温热处理后的管材的延伸率大幅提高，材料的塑性改善非常明显，在矫直变形过程中不容易出现裂纹缺陷。

本发明中，所述低温热处理过程中，材料内部没有相变和组织转变，仍然是固溶态的马氏体为主、含有残余奥氏体、少量δ铁素体的组织。低温热处理后的管材抗拉强度1130-1160MPa，屈服强度930-970MPa，延伸率14-14.5％。固溶处理和低温热处理后的金相组织图如图3和图4所示。

本发明中，由于所述低温热处理过程是低温处理，处理时间应该尽量长一些，使残余奥氏体的量增加，从而提高塑性，但是，这样对设备产能的占用太严重，生产成本也会明显增加，所以，低温热处理的时间只要达到提高塑性的目的即可，优选地，步骤(3)中，所述低温热处理的时间为8-10h。在该优选时间内，低温热处理既能够达到避免裂纹的目的，又不至于使材料强度提高太多影响用户的后续加工。

具体地，管材规格厚度≥28mm，低温热处理的时间为大于9h小于等于10小时，管材规格厚度＜28mm，低温热处理的时间为大于等于8h小于等于9h。

本发明中，所述热挤压是采用三向压应力对相变点以上温度材料进行塑性变形，其变形过程有高压(80-100kg/mm²)、高速(＞3m/s)、高温(＞1100℃)、大变形量(500-2000％)的特点。三向压应力是一种材料压力加工的应力状态，在三维空间相互垂直的X、Y、Z三个方向被加工材料均承受压力的状态为三向压应力状态，三向压应力状态是材料加工变形较理想的状态，在这种状态下，材料的组织状态致密、加工缺陷最小，特别适合塑性较差、变形困难的材料加工。热挤压方法是管材生产中唯一具备三向压应力状态的加工方法，其它的锻制、轧制、拉拔、扩制、旋压等都至少有一个方向是拉应力状态。

本发明中，步骤(1)中，所述热挤压过程包括：将加热到固溶温度以上的高温15-5PH不锈钢坯料放入前端带挤压模具的圆柱形挤压筒容器中，随后挤压杆从另一端用数千吨的高压将坯料从前端模具孔中挤压出来，成为所需要形状和规格的挤压管材。

具体地，挤压过程所用的挤压装置如图5所示，挤压装置包括挤压筒7、挤压杆8、芯棒9和挤压模具10，所述挤压模具10位于挤压筒7的一端，所述挤压杆8与芯棒9连接且位于挤压筒7内，所述挤压模具10为中空的圆柱体。对坯料进行挤压处理时，将坯料放入挤压筒7内，芯棒9穿过坯料的中空位置，挤压杆8与坯料接触，对挤压杆8施加向对挤压模具10方向的推力，挤压杆8与芯棒9共同前进挤压坯料，坯料经过挤压模具10内后形成挤压管材。

挤压模具包括进料端、工作带和出料端，工作带设置在进料端和出料端之间，坯料从进料端进入模具，经过工作带对管材进行挤压后，挤压管材从出料端出来。工作带的圆柱内径尺寸根据形成的管材外径确定。

具体地，步骤(1)中，所述热挤压的温度为1100℃以上。即，在热挤压处理之前，先将15-5PH不锈钢坯料加热至1100℃以上。

本发明中，步骤(2)中，固溶处理的目的是将可能的晶界析出相溶解进晶粒内部，为用户收货后的后续时效处理提供良好无析出相的晶界，否则，如果有析出相，时效处理后将大幅度降低材料的综合性能，塑性不会因为析出相的存在而变差。具体地，所述固溶处理过程可以为：将热挤压得到的挤压管材冷却至室温，然后再加热至固溶温度，保温2-5min，然后快速水冷到760℃以下。所述固溶处理过程也可以为：将热挤压得到的挤压管材冷却至固溶温度，然后直接进行快速水冷至760℃以下。

具体地，所述步骤(2)中，所述固溶处理的温度为1020-1060℃，进一步优选为1050℃。

进一步优选地，在所述低温处理之前，将固溶处理后的挤压管材水冷至室温。更优选地，所述水冷的过程使得管材温度快速通过800-950℃的析出相出现区间，时间越短越好。

本发明中，由于所述固溶处理的温度较高，低温热处理的温度较低，为了能够达到温度的精确控制，优选地，所述固溶处理过程在高温炉中进行，所述低温热处理过程在低温炉中进行。具体地，将挤压管材在高温炉中固溶温度下进行固溶处理后，快速水冷至室温，将挤压管材移至低温炉，加热至低温热处理的温度，进行低温热处理。将固溶处理过程和低温热处理过程在不同的加热炉中进行，有利于精确控制每个过程的温度。精确控制温度是为了确保每一批产品性能和质量的一致性，不同的工艺温度范围采用加热温度范围相适应的加热炉可以做到精确控制。本发明中，温度控制精度为±10℃。

本发明中，具体地，在所述矫直处理之前，将低温热处理后的挤压管材冷却至室温。冷却后的组织与固溶态的组织一致，没有相变和组织转变。对所述冷却的过程和方法没有特别的限定，只要能达到冷却至室温的目的即可，优选地，所述冷却采用空冷。

本发明中，步骤(4)中，所述矫直处理为辊式矫直处理。所述辊式矫直处理过程为：挤压管材在由上下数个弧形辊组成的孔型中螺旋前进，分别受到上下交错的超过材料屈服强度的压应力反复弯曲和压椭作用，使管材的弯曲和椭圆得到校正。

示例性地，如图6所示，将低温热处理后的挤压管材在六辊管材矫直机(还可以根据管材规格和矫直要求选择其他多辊矫直机)中进行矫直处理，六辊管材矫直机采用2-2-2对辊布置，上面三个，下面三个，每个棍子表面呈凹陷的弧形，挤压管材在上下弧形辊之间螺旋前进，通过上辊调节孔型大小和压下量，通过调整各个辊子的压下量来控制矫直压力和弯曲椭圆程度，前进速度可以根据不同设备进行选择，例如，前进速度为每分钟20-100米之间。通过矫直后弯曲度可以达到每米1.5-2.5mm，椭圆度可以达到外径的±0.5-1％。

本发明中，经过固溶后低温热处理的挤压管材具有较高的延伸率，延伸率越高，塑性越好，从而具有较好的塑性，在矫直过程中不会发生开裂。

本发明的15-5PH不锈钢坯料是指有中间通孔的坯料。

本发明中，该方法还包括：步骤(1)中，在对15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理之前，对15-5PH不锈钢坯料进行加热和扩孔处理。具体地，对中间有通孔的15-5PH不锈钢坯料进行加热，坯料加热温度在1100-1250℃，将已加热坯料放在立式的扩孔筒内，用扩孔头从上向下将坯料中间的小通孔整体扩大，扩孔直径为大于挤压芯棒直径10-20mm，扩孔后形成中空的挤压前坯料，然后将坯料从扩孔筒中取出。

具体地，如图7所示，扩孔装置包括扩孔筒1、贯穿设置在所述扩孔筒1底部并可以在扩孔筒1内上下活动的下顶杆2、设置在扩孔筒1上方的扩孔头3，所述扩孔头3的直径由上向下变小，最大直径处大于坯料的中孔直径(可以根据扩孔后坯料的中孔直径选择)，最小直径处与坯料的中孔直径相等，所述下顶杆2的上端宽度大于坯料的中空直径。扩孔时，将坯料置于下顶杆2的上端，下顶杆2的上端顶住坯料下端的中心位置，在坯料上端放一层玻璃润滑粉4，对扩孔头3施压，使扩孔头3进入坯料上端的一段中空位置，抬起扩孔头3，玻璃润滑粉进入坯料上端的中空位置，将下顶杆2抬起，重新对扩孔头3施压，使扩孔头3从坯料上端的中空位置进入并移动至坯料下端，将下部推出来的扩孔余料去除，完成扩孔，将坯料从扩孔筒中取出。

本发明通过在固溶处理后，对管材进行低温热处理，消除管材内部的部分应力，使得管材的内应力减少，从而提高材料的延伸率，改善塑性，避免管材在后续矫直过程中以及后续锯切、运输中因管材内应力出现裂纹缺陷。并且，本发明的固溶后低温热处理过程在低温炉中即可实现，容易实现，操作简单，成本较低。

下面，通过具体实施例对本发明的制备15-5PH不锈钢管材的方法进一步说明。

以下实施例和对比例的15-5PH不锈钢坯料为中间有通孔的坯料。

以下实施例和对比例中，对管材的抗拉强度、屈服强度、延伸率测试方法为GB/T228.1，取样和制样方法为GB/T 2975。

实施例1

(1)扩孔：对中间有通孔的15-5PH不锈钢坯料进行加热，将已加热坯料放在立式的扩孔筒内，用扩孔头从上向下将坯料中间的小通孔整体扩大，然后将坯料从扩孔筒中取出。

(2)热挤压：将扩孔后的15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理，将在高温炉中加热到1200℃的高温15-5PH不锈钢坯料放入前端带挤压模具的圆柱形挤压筒容器中，随后挤压杆从另一端用数千吨的高压将坯料从模孔中挤压出来，成为挤压管材(管材厚度30mm)。

(3)固溶处理：将热挤压后的挤压管材冷却至1050℃，然后快速水冷至室温。

(4)低温热处理：将室温挤压管材在低温炉中加热至350℃，保温10h，空冷至室温。

(5)辊式矫直：将低温热处理后的挤压管材在由上下数个弧形辊组成的孔型中螺旋前进，分别受到上下交错的超过材料屈服强度的压应力反复弯曲和压椭作用，校正管材的弯曲和椭圆。

检测低温热处理后的管材的抗拉强度、屈服强度、拉伸率，结果列于表1；矫直过程中，管材没有发生开裂，制备的管材如图1所示，管材表面没有裂纹。

实施例2

(2)热挤压：将扩孔后的15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理，将在高温炉中加热到1200℃的高温15-5PH不锈钢坯料放入前端带挤压模具的圆柱形挤压筒容器中，随后挤压杆从另一端用数千吨的高压将坯料从模孔中挤压出来，成为挤压管材(管材厚度25mm)，将挤压管材冷却至室温。

(3)固溶处理：将室温挤压管材在高温炉中加热至1040℃，保温2min，然后快速水冷至室温。

(4)低温热处理：将室温挤压管材在低温炉中加热至360℃，保温8h，空冷至室温。

检测低温热处理后的管材的抗拉强度、屈服强度、拉伸率，结果列于表1；矫直过程中，管材没有发生开裂，制备的管材表面没有裂纹。

实施例3

(2)热挤压：将扩孔后的15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理，将在高温炉中加热到1200℃的高温15-5PH不锈钢坯料放入前端带挤压模具的圆柱形挤压筒容器中，随后挤压杆从另一端用数千吨的高压将坯料从模孔中挤压出来，成为挤压管材(管材厚度27mm)。

(3)固溶处理：将热挤压后的挤压管材冷却至1060℃，然后快速水冷至室温。

(4)低温热处理：将室温挤压管材在低温炉中加热至340℃，保温9h，空冷至室温。

对比例1

(4)辊式矫直：将低温热处理后的挤压管材在由上下数个弧形辊组成的孔型中螺旋前进，分别受到上下交错的超过材料屈服强度的压应力反复弯曲和压椭作用，校正管材的弯曲和椭圆。

检测低温热处理后的管材的抗拉强度、屈服强度、拉伸率，结果列于表1；矫直过程中，管材发生开裂，制备的管材如图2所示，管材表面有裂纹。

对比例2

(4)退火处理：在温度620℃进行退火处理4小时，退火处理完成后在520℃出炉，出炉后空冷至室温。

检测退火处理后的管材的抗拉强度、屈服强度、拉伸率，结果列于表1；矫直过程中，管材没有发生开裂，管材表面没有裂纹。

对比例3

(4)时效处理：在480℃进行时效处理5小时，时效处理完成后，出炉空冷至室温。

检测时效处理后的管材的抗拉强度、屈服强度、拉伸率，结果列于表1；矫直过程中，管材没有发生开裂，管材表面没有裂纹。

表1

	抗拉强度，MPa	屈服强度，MPa	延伸率，％
				实施例1	1350	1250	14.5
实施例2	1360	1250	14.3
				实施例3	1320	1170	14.0
对比例1	1320	1150	10.5
				对比例2	980	700	16
对比例3	1377	1263	13

从表1和图2的结果可以看出，15-5PH不锈钢管材在固溶态(对比例1)的延伸率是最低的，也就是塑性是最差的，其对内应力的容忍度也是最小的，在变形过程中容易出现裂纹缺陷。

将实施例1与对比例1的结果对比可以看出，本发明的采用固溶后低温热处理的方法大幅提高了固溶态管材的延伸率，材料的塑性改善非常明显，有效避免在矫直变形过程中出现裂纹缺陷。

将实施例1与对比例2-3的结果对比可以看出，本发明的方法制备的管材的延伸率接近了退火态的延伸率，强度指标虽然高于退火态，但是低于时效态，材料的塑性指标有了明显的改善，在矫直变形量不大的情况下，完全可以避免因矫直、运输装卸等出现的开裂情况。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种制备15-5PH不锈钢管材的方法，其特征在于，该方法包括：

(2)将步骤(1)中的挤压管材进行固溶处理；

(3)将固溶处理后的挤压管材在340-360℃进行低温热处理；

(4)将低温热处理后的挤压管材进行矫直处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低温热处理的温度为345-355℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低温热处理的时间为8-10h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热挤压的温度为1100℃以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固溶处理的温度为1020-1060℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述低温处理之前，将固溶处理后的挤压管材水冷至室温。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固溶处理过程在高温炉中进行，所述低温热处理过程在低温炉中进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述矫直处理之前，将低温热处理后的挤压管材冷却至室温。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述矫直处理为辊式矫直处理。

10.根据权利要求1-9所述的方法，其特征在于，该方法还包括：步骤(1)中，在对15-5PH不锈钢坯料进行热挤压塑性变形处理之前，对15-5PH不锈钢坯料进行加热和扩孔处理。