CN114534703A - 一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，属于环境保护技术领域。本发明首先将聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到混合溶液；然后取锂渣与分子筛混合，混合物加入至混合溶液中，加热至60‑75℃超声20‑30min，随后缓慢搅拌4‑6h得到反应液；所得反应液冷却、过滤，取滤渣烘干后即得脱硝剂。本发明制备的脱硝剂具有优异的脱硝活性，对燃煤烟气中氮氧化物的转化率能够达到90％以上，且适用温度条件更加广泛；本发明脱硝剂制备方法简单，成本低，对环境污染小，具有良好的市场前景。

Description

一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法。
背景技术
我国是世界第一的能源生产大国，煤炭产量居世界第一；同时，煤炭在我国一次能源消费中占比最大，超过了总量的60％。而煤炭在燃烧过程产生的烟气中所含的烟尘、二氧化硫、氮氧化物(NOX)等有害物质是造成大气污染、酸雨、温室效应等环境问题的主要根源。我国作为燃煤消耗大国，未来很长一段时期内以煤炭为主的能源格局不会改变，燃煤造成的二氧化硫和氮氧化物(NOX)排放压力仍然不容乐观，工业污染源燃煤排放的二氧化硫及氮氧化物(NOX)治理形势仍日趋严重。相较于容易去除的烟尘和二氧化硫，燃煤烟气中的氮氧化物(NOX)的脱硝会显得更加困难。
对于烟气中的氮氧化物(NOX)，目前工业上大多采用SCR脱硝技术，选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction)是指在催化剂作用下，还原剂NH3在290-400℃下将烟气中NO和NO2还原成无毒的N2和H2O。SCR脱硝技术在中高温条件下能够具有较高的脱硝率，然而部分窑炉燃煤烟气温度相对较低，导致常规SCR脱硝技术催化剂的催化效果大幅度下降，进而严重影响了脱硝率。
有鉴于此，有必要研制一种适用面更广的、可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂。
发明内容
针对背景技术中提及现有SCR脱硝技术催化剂在较低温度下效果显著降低从而影响脱硝率的问题，本发明提供了一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法。本发明选用了一种高活性的工业废料锂渣，配合沸石分子筛，制备的脱硝剂能够有效吸附分离燃煤烟气中氮氧化物，且适用温度条件更加广泛。
本发明具体是通过如下技术方案实现的：
本发明提供了一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到混合溶液；
2)取锂渣与分子筛混合，混合物加入至步骤1)所得混合溶液中，加热至60-75℃超声20-30min，随后缓慢搅拌4-6h得到反应液；
3)将步骤2)所得反应液冷却、过滤，取滤渣烘干后即得所述脱硝剂。
进一步地，步骤1)所得混合溶液中聚丙烯酰胺质量分数为5％-8％。
进一步地，步骤2)所述锂渣为工业生产中锂精矿经过1300℃高温酸化焙烧后产生的酸性渣，其主要成分为无定形晶格状态的二氧化硅和氧化铝。
进一步地，所述锂渣化学成分按质量百分比为：SiO2 52.4％-59.5％、Al2O316.2％-20.5％、Fe2O3 2.50％-3.65％、CaO 5.42％-8.00％、SO3 4.10％-7.55％、MgO0.05％-1.05％、K2O 0.04％-0.19％、Na2O 0.06％-0.13％、其它及烧失7.32％-9.81％。
进一步地，所述锂渣需粉碎至120-200目。
进一步地，步骤2)所述分子筛为微米级NaA或NaX沸石分子筛。
本发明选用锂精矿经过1300℃高温酸化焙烧后产生的酸性锂渣，该锂渣是一种含碱量极低的活性混合材料，经过高温酸化焙烧处理后，主要成分转变为高活性的无定形晶格状态的二氧化硅和氧化铝，其能够显著提升脱硝的效率。另一方面，本发明还采用微米级NaA或NaX沸石分子筛与该锂渣混合共同作用，NaA或NaX沸石分子筛中具有很多大小均一的孔道结构和笼结构，其能够有效吸附、分离气体分子。本发明优化了锂渣与分子筛的混合比例，锂渣中高活性成分能够加强沸石分子筛对燃煤烟气中氮氧化物的选择性吸附，进一步提高了脱硝效率。
进一步地，步骤2)所述锂渣与分子筛混合的质量之比为1:(0.6-1.8)。
进一步地，步骤2)所述混合物与混合溶液的质量体积比为1:(7-10)。
进一步地，步骤2)所述超声功率为350-450W、频率为35kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明脱硝剂原料选择工业废料锂渣，对锂渣进行二次回收利用，不仅降低了制作成本，还降低了对环境的污染；本发明脱硝剂在高温低温条件下均能够使用，有效克服了现有SCR技术的缺陷，适用面更加广泛；本发明提供的脱硝剂具有优异的脱硝活性，对燃煤烟气中氮氧化物的转化率能够达到90％以上，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，并非用于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实验采用的是锂精矿经过1300℃高温酸化焙烧后水淬急冷产生的酸性锂渣，并粉碎至120-200目；其成分及含量如下表：
SiO<sub>2</sub> 57.4％
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 18.1％
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2.76％
CaO 6.59％
SO<sub>3</sub> 5.83％
MgO 0.62％
K<sub>2</sub>O 0.11％
Na<sub>2</sub>O 0.08％
其它&烧失 8.51％
实施例1
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:1.2混合，混合物按质量体积比1:8.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本实施例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为94.2％，在160℃下的脱硝率为92.6％，在95℃下的脱硝率为92.2％。
实施例2
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数8％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaA沸石分子筛按质量比1:0.6混合，混合物按质量体积比1:9.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本实施例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为91.6％，在160℃下的脱硝率为90.5％，在95℃下的脱硝率为89.8％。
实施例3
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:1.8混合，混合物按质量体积比1:7.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本实施例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为92.9％，在160℃下的脱硝率为91.4％，在95℃下的脱硝率为90.7％。
实施例4
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:1混合，混合物按质量体积比1:8.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本实施例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为93.8％，在160℃下的脱硝率为91.9％，在95℃下的脱硝率为91.3％。
对比例1
1.取聚丙烯酰胺溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:1.2混合，混合物按质量体积比1:8.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本对比例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为92.5％，在160℃下的脱硝率为84.4％，在95℃下的脱硝率为72.5％。
对比例2
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:0.2混合，混合物按质量体积比1:8.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1.试验检测计算得：本对比例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为88.1％，在160℃下的脱硝率为81.2％，在95℃下的脱硝率为68.8％。
对比例3
1.取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到聚丙烯酰胺质量分数6％的混合溶液。
2.取锂渣与微米级NaX沸石分子筛按质量比1:3.5混合，混合物按质量体积比1:8.5加入至上述混合溶液中，加热至70℃超声(功率400W、频率35kHz)25min，随后缓慢搅拌5h得到反应液。
3.将所得反应液冷却至室温，过滤取滤渣，将滤渣烘干得到脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本对比例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为85.3％，在160℃下的脱硝率为77.9％，在95℃下的脱硝率为63.2％。
对比例4
取另一种高炉矿渣，其成分及含量为CaO 43.65％、Al2O3 14.52％、SiO2 16.17％、MgO 12.38％、MnO 3.93％、TiO2 4.22％、Fe2O3 2.08％，余量为其它。将其代替本发明实施例所选锂渣，按实施例1步骤参数进行试验，制备脱硝剂。
将制备得到的脱硝剂进行模拟燃煤烟气脱硝试验，模拟烟气条件为：NO 3600mg/m3，O2体积浓度5％，含水率1.5％，其与由N2平衡；空速为10000h-1。试验检测计算得：本对比例制备的脱硝剂在300℃下的脱硝率为86.2％，在160℃下的脱硝率为61.9％，在95℃下的脱硝率为49.5％。
综上可知，本发明工艺方法制备得到的脱硝剂具有优异的脱硝活性，其能够有效转化燃煤烟气中的氮氧化物，本发明脱硝剂在高温与低温条件下均具有良好的脱硝作用，相较于常规SCR脱硝技术仅能在290-400℃下保持较高的脱硝效果，具有更宽泛的适用温度，能够广泛适用于燃煤锅炉、燃煤窑炉、发电厂等工业烟气中氮氧化物的脱硝处理，具有更强的市场竞争力。
以上所描述的实施例仅表达了本发明的几种优选实施例，其描述较为具体和详细，但并不用于限制本发明。应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种变化和更改，凡在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取聚丙烯酰胺、尿素、碳酸氢铵按等质量比溶于水，得到混合溶液；
2)取锂渣与分子筛混合，混合物加入至步骤1)所得混合溶液中，加热至60-75℃超声20-30min，随后缓慢搅拌4-6h得到反应液；
3)将步骤2)所得反应液冷却、过滤，取滤渣烘干后即得所述脱硝剂。
2.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所得混合溶液中聚丙烯酰胺质量分数为5％-8％。
3.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述锂渣为工业生产中锂精矿经过1300℃高温酸化焙烧后产生的酸性渣，其主要成分为无定形晶格状态的二氧化硅和氧化铝。
4.根据权利要求3所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述锂渣化学成分按质量百分比为：SiO2 52.4％-59.5％、Al2O316.2％-20.5％、Fe2O32.50％-3.65％、CaO 5.42％-8.00％、SO3 4.10％-7.55％、MgO0.05％-1.05％、K2O 0.04％-0.19％、Na2O 0.06％-0.13％、其它及烧失7.32％-9.81％。
5.根据权利要求3所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述锂渣需粉碎至120-200目。
6.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分子筛为微米级NaA或NaX沸石分子筛。
7.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述锂渣与分子筛混合的质量之比为1:(0.6-1.8)。
8.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述混合物与混合溶液的质量体积比为1:(7-10)。
9.根据权利要求1所述一种可用于燃煤烟气脱硝的脱硝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述超声功率为350-450W、频率为35kHz。
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