CN114534503A - 一种应用于cnc生产的高浓度废酸连续分离回收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其结构包括膜分离系统和扩散渗析系统，二者通过管路相连。膜分离系统为微滤陶瓷膜；扩散渗析系统包括计量泵、离子交换膜、渗析室和扩散室；渗析室和扩散室之间通过离子交换膜分隔。针对纤维素纳米晶制备过程中，废酸分离回收的工艺包括：1）纤维素纳米晶酸水解原液泵入连续分离回收装置，分离废酸液与水解液；2）废酸液通过扩散渗析系统，得到回收酸液；3）与高浓度酸混合实现循环使用。本发明针对纤维素纳米晶制备后废酸浓度较高，胶状物难以管路循环的问题，通过陶瓷膜组件和扩散渗析装置的组合，优化分离过程，实现对废酸连续、高效的回收循环利用。

Description

一种应用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置及方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，特别是涉及高浓度废酸酸的分离，实现废酸的循环利用，降低生产成本。
背景技术
纤维素纳米晶（CNC）由于其良好的物化性能与生态性能，近年来被广泛应用于医学、电子，建筑、食品、涂料等领域。纤维素纳米晶制备涉及的硫酸水解法由于操作简便，易于放大，但是由于过程中会产生大量的废酸，需要用价格相对较高的氢氧化钠来中和，导致生产成本过高。此外，还存在一些诸多其他问题，例如耗水量大，耗时长，对设备造成腐蚀，废物排放量大，环境污染等。除了利用碱中和的方式处理水解液中的酸之外，还可利用静置、离心和微滤法直接将水解液中的酸进行分离，但分离后的酸在重新利用之前还需进行处理。工业上针对废酸的分离技术包括浓缩法、高温裂解法等，但在实际运行中成本较高，操作较为复杂，且回收效率较低，得到的酸液品质不高。
膜分离技术是一种使用半透膜的分离方法，借助膜的选择渗透作用对废酸中双组分或多组分进行分离、分级提纯和富集，达到废酸分离的目的。扩散渗析法是膜分离技术的一种，这种方法能耗较低，但处理废酸过程较为缓慢，对有机物的分离效率不高。如何增大扩散渗析膜处理能力，是提升其酸分离效率的重点问题。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明旨在提供一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置及其废酸回收工艺，针对纤维素纳米晶制备后废酸浓度较高，胶状物难以管路循环的问题，通过扩散渗析装置和陶瓷膜组件的连接设计，优化分离过程，实现对废酸连续、高效的回收循环利用。
本发明的技术解决方案：
一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其结构包括：膜分离系统和扩散渗析系统；所述膜分离系统滤液出口与扩散渗析系统料液入口相连。
作为优选方案，所述膜分离系统为微滤陶瓷膜；所述微滤陶瓷膜为板式膜，一组40片，有效面积为20平方米，共两组，两组交替运行；膜片为长方体结构，尺寸为1150×260×5mm。
作为优选方案，膜分离系统为微滤陶瓷膜；所述微滤陶瓷膜为管式膜，共40个膜组件，孔径为0.1微米，有效面积为20平方米。
所述扩散渗析系统包括计量泵、离子交换膜、渗析室和扩散室；所述渗析室和扩散室的入口设有计量泵；所述渗析室入口计量泵连接所述膜分离系统滤液出口；所述渗析室和扩散室之间设置离子交换膜，通过离子交换膜进行离子交换；所述离子交换膜为阴离子交换膜，厚度为0.3-0.32mm，水含量为40-70%，氢离子扩散系数＞5×10-7m/s。
一种高浓度废酸连续分离回收的方法，具体步骤包括：
1）将纤维素纳米晶酸水解原液泵入所述连续分离装置，通过所述膜分离系统，收集废酸液；膜分离系统中剩余的水解液进行进一步精制；
2）所述废酸液泵入扩散渗析系统的渗析室中，收集回收酸液；
3）将所述回收酸液与高浓度无机酸进行混合，制备中浓度无机酸。
进一步地，所述步骤1）膜分离系统中加入2-5倍水稀释，运行6-18小时；当所述膜分离系统通量小于1000mL/(m2∙min)时，反冲一次。
进一步地，所述步骤2）泵入扩散渗析系统，具体为通过计量泵将废酸液注入所述渗析室，设计流速为0.1-0.5L/(m2·h)；通过计量泵将水通入所述扩散室，水流量与废酸液流量之比为0.6:1-2.5:1。
进一步地，步骤1）所述精制为离心分离；所述离心分离采用蝶式离心机，将所述剩余水解液泵入蝶式离心机中，补加5-8倍水，运行2-8min出料一次。
进一步地，所述步骤2）中收集扩散酸液，从所述扩散室出口收集扩散酸液，所述扩散酸液浓度为2wt%-15wt%。
本发明的有益效果：
1）操作简便，易于工业放大，优化生产工艺，耗时短，显著提升生产效率。
2）能耗低，设备维护成本低；回收循环利用大量酸，降低成本。
附图说明
图1为一种高浓度废酸连续分离回收的方法流程图。
具体实施方式
一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其结构包括：膜分离系统和扩散渗析系统，二者通过泵连接。膜分离系统为微滤陶瓷膜，具体为板式膜或管式膜。扩散渗析系统包括计量泵、离子交换膜、渗析室和扩散室；所述渗析室和扩散室的入口设有计量泵；所述渗析室和扩散室之间通过离子交换膜进行离子交换。
所述离子交换膜为阴离子交换膜，厚度为0.3-0.32mm，水含量为40-70%，氢离子扩散系数＞5×10-7m/s。
一种高浓度废酸连续分离回收的方法，具体步骤包括：
1）将制得的纤维素纳米晶酸水解原液注入所述连续分离装置，通过膜分离系统，加入0-2000L水，运行6-18小时；所述膜分离系统通量小于1000mL/(m2∙min)时，用50-300L水反复冲洗，回收滤液废酸；
膜分离系统中剩余的水解液进行进一步中和以及离心精制，采用蝶式离心机，将所述剩余水解液泵入蝶式离心机中，补加5-8倍水，运行2-8min出料一次。
2）通过计量泵将上一步骤回收的滤液废酸注入扩散渗析系统渗析室，设计流速为0.1-0.5L/(m2·h)；通过计量泵将水通入所述扩散室，水流量与滤液废酸流量之比为0.6:1-2.5:1。从所述扩散室出口收集扩散酸液。
3）将所述扩散酸液与高浓度无机酸进行混合，制备中浓度无机酸。
实施例1：
将硫酸水解法制得的纤维素纳米晶酸水解原液转移至稀释罐中，加入200L水稀释水解液，将稀释后的水解液转移至连续分离装置中：
1）所述膜分离系统通量小于1000mL/(m2∙min)时，用50L水反冲洗一次；总共运行9小时，反冲用水1250L，得到废酸液1150L，酸分离率为65%，酸液浓度为9.6%。
2）再将废酸液泵入扩散渗析装置的扩散的渗析室，流速为0.235L/(m2·h)；水通入扩散渗析装置的扩散室，水流量于废酸流量之比为1：1。耗水1150L，回收酸浓度为8.3%，酸回收率为91%。
本工艺共耗水2300L，总酸回收率为59%。回收酸液与98%硫酸混合制备58-65%的硫酸，用于CNC制备。

Claims (10)

1.一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其结构包括：膜分离系统和扩散渗析系统；所述膜分离系统滤液出口与扩散渗析系统料液入口相连。
2.根据权利要求1所述的一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其特征在于所述膜分离系统为微滤陶瓷膜；所述微滤陶瓷膜为板式膜，一组40片，有效面积为20平方米，共两组，两组交替运行；膜片为长方体结构，尺寸为1150×260×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其特征在于所述膜分离系统为微滤陶瓷膜；所述微滤陶瓷膜为管式膜，共40个膜组件，孔径为0.1微米，有效面积为20平方米。
4.根据权利要求1所述的一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其特征在于所述扩散渗析系统包括计量泵、离子交换膜、渗析室和扩散室；所述渗析室和扩散室的入口设有计量泵；所述渗析室入口计量泵连接所述膜分离系统滤液出口；所述渗析室和扩散室之间设置离子交换膜。
5.根据权利要求4所述的一种用于CNC生产的高浓度废酸连续分离回收装置，其特征在于所述离子交换膜为阴离子交换膜，厚度为0.3-0.32mm，水含量为40-70%，氢离子扩散系数＞5×10-7m/s。
6.一种高浓度废酸连续分离回收的方法，具体步骤包括：
1）将纤维素纳米晶酸水解原液注入所述连续分离装置，通过所述膜分离系统，收集废酸液；膜分离系统中剩余的水解液进行进一步精制；
2）所述废酸液泵入扩散渗析系统的渗析室中，收集回收酸液；
3）将所述回收酸液与高浓度无机酸进行混合，制备中浓度无机酸。
7.根据权利要求6所述的一种高浓度废酸连续分离回收的方法，其特征在于所述步骤1）膜分离系统加入2-5倍水稀释，运行6-18小时；当所述膜分离系统通量小于1000mL/(m2∙min)时，反冲一次。
8.根据权利要求6所述的一种高浓度废酸连续分离回收的方法，其特征在于所述步骤1）精制为离心分离；所述离心分离采用蝶式离心机，将所述剩余水解液泵入蝶式离心机中，补加5-8倍水，运行2-8min出料一次。
9.根据权利要求6所述的一种高浓度废酸连续分离回收的方法，其特征在于所述步骤2）泵入扩散渗析系统，具体为通过计量泵将废酸注入所述渗析室，设计流速为0.1-0.5L/(m2·h)；通过计量泵将水通入所述扩散室，水流量与废酸液流量之比为0.6:1-2.5:1。
10.根据权利要求6所述的一种高浓度废酸连续分离回收的方法，其特征在于所述步骤2）中收集扩散酸液，从所述扩散室出口收集扩散酸液，所述扩散酸液浓度为2wt%-15wt%。
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CN101759250A (zh) * 2009-12-31 2010-06-30 南京工业大学 回收酸洗废液中重金属盐和无机酸的工艺
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