CN114525624A - 一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照一定质量比均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，得到一种棉质无纺布。该无纺布一面拒水、一面亲水，实现快速下渗，使其表面干爽，克服了棉制品潮湿感明显的缺点。另外，该无纺布的机械强度高，具有很好的应用前景。

Description

一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布加工技术领域，特别是涉及一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布是将纤维原料经过针刺工艺制作而成，可做出不同的厚度、手感、硬度等，没有经纬线，剪裁和缝纫都非常方便，而且质轻容易定型，深受手工爱好者的喜爱。无纺布不是由一根一根的纱线交织、编结在一起的，而是将纤维直接通过物理的方法粘合在一起的，突破了传统的纺织原理，并具有工艺流程短、生产速率快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点。
现有的高强度无纺布多采用化纤材料，直接接触人体时舒适感较差，故越来越多的人更青睐棉质无纺布。棉质无纺布在医疗卫生用品、个人护理用品等领域具有很大的应用前景。但是棉质无纺布容易吸潮，使得无纺布表面潮湿，滋生细菌，并且机械强度也较差，影响了其应用推广。
专利CN103692712B公开了一种高强度无纺布及其制备方法，由顶面层、背面层，及夹装于顶面层与背面层之间的纤维棉层构成，所述的顶面层、背面层采用无纺布材料。该专利利用马来酸酐接枝聚丙烯和等规聚丙烯，从而提高机械强度，无法满足广大消费者对棉质无纺布的需求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法，所制备的无纺布材料表面干爽，机械强度高。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5～7均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
优选的，无纺布的整体厚度为3～4mm，表层克重为10～12g/m2，底层克重为20～25g/m2。
优选的，上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
优选的，以重量份计，所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1份硝酸镥加入7～9份水中，搅拌至溶解，接着加入3～4份纳米棒晶凹土，搅拌混匀，500～700W微波辐照8～10分钟，烘干，300～400℃煅烧4～5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
进一步优选的，所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.2～1.5倍重量的水中，对辊挤压2～3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180～190℃，保温60～80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
优选的，以重量份计，步骤(A)的具体方法为：先将0.04～0.05份4-二甲氨基吡啶、0.07～0.08份三乙胺加入4～5份四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1份棉纤维，在8～10℃条件下边搅拌边滴加0.2～0.3份2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌30～40分钟，接着升温至32～35℃，保温搅拌20～22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02～0.03份五甲基二乙烯三胺、0.02～0.03份氯化亚铜加入4～5份甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，40～50℃搅拌反应15～17小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
优选的，以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入5～6份甲苯中，搅拌混匀，接着加入1～1.2份凹土-氧化镥复合纳米材料，80～90℃搅拌反应5～7小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
优选的，步骤(C)中，以重量份计，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1份改性纳米材料加入10～12份无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7～8份环氧修饰棉纤维，70～75℃搅拌反应5～7小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
优选的，步骤(C)中，以重量份计，聚合反应的具体方法如下：先将10份双键修饰棉纤维与0.2～0.3份全氟烷基乙基丙烯酸酯加入30～40份水中，搅拌混匀，加入质量浓度5～8％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，80～90℃搅拌反应30～40分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
优选的，以重量份计，所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1份凹土-氧化镥复合纳米材料、2～3份无水乙醇、0.03～0.05份质量浓度70～80％水合肼溶液、10～20份十二烷基磺酸钠、0.01～0.02份冠醚混合后，300～500W超声波分散2～3小时，然后利用无水乙醇抽滤20～25小时，干燥即得。
优选的，以重量份计，所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10份亲水棉纤维、0.05～0.08份亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.3～0.4份甲基丙烯酸羟乙酯加入30～40份异丙醇中，然后加入0.002～0.004份α-溴丙酸甲酯、0.005～0.008份五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，65～70℃搅拌反应6～8小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
本发明还要求保护一种利用上述制备方法得到的表面干爽的高强度棉质无纺布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照一定质量比均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，得到一种棉质无纺布。该无纺布一面拒水、一面亲水，实现快速下渗，使其表面干爽，克服了棉制品潮湿感明显的缺点。
(2)本发明拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应即得。
(3)本发明凹土-氧化镥复合纳米材料起到增强作用，改善无纺布的机械强度，利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，引入亚氨基，进而与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，以化学键合形式引入，起到更好的增强效果，同时起到拒水效果。全氟烷基乙基丙烯酸酯的聚合接枝进一步改善拒水效果。
(4)本发明亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。凹土-氧化镥复合纳米材料经亲水改性，在增强力学性能的基础上，改善亲水性，在后续甲基丙烯酸羟乙酯表面聚合过程中包裹于其中，大大增强了亲水性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
无纺布的整体厚度为4mm，表层克重为10g/m2，底层克重为25g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1kg硝酸镥加入7kg水中，搅拌至溶解，接着加入4kg纳米棒晶凹土，搅拌混匀，500W微波辐照10分钟，烘干，300℃煅烧5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.2倍重量的水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180℃，保温80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.04kg4-二甲氨基吡啶、0.08kg三乙胺加入4kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在10℃条件下边搅拌边滴加0.2kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌40分钟，接着升温至32℃，保温搅拌22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02kg五甲基二乙烯三胺、0.03kg氯化亚铜加入4kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，50℃搅拌反应15小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1kg凹土-氧化镥复合纳米材料，90℃搅拌反应5小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入12kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7kg环氧修饰棉纤维，75℃搅拌反应5小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
步骤(C)中，聚合反应的具体方法如下：先将10kg双键修饰棉纤维与0.3kg全氟烷基乙基丙烯酸酯加入30kg水中，搅拌混匀，加入质量浓度8％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，80℃搅拌反应40分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1kg凹土-氧化镥复合纳米材料、2kg无水乙醇、0.05kg质量浓度70％水合肼溶液、20kg十二烷基磺酸钠、0.01kg冠醚混合后，500W超声波分散2小时，然后利用无水乙醇抽滤25小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.05kg亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.4kg甲基丙烯酸羟乙酯加入30kg异丙醇中，然后加入0.004kgα-溴丙酸甲酯、0.005kg五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，70℃搅拌反应6小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
实施例2
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：7均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
无纺布的整体厚度为3mm，表层克重为12g/m2，底层克重为20g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1kg硝酸镥加入9kg水中，搅拌至溶解，接着加入3kg纳米棒晶凹土，搅拌混匀，700W微波辐照8分钟，烘干，400℃煅烧4小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.5倍重量的水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至190℃，保温60分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.05kg4-二甲氨基吡啶、0.07kg三乙胺加入5kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在8℃条件下边搅拌边滴加0.3kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌30分钟，接着升温至35℃，保温搅拌20小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.03kg五甲基二乙烯三胺、0.02kg氯化亚铜加入5kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，40℃搅拌反应17小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入5kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1.2kg凹土-氧化镥复合纳米材料，80℃搅拌反应7小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入10kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入8kg环氧修饰棉纤维，70℃搅拌反应7小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
步骤(C)中，聚合反应的具体方法如下：先将10kg双键修饰棉纤维与0.2kg全氟烷基乙基丙烯酸酯加入40kg水中，搅拌混匀，加入质量浓度5％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，90℃搅拌反应30分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1kg凹土-氧化镥复合纳米材料、3kg无水乙醇、0.03kg质量浓度80％水合肼溶液、10kg十二烷基磺酸钠、0.02kg冠醚混合后，300超声波分散3小时，然后利用无水乙醇抽滤20小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.08kg亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.3kg甲基丙烯酸羟乙酯加入40kg异丙醇中，然后加入0.002kgα-溴丙酸甲酯、0.008kg五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，65℃搅拌反应8小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
实施例3
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：6均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
无纺布的整体厚度为3.5mm，表层克重为11g/m2，底层克重为22g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1kg硝酸镥加入8kg水中，搅拌至溶解，接着加入3.5kg纳米棒晶凹土，搅拌混匀，600W微波辐照9分钟，烘干，350℃煅烧4.5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.3倍重量的水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至185℃，保温70分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.045kg4-二甲氨基吡啶、0.075kg三乙胺加入4.5kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在9℃条件下边搅拌边滴加0.25kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌35分钟，接着升温至33℃，保温搅拌21小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.025kg五甲基二乙烯三胺、0.025kg氯化亚铜加入4.5kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，45℃搅拌反应16小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入5.5kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1.1kg凹土-氧化镥复合纳米材料，85℃搅拌反应6小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入11kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7.5kg环氧修饰棉纤维，72℃搅拌反应6小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
步骤(C)中，聚合反应的具体方法如下：先将10kg双键修饰棉纤维与0.25kg全氟烷基乙基丙烯酸酯加入35kg水中，搅拌混匀，加入质量浓度7％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，85℃搅拌反应35分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1kg凹土-氧化镥复合纳米材料、2.5kg无水乙醇、0.04kg质量浓度75％水合肼溶液、15kg十二烷基磺酸钠、0.015kg冠醚混合后，400W超声波分散2.5小时，然后利用无水乙醇抽滤22小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.07kg亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.35kg甲基丙烯酸羟乙酯加入35kg异丙醇中，然后加入0.003kgα-溴丙酸甲酯、0.007kg五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，68℃搅拌反应7小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
对比例1
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将纳米棒晶凹土利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性纳米棒晶凹土、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
无纺布的整体厚度为4mm，表层克重为10g/m2，底层克重为25g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.2倍重量的水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180℃，保温80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.04kg4-二甲氨基吡啶、0.08kg三乙胺加入4kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在10℃条件下边搅拌边滴加0.2kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌40分钟，接着升温至32℃，保温搅拌22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02kg五甲基二乙烯三胺、0.03kg氯化亚铜加入4kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，50℃搅拌反应15小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1kg纳米棒晶凹土，90℃搅拌反应5小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入12kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7kg环氧修饰棉纤维，75℃搅拌反应5小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
步骤(C)中，聚合反应的具体方法如下：先将10kg双键修饰棉纤维与0.3kg全氟烷基乙基丙烯酸酯加入30kg水中，搅拌混匀，加入质量浓度8％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，80℃搅拌反应40分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性纳米棒晶凹土是通过以下方法制备得到的：先将1kg纳米棒晶凹土、2kg无水乙醇、0.05kg质量浓度70％水合肼溶液、20kg十二烷基磺酸钠、0.01kg冠醚混合后，500W超声波分散2小时，然后利用无水乙醇抽滤25小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.05kg亲水改性纳米棒晶凹土、0.4kg甲基丙烯酸羟乙酯加入30kg异丙醇中，然后加入0.004kgα-溴丙酸甲酯、0.005kg五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，70℃搅拌反应6小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
对比例2
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
无纺布的整体厚度为4mm，表层克重为10g/m2，底层克重为25g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1kg硝酸镥加入7kg水中，搅拌至溶解，接着加入4kg纳米棒晶凹土，搅拌混匀，500W微波辐照10分钟，烘干，300℃煅烧5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.2倍重量的水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180℃，保温80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.04kg4-二甲氨基吡啶、0.08kg三乙胺加入4kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在10℃条件下边搅拌边滴加0.2kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌40分钟，接着升温至32℃，保温搅拌22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02kg五甲基二乙烯三胺、0.03kg氯化亚铜加入4kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，50℃搅拌反应15小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1kg凹土-氧化镥复合纳米材料，90℃搅拌反应5小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述拒水棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入12kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7kg环氧修饰棉纤维，75℃搅拌反应5小时，过滤，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1kg凹土-氧化镥复合纳米材料、2kg无水乙醇、0.05kg质量浓度70％水合肼溶液、20kg十二烷基磺酸钠、0.01kg冠醚混合后，500W超声波分散2小时，然后利用无水乙醇抽滤25小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.05kg亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.4kg甲基丙烯酸羟乙酯加入30kg异丙醇中，然后加入0.004kgα-溴丙酸甲酯、0.005kg五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，70℃搅拌反应6小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
对比例3
一种表面干爽的高强度棉质无纺布的制备方法，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)先将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)再将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)然后将改性纳米材料与环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料处理而得。
无纺布的整体厚度为4mm，表层克重为10g/m2，底层克重为25g/m2。
上层纤网或下层纤网是利用各自的供棉系统经抓取、开松、梳理成网而得。
所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1kg硝酸镥加入7kg水中，搅拌至溶解，接着加入4kg纳米棒晶凹土，搅拌混匀，500W微波辐照10分钟，烘干，300℃煅烧5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
所述纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将凹土加入1.2倍重量的水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180℃，保温80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)的具体方法为：先将0.04kg4-二甲氨基吡啶、0.08kg三乙胺加入4kg四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1kg棉纤维，在10℃条件下边搅拌边滴加0.2kg2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌40分钟，接着升温至32℃，保温搅拌22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02kg五甲基二乙烯三胺、0.03kg氯化亚铜加入4kg甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，50℃搅拌反应15小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
步骤(B)的具体方法为：先将1kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入1kg凹土-氧化镥复合纳米材料，90℃搅拌反应5小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
步骤(C)中，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1kg改性纳米材料加入12kg无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7kg环氧修饰棉纤维，75℃搅拌反应5小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
步骤(C)中，聚合反应的具体方法如下：先将10kg双键修饰棉纤维与0.3kg全氟烷基乙基丙烯酸酯加入30kg水中，搅拌混匀，加入质量浓度8％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，80℃搅拌反应40分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1kg凹土-氧化镥复合纳米材料、2kg无水乙醇、0.05kg质量浓度70％水合肼溶液、20kg十二烷基磺酸钠、0.01kg冠醚混合后，500W超声波分散2小时，然后利用无水乙醇抽滤25小时，干燥即得。
所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10kg亲水棉纤维、0.05kg亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料加入30kg异丙醇中，在氮气气氛下，室温搅拌6小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
对实施例1～3和对比例1～3所得无纺布(尺寸均为10cm×10cm)进行性能测试。
其中，机械强度参考FZ/T60005-91《非织造布断裂强力及断裂伸长的测定》，结果见表1；
表面干爽性能考核渗透性能和防回渗性能两个技术指标，结果见表2。渗透性能的测试参考ASTM D6651-01“无纺布吸水速率测试方法”，将无纺布的表层接触水面，计时开始，无纺布干燥面完全消失，停止计时，即为渗透时间。
防回渗性能的测试方法如下：停止计时后，将无纺布平放于桌面上，表层向上，用大小、形状完全相同的滤纸(吸水前质量m0)覆盖于无纺布表面，将表面水分完全吸掉，记录吸水后滤纸质量m1，那么回渗量＝m1-m0。
表1.机械强度考察
强力CD(N/50mm) 强力MD(N/50mm)
实施例1 43.2 57.8
实施例2 40.8 55.0
实施例3 41.5 56.7
对比例1 33.1 49.7
对比例2 36.2 51.1
对比例3 35.4 50.3
表2.渗水性能和防回渗性能测试结果
Figure BDA0003191307680000171
Figure BDA0003191307680000181
由表1和表2可知，实施例1～3所得无纺布机械强度高，可实现水的迅速渗入，回渗少，使其表面干爽。
对比例1用纳米棒晶凹土替换凹土-氧化镥复合纳米材料，无纺布的机械强度明显变差，说明纳米棒晶凹土、纳米氧化镥协同改善机械强度；对比例2略去全氟烷基乙基丙烯酸酯聚合接枝反应，对比例3略去甲基丙烯酸羟乙酯表面聚合反应，无纺布的机械强度变差，说明高分子接枝有利于机械强度的改善，表面干爽性明显变差，说明上层拒水效果、下层亲水效果的改善协同改善产品的表面干爽性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种表面干爽的高强度棉质无纺布及其制备方法，其特征在于，先将拒水棉纤维制成上层纤网，再将拒水棉纤维与亲水棉纤维按照质量比1：5～7均匀混合制成下层纤网，最后将上层纤网、下层纤网分别铺网，叠加，水刺，烘干，即得所述的无纺布；其中，所述拒水棉纤维是通过以下方法制备得到的：
(A)将棉纤维利用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行表面修饰，得到环氧修饰棉纤维；
(B)将凹土-氧化镥复合纳米材料利用3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米材料；
(C)将步骤(B)得到的改性纳米材料与步骤(A)制得的环氧修饰棉纤维经环氧开环反应，得到双键修饰棉纤维，接着将双键修饰棉纤维与全氟烷基乙基丙烯酸酯经聚合反应，即得所述的拒水棉纤维；
所述亲水棉纤维是将利用亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、甲基丙烯酸羟乙酯在棉纤维表面聚合反应而得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无纺布的整体厚度为3～4mm，表层克重为10～12g/m2，底层克重为20～25g/m2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述凹土-氧化镥复合纳米材料的制备方法如下：先将1份硝酸镥加入7～9份水中，搅拌至溶解，接着加入3～4份纳米棒晶凹土，搅拌混匀，500～700W微波辐照8～10分钟，烘干，300～400℃煅烧4～5小时，粉碎，即得所述的凹土-氧化镥复合纳米材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(A)的具体方法为：先将0.04～0.05份4-二甲氨基吡啶、0.07～0.08份三乙胺加入4～5份四氢呋喃中，搅拌混匀，再加入1份棉纤维，在8～10℃条件下边搅拌边滴加0.2～0.3份2-溴异丁酰溴，滴加完毕后保温搅拌30～40分钟，接着升温至32～35℃，保温搅拌20～22小时，过滤，得到预处理棉纤维；然后将0.02～0.03份五甲基二乙烯三胺、0.02～0.03份氯化亚铜加入4～5份甲苯中，搅拌混匀后加入所述的预处理棉纤维，在氮气气氛下，40～50℃搅拌反应15～17小时，过滤，即得所述的环氧修饰棉纤维。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷加入5～6份甲苯中，搅拌混匀，接着加入1～1.2份凹土-氧化镥复合纳米材料，80～90℃搅拌反应5～7小时，自然冷却至室温，离心取沉淀，即得所述的改性纳米材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，以重量份计，所述双键修饰棉纤维的制备方法如下：先将1份改性纳米材料加入10～12份无水乙醇中，搅拌混匀，接着加入7～8份环氧修饰棉纤维，70～75℃搅拌反应5～7小时，过滤，即得所述的双键修饰棉纤维。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，以重量份计，聚合反应的具体方法如下：先将10份双键修饰棉纤维与0.2～0.3份全氟烷基乙基丙烯酸酯加入30～40份水中，搅拌混匀，加入质量浓度5～8％偶氮二异丁腈脒盐酸盐水溶液，在氮气气氛下，80～90℃搅拌反应30～40分钟，过滤，水洗，干燥，即得所述的拒水棉纤维。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料是通过以下方法制备得到的：先将1份凹土-氧化镥复合纳米材料、2～3份无水乙醇、0.03～0.05份质量浓度70～80％水合肼溶液、10～20份十二烷基磺酸钠、0.01～0.02份冠醚混合后，300～500W超声波分散2～3小时，然后利用无水乙醇抽滤20～25小时，干燥即得。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述亲水棉纤维的制备方法如下：先将10份亲水棉纤维、0.05～0.08份亲水改性凹土-氧化镥复合纳米材料、0.3～0.4份甲基丙烯酸羟乙酯加入30～40份异丙醇中，然后加入0.002～0.004份α-溴丙酸甲酯、0.005～0.008份五甲基二乙烯三胺，在氮气气氛下，65～70℃搅拌反应6～8小时，过滤，洗涤，干燥，即得所述的亲水棉纤维。
10.一种利用权利要求1～10中任一项所述制备方法得到的表面干爽的高强度棉质无纺布。
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