CN114524995B - 一种量子点扩散母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了涉及一种量子点扩散母粒及其制备方法和应用。本发明所述量子点扩散母粒的制备方法，包括在惰性气体保护下，将量子点分散于溶有部分载体树脂的有机溶剂中，得到混合液A；在惰性气体保护下对混合液A进行加热处理，得到混合液B，使量子点在混合液B中的浓度为10～25wt.％；将剩余的载体树脂加至挤出机的主喂料口，将混合液B经液体泵加至挤出机的中间段，经熔融混合造粒，得到所述量子点扩散母粒。本发明通过将量子点在特征条件下制得量子点扩散母粒，再与发泡扩散板的技术相结合，可按照现有扩散板的生产体系，制得光学效率优异的量子点扩散板。

Description

一种量子点扩散母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及照明技术领域，更具体的，涉及一种量子点扩散母粒及其制备方法和应用。
背景技术
量子点(quantum dot)是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构，是一种优异的发光和光电材料，量子点显示是利用量子点的特殊性能来实现高性能、低成本的显示技术。
当前，量子点材料的背光技术中，根据量子点材料封装方式的不同可以分为3种类型，包括芯片封装型、侧管封装型、光学膜集成型。但均有设备材料要求过高、或光学效率差、或制备成本过高、工艺复杂等缺陷。
目前已有现有技术报道了量子点扩散板，即将量子点加入到塑胶粒子中，通过熔融挤出制成量子点板，以实现发光效果。但量子点与树脂材料的相容性很差，难以直接在树脂材料中分布均匀，会影响发光效果；且在熔融挤出的过程中，量子点易受高温损耗、使用效率低，造成量子点板的发光效率差，不仅亮度低，且不同部位的亮度差异大、发光均一性差。
中国专利申请CN 111763346 A公开了一种量子点光学功能板及其制备方法，包括先制备含有孔洞的树脂基粒料，再将量子点负载在孔洞内，然后混合高温发泡剂等其他组分、挤出成型，得到量子点光学功能板。但该量子点光学功能板的制备中，须先在树脂中形成0.5～200μm的孔洞，然后将量子点分散于孔洞中；一方面0.5～200μm的均匀孔洞形成困难，另一方面如何将量子量均匀地分散于孔洞中也并非易事。
因此，需要开发出一种量子点扩散母粒，降低量子点的损耗，使得制得的量子点扩散板具有高亮度、高发光均一性。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的缺陷，提供一种量子点扩散母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的量子点扩散母粒。
本发明的另一目的在于提供上述量子点扩散母粒在制备量子点扩散板中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种量子点扩散板。
本发明的另一目的在于提供上述量子点扩散板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种量子点扩散母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.在惰性气体保护下，将量子点分散于溶有部分载体树脂的有机溶剂中，得到混合液A；
S2.在惰性气体保护下对混合液A进行加热处理，得到混合液B，使量子点在混合液B中的浓度为10～25wt.％；
S3.将剩余的载体树脂加至挤出机的主喂料口，将混合液B经液体泵加至挤出机的中间段，经熔融混合造粒，得到所述量子点扩散母粒。
量子点与树脂材料的相容性差，一般难以在有机树脂体系中分布均匀。发明人研究发现，通过本发明的制备方法，先借助有机溶剂，使量子点均匀分散于溶于有机溶剂的载体树脂中，去除部分有机溶剂后，以量子点浓缩液的形式，经液体泵加至挤出机，使量子点在未与载体树脂分离的情况下，与剩余的载体树脂混合、熔融造粒，制得量子点扩散母粒。
经上述制备方法，通过在有机溶剂中的一次分散、挤出过程中的二次分散，避免了量子点与载体树脂直接共混造成的相容性差的问题。制得的量子点扩散母粒中，量子点被载体树脂包覆，且量子点与载体树脂的结合力高，也降低了量子点的损耗，使得量子点扩散板的发光效果好、发光均一度高。
优选地，所述量子点与载体树脂的重量比为(1～5)：(99～95)。
在步骤S1中，所述部分载体树脂是指载体树脂的10～30wt.％；在步骤S3中，所述剩余的载体树脂是指载体树脂的70～90wt.％。
优选地，所述混合液A中量子点的浓度为1～8wt.％。
更优选地，所述混合液A中量子点的浓度为1～5wt.％。
进一步优选地，所述混合液A中量子点的浓度为3wt.％。
混合液A中量子点的浓度不宜过高或过低，量子点浓度过低，一方面会使制得的量子点扩散母粒中量子点含量过少，另一方面还使得后续加热处理的时间过久，造成量子点受热损耗；而混合液A中量子点浓度过高，难以分散均匀。
优选地，所述加热处理为通过热烘法去除部分有机溶剂。
更优选地，所述加热处理的温度为60～80℃。
优选地，所述分散为在超声条件下分散处理。
在超声条件下进行分散处理，有助于量子点的分散更均匀、与树脂基体的结合更好。
优选地，所述混合液B中量子点的浓度为12～18wt.％。
更优选地，所述混合液B中量子点的浓度为15wt.％。
混合液B中的量子点浓度不能过高或过低。发明人研究发现，混合液B中量子点浓度高于25wt.％时，在后续挤出过程中，量子点仍然会与载体树脂分离、存在损耗。而混合液B中量子点浓度低于10wt.％，或混合液A不经热处理，直接进行挤出造粒，有机溶剂的量过多，制得的量子点扩散板的亮度较差。
优选地，所述挤出机的挤出温度为：160～220℃，螺杆转速为200～1000rpm，螺杆长径比为：36～60:1。
优选地，所述载体树脂为透明度≥80％的热塑性树脂。
可选地，所述载体树脂为聚苯乙烯(GPPS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MS)或聚碳酸酯(PC)中的一种或几种。常规溶剂均可用于本发明中，
可选地，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或几种。
优选地，所述量子点为由Cd、Zn、Se、S、In、P中的两种或两种以上组成的合金材料。
更优选地，所述量子点为CdZnSeS、CdZnSe、CdZnS或InZnP中的一种或几种。
本发明还保护上述制备方法制得的量子点扩散母粒。
优选地，所述量子点扩散母粒中量子点的含量为1～5wt.％。
本发明还保护所述量子点扩散母粒在制备量子点扩散板中的应用。
本发明还保护一种量子点扩散板，包括如下重量份的组分：
树脂基材100份，量子点扩散母粒5～20份，发泡剂0.5～2份，耐候剂0.2～1份，抗氧剂0.2～1份，润滑剂0.2～1份。
所述量子点扩散板中的树脂基材可以与量子点扩散母粒中的载体树脂相同。
所述量子点扩散母粒中含有稳定量的量子点组分，且量子点扩散母粒的载体树脂与量子点扩散板的树脂基材种类一致，相容性佳，量子点可以均匀分散于量子点扩散板中，极大地避免了量子点损耗或分散不均，使得制得的量子点扩散板光学效率优异，具有高亮度，且不同部位的亮度均一性高。
优选地，所述发泡剂为化学发泡剂。
优选地，所述化学发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺、偶氮二甲丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、苯磺酰肼或二亚硝基五亚甲基四胺中的一种或几种。
化学发泡剂通过化学发泡，使得量子点扩散板的内部形成孔洞结构，利用光的折射作用起到光扩散作用。
更优选地，所述化学发泡剂为苯磺酰肼和/或碳酸氢钠。
优选地，所述耐候剂为受阻胺类耐候剂、苯并三唑类耐候剂、二苯甲酮类耐候剂、三嗪类耐候剂、水杨酸酯类耐候剂。
优选地，所述抗氧剂可以为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸脂类抗氧剂、金属烷基硫代磷酸类抗氧剂、氨基甲酸类抗氧剂、有机硫类抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂可以为乙烯基双硬脂酰胺、聚硅氧烷、硬脂酸盐、PE蜡、PP蜡或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
本发明还保护上述量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
将树脂基材、量子点扩散母粒、发泡剂、耐候剂、抗氧剂和润滑剂混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出成型，得到所述量子点扩散板。
优选地，所述挤出机为单螺杆挤出机。
更优选地，所述单螺杆挤出机的机头温度为165～185℃，机身一区温度为150～160℃，机身二区温度为165～175℃，机身三区温度为170～185℃，机身四区温度为175～180℃；螺杆转速为18～22rpm。
在上述温度和转速下，可以使得量子点扩散板得到均匀发泡。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种量子点扩散母粒，以及含有该量子点扩散母粒的量子点扩散板。本发明的制备方法中，先借助有机溶剂，使量子点均匀分散于溶于有机溶剂的载体树脂中，再以量子点浓缩液的形式，经液体泵加至挤出机，使量子点在未与载体树脂分离的情况下，与剩余的载体树脂混合、熔融造粒，制得量子点扩散母粒。通过在有机溶剂中的一次分散、挤出过程中的二次分散，避免了量子点与载体树脂直接共混造成的相容性差的问题。制得的量子点扩散母粒再与发泡扩散板的技术相结合，可按照现有扩散板的生产体系，制得发光亮度高、发光均一度高的量子点扩散板。
附图说明
图1为测试量子点扩散版发光均一性的测试位置示意图，其中L1为量子点扩散板边缘位置，L2为量子点扩散板中心点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
本发明平行的实施例及对比例中，使用的发泡剂、耐候剂、抗氧剂、润滑剂和有机溶剂相同。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种量子点扩散母粒，制备方法如下：
S1.按照重量比5:95称取量子点(CdZnSeS)和载体树脂(GPPS)；
在惰性气体保护下，将量子点(CdZnSeS)在超声条件下分散于溶有部分载体树脂的有机溶剂(甲苯)中，得到混合液A；
混合液A中量子点的浓度为3wt.％，其中部分载体树脂是指载体树脂的20wt.％；
S2.在氮气保护下，于80℃加热处理去除部分有机溶剂，得到混合液B；
量子点在混合液B中的浓度为12wt.％。
S3.将剩余的80wt.％的载体树脂加至双螺杆挤出机的主喂料口，将混合液B经液体泵加至双螺杆挤出机的第六段，经熔融混合造粒，得到；
双螺杆挤出机共十段，双螺杆挤出机的挤出温度为：160～220℃，螺杆转速为200～1000rpm，螺杆长径比为：36:1。
实施例2
实施例2提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S1中，混合液A中量子点的浓度为1wt.％。
实施例3
实施例3提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S1中，混合液A中量子点的浓度为8wt.％。
实施例4
实施例4提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S2中，混合液B中量子点的浓度为10wt.％。
实施例5
实施例5提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S2中，混合液B中量子点的浓度为25wt.％。
实施例6
实施例6提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S2中，混合液B中量子点的浓度为18wt.％。
实施例7
实施例7提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S1中，在惰性气体保护下，将量子点(CdZnSeS)在常温条件下，通过搅拌分散于溶有载体树脂(GPPS)的有机溶剂(甲苯)中。
实施例8
实施例8提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
载体树脂为PMMA，有机溶剂为四氢呋喃；
步骤S1中，量子点与载体树脂的重量比3:97；
步骤S2中，加热处理的温度为60℃。
实施例9～21
实施例9～21分别提供一种量子点扩散板，组分含量见表1，制备方法如下：
按照表1将各组分混合后，加至单螺杆挤出机，经熔融混合、挤出成型，得到量子点扩散板；
其中单螺杆挤出机的机头温度为165～185℃，机身一区温度为150～160℃，机身二区温度为165～175℃，机身三区温度为170～185℃，机身四区温度为
175～180℃；螺杆转速为18～22rpm。
表1实施例9～21的量子点扩散板的组分含量(重量份)
对比例1
对比例1提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：
不包括实施例1中的步骤S2，即混合液A不经加热处理，直接加至挤出机。
对比例2
对比例2提供一种量子点扩散母粒，制备方法与实施例1的区别在于：步骤S2中，混合液B中量子点的浓度为50wt.％。
对比例3～6
对比例3～6分别提供一种量子点扩散板，组分含量见表2，制备方法如下：
按照表2将各组分混合后，加至单螺杆挤出机，经熔融混合、挤出成型，得到量子点扩散板；
其中单螺杆挤出机的机头温度为165～185℃，机身一区温度为150～160℃，机身二区温度为165～175℃，机身三区温度为170～185℃，机身四区温度为175～180℃；螺杆转速为18～22rpm。
表2对比例3～6的量子点扩散板的组分含量(重量份)
性能测试
对上述实施例及对比例制备的量子点扩散板进行性能测试，具体方法如下：
中心亮度：将量子点扩散板置于蓝光LED模组下，采用EVERFINE光度计进行测试中心点亮度，电流固定174mA，电压固定8.3V，单位为cd；
发光均一性：按照图1所示测试位置示意图，分别测试量子点扩散板边缘位置亮度值(L1)和中心点亮度值(L2)，并计算L1和L2的比值(L1/L2)的百分数，比值越大，说明量子点扩散板的发光均一性越好；
实施例9～21的测试结果见表3，对比例3～6的测试结果见表4。
表3实施例9～21的测试结果
在本发明中，认为中心亮度≥2000cd为较高亮度，即合格；发光均一性≥40％为较高的发光均一性，即合格。评判量子点扩散板的发光性能，须结合中心亮度与发光均一性两个检测指标，综合判断。
根据表3的测试结果，使用本发明的量子点扩散母粒制得的量子点扩散板，均具有较好的中心亮度，也具有较高的发光均一性。由实施例1～3结合实施例9～11，混合液A中量子点的浓度会影响其分散程度，在合适的浓度下，量子点扩散板的发光均一性更优。因此，混合液A中量子点浓度优选为1～3wt.％，更优选为3wt.％。
由实施例4～6结合实施例12～14，混合液B中的量子点浓度对量子点扩散母粒的发光性能有显著影响。当混合液B中量子点浓度为12～18wt.％时，量子点扩散板的发光均一性更好。虽然实施例13的中心亮度比实施例9相对略高一些，但综合发光均一性的测试结果来看，实施例9的综合性能更优。
由实施例1、7结合实施例9、15，在步骤S1的分散过程中，在超声条件下分散有助于量子点的分散更均匀、与树脂基体的结合更好；从而量子点扩散板的中心亮度更高、发光均一性也更好。
根据实施例9、实施例17～18，发泡剂为苯磺酰肼和/或碳酸氢钠时，量子点扩散板的中心亮度更高，发光均一性更好。
表4对比例3～6的测试结果
根据对比例1结合对比例3，混合液A不经热处理，直接进行挤出造粒，有机溶剂的量过多，挤出过程中无法完全去除有机溶剂，制得的量子点扩散板的亮度较差。根据对比例2结合对比例4，混合液B中量子点浓度过高时，在后续挤出过程中，量子点仍然存在损耗，且仍会与载体树脂分离、量子点无法有效被载体树脂包覆；造成量子点扩散板的发光均一性差。
对比例5中，未使用本发明的量子点扩散母粒，而是直接将量子点与其他组分共混、挤出量子点扩散板，量子点与其他组分的相容性差，且受热损耗，造成量子点扩散板的中心亮度低且发光均一性非常差。
对比例6中，量子点扩散板中量子点扩散母粒的含量过少，使得中心亮度较低，难以起到良好的发光效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种量子点扩散母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 在惰性气体保护下，将量子点分散于溶有部分载体树脂的有机溶剂中，得到混合液A；
S2. 在惰性气体保护下对混合液A进行加热处理，得到混合液B，使量子点在混合液B中的浓度为10~25wt.%；
S3. 将剩余的载体树脂加至挤出机的主喂料口，将混合液B经液体泵加至挤出机的中间段，经熔融混合造粒，得到所述量子点扩散母粒。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合液A中量子点的浓度为1~8wt.%。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合液B中量子点的浓度为12~18wt.%。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散为在超声条件下分散处理；步骤S2中，所述加热处理的温度为60~80℃。
5. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述挤出机的挤出温度为：160~220℃，螺杆转速为200~1000rpm，螺杆长径比为：36~60:1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或几种。
7.一种量子点扩散母粒，其特征在于，由权利要求1~6任一项所述制备方法制得。
8.一种量子点扩散板，其特征在于，包括如下重量份的组分：
树脂基材 100份，权利要求7所述量子点扩散母粒 5~20份，发泡剂 0.5~2份，耐候剂0.2~1份，抗氧剂 0.2~1份，润滑剂 0.2~1份。
9.根据权利要求8所述量子点扩散板，其特征在于，所述发泡剂为化学发泡剂。
10.根据权利要求9所述量子点扩散板，其特征在于，所述化学发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺、偶氮二甲丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、苯磺酰肼或二亚硝基五亚甲基四胺中的一种或几种。
11.权利要求8所述量子点扩散板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将树脂基材、权利要求7所述量子点扩散母粒、发泡剂、耐候剂、抗氧剂和润滑剂混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出成型，得到所述量子点扩散板。
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