CN114524566A

CN114524566A - 一种碳纤维生产双废的处理装置及处理方法

Info

Publication number: CN114524566A
Application number: CN202210194492.7A
Authority: CN
Inventors: 周游; 马祥林; 夏广和; 朱良保; 张永明; 张保平; 李英民; 张开山; 孙宝红; 温廷佩; 邱安军; 秦刚
Original assignee: Xinjiang Longju New Material Co ltd
Current assignee: Xinjiang Longju New Material Co ltd
Priority date: 2022-03-01
Filing date: 2022-03-01
Publication date: 2022-05-24

Abstract

本发明提供了一种碳纤维生产双废的处理装置及处理方法，涉及碳纤维生产环保技术领域。具体而言，所述处理装置主要包括依次连通的反应装置、碱液槽、排气装置、多效蒸发器和结晶器；所述反应装置用于承载所述碳纤维生产的废弃上浆液；所述排气装置用于排放所述碳纤维生产过程中所产生的废气。所述处理装置和所述处理方法在处理碳纤维生产过程中的废弃上浆剂和废气时，能够解决现有技术中无法兼顾绿色环保化和处理成本过高的技术问题；实现了废弃上浆剂的快速降解破乳，提高了废弃上浆液的处理效率，并将反应装置中的碱液用于吸收碳纤维生产中废气中的酸性气体，巧妙地实现了废弃物的综合利用。

Description

一种碳纤维生产双废的处理装置及处理方法

技术领域

本发明涉及碳纤维生产环保技术领域，具体而言，涉及一种碳纤维生产双废的处理装置及处理方法。

背景技术

碳纤维的生产通过包括以下阶段：(1)纺丝：将高分子纺丝液在硫氰酸钠、硝酸或二甲基亚砜等溶剂环境下，通过湿法纺丝或者干法纺丝获得原丝，有时也包括退丝、集线的工序；(2)预氧化：将原丝在催化剂和特定温度条件下进行氧化反应，使原丝由线性分子链式结构转化为耐热的梯形结构，原丝颜色逐渐加深，且这一过程中热解和缩聚反应会产生焦油和部分废气；(3)碳化：将氧化后的原丝在保护气或真空条件下分别进行低温碳化(300℃～1000℃)、高温碳化(1000℃～1600℃)，使其转化为具有乱层结构的碳纤维，这一过程中会产生大量氮氢分解气体和碳化分解气体；(4)石墨化：将碳纤维在高温无氧环境下牵伸石墨化并得到碳纤维粗产品；现有的部分工艺也无需石墨化处理，而是在碳化时即可完成碳纤维的牵伸；(5)上浆：碳纤维粗产品经过无损伤检验后还要经过上浆浸润处理，使碳纤维具有良好的横向粘结性；碳纤维是脆性材料，在加工时容易出现起毛丝、不耐磨等缺陷，上浆处理能够使碳纤维的表面形成一层皮膜，增强碳纤维的集束性、耐磨性，减少起毛现象，抑制吸水性。而上浆后还需要干燥脱浆，并经过一系列后处理得到碳纤维成品；在这一过程中不可避免地会产生一部分上浆液废液，其成分主要包括上浆剂、溶剂和后处理阶段所用的有机助剂等。

目前，行业内常规的做法是将上浆废液集中收集，送至有资质的废物处理机构进行处理，但这大大增加了企业的运行成本；另一种方法是将其与煤炭混合燃烧，但由于有机物含量低，燃烧效果不理想，而且上浆废液与煤炭混合，部分有机物可能会渗透到土地中，对土壤和地下的水体造成污染。因此，亟需一种兼顾绿色环保化和处理成本的上浆废液的处理方法或装置。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种碳纤维生产双废的处理装置，所述的处理装置在处理碳纤维生产过程中的废弃上浆剂和废气时，能够解决现有技术中无法兼顾绿色环保化和处理成本过高的技术问题，同时实现了硝酸盐的回收和利用。

本发明的第二目的在于提供一种碳纤维生产双废的处理方法，该方法通过使用第一目的中所述的处理装置，既实现了处理废弃上浆液的目的，又为酸性废气的处理提供了资源，实现了废弃物的综合利用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种碳纤维生产双废的处理装置，主要包括依次连通的反应装置、碱液槽、排气装置、多效蒸发器和结晶器；

所述反应装置用于承载所述碳纤维生产的废弃上浆液；

所述排气装置用于排放所述碳纤维生产过程中所产生的废气。

优选地，所述反应装置和所述多效蒸发器外分别设置有第一夹套和第二夹套；所述第一夹套和第二夹套通过第一循环管路和第二循环管路相连接；所述第一循环管路和第二循环管路用于循环传热介质；

所述第一夹套和第二夹套、所述第一循环管路和第二循环管路共同形成一个封闭式流体通路；所述传热介质吸收所述反应装置的热量，并通过所述第一循环管路将热量输送至所述多效蒸发器中，将热量传递给所述多效蒸发器后，所述传热介质通过所述第二循环管路返回至所述反应装置外的所述第一夹套内；

更优选地，所述第一循环管路和第二循环管路上还设置有1～2个循环泵；所述循环泵可以设置在所述第一循环管路和第二循环管路的任何节点上，用于向所述传热介质提供动力；

更优选地，所述循环泵的流量为1m³/h～10m³/h，所述循环泵的出口压力为0.2MPa～0.5MPa；

更优选地，所述传热介质选用水。

优选地，所述反应装置还连接有混合装置；

所述混合装置用于混匀所述碳纤维生产的废弃上浆液；所述废弃上浆液的成分主要包括上浆剂、溶剂和后处理阶段所用的有机助剂等，呈现浑浊乳液的状态，因此在进入所述反应装置前先在所述混合装置中将其混合至均匀，能够大幅提高废弃上浆液的处理效率；

更优选地，所述反应装置和/或所述混合装置内设置有搅拌装置。

优选地，所述反应装置内或者所述反应装置与所述碱液槽之间的管路上还设置有第一固液分离装置；

更优选地，当所述反应装置内设置所述第一固液分离装置时，所述第一固液分离装置包括滤网、格栅、无纺布等；当所述反应装置与所述碱液槽之间设置所述第一固液分离装置时，所述第一固液分离装置包括板框压滤机、袋式过滤器、抽滤机、膜设备等；

进一步优选地，所述第一固液分离装置选用格栅；所述格栅的材质为不锈钢，所述格栅的厚度为2mm～3mm，所述格栅上设置有边长为0.5mm～5mm的四边形孔和/或直径为0.5mm～5mm的圆孔。

优选地，所述结晶器内或外还设置有第二固液分离装置；

更优选地，所述第二固液分离装置的液体出口与所述碱液槽相连接，用于回用所述结晶器得到的碱液。

优选地，所述排气装置为烟囱，所述烟囱的中上部设置有喷头若干；更优选地，所述喷头设置于所述烟囱中上部的尺寸无变化的位置；

更优选地，所述喷头设置有2～4层，每层设置有所述喷头4～9个；图2给出了三种在一层中的喷头分布示意图，分别如图2(a)、图2(b)、图2(c)所示；

进一步优选地，所述喷头采用图2(a)的排布进行设置；即：在所述烟囱的横截面中心处设置1个所述喷头，并在所述横截面上均匀设置另外3个所述喷头；

通过这种喷头设置方法能够最大程度上提高雾化效果，并充分吸收废气中的酸性气体。

优选地，在所述混合装置、所述反应装置、所述碱液槽、所述排气装置、所述多效蒸发器和所述结晶器的出口处均可以设置阀门；

优选地，在所述碳纤维生产双废的处理装置中可常规性地设置水泵若干。

本发明中还记载了所述碳纤维生产双废的处理装置的使用方法，主要包括以下步骤：

将碳纤维生产的废弃上浆液通入反应装置中，向所述反应装置中加入固态强碱，在碱液槽中得到充分反应后的碱液，将所述碱液通入排气装置中雾化，并与所述排气装置中碳纤维生产的废弃气体反应，收集所述排气装置底部的反应液并通入多效蒸发器，在所述多效蒸发器和结晶器中分别进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到硝酸盐产品。

一种碳纤维生产双废的处理方法，使用如上所述的碳纤维生产双废的处理装置，主要包括如下步骤：

(1)通过强碱处理所述碳纤维生产的废弃上浆液，固液分离并得到碱液；

(2)通过雾化后的所述碱液吸收处理所述碳纤维生产的废弃气体，收集得到反应液；

(3)浓缩处理所述反应液并得到硝酸盐产品。

优选地，在步骤(1)中，所述废弃上浆液的体积占所述反应装置总容积的60％～80％；所述废弃上浆液进入所述反应装置的流速为5cm³/h～50cm³/h；

优选地，在步骤(1)中，所述强碱处理包括反应阶段和静置阶段，所述反应阶段的时间为0.5h～2h，所述静置阶段的时间为5h～10h；

更优选地，所述反应阶段的时间包括但不限于：0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2.0；所述静置阶段的时间包括但不限于：5.0h、5.5h、6.0h、6.5h、7.0h、7.5h、8.0h、8.5h、9.0h、9.5h、10.0h；

更优选地，所述反应阶段在搅拌状态下进行，所述搅拌速度100r/min～300r/min；

更优选地，所述静置阶段后，所述碱液的温度为20℃～30℃；

优选地，在步骤(1)中，所述强碱包括氢氧化钠固体和氢氧化钾固体的至少一种；

优选地，在步骤(1)中，所述强碱的添加量与所述废弃上浆液的质量比为1：10～50；

更优选地，所述强碱的添加量与所述废弃上浆液的质量比包括但不限于：1：10、1：15、1：20、1：25、1：30、1：35、1：40、1：45、1：50；

根据上浆剂的分子结构特点，使用固态强碱对其进行环保处理；在亲水疏水平衡值(HLB)、以及碱溶解所释放的大量热的共同作用下，废弃上浆液在很短的时间内快速分层，可以通过分离装置简单地获取块状有机物和碱液；所得的块状有机物的质量/体积远低于常规方法获得的上浆废料，后续对其的处理成本也得以大幅度降低。

优选地，通过传热介质收集步骤(1)中的反应容器的热量，将所述传热介质用于步骤(3)的所述浓缩处理；这一步骤可以通过所述处理装置中的第一夹套、第二夹套、第一循环管路和第二循环管路共同实现。

优选地，在步骤(2)中，所述碱液与所述废弃气体的体积比为(1～10)：(200～2000)；

优选地，在步骤(2)中，所述碳纤维生产的废弃气体的流速为100Nm³/h～1000Nm³/h；

优选地，在步骤(2)中，所述碱液经计量泵输送至所述排放装置中并雾化，其中，所述计量泵的流速0.5m³/h～5m³/h；所述计量泵的出口压力为0.1MPa～0.5MPa；

优选地，在步骤(3)中，所述浓缩处理包括：在所述多效蒸发器中进行蒸发浓缩，以及在所述结晶器中进行冷却结晶；

更优选地，所述多效蒸发器内的压力为-50kPa～-70kPa，所述多效蒸发器内的温度为80℃～90℃；在所述多效蒸发器中蒸发至所述反应液的质量分数达到65％～70％后再进行冷却结晶。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的处理装置及处理方法实现了废弃上浆剂的快速降解破乳，提高了废弃上浆液的处理效率；并将反应装置中的下层碱液用于吸收碳纤维生产中废气中的酸性气体，巧妙地实现了废弃物的综合利用。

(2)本发明的处理装置及处理方法中获得了硝酸盐，其含量为99％～99.5％，达到《GB/T 4553-2002工业硝酸钠》《GB/T 1918-2021工业硝酸钾》产品标准，实现了资源回收，具有较强的绿色环保价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明试验例提供的碳纤维生产双废的处理装置的结构示意图；

图2为本发明提供的三种喷头分布示意图，分别为图2(a)、图2(b)、图2(c)。

附图标记：

1-混合装置； 2-第一搅拌装置； 3-第一阀门；

4-反应装置； 5-第二搅拌装置； 6-第二阀门；

7-碱液槽； 8-第一计量泵； 9-喷头；

10-烟囱； 11-第三阀门； 12-多效蒸发器；

13-第三搅拌装置； 14-循环泵； 15-结晶器；

16-第二计量泵； 17-第一夹套； 18-第二夹套。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

试验例

图1给出了本试验例中所使用的碳纤维生产双废的处理装置的结构示意图。具体而言，包括依次连通的混合装置1、反应装置4、碱液槽7、烟囱10、多效蒸发器12和结晶器15，以及设置其中的阀门、管路、搅拌装置若干，以及分别设置在反应装置4和多效蒸发器12外壁的第一夹套17和第二夹套18。

具体操作步骤如下：

(1)取废上浆剂样品(最高含量组分为双酚A型环氧树脂)加入混合装置1，在第一搅拌装置2的运行下使其充分混合均一，第一搅拌装置2的搅拌速度为200r/min，维持混合装置1内的压力为常压。

(2)经混合装置1下部的第一阀门3，在重力作用下使废上浆剂样品自流进入反应装置4，流动速度25cm³/h，加入量为反应装置4容积的75％。

(3)向反应装置4中加入固态氢氧化钠，固态氢氧化钠和废上浆剂样品的重量比为1:25。

(4)缓慢加入固态氢氧化钠，启动第二搅拌装置5，加快强碱物质溶解的同时促进废上浆剂样品与强碱的反应，第二搅拌装置5的搅拌速度为200r/min，搅拌反应的时间为1.5h。

(5)氢氧化钠溶解放出的热量经第一夹套17内的循环水吸收，经循环泵14将循环水输送至第二夹套18，并将热量传递给多效蒸发器12，循环泵14的流量控制在5m³/h，出口压力控制在50kPa。

(6)反应装置4的搅拌反应结束后，将反应装置4内的格栅调整至液面下50cm处静置8h，待反应装置4内温度降至25℃。其中，格栅材质为不锈钢，厚度2mm，由边长为1mm的正方形孔构成。

(7)将反应装置4内的格栅提升至液面以上100mm，取出块状固体；同时打开反应装置4下方的第二阀门6，将反应液排至碱液槽7内，排放速度5m³/h。

(8)过滤碱液槽7内的碱液后，经第一计量泵8将碱液输送至烟囱10的各个喷头9；碱液经喷头9雾化后，与管道输送来的生产废气接触反应；其中，第一计量泵8的流量控制在5m³/h，泵的出口压力控制范围0.5MPa，生产废气的进入速度为200Nm³/h。进一步地，喷头9共计设置12个，为三层布置；每一层喷头9的摆放位置如图2(a)所示。

(9)打开第三阀门11并收集烟囱10底部的反应液，经过滤后进入多效蒸发器12，启动第三搅拌装置13进行蒸发浓缩，多效蒸发器12控制压力为-50kPa，温度为90℃，蒸发2h至硝酸钠的质量分数为70％时送入结晶器15进行冷却结晶。

(10)将硝酸钠晶浆用离心分离机，得到硝酸钠产品；分离后的母液经第二计量泵16输送至碱液槽7，循环利用。

经检测，硝酸钠的含量为99.5％，达到《GB/T 4553-2002工业硝酸钠》《GB/T 1918-2021工业硝酸钾》产品标准。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims

1.一种碳纤维生产双废的处理装置，其特征在于，主要包括依次连通的反应装置、碱液槽、排气装置、多效蒸发器和结晶器；

所述反应装置用于承载所述碳纤维生产的废弃上浆液；

2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述反应装置和所述多效蒸发器外分别设置有第一夹套和第二夹套；

所述第一夹套和第二夹套通过第一循环管路和第二循环管路相连接；

所述第一循环管路和第二循环管路用于循环传热介质。

3.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述反应装置还连接有混合装置；

所述混合装置用于混匀所述碳纤维生产的废弃上浆液。

4.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述反应装置内或者所述反应装置与所述碱液槽之间的管路上还设置有第一固液分离装置。

5.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述结晶器内或外还设置有第二固液分离装置；

优选地，所述第二固液分离装置的液体出口与所述碱液槽相连接，用于回用所述结晶器得到的碱液。

6.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述排气装置为烟囱，所述烟囱的中上部设置有喷头若干；

优选地，所述喷头设置有2～4层，每层设置有所述喷头4～9个。

7.一种碳纤维生产双废的处理方法，使用如权利要求1～6任一项所述的处理装置，其特征在于，主要包括如下步骤：

(3)浓缩处理所述反应液并得到硝酸盐产品。

8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述强碱处理包括反应阶段和静置阶段，所述反应阶段的时间为0.5h～2h，所述静置阶段的时间为5h～10h；

优选地，所述强碱包括氢氧化钠和氢氧化钾的至少一种；

优选地，所述强碱的添加量与所述废弃上浆液的质量比为1：10～50；

优选地，所述反应阶段在搅拌状态下进行，所述搅拌速度100r/min～300r/min。

9.根据权利要求7或8所述的处理方法，其特征在于，通过传热介质收集步骤(1)中的反应容器的热量，将所述传热介质用于步骤(3)的所述浓缩处理。

10.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述碱液与所述废弃气体的体积比为(1～10)：(200～2000)。