CN114522636A - 一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用 - Google Patents

一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用。该溶液配制方法主要采用微通道反应器制备一种打印OLED小分子材料溶液，该材料在溶剂中具有较高溶解度且分散均匀，可以保证液滴稳定以及材料在基板上成膜均匀。该溶液主要作为喷墨打印OLED器件中空穴传输层的墨水，可替代传统的蒸镀技术，解决蒸镀薄膜均匀性差、材料利用率低等问题，在制程、工艺、良率和成本等方面具有明显优势，有利于大尺寸OLED显示器的量产。

Description

一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用
技术领域
本发明涉及OLED器件制备技术领域，特别涉及一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用。
背景技术
OLED作为新一代显示技术的有机电致发光器件,因其自身所具备的自发光、高对比、广色域、大视角、响应速度快，在显示和照明技术方面都获得了越来越多的关注，应用前景十分广泛。但是OLED因其成本过高、量产难度大而难以满足市场的需求，究其原因，技术层面上的制作工艺还需要继续加强和改进。
OLED显示技术主要有两种截然不同的制作工艺，一种是蒸镀工艺，另一种是喷墨打印工艺，两种工艺在设备、材料、工艺方面都有很大的差异。蒸镀工艺将小分子OLED发光材料，用真空蒸镀制膜，目前工艺较为成熟，但耗时费力，材料利用率低，成本高昂。喷墨打印工艺是使用溶剂将OLED材料溶解成均匀溶液，然后将溶液直接喷印在基板表面形成RGB有机发光层，材料利用率高，操作简便，成本低廉。喷墨打印凭借其独有的技术特点和制作优势，正逐渐成为OLED面板的主流制作工艺，将改变整个显示行业的生产模式。
但喷墨打印过程中OLED材料的沉积形貌直接影响所制备器件的性能以及图案的分辨率。人们发现打印墨水的均匀性差会造成薄膜厚度不均匀，从而严重影响器件的发光性能。因此改善薄膜的均匀性，提高器件的发光性能和延长器件寿命,这不仅需要新型的有机小分子材料替代现有的聚合物高分子材料，更需要改进制备工艺，制备得到稳定、均匀的OLED材料溶液，才能在打印过程中的改善薄膜稳定性，提高材料利用率，降低成本，这是喷墨打印技术实现量产的关键技术之一。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的OLED材料均匀性差，材料利用率低的问题，通过采用微通道反应装置配制均匀的喷墨打印材料溶液，以此来改善喷墨打印的薄膜均匀性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种喷墨打印材料溶液的配制方法，该溶液由多种溶剂与OLED材料溶质组成，该配制方法包括如下步骤：
(1)第一溶剂与OLED材料溶质混合成溶液，泵入微通道反应器的微混合模块1，混合后通入加热模块1，
(2)加热模块1流出液与第二溶剂同时泵入微混合模块2中，混合后通入加热模块2；同操作直至第N种溶剂通入加热模块N，
(3)加热模块N中的流出液泵入冷却模块，收集流出液，即得到一种均匀的喷墨打印材料溶液，
所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2……微混合模块N、加热模块N、冷却模块首尾相连而成，N为正整数。
所述溶剂有两种，所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2和冷却模块首尾相连而成；
第一溶剂、第二溶剂的沸点范围在100℃～250℃；优先溶剂的沸点范围为120～200℃。
根据所述的喷墨打印材料溶液，其特征在于，溶质在第一溶剂中的溶解度≥10mg/mL,溶质在第二溶剂中的溶解度≥10mg/mL；优先溶质在两种溶剂中的溶解度≥20mg/mL；
按重量百分比该溶液混合物由以下成分组成：
第一溶剂含量范围为58.0％～78.0％，优先范围60.5％～75.5％；
第二溶剂含量为21.0％～40.5％，优先范围23.5％～37.4％；
OLED材料溶质含量范围为0.5～3.0％，优先范围0.7％～2.8％。
其中，第一溶剂为氯苯，第二溶剂为二甲苯；溶质可为以下化合物中任一个：
Figure BDA0002791564840000021
Figure BDA0002791564840000031
其中,溶质化合物优选为N2,N2,N7,N7-四苯基[1]苯并噻吩[3,2-b][1]苯并呋喃-2,7-二胺，结构式如下所示：
Figure BDA0002791564840000032
其中溶液、溶剂在泵入微混合模块中流速为12mL/min～45mL/min，优先流速为15mL/min～40mL/min；
溶液在加热模块中停留时间为10s～40s，优先为12s～35s；模块加热温度为50～90℃，优先加热温度为60～85℃；
根据所述的喷墨打印材料溶液的配制过程，在氮气氛围下进行。
上述的喷墨打印材料溶液的制作方法，可配制空穴传输层，空穴注入层、发光层等结构层中的喷墨打印材料溶液，量产应用于OLED器件中。
对比现有的采用传统搅拌式反应器混合配制溶液方法，本发明人提出利用微通道反应器来进行溶液的混合，一般的微通道反应器有两根进入反应器的进料管，之后在反应器内混合为一体，从反应器的另一端引出，形式上是一个三通管，只是反应器是一个很细小、很长的、曲折的通道，具有极大的比表面积、传质传热效率高，连续流的优点，本发明采用微通道反应器，使两种物料在曲折的通道中连续流动，迂回曲折的通道使流体物料产生搅拌效果，使物料混合效果好、返混极低，操作简单、可以减少人工操作等优点，且其极大的比表面积，使得两项物料混合加热过程传热效率更高，可制备均匀、稳定的喷墨打印材料溶液，改善打印过程中的薄膜稳定性，提升器件发光效率及寿命，提高材料利用率，具有应用于喷墨打印OLED技术量产的可能。
附图说明
图1本发明配制方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
在本申请中虽然采用的OLED材料为BTBF-DPA，实施例中仅作为空穴传输层，但本领域普通技术人员可知，本发明的方法可应用于配制任何一层的喷墨打印材料溶液，特别是空穴传输层，空穴注入层、发光层。
本发明的微通道反应器，由两个混合模块、两个加热模块、一个冷却模块、两个注射泵、一个气体流量计组成，如附图1。
第一溶剂+溶质形成溶液有注射泵a泵入微混合模块1，同时氮气由气体流量计注入微混合模块1，在微混合模块1中混合后进入加热模块1；流出液进入微混合模块2，同时第二溶液由注射泵b注入微混合模块2，两者微混合模块2中混合后进入加热模块2；加热模块2出来的流出液进入冷却模块1，最终在冷却模块1的末端收集产品。
当有多种溶剂时，只是增加中间物料混合单元中的微混合模块+加热模块，为使混合效果好，溶液更均匀，每个微混合模块仅前一个微混合模块多增加一种溶剂。
实施例1
首先称取1.5g的BTBF-DPA(空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入65g氯苯，搅拌均匀成混合溶液A1后，通过注射泵a泵入到的微混合模块1，注射泵a流速控制为18ml/min，同时将氮气输送至微混合模块1，调节氮气的气体流量计的流速为120ml/min；混合后溶液A1通入加热模块1，加热温度为80℃，停留时间为15秒；加热后溶液Ⅰ1通入微混合模块2，同时通过注射泵b通入33.5g二甲苯，注射泵b流速控制为22ml/min；混合后溶液A2进入加热模块2，加热温度为60℃，停留时间为12秒,；加热后溶液A2进入冷却模块，冷却温度为25℃，停留时间为8秒,最后收集得到均匀的产品溶液A。
实施例2
首先称取2.0g的BTBF-DPA(空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入72g氯苯，搅拌均匀成混合溶液B1后，通过注射泵a泵入到的微混合模块1，注射泵a流速控制为18ml/min，同时将氮气输送至微混合模块1，调节氮气的气体流量计的流速为120ml/min；混合后溶液I1通入加热模块1，加热温度为80℃，停留时间为15秒；加热后溶液B1通入微混合模块2，同时通过注射泵b通入26g二甲苯，注射泵b流速控制为22ml/min；混合后溶液B2进入加热模块2，加热温度为60℃，停留时间为12秒,；加热后溶液B2进入冷却模块，冷却温度为25℃，停留时间为8秒,最后收集得到均匀的产品溶液B。
实施例3
首先称取2.5g的BTBF-DPA(空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入75g氯苯，搅拌均匀成混合溶液C1后，通过注射泵a泵入到的微混合模块1，注射泵a流速控制为18ml/min，同时将氮气输送至微混合模块1，调节氮气的气体流量计的流速为120ml/min；混合后溶液C1通入加热模块1，加热温度为80℃，停留时间为15秒；加热后溶液I1通入微混合模块2，同时通过注射泵b通入22.5g二甲苯，注射泵b流速控制为22ml/min；混合后溶液C2进入加热模块2，加热温度为60℃，停留时间为12秒,；加热后溶液C2进入冷却模块，冷却温度为25℃，停留时间为8秒,最后收集得到均匀的产品溶液C。
对比例1
首先称取1.5g的BTBF-DPA(空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入65g氯苯和33.5g二甲苯，开启磁力搅拌器，搅拌转速为450rpm/min，并开启加热至80℃，保温搅拌4h后，冷却至25℃，得到混合溶液D。
对比例2
首先称取1.4g的PVK(对比空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入200g二甲苯，开启磁力搅拌，转速为450rpm/min，并开启加热至80℃，保温搅拌4h后，冷却至25℃，得到混合溶液F。
应用例：
有机电致发光器件的制作
将50mm*50mm*1.0mm的具有ITO(100nm)透明电极的玻璃基板在乙醇中超声清洗10分钟，再150度烘干后经过N2 Plasma处理30分钟。将使用PEDOT-PSS的空穴注入层(HIL，10nm)喷墨印刷到基板上，并在真空中干燥。然后将HIL在185℃下在空气中退火30分钟。将实施例1-3中所制备的溶液墨水与对比例1-2喷墨印刷在HIL之上，作为空穴传输层(HTL，20nm)，在真空中干燥并且在210℃在氮气气氛中退火30分钟。喷墨印刷绿色发光层(G-EML，15nm)，真空干燥并且在160℃在氮气气氛中退火10分钟。用于绿色发光层的油墨含有两种主体材料(即Host 1和Host 2)和在苯甲酸甲酯中制备的一种绿光掺杂材料(GD)。主体材料和掺杂材料比例45％:45％:10％。然后将所述器件转移到真空沉积室中，其在发光层上再依次蒸镀ETL膜层(25nm)LiQ膜层(1nm)，最后蒸镀一层金属Al(100nm)作为电极。
Figure BDA0002791564840000051
评价：
将上述器件进行器件性能测试，在各实施例和比较例中，使用恒定电流电源(Keithley2400),使用固定的电流密度流过发光元件，使用分光辐射计(CS 2000)测试发光波谱。同时测定电压值以及测试亮度为初始亮度的90％的时间(LT90)。结果如下：
HTL材料 启动电压V 电流效率Cd/A 峰值波长nm LT90@3000nits
实施例1 溶液A(BTBF-DPA) 4.67 54 525 156
实施例2 溶液B(BTBF-DPA) 4.72 57 527 162
实施例3 溶液C(BTBF-DPA) 4.81 53 525 160
对比例1 溶液D(BTBF-DPA) 5.07 51 524 144
对比例2 溶液F(PVK) 5.11 48 527 141
由上面表格中的数据对比可知，实施例1-3中使用本发明采用微通道反应装置制备的打印溶液A-C作为空穴传输层墨水材料，相较于对比例1采用传统的混合搅拌方法制备的溶液D，实施例墨水材料在驱动电压、发光效率、器件寿命都表现出更加优越的性能。同时对比，采用传统的混合搅拌方法制备的溶液D和传统的高分子PVK空穴传输层材料墨水，两者并未体现出显著的性能差异。
上述结果表明本发明采用微通道反应装置制备了均匀、稳定的喷墨打印材料溶液，改善打印过程中的薄膜稳定性，提升器件发光效率及寿命，提高材料利用率，作为一种空穴传输墨水材料，具有应用于喷墨打印OLED技术量产的可能。

Claims (10)

1.一种喷墨打印材料溶液的配制方法，该溶液由多种溶剂与OLED材料溶质组成，该配制方法包括如下步骤：
(1)第一溶剂与OLED材料溶质混合成溶液，泵入微通道反应器的微混合模块1，混合后通入加热模块1，
(2)加热模块1流出液与第二溶剂同时泵入微混合模块2中，混合后通入加热模块2；同操作直至第N种溶剂通入加热模块N，
(3)加热模块N中的流出液泵入冷却模块，收集流出液，即得到一种均匀的喷墨打印材料溶液，
所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2……微混合模块N、加热模块N、冷却模块首尾相连而成，N为正整数。
2.根据权利要求1所述的配制方法，所述多种溶剂为两种溶剂，第一溶剂、第二溶剂的沸点为100℃～250℃；OLED材料溶质在第一溶剂中的溶解度≥10mg/mL,OLED材料溶质在第二溶剂中的溶解度≥10mg/mL；所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2和冷却模块首尾相连而成。
3.根据权利要求2所述的配制方法，第一溶剂、第二溶剂的沸点为120～200℃；OLED材料溶质在第一溶剂中的溶解度≥20mg/mL,OLED材料溶质在第二溶剂中的溶解度≥20mg/mL。
4.根据权利要求3所述的配制方法，按重量百分比该溶液混合物由以下成分组成：第一溶剂含量为58.0％～78.0％，第二溶剂含量为21.0％～40.5％，OLED材料溶质含量为0.5～3.0％。
5.根据权利要求4所述的配制方法，第一溶剂含量60.5％～75.5％；第二溶剂含量为23.5％～37.4％；OLED材料溶质含量为0.7％～2.8％。
6.根据权利要求5所述的配制方法，其中，第一溶剂为氯苯，第二溶剂为二甲苯；溶质可为以下化合物中任一个：
Figure FDA0002791564830000011
Figure FDA0002791564830000021
其中溶液、溶剂在泵入微混合模块中流速为12mL/min～45mL/min，溶液在加热模块中停留时间为10s～40s，模块加热温度为50～90℃。
7.根据权利要求6所述的配制方法，其中溶质化合物可为N2,N2,N7,N7-四苯基[1]苯并噻吩[3,2-b][1]苯并呋喃-2,7-二胺，结构式如下所示：
Figure FDA0002791564830000022
8.根据权利要求7所述的配制方法，其中溶液、溶剂在泵入微混合模块中流速为15mL/min～40mL/min；溶液在加热模块中停留时间为12s～35s；模块加热温度为为60～85℃；步骤(1)、(2)、(3)在氮气氛围下进行。
9.权利要求1-8任一所述配制方法配制的喷墨打印材料溶液。
10.权利要求9所述的喷墨打印材料溶液在喷墨打印制作OLED器件中的空穴传输层中的应用。
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