CN114521552A - 乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了乙氧氟草醚‑氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，包括将钙、铝、氯按照摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1投加到水中搅拌均匀；加入乙氧氟草醚，控制pH值，进行保温搅拌反应；进一步进行固液分离，烘干，粉碎，以得到乙氧氟草醚‑水化氯铝酸钙缓释剂。本发明突破传统缓释剂多以高分子有机物为载体的局限，以水化氯铝酸钙为主体，以乙氧氟草醚为客体，采用一步组装得到乙氧氟草醚‑水化氯铝酸钙缓释剂，该乙氧氟草醚‑水化氯铝酸钙缓释剂的释放性能良好且稳定。
Description
技术领域
本发明涉及插层组装化学技术领域，具体为乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法。
背景技术
乙氧氟草醚在其施用中，由于淋湿、沥取或不正确使用会引起药效降低，危害其它农作物，污染地表、地下水和土壤等不良后果。因此，研制安全、高效的绿色乙氧氟草醚,创制乙氧氟草醚新剂型,实现乙氧氟草醚释放数量、释放时间和释放空间可控,已成为近年来乙氧氟草醚剂型研究的重要方向。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，能够解决上述技术问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，该方法包括：将钙、铝、氯按照摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1投加到水中搅拌均匀；加入乙氧氟草醚，控制pH值，进行保温搅拌反应；进一步进行固液分离，烘干，粉碎，以得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
优选的，钙包括钙的氧化物及其盐，氢氧化钙及其含钙的天然矿物质和钙的铝酸盐。
优选的，铝包括氧化铝及其盐，偏铝酸及其盐，氢氧化铝及其聚合物，含铝的矿物质和炉渣。
优选的，氯包括盐酸、次氯酸、氯酸及其盐。
优选的，钙、铝、氯为单一化合物或者两个组合物或者三个组合物。
优选的，pH值的控制范围为4～12。
优选的，pH值的控制范围为6～8。
优选的，保温搅拌反应的保温温度为20～110℃。
优选的，保温搅拌反应的保温温度为65～90℃。
优选的，保温搅拌反应的保温时间为8～168小时。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，具备以下有益效果：本发明突破传统缓释剂多以高分子有机物为载体的局限，以水化氯铝酸钙为主体，以乙氧氟草醚为客体，采用一步组装得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂(乙氧氟草醚插层化氯铝酸钙缓释剂)，该乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂的释放性能良好且稳定。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，该方法包括：将钙、铝、氯按照摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1投加到水中搅拌均匀；加入乙氧氟草醚，控制pH值，进行保温搅拌反应；进一步进行固液分离以保留固体，烘干，粉碎，以得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂，其中烘干时长具体可为8-168小时。
优选的，钙包括钙的氧化物及其盐，氢氧化钙及其含钙的天然矿物质和钙的铝酸盐。铝包括氧化铝及其盐，偏铝酸及其盐，氢氧化铝及其聚合物，含铝的矿物质和炉渣。氯包括盐酸、次氯酸、氯酸及其盐。
优选的，上述钙、铝、氯可以为单一化合物，例如氯铝酸钙；上述钙、铝、氯也可以是两个组合物或者三个组合物，例如：偏铝酸钙、次氯酸钙、氯铝酸钙。
具体的，上述pH值的控制范围为4～12，最佳为6～8。
具体的，上述保温搅拌反应的保温温度为20～110℃，最佳为65～90℃。
具体的，保温搅拌反应的保温时间为8～168小时，最佳为24～72小时。
与现有技术相比，本发明提供了乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，具备以下有益效果：本发明突破传统缓释剂多以高分子有机物为载体的局限，以水化氯铝酸钙为主体，以乙氧氟草醚为客体，采用一步组装得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂(乙氧氟草醚插层化氯铝酸钙缓释剂)，该乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂的释放性能良好且稳定：经在水及Na2CO3溶液中考察乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂的释放性能良好；分别以不同pH值在磷酸缓冲溶液和混合无机阴离子溶液中验证乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂的释放性能稳定。
水化氯铝酸钙是组成为3CaO.Al2O3.CaCl2.10H2O的层状双羟合氯化物。最早由弗雷德在1897年研究石灰与氯化铝的反应活性时所发现。之后，水泥化学研究表明，水泥凝胶中的单硫铝酸盐(AFm)相中也存在这种二氯铝酸四钙化合物，它们呈类六角形片状结晶形态。实验表明，水化氯铝酸钙在pH4～12范围内稳定，它属于一种环境友好性的离子交换型层状结构体，是一种价格低廉的吸附剂。
实施例一：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氯化钙、氢氧化钙及高铝水泥，搅拌均匀；升温至65℃，缓慢加入2g乙氧氟草醚，控制pH值为6，85℃保温搅拌48小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
实施例二：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氯化钙、氢氧化钙及铝矿粉，搅拌均匀；升温至65℃，缓慢加入2g乙氧氟草醚，控制pH值为6，85℃保温搅拌72小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
实施例三：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氯化钙、氢氧化钙及氧化铝，搅拌均匀；缓慢加入2g乙氧氟草醚，控制pH值为7，85℃保温搅拌24小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
实施例四：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氧化钙和三氯化铝，搅拌均匀；缓慢加入2g乙氧氟草醚，控制pH值为7，85℃保温搅拌24小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
实施例五：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氯化钙和偏铝酸钙，搅拌均匀；缓慢加入2g乙氧氟草醚，控制pH值为8，85℃保温搅拌24小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
实施例六：在100ml水中，按摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1，缓慢加入总质量30g的氧化钙及聚合氯化铝，搅拌均匀；缓慢加入含2g乙氧氟草醚的60ml乙醇水溶液，控制pH值为8，85℃保温搅拌24小时；进行固液分离(离心分离)，烘干，粉碎，得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于，该方法包括：
将钙、铝、氯按照摩尔比Ca:Al:Cl＝2:1:1投加到水中搅拌均匀；
加入乙氧氟草醚，控制pH值，进行保温搅拌反应；
进一步进行固液分离，烘干，粉碎，以得到乙氧氟草醚-水化氯铝酸钙缓释剂。
2.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述钙包括钙的氧化物及其盐，氢氧化钙及其含钙的天然矿物质和钙的铝酸盐。
3.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述铝包括氧化铝及其盐，偏铝酸及其盐，氢氧化铝及其聚合物，含铝的矿物质和炉渣。
4.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述氯包括盐酸、次氯酸、氯酸及其盐。
5.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述的钙、铝、氯为单一化合物或者两个组合物或者三个组合物。
6.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述pH值的控制范围为4～12。
7.根据权利要求6所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述pH值的控制范围为6～8。
8.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述保温搅拌反应的保温温度为20～110℃。
9.根据权利要求8所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述保温搅拌反应的保温温度为65～90℃。
10.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚-氯铝酸钙一步插层组装合成缓释剂的方法，其特征在于：所述保温搅拌反应的保温时间为8～168小时。
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2022
- 2022-02-25 CN CN202210179614.5A patent/CN114521552A/zh active Pending
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