CN114516957B - 烟炱无灰分散剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟炱无灰分散剂及其制备方法与应用，该制备方法包括：将聚异丁烯基马来酸酐、聚乙烯亚胺、橡胶防老剂和醛在惰性气体保护下进行反应，反应温度为40℃～160℃，反应时间为8～20小时，得到烟炱无灰分散剂。本发明烟炱无灰分散剂不仅具有优异的烟炱分散性能，还具有优异的抗氧化性能，适用于内燃机油特别是重负荷柴油机油。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油品添加剂领域，具体说是一种烟炱无灰分散剂及其制备方法与应用。
背景技术
润滑油油品在使用过程中，由于有氧存在，受热、光的作用，使油品氧化变质，遭受氧化是不可避免的。氧化是润滑油变质，消耗增大和使用寿命缩短的重要原因之一。氧化会引起润滑油黏度增加、形成漆膜、油泥、沉淀，氧化还会加速耗尽添加剂，引起基础油分解。这会导致润滑油性能的下降，使油品变质，缩短使用寿命。分散剂在内燃机油中占有较大比重，是内燃机油的关键组分之一。分散剂主要作用是使油品使用过程中由于氧化或其他化学作用形成的不溶物质保持悬浮，并防止油泥凝聚和不溶物沉积。随着各种类型的内燃机油不断的升级和更新换代，新油品的规格日益提高，对油品的高温抗氧性能提出了越来越高的要求。这也意味着无灰分散剂不仅要有很好的分散性能，还应具有很好的高温抗氧性能，如此才能使分散剂不易被氧化分解，从而保证油品的分散性能。
专利US4334085、US5433875报道了利用聚异丁烯、苯酚和多烯多胺制备的无灰分散剂具有很好的热稳定性。专利US6800596介绍利用双酚与丁二酰亚胺进行交联得到分子量很高的无灰分散剂，该剂具有很好的油泥分散性能。专利US20060128571介绍了在普通双挂丁二酰亚胺结构中引入含位阻酚的基团，得到的产品具有很好的抗氧化性能，在程序VG台架试验取得很好的油泥评分。
专利US20030173251报道了羟基芳香化合物的曼尼西缩合产物可以作为润滑油烟炱分散剂。在报道中，作者利用α-萘酚或β-萘酚与甲醛、氨基化合物进行缩合反应，得到了含有噁嗪环的产物，这些含有噁嗪环结构的化合物可以作为低分子量烟炱分散剂单独使用，也可以与高分子量的含氮分散剂混合使用，能够明显地提高润滑油的烟炱分散性能。专利US20080103074报道了一种含芳香族化合物的油溶性添加剂，这种分散剂由环氧丙烷、环氧乙烷与芳香胺化合物(例如4-氨基二苯胺)反应，再经过氨解后与烯酐反应得到最终的分散剂，在进行的烟炱分散台架试验中，加入该分散剂产品，可以很好的控制润滑油的黏度增长。专利US20080194438报道了一种由多联的芳香族化合物制备的无灰分散剂在润滑油组分中表现出优秀的烟炱分散性。专利US20100016192介绍了在分散剂中引入4-氨基二苯胺得到的产品具有很好的烟炱分散性能。
柴油发动机的很多部位都用到橡胶密封件，例如油底壳密封垫圈、曲轴前后油封、冷却模块密封圈、机体内油道链接处的O型圈、罩壳密封圈以及各类阀的密封圈等。而这些橡胶密封件在使用过程中，因为长期在高温条件下使用出现橡胶老化，导致发动机各部件密封不严发生窜漏，影响发动机正常运行。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种烟炱无灰分散剂及其制备方法与应用，本发明烟炱无灰分散剂不仅具有优异的烟炱分散性，而且具有优异的抗氧化性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种烟炱无灰分散剂的制备方法，该制备方法包括：
将聚异丁烯基马来酸酐、聚乙烯亚胺、橡胶防老剂和醛在惰性气体保护下进行反应，反应温度为40℃～160℃，反应时间为8～20小时，得到烟炱无灰分散剂。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，所述聚异丁烯基马来酸酐与所述聚乙烯亚胺的摩尔比为1:0.5～1，所述聚异丁烯基马来酸酐与所述橡胶防老剂的摩尔比为1:0.4～1，所述橡胶防老剂与醛的摩尔比为1:1～5。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，所述聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量为800～2500；及/或所述聚乙烯亚胺的数均分子量为300～1200。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，所述橡胶防老剂包括防老剂D、防老剂RD、防老剂DNP、防老剂A、防老剂4010、防老剂4020、防老剂H、防老剂Permanax49、防老剂KY405中的一种或几种。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，所述醛为乙醛、丁醛、戊醛、庚醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛中的一种或几种。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，该制备方法包括：将聚异丁烯基马来酸酐和溶剂混合均匀，在惰性气体保护下加热至50～90℃，然后滴加聚乙烯亚胺，滴加完毕后在100～160℃反应3～9小时，再加入橡胶防老剂和醛，在40～160℃反应5～10小时。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，所述溶剂为石油醚、异辛烷、氯仿、甲苯、二甲苯、基础油中的一种或几种；所述惰性气体为氮气、氦气中的一种。
本发明所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其中，加入橡胶防老剂和醛后，先在40～80℃进行反应，再升温至100～160℃进行反应。
为了达到上述目的，本发明还提供了上述的烟炱无灰分散剂的制备方法得到的烟炱无灰分散剂。
为了达到上述目的，本发明更提供了上述的烟炱无灰分散剂在润滑油中的应用。
本发明的有益效果：
本发明首先将聚异丁烯基马来酸酐与聚乙烯亚胺进行反应，然后在反应后的分子中引入橡胶防老剂结构，得到的分散剂不仅可以提高添加剂的抗氧化性能，还可以提高油品对橡胶件的保护作用，延缓橡胶密封件的老化，保证发动机长周期的运行。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明提供了一种烟炱无灰分散剂的制备方法，该制备方法包括：
将聚异丁烯基马来酸酐、聚乙烯亚胺、橡胶防老剂和醛在惰性气体保护下进行反应，反应温度为40℃～160℃，反应时间为8～20小时，得到烟炱无灰分散剂。
本发明将聚异丁烯基马来酸酐与聚乙烯亚胺反应制备分散剂，并且在分散剂分子中引入橡胶防老剂结构，如此使得分散剂不仅具有较强的分散性能，还具有较强的抗氧化性能，能够提高油品对橡胶件的保护作用，延缓橡胶密封件的老化，保证发动机长周期的运行。进一步地，本发明通过各原料之间反应得到的分散剂与各原料简单混合相比，具有更稳定、更长久的效果。
在一实施方式中，烟炱无灰分散剂的制备方法包括：将聚异丁烯基马来酸酐和溶剂混合均匀，在惰性气体保护下加热至50～90℃，然后滴加聚乙烯亚胺，滴加完毕后在100～160℃反应3～9小时，再加入橡胶防老剂和醛，在40～160℃反应5～10小时。
在另一实施方式中，烟炱无灰分散剂的制备方法包括：将聚异丁烯基马来酸酐和溶剂混合均匀，在惰性气体保护下加热至50～90℃，然后滴加聚乙烯亚胺，滴加完毕后在100～160℃反应3～9小时，再加入橡胶防老剂和醛，在40～80℃进行反应，反应时间例如2-5小时，再升温至100～160℃进行反应，反应时间例如为2-5小时。
在一实施方式中，本发明聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量为800～2500，聚乙烯亚胺的分子量为300～1200，优选分子量为300、600和900。
在一实施方式中，本发明橡胶防老剂包括防老剂D(N-苯基-2-萘胺)、防老剂RD、防老剂DNP、防老剂A、防老剂4010、防老剂4020、防老剂H、防老剂Permanax49、防老剂KY405中的一种或几种。醛为乙醛、丁醛、戊醛、庚醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛中的一种或几种。在另一实施方式中，本发明所用溶剂为石油醚、异辛烷、氯仿、甲苯、二甲苯、基础油中的一种或几种，本发明不特别限定溶剂的用量，本领域技术人员可以根据常规手段进行调整。
在一实施方式中，本发明聚异丁烯基马来酸酐与聚乙烯亚胺的摩尔比为1:0.5～1，聚异丁烯基马来酸酐与橡胶防老剂的摩尔比为1:0.4～1，橡胶防老剂与醛的摩尔比为1:1～5。
本发明烟炱无灰分散剂的制备在惰性气体下保护下进行，本发明不特别限定惰性气体的种类，可以为氮气、氦气中的一种。本发明烟炱无灰分散剂的制备在搅拌下进行，以保证原料充分接触且反应均匀。
本发明由上述方法得到的烟炱无灰分散剂具有优异的抗氧化性和烟炱分散性能，可用于润滑油中，适用于内燃机油特别是重负荷柴油机油，以增加油品抗氧化和分散性能。
以下通过具体实施例对本发明技术方案进一步进行说明。
本发明采用PDSC方法考察烟炱无灰分散剂的抗氧化性能。
实施例1
在配有搅拌器、温度计、加热套和氮气管道的250mL玻璃烧瓶中加入80.0g分子量为1000的聚异丁烯马来酸酐、21.0g基础油、40.0g甲苯，通入氮气，开启机械搅拌器进行搅拌，升温至50℃加入5.2g聚乙烯亚胺(分子量为300)，100℃反应4小时。继续加入3.6g橡胶防老剂A，4.2g庚醛，在40℃反应2小时，升温到110℃反应4小时。反应结束后，减压蒸出溶剂，得到高效烟炱无灰分散剂产品。
实施例2
在配有搅拌器、温度计、加热套和氮气管道的250mL玻璃烧瓶中加入80.0g分子量为2000的聚异丁烯马来酸酐、21.0g基础油、40.0g二甲苯，通入氮气，开启机械搅拌器进行搅拌。50℃加入9.4g聚乙烯亚胺(分子量为600)，100℃反应4小时。继续加入6.4g橡胶防老剂DNP，3.4g多聚甲醛，在50℃反应1小时，80℃反应3小时，100℃反应3小时，160℃反应3小时。反应结束后，减压蒸出溶剂，得到高效烟炱无灰分散剂产品。
实施例3
在配有搅拌器、温度计、加热套和氮气管道的250mL玻璃烧瓶中加入80.0g分子量为2000的聚异丁烯马来酸酐、20.0g基础油、30.0g二甲苯，通入氮气，开启机械搅拌器进行搅拌。50℃加入10.2g聚乙烯亚胺(分子量为900)，110℃反应3小时。继续加入5.4g橡胶防老剂D，3.1g多聚甲醛，在80℃反应2小时，100℃反应3小时，160℃反应3小时，反应结束后，减压蒸出溶剂，得到高效烟炱无灰分散剂产品。
实施例4
本实施例为实施例1-3所制备的烟炱无灰分散剂在油品中的抗氧化性能测试。将实施例1-3得到的烟炱无灰分散剂以6.0wt％的剂量加入到基础油VHVI4中，利用PDSC方法考察分散剂的抗氧化性能，对比样用6.0wt％的T161分散剂和0.3wt％的L57抗氧剂复配后加入到基础油VHVI4中进行。结果见表1。
表1几种烟炱无灰分散剂的抗氧化性能测试结果
由表1可知，本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的烟炱无灰分散剂具有优异的抗氧化性能。
实施例5
本实施例为实施例1-3所制备的烟炱无灰分散剂在油品中的烟炱分散性能测试。在台架试验废机油里(烟炱含量为4.8％)，加入1.5wt％的实施例1-3制备的烟炱无灰分散剂，通过测定油品黏度的变化考察其对烟炱的分散性能，黏度越小，说明其烟炱分散效果越好。对比样为在台架试验废机油里(烟炱含量为4.8％)，加入1.5wt％的T161分散剂。试验结果见表2。
表2几种烟炱无灰分散剂的烟炱分散性能模拟评价结果
由表2可知，本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的烟炱无灰分散剂具有优异的烟炱分散性能。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
将聚异丁烯基马来酸酐、聚乙烯亚胺、橡胶防老剂和醛在惰性气体保护下进行反应，反应温度为40℃~160℃，反应时间为8~20小时，得到烟炱无灰分散剂；
其中，所述聚异丁烯基马来酸酐与所述聚乙烯亚胺的摩尔比为1:0.5~1，所述聚异丁烯基马来酸酐与所述橡胶防老剂的摩尔比为1:0.4~1，所述橡胶防老剂与醛的摩尔比为1:1~5；
所述橡胶防老剂包括防老剂D、防老剂RD、防老剂DNP、防老剂A、防老剂4010、防老剂4020、防老剂H、防老剂Permanax49、防老剂KY405中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯基马来酸酐的数均分子量为800~2500；及/或所述聚乙烯亚胺的数均分子量为300~1200。
3.根据权利要求1所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述醛为乙醛、丁醛、戊醛、庚醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将聚异丁烯基马来酸酐和溶剂混合均匀，在惰性气体保护下加热至50~90℃，然后滴加聚乙烯亚胺，滴加完毕后在100~160℃反应3~9小时，再加入橡胶防老剂和醛，在40~160℃反应5~10小时。
5.根据权利要求4所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为石油醚、异辛烷、氯仿、甲苯、二甲苯、基础油中的一种或几种；所述惰性气体为氮气、氦气中的一种。
6.根据权利要求4所述的烟炱无灰分散剂的制备方法，其特征在于，加入橡胶防老剂和醛后，先在40~80℃进行反应，再升温至100~160℃进行反应。
7.权利要求1-6任一项所述的烟炱无灰分散剂的制备方法得到的烟炱无灰分散剂。
8.权利要求7所述的烟炱无灰分散剂在润滑油中的应用。
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