CN114515560B - 苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法，涉及苯二酚焦油裂解领域，解决了现有苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置使用时反应过程中产生大量气泡难以清除，吸附反应物质影响反应效率的问题，包括机体、搅拌装置和气压平衡装置，机体上设有入料口和出料口，机体内开设有反应腔，此苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，通过设置搅拌装置和气压平衡装置，便于在搅拌的同时完成气压的平衡，在气压平衡的同时联动搅拌装置对溶液内的气泡进行打捞和破碎，使得破碎后的气泡内的气压释放的同时减少内部所吸附的待反应物质，该装置操作简单快捷，提高了反应效率，方便使用。

Description

苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法

技术领域

本发明涉及苯二酚焦油裂解技术领域，具体为一种苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法。

背景技术

苯二酚是一种化学有机物，是苯环上面有2个H被取代为羟基了。就是苯环上面连了2个羟基(-OH)，具体还要分是邻苯二酚还是间苯二酚，还是对苯二酚。邻苯二酚和对苯二酚是重要的精细化工产品，具有广泛的用途。以过氧化氢为氧化剂的苯酚羟基化生产邻、对苯二酚的方法，是国际广泛采用的生产工艺。目前，国际上开发的过氧化氢苯酚羟基化合成苯二酚工艺路线有Rhone-Poulenc法、酮酸法、Brichima法、Enichem法等，目前工业上常用的方法为Rhone-Poulenc法与Enichem法。无论何种工艺，在苯酚羟基化反应过程中，副产一定数量含酚焦油。实际生产过程中为保证焦油的流动性，通常焦油的组成含有10％～50％的对苯二酚，其余组分为二聚醚类及过度氧化产物(张信芳，<苯酚羟基化合成苯二酚反应过程中酚焦油的生成机理>)。

由于含酚焦油中含有大量有毒的挥发性组分，在开放的环境中燃烧会导致严重的空气污染，因此难以当做燃料进行热量回收。可催化加氢裂解苯二酚焦油，将含苯二酚焦油和负载钯、银的二氧化钛催化剂及乙醇的投料质量比为5：0.1～1：10～100，催化剂加氢裂解反应温度为80～120℃，压力1～3MPa，搅拌速度600～900rpm，反应时间1h～5h即可实现苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用。

在进行反应的过程中会产生气泡，同时搅拌的过程中也会产生部分气泡，这些气泡会吸附一部分的苯二酚焦油和催化剂，影响反应进行的速率，同时气泡的产生和破裂会释放出一定量的气体，影响容器内部的气压，对反应的结果也会产生一定的误差影响，为此，我们一种提出苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种便于减少反应时的气泡提升反应效率的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置及其回收方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，包括机体、搅拌装置和气压平衡装置，所述机体上设有入料口和出料口，所述机体内开设有反应腔，所述搅拌装置安装于所述机体内，用于对所述反应腔内的溶液进行搅拌，所述气压平衡装置安装于所述机体内，用于在所述反应腔内气压达到设定数值后，将所述反应腔内的气体排出的同时联动所述搅拌装置将气泡进行打捞和破碎，当所述反应腔内气压低于设定数值后停止排气，并联动所述搅拌装置停止打捞，继续不断完成搅拌动作，通过设置搅拌装置和气压平衡装置，便于在搅拌的同时完成气压的平衡，在气压平衡的同时联动搅拌装置对溶液内的气泡进行打捞和破碎，使得破碎后的气泡内的气压释放的同时减少内部所吸附的待反应物质，该装置操作简单快捷，提高了反应效率，方便使用。

优选的，所述搅拌装置包括皮带和固定安装于所述机体内部的电机，所述电机的输出端固定连接有主动轮，所述反应腔顶端的内壁转动连接有转动块，所述转动块上设有从动轮，所述皮带与所述主动轮和所述从动轮均传动连接，所述转动块的底部设有用于对所述反应腔内部溶液进行搅拌的搅拌件，便于，便于对反应腔内的溶液进行搅拌。

优选的，所述搅拌件包括升降环，所述转动块的底部开设有与所述升降环滑动连接的升降槽，所述升降槽内固定连接有与所述升降环的顶面固定连接的第一弹簧，所述升降环的底面固定连接有多个第一支撑杆，所述第一支撑杆的一端转动连接有搅拌杆，所述搅拌杆的一端固定连接有打捞盘，所述气压平衡装置用于驱动所述打捞盘的打捞和升降，便于随着转动块进行转动的同时完成搅拌。

优选的，所述气压平衡装置包括升降管，所述转动块内开设有装置槽，所述装置槽内固定连接有与所述升降管固定连接的第二弹簧，所述升降管的底端开设有第一管道，所述升降管内开设有与所述第一管道相连通的第二管道，所述升降管上端的侧面开设有与所述第二管道相连通的第三管道，所述升降管的侧面固定连接有与所述装置槽滑动连接的滑块，所述升降环的侧面固定连接有与所述装置槽滑动连接的挡块，所述升降管上设有用于在所述升降管上升时联动所述打捞盘进行打捞的联动装置，所述升降管上设有用于在所述升降管进行排气后不会立即降下且可以调节所述升降管在设定气压时进行下降的调节装置，便于在反应腔内气压达到设定数值后，将反应腔内的气体排出的同时联动搅拌装置将气泡进行打捞和破碎，当反应腔内气压低于设定数值后停止排气，并联动搅拌装置停止打捞，继续不断完成搅拌动作。

优选的，所述联动装置包括固定安装于所述升降管底部的拉杆，所述拉杆的侧面固定连接有多个安装块，多个所述安装块上均转动连接有与所述搅拌杆转动连接的连接杆，所述转动块上设有用于将所述打捞盘打捞上来的泡沫进行破碎的破碎件，便于联动完成打捞气泡的功能。

优选的，所述破碎件包括破碎盘，所述转动块底部固定连接有多个第二支撑杆，多个所述第二支撑杆均与所述破碎盘固定连接，便于将打捞上来的气泡进行破碎。

优选的，所述调节装置包括多个卡块，所述升降管上端的侧面开设有多个限位槽，所述卡块与所述限位槽滑动连接，所述限位槽内滑动连接有滑动块，所述滑动块上固定连接有与所述卡块的一端固定连接的第三弹簧，所述升降管内设有用于调节所述滑动块的位置，从而改变所述卡块向外推力的调节件，便于在升降管进行排气后不会立即降下且可以调节升降管在设定气压时进行下降。

优选的，所述调节件包括与所述升降管转动连接的调节环，所述调节环上开设有多个弧形槽，所述滑动块的顶端固定连接有与所述弧形槽滑动连接的限位杆，所述调节环的上方同轴固定连接有内齿环，所述升降管上螺纹连接有螺纹杆，所述螺纹杆的底端同轴固定连接有与所述内齿环相啮合的齿轮柱，所述螺纹杆的顶端固定连接有旋钮，便于调节滑动块的位置，从而改变卡块向外推力的。

苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用方法，包括以下步骤：

步骤一、准备阶段：将待裂解的苯二酚焦油和负载钯、银的二氧化钛催化剂及乙醇的投料质量比为5：0.1～1：10～100通过所述入料口投入到所述反应腔内，调节所述机体使得催化剂加氢裂解反应温度为80～120℃，通过所述气压平衡装置使得压力1～3MPa，调节所述搅拌装置使得搅拌速度600～900rpm，持续反应时间为1h～5h；

步骤二、气压平衡阶段：反应过程中，当气压上升时会逐渐推动气压平衡装置运行，当达到最大限度时，所述气压平衡装置排气，并将内部气压持续降到设定数值后停止排气，如此往复实现气压平衡；

步骤三、搅拌打捞阶段：反应过程中产生的气泡和所述搅拌装置搅拌产生的气泡会被呈旋涡状转动至所述反应腔的轴心位置处，此时所述搅拌装置会受到所述气压平衡装置的联动，将气泡打捞出液面，并完成破碎，此后再降下所述搅拌装置进行搅拌。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明解决了现有苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置使用时反应过程中产生大量气泡难以清除，吸附反应物质影响反应效率的问题，通过设置搅拌装置和气压平衡装置，便于在搅拌的同时完成气压的平衡，在气压平衡的同时联动搅拌装置对溶液内的气泡进行打捞和破碎，使得破碎后的气泡内的气压释放的同时减少内部所吸附的待反应物质，该装置操作简单快捷，提高了反应效率，方便使用。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为本发明内部结构示意图；

图3为本发明搅拌件结构示意图；

图4为本发明搅拌装置结构示意图；

图5为本发明气压平衡装置结构示意图；

图6为图5中A区域放大图；

图7为图5中B区域放大图；

图8为本发明气压平衡装置结构剖视图；

图9为图8中C区域放大图；

图10为本发明调节件结构示意图；

图11为图10中D区域放大图。

图中：1-机体；2-入料口；3-出料口；4-反应腔；5-搅拌装置；6-气压平衡装置；7-皮带；8-电机；9-主动轮；10-转动块；11-从动轮；12-搅拌件；13-升降环；14-升降槽；15-第一弹簧；16-第一支撑杆；17-搅拌杆；18-打捞盘；19-升降管；20-装置槽；21-第二弹簧；22-第一管道；23-第二管道；24-第三管道；25-滑块；26-挡块；27-联动装置；28-调节装置；29-拉杆；30-安装块；31-连接杆；32-破碎件；33-破碎盘；34-第二支撑杆；35-卡块；36-限位槽；37-滑动块；38-第三弹簧；39-调节件；40-调节环；41-弧形槽；42-限位杆；43-内齿环；44-螺纹杆；45-齿轮柱；46-旋钮。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-图2，图示中的一种苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，包括机体1、搅拌装置5和气压平衡装置6，机体1上设有入料口2和出料口3，机体1内开设有反应腔4，搅拌装置5安装于机体1内，用于对反应腔4内的溶液进行搅拌，气压平衡装置6安装于机体1内，用于在反应腔4内气压达到设定数值后，将反应腔4内的气体排出的同时联动搅拌装置5将气泡进行打捞和破碎，当反应腔4内气压低于设定数值后停止排气，并联动搅拌装置5停止打捞，继续不断完成搅拌动作。

请参阅图1-图11，图示中的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用方法，包括以下步骤：

步骤一、准备阶段：将待裂解的苯二酚焦油和负载钯、银的二氧化钛催化剂及乙醇的投料质量比为5：0.1～1：10～100通过入料口2投入到反应腔4内，调节机体1使得催化剂加氢裂解反应温度为80～120℃，通过气压平衡装置6使得压力1～3MPa，调节搅拌装置5使得搅拌速度600～900rpm，持续反应时间为1h～5h；

步骤二、气压平衡阶段：反应过程中，当气压上升时会逐渐推动气压平衡装置6运行，当达到最大限度时，气压平衡装置6排气，并将内部气压持续降到设定数值后停止排气，如此往复实现气压平衡；

步骤三、搅拌打捞阶段：反应过程中产生的气泡和搅拌装置5搅拌产生的气泡会被呈旋涡状转动至反应腔4的轴心位置处，此时搅拌装置5会受到气压平衡装置6的联动，将气泡打捞出液面，并完成破碎，此后再降下搅拌装置5进行搅拌。

本实施方案中，将待裂解的苯二酚焦油和负载钯、银的二氧化钛催化剂及乙醇的投料质量比为5：0.1～1：10～100通过入料口2投入到反应腔4内，调节机体1使得催化剂加氢裂解反应温度为80～120℃，通过气压平衡装置6使得压力1～3MPa，调节搅拌装置5使得搅拌速度600～900rpm，持续反应时间为1h～5h，反应过程中，当气压上升时会逐渐推动气压平衡装置6运行，当达到最大限度时，气压平衡装置6排气，并将内部气压持续降到设定数值后停止排气，如此往复实现气压平衡，反应过程中产生的气泡和搅拌装置5搅拌产生的气泡会被呈旋涡状转动至反应腔4的轴心位置处，此时搅拌装置5会受到气压平衡装置6的联动，将气泡打捞出液面，并完成破碎，此后再降下搅拌装置5进行搅拌。

实施例2

请参阅图3说明实施例2，本实施例对实施例1作进一步说明，图示中的搅拌装置5包括皮带7和固定安装于机体1内部的电机8，电机8的输出端固定连接有主动轮9，反应腔4顶端的内壁转动连接有转动块10，转动块10上设有从动轮11，皮带7与主动轮9和从动轮11均传动连接，转动块10的底部设有用于对反应腔4内部溶液进行搅拌的搅拌件12。

请参阅图4，图示中的搅拌件12包括升降环13，转动块10的底部开设有与升降环13滑动连接的升降槽14，升降槽14内固定连接有与升降环13的顶面固定连接的第一弹簧15，升降环13的底面固定连接有多个第一支撑杆16，第一支撑杆16的一端转动连接有搅拌杆17，搅拌杆17的一端固定连接有打捞盘18，气压平衡装置6用于驱动打捞盘18的打捞和升降。

请参阅图5-图7，图示中的气压平衡装置6包括升降管19，转动块10内开设有装置槽20，装置槽20内固定连接有与升降管19固定连接的第二弹簧21，升降管19的底端开设有第一管道22，升降管19内开设有与第一管道22相连通的第二管道23，升降管19上端的侧面开设有与第二管道23相连通的第三管道24，升降管19的侧面固定连接有与装置槽20滑动连接的滑块25，升降环13的侧面固定连接有与装置槽20滑动连接的挡块26，升降管19上设有用于在升降管19上升时联动打捞盘18进行打捞的联动装置27，升降管19上设有用于在升降管19进行排气后不会立即降下且可以调节升降管19在设定气压时进行下降的调节装置28。

本实施方案中，电机8型号优选Y80M1-2，启动电机8，电机8带动主动轮9转动，从而带动皮带7使得从动轮11转动，从动轮11带动转动块10在反应腔4的上端进行不断的转动，带动升降环13转动使得第一支撑杆16与搅拌杆17一起转动，搅拌杆17带动打捞盘18转动，实现对反应腔4内溶液进行搅拌的功能，同时反应腔4内部气压增加，推动升降管19的底部，使得升降管19上移，压缩第二弹簧21，升降管19上移带动联动装置27将打捞盘18转动实现打捞功能，同时升降管19上移到一定位置后第三管道24与外界相连通，此时调节装置28将升降管19限位，内部气体通过第一管道22、第二管道23、第三管道24排出，直到内部气压减小到设定限度后，第二弹簧21的弹力将升降管19向下推动，此时调节装置28解除限位，升降管19不断下移完成复位。

实施例3

请参阅图4-图7说明实施例3，本实施例对实施例1作进一步说明，图示中的联动装置27包括固定安装于升降管19底部的拉杆29，拉杆29的侧面固定连接有多个安装块30，多个安装块30上均转动连接有与搅拌杆17转动连接的连接杆31，转动块10上设有用于将打捞盘18打捞上来的泡沫进行破碎的破碎件32。

请参阅图5-图7，图示中的破碎件32包括破碎盘33，转动块10底部固定连接有多个第二支撑杆34，多个第二支撑杆34均与破碎盘33固定连接。

请参阅图8-图11，图示中的调节装置28包括多个卡块35，升降管19上端的侧面开设有多个限位槽36，卡块35与限位槽36滑动连接，限位槽36内滑动连接有滑动块37，滑动块37上固定连接有与卡块35的一端固定连接的第三弹簧38，升降管19内设有用于调节滑动块37的位置，从而改变卡块35向外推力的调节件39。

请参阅图8-图11，图示中的调节件39包括与升降管19转动连接的调节环40，调节环40上开设有多个弧形槽41，滑动块37的顶端固定连接有与弧形槽41滑动连接的限位杆42，调节环40的上方同轴固定连接有内齿环43，升降管19上螺纹连接有螺纹杆44，螺纹杆44的底端同轴固定连接有与内齿环43相啮合的齿轮柱45，螺纹杆44的顶端固定连接有旋钮46。

本实施方案中，通过转动旋钮46，可以将螺纹杆44拧入升降管19的顶端，带动齿轮柱45转动，从而使得内齿环43转动，由于齿轮柱45的分度圆半径远小于内齿环43的分度圆半径，使得旋钮46转动多圈才可以带动内齿环43转动较小的角度，同时内齿环43转动带动调节环40转动，使得弧形槽41转动，带动限位杆42移动，即可改变滑动块37在限位槽36内的位置，当滑动块37向外移时，推动第三弹簧38，即可使得卡块35向外的卡接力度变大，卡块35的顶端侧面为倾斜设计，使得当内部气压降到一定数值后，卡块35解除卡接，升降管19下降；

当升降管19上移时，会带动拉杆29上移，从而使得安装块30带动连接杆31，连接杆31拉动搅拌杆17绕着第一支撑杆16的底部进行转动，将打捞盘18转动向反应腔4的轴心处，将反应腔4内的气泡进行打捞，当升降管19上升到一定位置后滑块25触碰到挡块26的底部，此时打捞盘18处于水平位置，此后升降管19继续上移，即可通过滑块25上移带动挡块26上移，使得升降环13上移压缩第一弹簧15，升降环13上移带动第一支撑杆16上移，即可使得打捞盘18整体上移，将打捞盘18上的泡沫拖出液面，不断靠近破碎盘33，直到打捞盘18的顶面与破碎盘33的底面相互接触挤压后，完成泡沫的破碎，此时打捞盘18处于水平转动状态，使得泡沫的破碎效率增加，当气压降低后，升降管19下移，即可使得打捞盘18整体下移并且反向转动完成复位和搅拌功能，升降环13的底面面积较小，在反应腔4内气压增大时受到的推力较小，同时受到第一弹簧15的推力，使得升降环13在不受升降管19推力时，仅会上移一小段距离，当升降管19上升到滑块25与挡块26接触后，升降管19的持续上升才会使得升降环13开始大幅上移。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，其特征在于，包括：

机体（1），所述机体（1）上设有入料口（2）和出料口（3），所述机体（1）内开设有反应腔（4）；

还包括：

搅拌装置（5），所述搅拌装置（5）安装于所述机体（1）内，用于对所述反应腔（4）内的溶液进行搅拌；

气压平衡装置（6），所述气压平衡装置（6）安装于所述机体（1）内，用于在所述反应腔（4）内气压达到设定数值后，将所述反应腔（4）内的气体排出的同时联动所述搅拌装置（5）将气泡进行打捞和破碎，当所述反应腔（4）内气压低于设定数值后停止排气，并联动所述搅拌装置（5）停止打捞，继续不断完成搅拌动作；

所述搅拌装置（5）包括皮带（7）和固定安装于所述机体（1）内部的电机（8），所述电机（8）的输出端固定连接有主动轮（9），所述反应腔（4）顶端的内壁转动连接有转动块（10），所述转动块（10）上设有从动轮（11），所述皮带（7）与所述主动轮（9）和所述从动轮（11）均传动连接，所述转动块（10）的底部设有用于对所述反应腔（4）内部溶液进行搅拌的搅拌件（12）；

所述搅拌件（12）包括升降环（13），所述转动块（10）的底部开设有与所述升降环（13）滑动连接的升降槽（14），所述升降槽（14）内固定连接有与所述升降环（13）的顶面固定连接的第一弹簧（15），所述升降环（13）的底面固定连接有多个第一支撑杆（16），所述第一支撑杆（16）的一端转动连接有搅拌杆（17），所述搅拌杆（17）的一端固定连接有打捞盘（18），所述气压平衡装置（6）用于驱动所述打捞盘（18）的打捞和升降；

所述气压平衡装置（6）包括升降管（19），所述转动块（10）内开设有装置槽（20），所述装置槽（20）内固定连接有与所述升降管（19）固定连接的第二弹簧（21），所述升降管（19）的底端开设有第一管道（22），所述升降管（19）内开设有与所述第一管道（22）相连通的第二管道（23），所述升降管（19）上端的侧面开设有与所述第二管道（23）相连通的第三管道（24），所述升降管（19）的侧面固定连接有与所述装置槽（20）滑动连接的滑块（25），所述升降环（13）的侧面固定连接有与所述装置槽（20）滑动连接的挡块（26），所述升降管（19）上设有用于在所述升降管（19）上升时联动所述打捞盘（18）进行打捞的联动装置（27），所述升降管（19）上设有用于在所述升降管（19）进行排气后不会立即降下且可以调节所述升降管（19）在设定气压时进行下降的调节装置（28）；

所述联动装置（27）包括固定安装于所述升降管（19）底部的拉杆（29），所述拉杆（29）的侧面固定连接有多个安装块（30），多个所述安装块（30）上均转动连接有与所述搅拌杆（17）转动连接的连接杆（31），所述转动块（10）上设有用于将所述打捞盘（18）打捞上来的泡沫进行破碎的破碎件（32）。

2.根据权利要求1所述的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，其特征在于：所述破碎件（32）包括破碎盘（33），所述转动块（10）底部固定连接有多个第二支撑杆（34），多个所述第二支撑杆（34）均与所述破碎盘（33）固定连接。

3.根据权利要求2所述的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，其特征在于：所述调节装置（28）包括多个卡块（35），所述升降管（19）上端的侧面开设有多个限位槽（36），所述卡块（35）与所述限位槽（36）滑动连接，所述限位槽（36）内滑动连接有滑动块（37），所述滑动块（37）上固定连接有与所述卡块（35）的一端固定连接的第三弹簧（38），所述升降管（19）内设有用于调节所述滑动块（37）的位置，从而改变所述卡块（35）向外推力的调节件（39）。

4.根据权利要求3所述的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置，其特征在于：所述调节件（39）包括与所述升降管（19）转动连接的调节环（40），所述调节环（40）上开设有多个弧形槽（41），所述滑动块（37）的顶端固定连接有与所述弧形槽（41）滑动连接的限位杆（42），所述调节环（40）的上方同轴固定连接有内齿环（43），所述升降管（19）上螺纹连接有螺纹杆（44），所述螺纹杆（44）的底端同轴固定连接有与所述内齿环（43）相啮合的齿轮柱（45），所述螺纹杆（44）的顶端固定连接有旋钮（46）。

5.一种根据权利要求1-4任一权利要求所述的苯二酚焦油裂解资源化循环回收利用装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、准备阶段：将待裂解的苯二酚焦油和负载钯、银的二氧化钛催化剂及乙醇的投料质量比为5：0.1～1：10～100通过所述入料口（2）投入到所述反应腔（4）内，调节所述机体（1）使得催化剂加氢裂解反应温度为80～120℃，通过所述气压平衡装置（6）使得压力1～3MPa，调节所述搅拌装置（5）使得搅拌速度600～900rpm，持续反应时间为1h～5h；

步骤二、气压平衡阶段：反应过程中，当气压上升时会逐渐推动所述气压平衡装置（6）运行，当达到最大限度时，所述气压平衡装置（6）排气，并将内部气压持续降到设定数值后停止排气，如此往复实现气压平衡；

步骤三、搅拌打捞阶段：反应过程中产生的气泡和所述搅拌装置（5）搅拌产生的气泡会被呈旋涡状转动至所述反应腔（4）的轴心位置处，此时所述搅拌装置（5）会受到所述气压平衡装置（6）的联动，将气泡打捞出液面，并完成破碎，此后再降下所述搅拌装置（5）进行搅拌。

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