CN114507491A - 一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法和应用，所述聚乙烯热熔胶料按重量份计，包括以下组分：粘接剂10‑20份、LLDPE30‑50份、POE弹性体10‑20份、LLDPE接枝马来酸酐10‑20份、氢氧化铝70‑90份、氢氧化镁30‑50份、纳米填料4‑9份、抗氧剂1‑2份；所述粘接剂为乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物和乙烯‑丙烯酸共聚物的混合物。本发明提供的聚乙烯热熔胶料不仅有着优异的粘接性能(剥离强度高)，且耐油性极佳、阻燃性能优异，极大地扩展了铝塑型聚乙烯热熔胶的应用领域。

Description

一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及铝塑复合材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法和应用。
背景技术
铝塑复合管/板材可用于水、汽运输和房屋墙面装饰加固等用途，在近些年被大范围应用，且由于其重量轻、性能好，更受到建材、管道运输等行业的青睐。而铝塑复合材料的结构为多层粘合，其中间层一般为聚乙烯热熔胶，中间层的作用是将内塑板分别与上下两层铝箔/片板粘接起来,使铝塑复合板的综合性能及优势能充分发挥出来。
现有铝塑板热熔胶基本都在向低成本方向发展，中国专利CN202110099378.1中提到一种铝塑管热熔胶，其性能主要倾向于剥离强度，而忽略了铝塑热熔胶的功能性使用方向，专利CN201611225452.5介绍了一种阻燃铝塑管热熔胶料的制备方法，虽然阻燃效果好，但其阻燃体系为溴系阻燃，在室内燃烧往往有大量浓烟，使用范围受到了限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种聚乙烯热熔胶料及其制备方法。本发明提供的聚乙烯热熔胶料不仅有着优异的粘接性能(剥离强度高)，且耐油性极佳、阻燃性能优异，极大地扩展了铝塑型聚乙烯热熔胶的应用领域。
具体通过以下技术方案实现：
一种聚乙烯热熔胶料，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0003521967040000021
所述粘接剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物的混合物。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯酯重量百分比含量≥50％，所述乙烯-丙烯酸共聚物中的丙烯酸重量百分比含量≥30％，有助于提高材料的粘结性能以及耐油性。其中，醋酸乙烯酯、丙烯酸含量均按照石油化工行业标准《SHT1591-1994》中“乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法”进行测试。
优选地，所述粘接剂中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物的重量份比例为1：(0.5-2)，当乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物的重量份比例为1：(0.5-2)时，材料可以体现出优良的低烟以及耐油性能。
进一步地，所述POE弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
进一步地，所述氢氧化铝和氢氧化镁经过硅烷偶联剂表面改性，包覆率＞99％。氢氧化铝和氢氧化镁起阻燃作用，经过硅烷偶联剂表面改性后，氢氧化铝和氢氧化镁在树脂中的包裹性更好，粘结力得到提升，对提高剥离强度有帮助。
氢氧化铝和氢氧化镁的改性方法包括：将氢氧化铝或氢氧化镁浸泡于硅烷偶联剂的水溶液中(水溶液中硅烷偶联剂的摩尔浓度为2％)，充分浸泡均匀后，取出置于烘箱中80-90℃烘干1h-2h，待烘干大部分水分后，升温至130-140℃反应0.5-1h，使氢氧化铝和氢氧化镁与硅烷偶联剂之间形成牢固的化学键。
优选地，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述纳米填料为纳米碳酸钙和纳米硅灰石中的一种或两种。
优选地，所述纳米填料经过甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷表面改性，包覆率＞99％。具体表面改性方法为：将纳米填料浸泡于甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷的水溶液中(水溶液中硅烷的摩尔浓度为2％)，充分浸泡均匀后，取出置于烘箱中80-90℃烘干1h-2h，待烘干大部分水分后，升温至130-140℃反应0.5-1h，使纳米填料与甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷之间形成牢固的化学键。进一步地，所述抗氧剂包含主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂和辅助抗氧剂的质量比为1：(1-2)。
进一步地，所述主抗氧剂包括但不限于[r-3,5-二叔丁基苯基]酯或(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，所述辅助抗氧剂包括但不限于亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯或硫代二丙酸二(十八酯)。
本发明还提供上述聚乙烯热熔胶料的制备方法，包括如下步骤：
S1:按照配比,称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述聚乙烯热熔胶料。
进一步地，所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-48)：1，双螺杆挤出机的各区温度为140-150℃。
本发明还提供上述聚乙烯热熔胶料在制备铝塑复合管或板材中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一般地，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯酯含量大于40％时就属于橡胶原料，而在挤出工艺中，几乎没有人用如此高含量的醋酸乙烯酯，因为会导致加工上的困难，而本发明发现选取超高醋酸乙烯酯含量的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，可以使得材料极性大大增强，在高阻燃剂含量下依然可以保证良好的粘接性能；创新性地将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物复配，使得LLDPE基体树脂和阻燃剂的相容性极佳，材料的剥离强度、耐油性和阻燃能力得到全面提升；良好的阻燃剂搭配使得材料的阻燃级别高，烟密度小，对比溴系阻燃，本发明的阻燃体系烟密度更小，更符合建筑材料的阻燃要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例和对比例的制备>
本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
粘接剂A:乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVM)和乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)的质量比为1：1；其中，EVM的醋酸乙烯酯含量为70％，牌号为EVM 270PPN，购自杜邦；EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
粘接剂B：EVM和EAA的质量比为1：0.5；其中，EVM的醋酸乙烯酯含量为70％，牌号为EVM 270PPN，购自杜邦；EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
粘接剂C：EVM和EAA的质量比为1：2，其中，EVM的醋酸乙烯酯含量为70％，牌号为EVM 270PPN，购自杜邦；EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
粘接剂D:醋酸乙烯酯含量为28％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；牌号为EVA00328，购自埃克森美孚。
粘接剂E：EVM和EAA的质量比为1：0.4，其中，EVM的醋酸乙烯酯含量为70％，牌号为EVM 270PPN，购自杜邦；EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
粘接剂F：EVM和EAA的质量比为1：2.5，其中，EVM的醋酸乙烯酯含量为70％，牌号为EVM 270PPN，购自杜邦；EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
粘接剂G：丙烯酸含量为45％的乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)，牌号为VAMAC ULTRADX，购自杜邦。
粘接剂H：EVA(即粘结剂D的EVA)和EAA(即粘结剂G的EAA)的质量比为1：1，其中，EVA的醋酸乙烯酯含量为28％，牌号为EVA00328，购自埃克森美孚，EAA的丙烯酸含量为45％，牌号为VAMAC ULTRA DX，购自杜邦。
LLDPE：牌号LLDPE ENGAGE 3518PA，购自埃克森美孚；
POE弹性体：乙烯-辛烯共聚物，牌号POE 891，购自陶氏化学；
DCP:BC-FF,购自阿克苏诺贝尔。
马来酸酐(MAH)：A1018，购自宝利龙。
抗氧剂：主抗氧剂SONOX 1010、辅助抗氧剂SONOX 168，均购自巴斯夫，主抗氧剂：辅助抗氧剂＝1：2；
LLDPE接枝马来酸酐：自制：按照LLDPE ENGAGE 3518PA 100份，DCP 0.3份，马来酸酐(MAH)3份，称取各原料，将各类原料用高混机混合均匀，将混合好的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒，即得到LLDPE接枝马来酸酐。
氢氧化铝：经过3-氨丙基三乙氧基硅烷表面改性，包覆率＞99％，牌号H-42M，购自日本昭和电工；
氢氧化镁：经过3-氨丙基三乙氧基硅烷表面改性，包覆率＞99％，牌号H1410，购自海利隆有限公司；
纳米碳酸钙：经过甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷表面改性，牌号BZ-5000，购自勃震化工；
纳米硅灰石：经过甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷表面改性牌号HY-W10，购自海扬粉体。
本发明实施例和对比例的制备方法如下：
S1:按照表1的配比,称取各组分投入到高混机中,以1000-2000rpm的转速预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到双螺杆挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到聚乙烯热熔胶料。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，双螺杆挤出机的各区温度为140-150℃。
关于本说明书中“份”，除非特别说明，表示“重量份”。
<制样>
将铝片置于上下两块钢板上，钢板中间以20*20*3mm大小的模框压住铝片，将聚乙烯热熔胶料均匀撒在模框中，完全覆盖铝片，然后再无压力的情况下以压膜机对钢板、铝片整体进行180℃、5min的加热，并冷却至室温，将铝片取下，裁成1cm宽的样条，准备测试。
<测试标准>
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
180°剥离强度：按GB/T 2790-1995进行测试,要求180°剥离强度≥30N/cm为合格；
耐油测试：将制好的样条放置于23℃恒温矿物油(IRM 902号油，来自美国SINOHAM)浴锅中48h，取出后按GB/T 2790-1995标准测试180°剥离强度，要求耐油测试后剥离强度≥20N/cm为合格；
阻燃等级：按照GB/T 8624-2012测定；
烟密度：按GB/T8627-2007测定，要求烟密度≤40％为合格。
表1.实施例和对比例配方(重量份)
Figure BDA0003521967040000081
表2.实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0003521967040000082
Figure BDA0003521967040000091
结果表明，实施例的聚乙烯热熔胶料的180°剥离强度均≥30N/cm，阻燃级别都达到B1级，烟密度都＜40％，耐油测试后，全部实施例的剥离强度均＞20N/cm。
而对比例中，对比例1参照了专利CN201611225452.5的配方，添加了其公开的聚乙烯接枝物、醋酸乙烯的质量含量为20-30％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和溴系阻燃剂，虽然常规剥离强度高，但耐油性太差，且对比例1阻燃级别和烟密度都不达标；与实施例1相比，对比例2中未加专用的粘接剂，本身剥离强度差，耐油性不佳；对比例2虽然阻燃剂与实施例一样(即都有用氢氧化镁、氢氧化铝以及纳米填料)，但由于未引入复配粘接剂，导致阻燃剂与树脂的结合力不够，分散均匀性不好，燃烧性能不如实施例；实施例9和10与实施例1的区别在于EVM和EAA的复配比例不是最优选，导致实施例9和对比例10的耐油后剥离强度和阻燃性相较于实施例1稍微变差；
对比例3与实施例1相比，由于对比例3仅使用EAA，对比例3的耐油后剥离强度、阻燃等级以及烟密度测试均不合格。实施例11与实施例4相比，由于EVA的醋酸乙烯酯含量不是优选的，所以导致实施例11的耐油性能变弱。
实施例12
将实施例1制得的聚乙烯热熔胶料制备成样条，进行剥离强度、耐油性、阻燃等级、烟密度测试，结果为：180°剥离强度为35N/cm，阻燃级别为B1级，烟密度为33％，耐油性测试后180°剥离强度为26N/cm，因此可以认为，本发明提供的聚乙烯热熔胶料能够适用于对耐油、低烟要求较高的铝塑复合管/板材中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚乙烯热熔胶料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
Figure FDA0003521967030000011
所述粘接剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯酯重量百分比含量≥50％，所述乙烯-丙烯酸共聚物中的丙烯酸重量百分比含量≥30％。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述粘接剂中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和乙烯-丙烯酸共聚物的质量比为1：(0.5-2)。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述POE弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述氢氧化铝和氢氧化镁经过硅烷偶联剂表面改性。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述纳米填料为纳米碳酸钙和纳米硅灰石中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述纳米填料经过甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷表面改性。
8.根据权利要求6所述的聚乙烯热熔胶料，其特征在于，所述抗氧剂包含主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂和辅助抗氧剂的质量比为1：(1-2)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的聚乙烯热熔胶料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比，称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述聚乙烯热熔胶料。
10.根据权利要求1-8任一项所述聚乙烯热熔胶料在制备铝塑复合管或板材中的应用。
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