CN114507462A - 一种防火阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防火阻燃涂料及其制备方法，该防火阻燃涂料以质量份数计，包括以下组分：水性丙烯酸树脂7～10份，二氧化硅1～5份，羟丙基甲基纤维素0.1～1份，二氧化钛1～5份，增韧剂1～5份，无机阻燃剂25～45份，聚磷酸铵2～10份，水40～70份。本发明中的防火阻燃涂料兼具优异的防火阻燃性能和隔热性能，离火自熄，能够达到A级防火需求；并且涂料中的阻燃体系遇火分解时产烟量少，不会产生有毒有害物质。
Description
技术领域
本发明涉及功能涂料技术领域，特别涉及一种防火阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
涂刷膨胀型防火阻燃涂料是目前最简单的防火方式之一，在常温环境下，膨胀型防火涂料成膜后与普通漆膜无异，但在火焰或高温条件下，涂层剧烈发泡炭化，形成比原涂层厚几十至几百倍的难燃性泡沫炭化层来阻止热量的传递，从而有效隔绝氧气；同时分解反应释放出不燃性气体，冲淡可燃性气体，从而减缓或组织热量的传导和火焰的蔓延；因其具备优异的防火阻燃性能，一般较薄的涂层即可满足防火要求。
近年来，水性膨胀型防火涂料因其采用较为环保的原料且阻燃效果好而被广泛使用，然而，传统的水性膨胀型防火涂料在膨胀过程中，随着大量不燃气体的释放，涂膜层也会受热释放出大量的烟气和有毒气体，有毒烟气不仅会给消防施救带来极大困难，而且火灾中大约80％以上的死亡是因为吸入大量的烟尘和有害气体而导致窒息昏迷，而后灼烧致死的。因此，亟需研究一种防火阻燃性能优异，且产烟量小的膨胀型涂料。
发明内容
本发明实施例提供了一种防火阻燃涂料及其制备方法，制备得到的防火阻燃涂料防火阻燃性能优异，能够达到A级防火需求，且产烟量小。
第一方面，本发明提供了一种防火阻燃涂料，以质量份数计，包括以下组分：
水性丙烯酸树脂7～10份，二氧化硅1～5份，羟丙基甲基纤维素0.1～1份，二氧化钛1～5份，增韧剂1～5份，无机阻燃剂25～45份，聚磷酸铵2～10份，水40～70份。
优选地，以质量份数计，水性丙烯酸树脂7.5～8.5份，二氧化硅3.5～4.5份，羟丙基甲基纤维素0.5～1份，二氧化钛1～3份，增韧剂2.5～3.5份，无机阻燃剂25～35份，聚磷酸铵2～10份，水40～70份。
优选地，所述无机阻燃剂包括硼酸锌、氢氧化铝和氢氧化镁；
所述硼酸锌、所述氢氧化镁和所述氢氧化铝的质量之比为(2～3)：(1～2)：(2～4)。
优选地，所述增韧剂为硅酸铝纤维或氧化铝纤维中的一种；其中，纤维的直径为2～3μm，纤维的长度为1.5～2.5mm。
优选地，以质量份数计，所述防火阻燃涂料还包括消泡剂0.1～0.5份。
第二方面，本发明提供了一种上述任一所述的一种防火阻燃涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羟丙基甲基纤维和水进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)向所述基础液中加入二氧化硅搅拌均匀后，再加入水性丙烯酸树脂、二氧化钛、增韧剂和聚磷酸铵，搅拌后得到过程涂料A；
(3)向所述过程涂料A中加入任意的消泡剂，搅拌后得到过程涂料B；
(4)向所述过程涂料B中加入无机阻燃剂，搅拌后得到所述防火阻燃涂料。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的搅拌转速为450～500r/min。
优选地，在步骤(2)，所述搅拌的转速为1500～2500r/min，时间为20～30min。
优选地，在步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为1500～2500r/min，时间为5～30min。
本发明第三方面还提供了一种上述第一方面所述的防火阻燃涂料的用途，其能够应用于建筑领域。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的防火阻燃涂料兼具优异的防火阻燃性能和隔热性能，离火自熄，能够达到A级防火需求；并且涂料中的阻燃体系遇火分解时产烟量少，不会产生有毒有害物质；
(2)本发明中的涂料制作方法简单，易操作，可批量生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种防火阻燃涂料，以质量份数计，包括以下组分：
水性丙烯酸树脂7～10份(例如，可以为7份、7.5份、7.8份、8份、8.2份、8.5份、8.8份、9份、9.5份或10份)，二氧化硅1～5份(例如，可以为1份、1.5份、2份、2.3份、2.5份、2.8份、3份、3.5份、3.9份、4份、4.5份或5份)，羟丙基甲基纤维素0.1～1份(例如，可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份)，二氧化钛1～5份(例如，可以为1份、1.5份、2份、2.3份、2.5份、2.8份、3份、3.5份、3.9份、4份、4.5份或5份)，增韧剂1～5份(例如，可以为1份、1.5份、2份、2.3份、2.5份、2.8份、3.1份、3.5份、3.9份、4份、4.5份或5份)，无机阻燃剂25～45份(例如，可以为25份、)，聚磷酸铵2～10份(例如，可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份)，水40～70份(例如，可以为40份、45份、50份、55份、60份、65份或70份)。
现有技术中的膨胀型阻燃涂料为了提高防火性能，其膨胀阻燃体系中含有较多的有机组分，因此一般产烟量较大，且易产生有毒有害气体；本发明为了解决上述问题，提出了一种环保且使用安全的水性涂料。
在本发明中，水性丙烯酸树脂主要作为涂料的成膜剂；需要说明的是，本发明中的二氧化硅为气相疏水的纳米二氧化硅，其与空气分子的自由程相接近，因此通过对流导热能够有效提高涂料的隔热性能；同时，由于纳米二氧化硅的疏水性，本发明采用羟丙基甲基纤维素作为增稠剂和分散剂，其能够将气相疏水的纳米二氧化硅均匀的分散在溶剂中。本发明中还添加了一定量的二氧化钛，其能够通过辐射作用发射热量，从而进一步提高涂料的隔热效果。增韧剂的加入可以提高涂料涂层的韧性以及机械强度，而本发明中的无机阻燃剂不仅能与聚磷酸铵相互配合起防火作用；并且无机阻燃剂中的各成分能够在高温下能够形成无机陶瓷涂层，进一步提高涂层的防火阻燃性能。
根据一些优选的实施方式，以质量份数计，水性丙烯酸树脂7.5～8.5份(例如，可以为7.5份、7.6份、7.7份、7.8份、7.9份、8份、8.1份、8.2份、8.3份、8.4份或8.5份)，二氧化硅3.5～4.5份(例如，可以为3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4份、4.1份、4.2份、4.3份、4.4份或4.5份)，羟丙基甲基纤维素0.5～1份(例如，可以为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份)，二氧化钛1～3份(例如，可以为1份、1.5份、1.8份、2份、2.5份、2.8份或3份)，增韧剂2.5～3.5份(例如，可以为2.5份份、2.8份、3份、3.2份、3.4份或3.5份)，无机阻燃剂25～35份(例如，可以为25份、26份、28份、28.5份、29.3份、30.3份、33.3份或35份)，聚磷酸铵2～10份(例如，可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份)，水40～70份(例如，可以为40份、45份、50份、55份、60份、65份或70份)。
根据一些优选的实施方式，所述无机阻燃剂包括硼酸锌、氢氧化铝和氢氧化镁；
所述硼酸锌、所述氢氧化镁和所述氢氧化铝的质量之比为(2～3)：(1～2)：(2～4)(例如，可以为2：1：2、2：1.2：2、2：1.5：2、2：1.8：2、2：2：1、2.2：1：2、2.5：1.5：2、3：2：3或3：2：4)。
阻燃剂可分解吸热产生不燃气体，分解产生自由基，使用阻燃剂可减少涂层自身的燃烧，协助防火涂层的成碳反应；本发明中的无机阻燃剂采用多种无机阻燃剂复配的方法，以发挥协同防火阻燃性能，本发明中的无机阻燃剂优选为硼酸锌、氢氧化铝和氢氧化镁，其具有无卤、无毒、抑烟的优点，一方面其能够通过分解吸热，产生水蒸气，以稀释作用发挥其阻燃性能；另一方面无机阻燃剂中的各成分能够高温环境下形成陶瓷涂层，从而隔绝外部火焰和内部涂料。
经本实验证实，若无机阻燃剂的添加量低于上述范围，则无法有效提高涂层的防火阻燃效果；若无机阻燃剂的添加量高于上述范围，则会降低涂层的隔热性能和抑烟效果。
根据一些优选的实施方式，所述增韧剂为硅酸铝纤维或氧化铝纤维中的一种；其中，纤维的直径为2～3μm(例如，可以为2μm、2.2μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.8μm或3μm)，纤维的长度为1.5～2.5mm(例如，可以为1.5mm、1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm或2.5mm)。
本发明中的增韧剂一方面能够增强涂层的柔韧性和附着力，另一方面能够显著的提高涂层的防火性能，提高膨胀碳层的耐火焰冲击性能，使涂层能够在火灾和爆炸中提供有效的防火保护。经本实验证实，若增韧剂的添加量低于上述范围，则不能有效增强涂层的柔韧性、附着力和防火性能；若增韧剂的添加量高于上述范围，则纤维过多不易分散，增加施工难度。同时，为了保证增韧剂与成膜物可以形成均匀的共混体系，本发明对增韧剂纤维的长度和直径进行了限定，需要说明的是，本发明中的增韧剂优选为硅酸铝纤维。
根据一些优选的实施方式，以质量份数计，所述防火阻燃涂料还包括消泡剂0.1～0.5份。
需要说明的是，本发明中的消泡剂可以为市售的任意消泡剂，例如，可以为BYK-AT203、BYK-9076或BYK-9077。
本发明还提供了一种上述任一所述的一种防火阻燃涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羟丙基甲基纤维素和水进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)向所述基础液中加入二氧化硅搅拌均匀后，再加入水性丙烯酸树脂、二氧化钛、增韧剂和聚磷酸铵，搅拌后得到过程涂料A；
(3)向所述过程涂料A中加入任意的消泡剂，搅拌后得到过程涂料B；
(4)向所述过程涂料B中加入无机阻燃剂，搅拌后得到所述防火阻燃涂料。
需要说明的是，在本发明中，在步骤(2)中，二氧化硅必须在其他组分之前加入，由于疏水气相二氧化硅容易团聚，且不溶于水，因此首先需要利用羟丙基甲基纤维素作为分散剂将其溶解分散均匀后，再加入其他组分。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述搅拌的搅拌转速为450～550r/min(例如，可以为450r/min、480r/min、500r/min、510r/min、530r/min或550r/min)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)，所述搅拌的转速为1500～2500r/min(例如，可以为1500r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min、2200r/min或2500r/min)，时间为20～30min(例如，可以为20min、22min、24min、25min、26min、28min或30min)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为1500～2500r/min(例如，可以为1500r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min、2200r/min或2500r/min)，时间为5～30min(例如，可以为5min、8min、10min、15min、20min、25min或30min)。
在本发明中，采用硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝为无机阻燃剂，与传统膨胀性涂料相比，其组分环保且产烟量低；聚磷酸铵遇热会膨胀碳化，隔离空气，并能够与本发明中的无机阻燃剂相互配合，有效防止火势蔓延；与此同时，本发明中的纳米气相二氧化硅和二氧化钛分别从对流导热和辐射导热两个方面降低涂层的导热系数，有效提高涂层的隔热效果。因此，本发明中的涂料兼具优异的防火阻燃性能和隔热性能，以及产烟量低的优点。
同时，本发明以水作为分散介质和稀释剂，不仅成本低，并且不含有害的挥发性有机物和有害重金属，安全环保，符合绿色环保化工的发展方向。
本发明还提供了一种上述第一方面所述的防火阻燃涂料的用途，其能够应用于建筑领域。
本发明中防火阻燃涂料在建筑领域可做钢结构的阻燃涂料，在火灾中可起到隔热作用，提高钢结构建筑的耐火性能，在发生火灾时涂料中氢氧化物和硼化物可脱水吸收部分热量，生成的水蒸气可抑制烟气的生成。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种防火阻燃涂料及其制备方法进行详细说明。
实施例1
(1)将0.8质量份的羟丙基甲基纤维素和50质量份的水反应釜中，开启搅拌机，保持转速为500r/min，得到基础液；
(2)向基础液中加入3.9质量份的纳米二氧化硅，保持转速500r/min，再加入7.8质量份的水性丙烯酸树脂、1.5质量份的二氧化钛、3.1质量份的硅酸铝纤维(直径2μm，长度2mm)和3.1质量份的聚磷酸铵，调整转速至2000r/min，搅拌30min后得到过程涂料A；
(3)向过程涂料A中加入0.5质量份的消泡剂，保持转速2000r/min；搅拌10min后得到过程涂料B；
(4)向过程涂料B中加入29.3质量份的无机阻燃剂，调整转速至2000r/min，搅拌30min后得到防火阻燃涂料；其中，硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的质量之比为10：9.3：10。
实施例2
(1)将0.8质量份的羟丙基甲基纤维素和50质量份的水反应釜中，开启搅拌机，保持转速为450r/min，得到基础液；
(2)向基础液中加入3.9质量份的纳米二氧化硅，保持转速450r/min，再加入7.8质量份的水性丙烯酸树脂、1.5质量份的二氧化钛、3.1质量份的硅酸铝纤维(直径2.2μm，长度2mm)和3.1质量份的聚磷酸铵，调整转速至1800r/min，搅拌28min后得到过程涂料A；
(3)向过程涂料A中加入0.5质量份的消泡剂，保持转速1800r/min；搅拌15min后得到过程涂料B；
(4)向过程涂料B中加入28.6质量份的无机阻燃剂，调整转速至2000r/min，搅拌25min后得到防火阻燃涂料；其中，硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的质量之比为10：8.6：10。
实施例3
(1)将0.8质量份的羟丙基甲基纤维素和50质量份的水反应釜中，开启搅拌机，保持转速为480r/min，得到基础液；
(2)向基础液中加入3.9质量份的纳米二氧化硅，保持转速480r/min，再加入8.2质量份的水性丙烯酸树脂、1.5质量份的二氧化钛、3.1质量份的氧化铝纤维(直径2.5μm，长度1.5mm)和2.7质量份的聚磷酸铵，调整转速至2200r/min，搅拌25min后得到过程涂料A；
(3)向过程涂料A中加入0.5质量份的消泡剂，保持转速2200r/min；搅拌10min后得到过程涂料B；
(4)向过程涂料B中加入33.3质量份的无机阻燃剂，调整转速至2200r/min，搅拌25min后得到防火阻燃涂料；其中，硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的质量之比为14：9.3：10。
实施例4
(1)将0.8质量份的羟丙基甲基纤维素和50质量份的水反应釜中，开启搅拌机，保持转速为520r/min，得到基础液；
(2)向基础液中加入3.9质量份的纳米二氧化硅，保持转速520r/min，再加入8.2质量份的水性丙烯酸树脂、1.5质量份的二氧化钛、3.1质量份的硅酸铝纤维(直径2.4μm，长度2.5mm)和2.7质量份的聚磷酸铵，调整转速至2500r/min，搅拌20min后得到过程涂料A；
(3)向过程涂料A中加入0.5质量份的消泡剂，保持转速2500r/min；搅拌5min后得到过程涂料B；
(4)向过程涂料B中加入29.3质量份的无机阻燃剂，调整转速至2500r/min，搅拌20min后得到防火阻燃涂料；其中，硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的质量之比为10：8.6：10。
实施例5
(1)将0.8质量份的羟丙基甲基纤维素和50质量份的水反应釜中，开启搅拌机，保持转速为550r/min，得到基础液；
(2)向基础液中加入3.9质量份的纳米二氧化硅，保持转速550r/min，再加入8.2质量份的水性丙烯酸树脂、1.5质量份的二氧化钛、3.1质量份的硅酸铝纤维(直径2.6μm，长度1.8mm)和2.7质量份的聚磷酸铵，调整转速至2200r/min，搅拌28min后得到过程涂料A；
(3)向过程涂料A中加入0.5质量份的消泡剂，保持转速2000r/min；搅拌10min后得到过程涂料B；
(4)向过程涂料B中加入28.5质量份的无机阻燃剂，调整转速至2400r/min，搅拌30min后得到防火阻燃涂料；其中，硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的质量之比为13：8.6：6.9。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的无机阻燃剂中，仅使用硼酸锌。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的无机阻燃剂中，仅使用硼酸锌和氢氧化铝。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的无机阻燃剂中，仅使用氢氧化镁和氢氧化铝。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，将本实施例中的无机阻燃剂替换为磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯和磷酸酯。
对比例1
对比例1为市面上环保水性阻燃剂FR-900型的膨胀型涂料；
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，纳米二氧化硅为7质量份，二氧化钛为6质量份。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，纳米二氧化硅为0.5质量份，二氧化钛为0.8质量份。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(4)中，无机阻燃剂为20质量份。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(4)中，无机阻燃剂为50质量份。
将实施例1至5和对比例1至5中的防火阻燃涂料制备成长宽高为200*200*10的板材，并将板材于50℃烘箱中充分干燥后，以己烷喷枪对制备的板材进行烧蚀试验，并通过对板材单面加热测试其背面温度评估隔热效果，结果如表1所示：
表1
将本发明实施例1至5中所制备的涂料制成板材后进行烧蚀后，由表1可知，本发明中的涂料遇火不燃烧，离火后自然熄灭，防火阻燃性能优异，且仅产生少量烟雾；而在实施例6至8中，若无机阻燃剂仅为本发明中的其中一种时，则各组分之间则不能发挥协同阻燃效果，从而降低涂层的防火阻燃性能；在实施例9中，若将本发明中的无机阻燃剂替换为其他的有机阻燃剂，则会使涂层遇火会产生大量浓烟和有毒气体，危害人体健康。而在对比例1中，采用市面上常见的膨胀型阻燃涂料制成的板材遇火易发生自燃，离火后短时间不熄灭，防火阻燃性能和隔热性能较差，且会产生大量的浓烟和有毒气体；在对比例2中，若二氧化硅和二氧化钛的添加量过多，会提高涂料的生产成本；在对比例3中，当二氧化硅和二氧化钛的添加量过低时，则会导致涂料的隔热性能下降，其背面温度相对于实施例1有明显升高；在对比例4中，若无机阻燃剂的添加量过低，则不能有效的提高涂料的阻燃和抑烟性能；在对比例5中，若无机阻燃剂的添加量过高，会导致涂料的隔热性能降低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员的公知常识。
Claims (10)
1.一种防火阻燃涂料，其特征在于，以质量份数计，包括以下组分：
水性丙烯酸树脂7～10份，二氧化硅1～5份，羟丙基甲基纤维素0.1～1份，二氧化钛1～5份，增韧剂1～5份，无机阻燃剂25～45份，聚磷酸铵2～10份，水40～70份。
2.根据权利要求1所述的防火阻燃涂料，其特征在于：
水性丙烯酸树脂7.5～8.5份，二氧化硅3.5～4.5份，羟丙基甲基纤维素0.5～1份，二氧化钛1～3份，增韧剂2.5～3.5份，无机阻燃剂25～35份，聚磷酸铵2～10份，水40～70份。
3.根据权利要求1所述的防火阻燃涂料，其特征在于：
所述无机阻燃剂包括硼酸锌、氢氧化铝和氢氧化镁；
所述硼酸锌、所述氢氧化镁和所述氢氧化铝的质量之比为(2～3)：(1～2)：(2～4)。
4.根据权利要求1所述的防火阻燃涂料，其特征在于：
所述增韧剂为硅酸铝纤维或氧化铝纤维中的一种；其中，纤维的直径为2～3μm，纤维的长度为1.5～2.5mm。
5.根据权利要求1所述的防火阻燃涂料，其特征在于：
以质量份数计，所述防火阻燃涂料还包括消泡剂0.1～0.5份。
6.一种基于权利要求1至5任一所述的防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羟丙基甲基纤维和水进行混合，搅拌后得到基础液；
(2)向所述基础液中加入二氧化硅搅拌均匀后，再加入水性丙烯酸树脂、二氧化钛、增韧剂和聚磷酸铵，搅拌后得到过程涂料A；
(3)向所述过程涂料A中加入任意的消泡剂，搅拌后得到过程涂料B；
(4)向所述过程涂料B中加入无机阻燃剂，搅拌后得到所述防火阻燃涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述搅拌的搅拌转速为450～500r/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)，所述搅拌的转速为1500～2500r/min，时间为20～30min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的转速为1500～2500r/min，时间为5～30min。
10.根据权利要求1至5任一所述的防火阻燃涂料，其特征在于：所述防火阻燃涂料能够应用于建筑领域。
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