CN114507169A - O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用 - Google Patents

O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用，该O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法包括：将包含O‑烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。应用本发明的技术方案，在酸性催化剂作用下，使得O‑烷基己内酰亚胺与水发生水解，生成己内酰胺，安全性高，为O‑烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气象法制备己内酰胺的收率，减少资源浪费。

Description

O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用
技术领域
本发明涉及环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，具体而言，涉及一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用。
背景技术
己内酰胺作为一种重要的有机化工原料，在锦纶纤维、工程塑料以及精细化工等领域被大量应用，工业生产己内酰胺的方法主要分为两种，一种是利用发烟硫酸催化的液相贝克曼重排反应，该工艺副产大量低价值硫酸铵，存在设备腐蚀严重和环境污染大等问题；另一种是利用MFI结构的高硅分子筛催化气相贝克曼重排反应，气相法因不副产低价值硫酸铵，对生产设备物腐蚀小以及绿色环保等优点，具有广泛的工业应用前景。但是由于气相法反应温度高，反应过程中伴随着许多副反应发生，尤其会生成O-烷基己内酰亚胺(CAS号2525-16-8)的副产物，如果无法将O-烷基己内酰亚胺进行回收，将会造成极大的资源浪费。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及应用，以解决现有技术中气相法生产己内酰胺的过程中，生成的O-烷基己内酰亚胺难以回收，造成极大资源浪费的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，包括：将包含O-烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。
进一步地，水解的温度为30-100℃，优选为40-70℃。
进一步地，水解的时间为0.1-4h，优选为0.5-2h。
进一步地，酸性催化剂包括液体酸、固体酸或酸性分子筛中的至少一种。
进一步地，液体酸包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或氰特Cycat600中的至少一种。
进一步地，固体酸包括SO4 2-/ZrO2、SO4 2-/TiO2、SO4 2-/Fe2O3、NiO-ZrO2-SO4 2-、Fe2O3-ZrO2-SO4 2-、羧酸型离子交换树脂或磺酸型离子交换树脂中的至少一种。
进一步地，酸性分子筛包括HZSM-5分子筛或H-β分子筛中的至少一种。
进一步地，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1-40:1，优选为5-30:1，进一步优选为5-20:1。
进一步地，酸性催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1；1-100，优选为1:20-50。
进一步地，包含O-烷基己内酰亚胺的物料由气相贝克曼重排反应得到的重排反应液脱除溶剂醇后得到。
进一步地，上述包含O-烷基己内酰亚胺的物料还包含己内酰胺；
优选地，该包含O-烷基己内酰亚胺的物料中，O-烷基己内酰亚胺与己内酰胺的重量占该包含O-烷基基内酰亚胺的物料质量的90％以上，优选为95％以上；该包含O-烷基己内酰亚胺的物料中O-烷基己内酰亚胺的质量含量为0.5％-10％。
根据本发明的另一方面，提供了一种环己酮肟气相重排制备己内酰胺的方法，包括对环己酮肟进行气相贝克曼重排制备包含己内酰胺和O-烷基己内酰亚胺的产物，该方法还包括采用上述任一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法对产物体系进行O-烷基己内酰亚胺进行回收。
应用本发明的技术方案，在酸性催化剂作用下，使得O-烷基己内酰亚胺与水发生水解，生成己内酰胺，安全性高，为O-烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气相法制备己内酰胺的收率，减少资源的浪费。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有采用气相法制备己内酰胺反应温度高，反应过程中伴随着许多副反应发生，会生成O-烷基己内酰亚胺的副产物，如果无法将O-烷基己内酰亚胺进行回收，将会造成极大的资源浪费的技术问题。现有技术虽然可以回收O-烷基己内酰胺，但高温含水的反应条件极易导致己内酰胺的聚合、结焦等，导致催化剂失活快等问题。为了解决上述问题，本申请提供了一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，包括：将包含O-烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，经水解得到己内酰胺。
本申请利用酸性催化剂催化O-烷基己内酰亚胺在低温下发生水解反应，生成己内酰胺，具有O-烷基己内酰亚胺转化率高、己内酰胺选择性好、催化剂使用寿命长安全性高等优点，为O-烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气相法制备己内酰胺的收率，减少资源、资源的浪费。
如前所述，本申请采用酸性催化剂催化O-烷基己内酰亚胺的水解反应，在一些实施例中，酸性催化剂包括液体酸、固体酸或酸性分子筛中的任意一种或多种。
上述液体酸的类型不作限制，能够催化O-烷基己内酰亚胺进行水解反应的液体酸均可，常见的液体酸如硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或氰特Cycat600中的一种或多种均可作为本申请中的酸性催化剂使用。
上述硫酸的质量浓度优选为10％-98％，盐酸的质量浓度优选为0.1％-30％，硝酸的质量浓度优选为0.1％-68％，磷酸的质量浓度优选为0.1％-85％，以进一步提高催化效果。
典型但非限制性的，硫酸的质量浓度优选为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、、80％、90％、95％或98％；盐酸的质量浓度优选为0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、5％、8％、10％、20％或30％；硝酸的质量浓度如为0.1％、0.5％、1％、2％、5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％或68％；磷酸的质量浓度如为0.1％、0.5％、1％、2％、5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或85％。
上述固体酸的类型也不作限制，能够催化O-烷基己内酰亚胺进行水解反应的固体酸均可，常见的固体酸如SO4 2-/ZrO2、SO4 2-/TiO2、SO4 2-/Fe2O3、NiO-ZrO2-SO4 2-、Fe2O3-ZrO2-SO4 2-、磺酸型离子交换树脂或羧酸型离子交换树脂中的一种或多种均可作为本申请中的酸性催化剂使用。
上述酸性分子筛的类型也不作限制，能够催化O-烷基己内酰亚胺进行水解反应的酸性分子筛均可，常见的酸性分子筛如HZSM-5分子筛或H-β分子筛中的一种或两种均可以作为本申请中的酸性催化剂使用。
为了提高O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的效率，在本申请的一些实施例中，酸性催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:1-100，尤其是当酸性催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:20-50时，酸性催化剂的催化效率更高。
典型但非限制性的，酸性催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比如为1:1、1:2、1:5、1:10、1:15、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:80或1:100。
另外，本申请提供的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的反应能够在常压下进行，有效减少了能源浪费，简化了设备。为了加快反应速率，也可在加压下进行，优选压力≤0.5MPa。
为了避免O-烷基己内酰亚胺转化生成的己内酰胺在高温下发生副反应，在本申请的一些实施例中控制水解的温度为30-100℃，尤其是在水解的温度为40-70℃时，生成的己内酰胺的收率更高。
典型但非限制性的，水解的温度如为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
在本申请的一些实施例中，上述水解的时间为0.1-4h时，O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的反应进行的更加充分，己内酰胺的收率也更高，尤其是当水解反应的时间为0.5-2h，更能够在保证己内酰胺收率的基础上，提高转化效率。
典型但非限制性的，水解的时间如为0.1h、0.2h、0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h。
在进行O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的过程中，体系中的含水量过高会增加己内酰胺水解的风险，在本申请一些实施例中，控制水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1-40:1，以减少己内酰胺水解的风险。当水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为5-30:1时，己内酰胺水解的风险进一步降低，收率进一步提高，尤其是当水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为5-20:1时，己内酰胺水解的风险更低，收率更高。
典型但非限制性的，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比如为1:1、2:1、5:1、8:1、10:1、12:1、15:1、20:1、25:1、30:1或40:1。
上述包含O-烷基己内酰亚胺的物料可以是具有如下组分中的一种：(1)含有溶剂醇、己内酰胺、O-烷基己内酰亚胺和其它副产物的物料；(2)脱除了部分溶剂醇和其它副产物的包含有O-烷基己内酰亚胺的物料；(3)基本脱除了溶剂醇和其它副产物，包含有O-烷基己内酰亚胺和己内酰胺的物料。在本申请的一些实施例中，上述包含O-烷基己内酰胺的物料由气相贝克曼重排反应得到的重排反应液经蒸馏脱除溶剂醇后得到，以减少溶剂醇存在导致的副反应，提高O-烷基己内酰亚胺的转化率和己内酰胺的收率。示例性的，蒸馏的工艺条件为：蒸馏的压力为-10kPaG至常压，回流比为1:2，温度为90℃。
在本申请的一些实施例中，上述包含O-烷基己内酰亚胺的物料中还包括气相贝克曼重排反应得到的产物己内酰胺，以利于在本申请的水解反应后将水解反应和气相贝克曼重排反应得到的己内酰胺同时提纯，减少了己内酰胺的提纯次数，避免了对包含O-烷基己内酰亚胺的物料中己内酰胺与O-烷基己内酰亚胺的分离操作。
上述包含O-烷基己内酰亚胺的物料中，优选O-烷基己内酰亚胺和己内酰胺的总质量占该物料质量的90％以上，以减少杂质的存在影响O-烷基己内酰亚胺水解反应的进行，提高O-烷基己内酰亚胺的转化率。尤其是当O-烷基己内酰亚胺和己内酰胺的总质量占该物料质量的95％以上时，O-烷基己内酰亚胺的转化率更高。为了进一步提高O-烷基己内酰亚胺的转化率和己内酰胺的收率，该包含O-烷基己内酰亚胺的物料中，O-烷基己内酰亚胺的质量含量为0.5％-10％。
上述杂质指的是除O-烷基己内酰亚胺和己内酰胺之外的物质。
典型但非限制性的，该包含O-烷基己内酰亚胺的物料中，O-烷基己内酰亚胺的质量含量如为0.5％、0.8％、1％、2％、5％、8％或10％。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种环己酮肟气相重排制备己内酰胺的方法，包括对环己酮肟进行气相贝克曼重排制备包含己内酰胺和O-烷基己内酰亚胺的产物体系，该方法还包括采用上述任一种的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法对产物体系中的O-烷基己内酰亚胺进行回收。
本申请提供的环己酮肟气相重排制备己内酰胺的方法采用上述O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法回收O-烷基己内酰亚胺，更有利于减少资源浪费，提高己内酰胺的收率。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
需要说明的是，下述“％”均为“wt％”的简写。
实施例1
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基己内酰亚胺的物料由环己酮肟气相贝克曼重排反应得到的重排反应液蒸馏脱除溶剂醇后得到，该物料包括O-烷基己内酰亚胺和己内酰胺，其中O-烷基己内酰亚胺的质量含量为4.6％，己内酰胺的质量含量为90.7％，余量为杂质；
该方法具体包括如下步骤：
(1)将包含O-烷基己内酰亚胺的物料、水和催化剂投入到2L圆底烧瓶中混合，其中，水与O-烷基己内酰亚胺与的摩尔比为20:1；催化剂为SO4 2-/ZrO2，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:30；
(2)控制圆底烧瓶中的温度为70℃，常压下反应2h后，得到反应后物料。
实施例2
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷己内酰亚胺的物料与实施例1中物料为同批次。
该方法具体包括如下步骤：
(1)将包含O-烷基己内酰亚胺的物料、水和催化剂投入到2L圆底烧瓶中混合，其中，水与O-烷基己内酰亚胺与的摩尔比为10:1；催化剂为HZSM-5，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:20；
(2)控制圆底烧瓶中的温度为30℃，压力为0.2MPa，反应4h，得到反应后物料。
实施例3
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷己内酰亚胺的物料与实施例1中物料为同批次。
该方法具体包括如下步骤：
(1)将包含O-烷基己内酰亚胺的物料、水和催化剂投入到2L圆底烧瓶中混合，其中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1:1；催化剂为质量浓度为10％的硫酸，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:40；
(2)控制圆底烧瓶中的温度为100℃，压力为0.5MPa，反应0.1h，得到反应后物料。
实施例4
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷己内酰亚胺的物料与实施例1中物料为同批次。
该方法具体包括如下步骤：
(1)将包含O-烷基己内酰亚胺的物料、水和催化剂投入到2L圆底烧瓶中混合，其中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为40:1；催化剂为H-β分子筛，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:50；
(2)控制圆底烧瓶中的温度为50℃，压力为0.3MPa，反应1h，得到反应后物料。
实施例5
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷己内酰亚胺的物料与实施例1中物料为同批次。
该方法具体包括如下步骤：
(1)将包含O-烷基己内酰亚胺的物料、水和催化剂投入到2L圆底烧瓶中混合，其中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为20:1；催化剂为质量浓度为10％的硝酸，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:100；
(2)控制圆底烧瓶中的温度为60℃，压力为0.4MPa，反应3h，得到反应后物料。
实施例6
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，控制圆底烧瓶中的温度为40℃，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为5:1，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，O-烷基己内酰亚胺与水的摩尔比为1:30，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1:1，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料中O-烷基己内酰亚胺的质量含量为O-烷基己内酰亚胺的质量含量为9.6％，己内酰胺的质量含量为82.1％，余量为杂质；该方法的具体步骤同实施例1，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料中O-烷基己内酰亚胺的质量含量为O-烷基己内酰亚胺的质量含量为4.2％，己内酰胺的质量含量为90.4％，余量为杂质；该方法的具体步骤同实施例1，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料中O-烷基己内酰亚胺的质量含量为O-烷基己内酰亚胺的质量含量为0.6％，己内酰胺的质量含量为92.7％，余量为杂质；该方法的具体步骤同实施例1，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为2:1，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例14
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，催化剂与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1:150，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例15
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1:2，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例16
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，水与O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为80:1，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例17
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，反应时间为0.05h，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例18
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，反应时间为8h，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例19
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，控制圆底烧瓶中的压力为1MPa，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例20
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，控制圆底烧瓶中的压力为0.05MPa，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例21
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，控制圆底烧瓶中的温度为20℃，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
实施例22
本实施例提供了一种包含O-烷基己内酰亚胺物料转化成己内酰胺的方法，该包含O-烷基基内酰胺的物料与实施例1中物料为同批次。其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，控制圆底烧瓶中的温度为150℃，其余步骤及工艺参数均同实施例1，在此不再赘述。
试验例
将实施例及对比例提供的反应后物料分别进行称重和取样分析，计算O-烷基酰亚胺的转化率和己内酰胺选择性，结果如下表1所示。其中，
(1)取样分析的具体步骤为取1g反应后物料加入内标液间二氯苯0.2g，用乙腈稀释到8mL，摇匀，然后取出稀释液1.5mL采用气相色谱仪进行检测；
(2)O-烷基酰亚胺转化率和己内酰胺选择性的计算方法如下：
O-烷基己内酰胺转化率(％)＝{(A-B)/A}×100％；
己内酰胺的选择性(％)＝{C/(A-B)}×100％
A为反应前包含O-烷基己内酰亚胺物料中O-烷基己内酰亚胺的摩尔含量；
B为反应后物料中O-烷基己内酰亚胺物料的摩尔含量；
C为反应后物料中己内酰胺摩尔含量的增加量。
表1O-烷基己内酰亚胺转化率及己内酰胺选择性数据表
Figure BDA0003519739700000091
Figure BDA0003519739700000101
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：实施例提供了一种采用酸性催化剂催化的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，该方法在酸性催化剂作用下，使得O-烷基己内酰胺亚胺与水发生水解生成己内酰胺，安全性高，且O-烷基己内酰亚胺转化率和己内酰胺的选择性均高于98％，为O-烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，液有利于提高气相法制备己内酰胺的收率，减少资源的浪费。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，包括：将包含O-烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述水解的温度为30-100℃，优选为40-70℃。
3.根据权利要求1所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述水解的时间为0.1-4h，优选为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述酸性催化剂包括液体酸、固体酸或酸性分子筛中的至少一种；
优选地，所述液体酸包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或氰特Cycat 600中的至少一种；
优选地，所述固体酸包括SO4 2-/ZrO2、SO4 2-/TiO2、SO4 2-/Fe2O3、NiO-ZrO2-SO4 2-、Fe2O3-ZrO2-SO4 2-、羧酸型离子交换树脂或磺酸型离子交换树脂中的至少一种；
优选地，所述酸性分子筛包括HZSM-5分子筛或H-β分子筛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述水与所述O-烷基己内酰亚胺的摩尔比为1-40:1，优选为5-30:1，进一步优选为5-20:1。
6.根据权利要求1所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述酸性催化剂与所述O-烷基己内酰亚胺的质量比为1:1-100，优选为1:20-50。
7.根据权利要求1至6任一项所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述包含O-烷基己内酰亚胺的物料由气相贝克曼重排反应得到的重排反应液脱除溶剂醇后得到。
8.根据权利要求7所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法，其特征在于，所述包含O-烷基己内酰亚胺的物料还包含己内酰胺；
优选地，所述包含O-烷基己内酰亚胺的物料中，所述O-烷基己内酰亚胺与所述己内酰胺的总质量占所述包含O-烷基己内酰亚胺物料质量的90％以上，优选为95％以上；所述包含O-烷基己内酰亚胺的物料中所述O-烷基己内酰亚胺的质量含量为0.5-10％。
9.一种环己酮肟气相重排制备己内酰胺的方法，包括对环己酮肟进行气相贝克曼重排制备包含己内酰胺和O-烷基己内酰亚胺的产物体系，其特征在于，所述方法还包括采用权利要求1至8中任一项所述的O-烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法对所述产物体系中的O-烷基己内酰亚胺进行回收。
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