CN114505010A - 一种催化剂油氨成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种催化剂油氨成型方法,该方法包括:催化剂浆液通过浆液进料管进入所述滴球器通过滴头滴入所述U型柱短柱,依次通过油相层和氨液层进行成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱下端,随所述倾斜通道落入位于U型柱长柱内悬挂的集球篮中;集球篮集满小球后,通过升降器抬升置于U型柱长柱内老化,同时将空集球篮置于倾斜通道下端收集凝胶小球,老化后的凝胶小球通过升降器抬升出球。采用本发明的催化剂成型方法,可通过油氨成型法连续生产出催化剂或载体,克服了水力出球对催化剂形貌带来的冲击,成型催化剂或载体的球形度良好(球形度>0.95)、表面光滑、粒径集中均匀,操作灵活简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂油氨成型方法。
背景技术
油氨成型法是制备氧化硅、氧化铝、硅铝等小球的一种常用方法。发展至今不过几十年,技术还不算成熟,国内发展更晚。油氨成型是将溶胶滴入油氨柱中,使溶胶液滴在油氨柱上层的油相中依靠表面张力收缩成球,然后落入下层氨溶液发生胶凝反应固化成型,成型的小球老化后经干燥、焙烧即得到球形固体颗粒。采用这种方法制备的小球结构均匀,磨损低,强度高,广泛用于固定床或移动床等。传统油氨成型生产催化剂或催化剂载体的方法属于间歇式生产,生产效率低。
CN205095740U和CN205095741U公开了一种球型氧化物成型装置,该装置包括浆液罐、滴球器、成球柱、收集罐、传送带、储液罐和干燥带,其传送带设置于储液罐中,干燥带与传送带连接,直接将成型小球送去干燥,实现了一体化操作。现有技术均采用了传送带来实现连续化操作,但仍存在特别容易变形、破碎,造成收率降低和球形度差的技术缺陷。
发明内容
本发明的目的是提出一种催化剂成型方法,该方法可将催化剂胶体连续成型,操作灵活简便、成球球形度良好。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:提供一种催化剂油氨成型方法,该方法在催化剂成型装置中进行,该成型装置包括:
滴球器,包括滴头和浆料进料管;
中空的U型柱,包括U型柱短柱和U型柱长柱,所述U型柱短柱(2)和U型柱长柱通过倾斜通道连通,所述U型柱短柱安设于所述滴球器(1)的下方;
所述U型柱短柱和所述倾斜通道的底面为具有倾斜角度的坡面,倾斜通道一端与U型柱短柱连接,另一端穿过所述U型柱长柱的侧壁并沿所述U型柱长柱的半径方向延伸在所述U型柱长柱的内部形成凸出的出口;
具有开口的集球篮,所述集球篮位于所述U型柱长柱内的出口的正下方;
升降器,所述升降器设于所述U型柱长柱的顶部,与所述集球篮连接,用于升降移动所述集球篮;
所述U型柱短柱内的上层和下层各自设置有油相层和氨液层;
该方法包括:催化剂浆液通过浆液进料管进入所述滴球器通过滴头滴入所述U型柱短柱,依次通过油相层和氨液层进行成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱下端,随所述倾斜通道落入位于U型柱长柱内悬挂的集球篮中;集球篮集满小球后,通过升降器抬升置于U型柱长柱内老化,同时将空集球篮置于倾斜通道下端收集凝胶小球,老化后的凝胶小球通过升降器抬升出球。
优选地,所述滴球器1中压缩空气的压力为0.05~0.3MPa,滴球速率为10~60滴/cm2·min。
优选地,油相层7的厚度为0.1~10mm,氨液层8的高度为50~500cm。
优选地,油相中有机物的粘度为0.1~2厘泊,优选0.3~1.5厘泊;和/或油相中有机物为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的一种或多种。
优选地,所述氨液为氨水、硫酸铵水溶液和氯化铵水溶液中的一种或多种;和/或所述氨液浓度为3~15wt%。
优选地,在油相层7和氨液层8的界面用蠕动泵喷洒表面活性剂,优选所述表面活性剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚和C6-C8烷基聚葡萄糖苷中的一种或多种,优选表面活性剂加入量为0.0001~1g/h。
优选地,催化剂浆液的固含量为10~30重量%。
优选地,催化剂浆液的固体为耐热无机氧化物前体与分子筛的混合物,优选耐热无机氧化物前体与分子筛的质量比为1:0.1~5;更优选耐热无机氧化物为氧化铝,分子筛为ZSM-5、ZSM-11、ZSM-13、ZSM-22、ZSM-32、ZSM-48、ZSM-50、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-44、X、Y、β和MOR分子筛中的一种或多种。
优选地,U型柱长柱3中氨液温度为10~30℃,老化时间优选0.5~12h;出球后小球的干燥温度为40~120℃,焙烧温度为450~750℃,优选550~650℃。
优选地,U型柱长柱(3)的所述氨液为氨水、硫酸铵水溶液和氯化铵水溶液中的一种或多种。
优选地,U型柱长柱(3)的所述氨液浓度为3~15wt%。
现有技术通常采用老化输送道与成型固化柱成一定角度相通连接,维持成型固化柱与老化输送道内的液位平衡。成型固化柱内初步固化的球均匀地落在匀速行进中的输送网带上,网带将球由固化液中连续均匀提升,然后在淋干出球道内将固化液淋出去,回收使用,淋干后的球用水冲刷进入下道工序。
虽然采用了传送带来实现连续化操作,但在淋干后的球去下道工序时仍需用水冲刷来实现转移,仍不可避免水的冲击给凝胶小球带来形变。烘干后制得催化剂小球表面较为粗糙,不够光滑。
本发明的成球设备具体工作过程为滴球器滴出催化剂胶体,在U型柱短柱内固化成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱底面端,随倾斜通道落入位于U型柱长柱内悬挂的集球篮中;集球篮集满小球后,通过升降器抬升置于U型柱长柱内老化,老化后通过升降器抬升出球。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:采用本发明的催化剂成型方法,可通过油氨成型法连续生产出催化剂或载体,克服了水力出球对催化剂形貌带来的冲击,成型催化剂或载体的球形度良好(球形度>0.95)、表面光滑、粒径集中均匀,操作灵活简便。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。
图1为根据本发明的一种优选实施方式提供的油氨成型装置结构示意图。
附图标记说明
1-滴球器,2-U型柱短柱,3-U型柱长柱,4-倾斜通道,5-集球篮,6-升降器,7-油相层,8-氨液层,41-出口。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供一种催化剂油氨成型方法,该方法在催化剂成型装置中进行,如图1所示,该成型装置包括:
包括U型柱、滴球器3、集球篮5,升降器6;所述U型柱包括U型柱短柱2和U型柱长柱3,U型柱短柱位于滴球器1的下方,用于催化剂胶体成型;U型柱短柱2和U型柱长柱3之间通过倾斜通道4连通;集球篮5置于U型柱长柱3内部的下端,U型柱短柱2和倾斜通道4的底面为具有倾斜角度的坡面,倾斜通道4一端与U型柱短柱2连接,另一端穿过所述U型柱长柱3的侧壁并沿所述U型柱长柱3的半径方向延伸,在所述U型柱长柱3的内部形成凸出的出口41,集球篮5敞口位于该出口41的下方;
所述U型柱短柱2内的上层和下层各自设置有油相层7和氨液层8;
该方法包括:催化剂浆液通过浆液进料管进入所述滴球器1通过滴头滴入所述U型柱短柱2,依次通过油相层7和氨液层8进行成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱2下端,随所述倾斜通道4落入位于U型柱长柱3内悬挂的集球篮5中;集球篮5集满小球后,通过升降器6抬升置于U型柱长柱3内老化,同时将空集球篮置于倾斜通道4下端收集凝胶小球,老化后的凝胶小球通过升降器6抬升出球。
根据本发明,在所述催化剂成型装置中,所述滴球器1用于将催化剂胶体分散成小液滴,小液滴下落到U型柱短柱2内上层的油相层7中,依靠表面张力收缩成球,继续下落至氨液层8中固化成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱2下端,随连通U型柱短柱2和U型柱长柱3的倾斜通道4落入位于U型柱长柱3内悬挂的集球篮5中;集球篮5集满小球后,通过升降器6抬升置于U型柱长柱3内老化,老化后通过升降器6抬升出球。
根据本发明的优选实施方式,油相层7的厚度为0.1~10mm,氨液层8的高度为50~500cm。
油相的存在主要是使滴入的浆料液滴在界面张力的作用下收缩成球型,如果没有油相层7,浆料液滴与油氨柱中液面接触时,会因撞击而发生变形,此变形会在电解质溶液相中固定下来。根据本发明,优选所述的油相层中为具有适宜粘度的有机物,有机物粘度为0.1~2厘泊,优选0.3~1.5厘泊;根据本发明的优选实施方式,优选油相层7中的有机物为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油、石油醚或它们的混合物。
在本发明中,所述的氨液层8的高度优选为50~500cm,其可以为氨水、硫酸铵或氯化铵的水溶液,其中优选浓度为3~15wt%,更优选为氨水溶液。
在本发明中,所述浆料的固含量决定着浆液的粘度,粘度越大,滴球所需推动力越大。根据本发明的优选实施方式,优选的浆料的固含量为10~30wt%。
本发明提供的滴球成型的方法可用于生产各种球形催化剂或催化剂载体,用于滴球的固体可以为单一氧化物或氧化物的混合物。所述的单一氧化物优选氧化铝,氧化物的混合物优选氧化铝-分子筛中的一种混合物。所述的分子筛可为ZSM-5、ZSM-11、ZSM-13、ZSM-22、ZSM-32、ZSM-48、ZSM-50、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-44、X、Y、β或MOR分子,氧化物的混合物中氧化铝与分子筛的质量比为1:0.1~5。
根据本发明的一种优选的实施方式,催化剂浆液的固体为耐热无机氧化物前体与分子筛的混合物,优选耐热无机氧化物前体与分子筛的质量比为1:0.1~5;更优选耐热无机氧化物为氧化铝,分子筛为ZSM-5、ZSM-11、ZSM-13、ZSM-22、ZSM-32、ZSM-48、ZSM-50、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-44、X、Y、β和MOR分子筛中的一种或多种。
本发明中,滴球器1的浆料液滴通过油相层7后,在氨液层8中胶凝成型,氨液层8的温度优选为10~30℃,温度过高会加剧氨气等电解质和油的挥发,成型后的胶粒应在氨相层8中进行老化,老化时间优选0.5~12h;经老化的凝胶粒子从氨相层8中取出后进行干燥和焙烧,干燥温度优选为40~120℃,焙烧温度为450~750℃,优选550~650℃。
本发明中,为使浆料液滴顺利穿过油相层7进入到氨液层8中,优选在油相层7和氨液层8的界面喷洒表面活性剂减少界面张力,添加的表面活性剂可为离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂,表面活性剂优选磺化琥珀酸二辛酯钠盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚、C6-C8烷基聚葡萄糖苷中的一种或几种,表面活性剂加入量优选0.0001~1g/h。
滴球器1的滴球速率不易过快,过快会使油氨两相之间形成较多的乳化液滴,使油水来不及分离而形成乳化层。因此,优选的滴球器1的压缩空气的压力为0.05~0.3MPa,滴球器1的滴球速率应控制在适当范围内,优选的滴球速率为10~60滴/cm2·min。滴球器1的浆料的固含量决定着浆液的粘度,粘度越大,滴球器1的滴球所需推动力越大,因此本发明中优选浆料的固含量为10~30wt%。
根据本发明的优选实施方式,滴球器1包括滴头和浆料进料管,所述滴头与浆料进料管采用承插口方式连接,以便在滴头发生堵塞时更换滴头,承插口可为圆形或方形,优选为圆形,其内径可为0.5~10mm,优选1~5mm。
根据本发明的优选实施方式,所述滴头材质可选用为金属材质或塑料材质,滴头尖端孔径在0.3~3mm之间,优选0.3~1.5mm。
根据本发明的优选实施方式,所述滴球器1上可设置一个或多个滴头连接口,当安装多个滴头时,滴头连接口可采用均匀分布的方式分布,滴头连接口间距优选大于5mm,防止液滴运动过程中相互碰撞,滴头插孔的数量可为1~500个,优选20~200个。
根据本发明的优选实施方式,所述滴球器1中压缩空气的压力为0.05~0.3MPa,滴球速率为10~60滴/cm2·min。
在本发明的一种优选实施方式中,所述倾斜通道4与水平面的夹角在30~80°之间,进一步优选在45~70°之间。
在本发明的一种优选实施方式中,所述U型柱短柱2的高度为50-500cm,U型柱长柱3的高度为60-600cm。U型柱短柱2和U型柱长柱3之间的倾斜通道4长度为20-100cm;U型柱短柱2和U型柱长柱3以及倾斜通道4的外形不限定,可为长方形也可为圆柱形或其他形状。
根据本发明,优选地,所述升降器6能够通过变频电机控制集球篮5的升降移动速度,具体以不影响凝胶小球形貌为标准。
本发明中,升降器内设多根牵引绳,每根牵引绳与一个集球篮相连,各牵引绳之间的独立升降操作。
本发明中,升降器通过变频电机控制,集球篮上升速度可调节,以不影响凝胶小球形貌为标准。
根据本发明的一种优选的实施方式,所述集球篮5的外周壁开设有孔,底面铺设有丝网,丝网的网眼直径小于所要制备的催化剂的直径。
本发明中U型柱材质为可采用有机玻璃、塑料或者钢化玻璃等材质,尽量防止长期浸泡在氨水发生腐蚀。
本发明的催化剂成型装置具体工作过程如下:
滴球器1滴出催化剂胶体,在U型柱短柱2内固化成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱2底面端,随倾斜通道4落入位于U型柱长柱3内悬挂的集球篮5中;集球篮5集满小球后,通过升降器6抬升置于U型柱长柱3内老化,老化后通过升降器6抬升出球。
浆料液滴通过油相后,在氨液中胶凝成型。氨液温度优选10~30℃,温度过高会加剧氨气等电解质和油的挥发。成型后的胶粒应在氨相中进行老化,老化时间优选0.5~12h。经老化的凝胶粒子从氨相中取出后,需进行干燥和焙烧,干燥温度为40~120℃,焙烧温度为450~750℃,优选550~650℃。
以下列举采用了本发明的实施例和现有技术中的对比例来说明本发明的效果。
实施例1
采用本发明提供催化剂成型装置生产氧化铝载体小球。
采用本发明图1所示的催化剂成型装置,滴球器1上均匀设置6个滴头连接孔,安装6个滴头,滴头间距1cm,滴头的尖端直径为0.8毫米,U型柱短柱2高150cm、长30cm、宽20cm,U型柱长柱3高200cm、长40cm、宽30cm,倾斜通道与水平面的夹角为45°,油相层7中为正庚烷,其粘度为0.41厘泊,油相层7厚度为0.5cm,氨液层8中为7wt%的氨水,高度为140cm。表面活性剂为椰子油二乙醇酰胺,用蠕动泵连续得将表面活性剂加入油氨相界面处,加入量为0.001g/h,滴头尖端距油相层7的距离为10cm,滴球速率30滴/cm2·min。
将德国Sasol公司生产SB粉加酸于70℃下胶溶,SB粉∶去离子水∶硝酸∶尿素按70∶140∶2.5∶10的质量比混合而成浆液,将浆液通过滴头滴出,进入油相层7中成球,小球顺利通过油-氨相界面,进入氨液层8并胶凝固化,胶凝后的小球在长柱的氨水(7wt%)中老化3小时,取出后于60℃干燥12小时,120℃干燥3小时,550℃焙烧3小时制得氧化铝小球。
整个滴球过程流畅,所有胶体顺利穿过油氨相界面,通过倾斜通道4进入到集球篮5中,制得的氧化铝小球的球形度好、粒径集中,小球的粒径在0.4~0.6毫米,堆密度为0.7克/毫升,压碎强度为150牛顿/粒。
实施例2
采用本发明提供催化剂成型装置生产分子筛-氧化铝小球。
采用本发明图1所示的催化剂成型装置,滴球器1上均匀设置6个滴头连接孔,安装6个滴头,滴头间距1cm,滴头的尖端直径为0.8毫米,U型柱短柱2高150cm、长30cm、宽20cm,U型柱长柱3高200cm、长40cm、宽30cm。倾斜通道4与水平面的夹角为45°;油相层7中为正庚烷,其粘度为0.41厘泊,油层高1cm,氨液层8中为7wt%的氨水,高度145cm;表面活性剂为椰子油二乙醇酰胺,用蠕动泵连续得将表面活性剂加入油氨相界面处,加入量为0.001g/h;滴头尖端距油面5cm;滴球速率30滴/cm2·min。
以HY分子筛和铝溶胶为原料连续生产HY-氧化铝小球,原料中HY固含量为35wt%,铝溶胶固含量为30wt%,将分子筛与氧化铝以4∶1质量比混合而成浆液,将原料浆液通过滴头滴出,进入U型柱的油相层7中成球,小球顺利通过油-氨相界面,进入氨液层8中胶凝固化,胶凝后的小球在长柱的氨水(7wt%)中老化3小时,取出后于60℃干燥12小时,120℃干燥3小时,550℃焙烧3小时制得分子筛-氧化铝小球。
整个滴球过程流畅,所有胶体顺利穿过油氨相界面,通过倾斜通道4进入到集球篮5中,制得的氧化铝小球的球形度好、粒径均匀,小球的粒径在0.4-0.6毫米之间,堆密度为0.4克/毫升,压碎强度为20牛顿/粒。
实施例3
采用实施例1的催化剂成型装置生产氧化铝小球,不同的是倾斜通道4与水平面的夹角为25°。
原料浆液滴出后,小球可顺利通过油-氨相界面,但下落至U型柱短柱2下端后不能顺利的从倾斜通道4向U型柱长柱3滚动,制得的催化剂小球的球形度差于实施例1。
实施例4
采用实施例2的催化剂成型装置生产HY-氧化铝小球,不同的是在油氨相界面处不添加表面活性剂。
原料浆液滴出后,小球无法顺利通过油-氨相界面,停滞在油氨相界面上,制得的催化剂小球的球形度差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种催化剂油氨成型方法,其特征在于,该方法在催化剂成型装置中进行,该成型装置包括:
滴球器(1),包括滴头和浆料进料管;
中空的U型柱,包括U型柱短柱(2)和U型柱长柱(3),所述U型柱短柱(2)和U型柱长柱(3)通过倾斜通道(4)连通,所述U型柱短柱(2)安设于所述滴球器(1)的下方;
所述U型柱短柱(2)和所述倾斜通道(4)的底面为具有倾斜角度的坡面,倾斜通道(4)一端与U型柱短柱(2)连接,另一端穿过所述U型柱长柱(3)的侧壁并沿所述U型柱长柱(3)的半径方向延伸在所述U型柱长柱(3)的内部形成凸出的出口(41);
具有开口的集球篮(5),所述集球篮(5)位于所述U型柱长柱(3)内的出口(41)的正下方;
升降器(6),所述升降器(6)设于所述U型柱长柱(3)的顶部,与所述集球篮(5)连接,用于升降移动所述集球篮(5);
所述U型柱短柱(2)内的上层和下层各自设置有油相层(7)和氨液层(8);
该方法包括:催化剂浆液通过浆液进料管进入所述滴球器(1)通过滴头滴入所述U型柱短柱(2),依次通过油相层(7)和氨液层(8)进行成型;成型后的凝胶小球下落至U型柱短柱(2)下端,随所述倾斜通道(4)落入位于U型柱长柱(3)内悬挂的集球篮(5)中;集球篮(5)集满小球后,通过升降器(6)抬升置于U型柱长柱(3)内老化,同时将空集球篮置于倾斜通道(4)下端收集凝胶小球,老化后的凝胶小球通过升降器(6)抬升出球。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述滴球器(1)中压缩空气的压力为0.05~0.3MPa,滴球速率为10~60滴/cm2·min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,油相层(7)的高度为0.1~10mm,氨液层(8)的高度为50~500cm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,
油相中有机物的粘度为0.1~2厘泊,优选0.3~1.5厘泊;和/或
油相中有机物为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,
所述氨液为氨水、硫酸铵水溶液和氯化铵水溶液中的一种或多种;和/或
所述氨液浓度为3~15wt%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在油相层(7)和氨液层(8)的界面用过蠕动泵喷洒表面活性剂,优选所述表面活性剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚和C6-C8烷基聚葡萄糖苷中的一种或多种,优选表面活性剂加入量为0.0001~1g/h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,催化剂浆液的固含量为10~30重量%。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,催化剂浆液的固体为耐热无机氧化物前体与分子筛的混合物,优选耐热无机氧化物前体与分子筛的质量比为1:0.1~5;更优选耐热无机氧化物为氧化铝,分子筛为ZSM-5、ZSM-11、ZSM-13、ZSM-22、ZSM-32、ZSM-48、ZSM-50、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-44、X、Y、β和MOR分子筛中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,
U型柱长柱(3)中氨液温度为10~30℃,老化时间优选0.5~12h;
优选地,
U型柱长柱(3)的所述氨液为氨水、硫酸铵水溶液和氯化铵水溶液中的一种或多种;和/或
所述氨液浓度为3~15wt%;和/或
出球后小球的干燥温度为40~120℃,焙烧温度为450~750℃,优选550~650℃。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,所述倾斜通道(4)与水平面的夹角在30~80°之间,优选在45~70°之间。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法,其中,
所述U型柱短柱(2)的高度为50cm~500cm,和/或
所述U型柱长柱(3)的高度为60cm~600cm,和/或
所述倾斜通道(4)的长度为20cm~100cm。
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