CN114487220A - 基于程序升温进样-气质联用的测定土壤中半挥发性有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于程序升温进样‑气质联用的测定土壤中半挥发性有机物的方法，步骤如下：步骤1，使用半挥发性有机物和/或半挥发性有机物替代物，利用色谱纯丙酮配制一个高浓度混合标准溶液作为中间液，再稀释成1‑5级标准工作溶液；步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行标准溶液的检测、标准曲线的绘制以及母离子、子离子及相应碰撞能量的筛选；步骤3利用快速溶剂萃取法提取土壤中的半挥发性有机物，定容得到测试样品；步骤4，在所述气相色谱条件和质谱条件下，将测试样品注入气相色谱串联质谱仪进行分析，计算各半挥发性有机物的含量。本方法提高了法各类半挥发性化合物的兼容性，提高了抗基质干扰能力，检测速度快，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种基于程序升温进样-气质联用的测定土壤中半挥发性有机物的方法。
背景技术
半挥发性有机物广泛存在于自然环境中，包括苯胺类、N亚硝基胺、硝基苯类、苯酚类、氯苯类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、烷基醚等，并通过沉降、降水、吸附等过程最终汇聚到土壤中，对土壤造成严重污染。这些化合物对人和动物都有不同程度的危害，如N-亚硝基化合物具有致癌作用，可诱发基因突变；氯苯类物质具有致癌、致突变作用，经生物链富集危害人类健康和环境生态系统；邻苯二甲酸酯类干扰人体和动物体内分泌和危害生殖系统。2018年8月农用地土壤和建设用地土壤污染风险管控标准相继实施，其中规定了苯胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机物风险筛选值和管制值，以保障农产品质量和人居环境安全。
已报道的测定方法多是针对多环芳烃、苯酚类、苯胺类、硝基苯类等某一类半挥发性有机物建立的分析方法，而多类半挥发性有机物同时测定的方法则报道较少。一方面原因在于半挥发性有机物包含种类多，理化性质差异大，仪器分析条件难以统一。另一方面原因在于土壤基质复杂，单四级杆质谱的抗干扰能力有限，样品净化处理有助于提高分析结果准确性，然而不同类的半挥发性有机物往往要求不同的净化条件，若分类净化，会大大降低工作效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，包括以下步骤：
步骤1，使用半挥发性有机物和/或半挥发性有机物替代物，利用色谱纯丙酮配制一个高浓度混合标准溶液作为中间液，再用色谱纯丙酮稀释成1-5级标准工作溶液；
步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行标准溶液的检测、标准曲线的绘制以及母离子、子离子及相应碰撞能量的筛选；
步骤3利用快速溶剂萃取法提取土壤中的半挥发性有机物，定容得到测试样品；
步骤4，在步骤2的气相色谱条件和质谱条件下，利用程序升温进样的方法将测试样品注入气相色谱串联质谱仪进行分析，结合各标准曲线的回归方程，计算各半挥发性有机物的含量。
在上述技术方案中，所述半挥发性有机物为N,N-二乙基亚硝胺、2-氟苯酚、苯胺、d6-苯酚、苯酚、双(2-氯乙基)醚、2-氯苯酚、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、双(2-氯异丙基)醚、2-甲基苯酚、六氯乙烷、N,N-二丙基亚硝胺、4-甲基苯酚、d5-硝基苯、硝基苯、异氟尔酮、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、双(2-氯乙氧基)甲烷、2,4-二氯苯酚、1,2,4-三氯苯、萘、4-氯苯胺、六氯丁二烯、4-氯-3-甲基苯酚、2-甲基萘、六氯环戊丁二烯、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2-氟联苯、2-氯萘、邻硝基苯胺、苊烯、邻苯二甲酸二甲酯、2,6-二硝基甲苯、3-硝基苯胺、苊、二苯并呋喃、2,4-二硝基苯酚、2，4-二硝基甲苯、芴、4-氯二苯基醚、邻苯二甲酸二乙酯、4-硝基苯胺、4,6-二硝基-2-甲酚、偶氮苯、2,4,6-三溴苯酚、4-溴二苯基醚、六氯苯、五氯苯酚、菲、蒽、咔唑、邻苯二甲酸二正丁酯、荧蒽、芘、d14-三联苯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、苯并(a)蒽、
双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、苯并(k)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(gfi)芘中的任意一种或多种。
在上述技术方案中，所述步骤1中，1-5级标准工作溶液的浓度比为1:2:5:10:20。
在上述技术方案中，所述步骤2中，分别准确移取定量体积上述配制好的1-5级标准工作溶液并进行气相色谱串联质谱检测；以每一种半挥发性有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应的各级标准工作溶液的浓度Y(ng)为纵坐标绘制每种半挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程。
在上述技术方案中，所述步骤3中，定量称取土样，加入定量硅藻土混合均匀，转移至快速溶剂萃取池内，利用二氯甲烷和丙酮作为萃取剂提取、浓缩、定容。
在上述技术方案中，所述定量硅藻土与所述土样的质量比为1:(2-5)，所述二氯甲烷和丙酮的质量比为1:1。
在上述技术方案中，提取温度为100℃，压力1500psi，静置8min，冲洗体积60％，循环两次。
在上述技术方案中，所述步骤2中气相色谱利用DB-5MS UI石英毛细管柱分离，所述步骤2中质谱为电子轰击离子源(EI)。
在上述技术方案中，所述步骤2中气相色谱的条件为：载气为氦气，不分流进样，流速1.0mL/min，初始温度40℃，保持5min，以8℃/min升至110℃保持2min，10℃/min升至150℃保持5min，以10℃/min升至300℃保持5min；
所述步骤4中PTV程序升温进样口条件为：进样温度40℃，进样时间0.10min，以12℃/s升至280℃，转移1min；以14.5℃/s升至340℃，清洁时间20min，流速50mL/min。
在上述技术方案中，所述步骤2中质谱条件为：电离能70eV，传输线温度280℃，离子源温度250℃，碰撞气为氩气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本方法采用快速溶剂萃取仪提取土壤中半挥发性有机物，浓缩定容后，经程序升温进样口进样，气相色谱-串联质谱仪检测，本方法提高了法各类半挥发性化合物的兼容性，提高了抗基质干扰能力，可快速、准确测定土壤中多种半挥发性有机物。
2.本发明的整个操作自动化程度高，无需复杂的样品净化过程，能够实现土壤样品的连续测定。实验结果表明该测定方法具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点，适合于土壤样品中半挥发性有机物含量的测定。
附图说明
图1是实施例1总离子流图
图2是实施例2总离子流图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.标准工作溶液的准备
使用64种半挥发性有机物混合标准溶液2000mg/L和6种替代物混合标准溶液2000mg/L，用色谱纯丙酮配制一个高浓度混合标准溶液作为中间液，再用丙酮稀释成1-5级标准工作溶液，工作液浓度范围见表1。
所述的气相色谱条件：用DB-5MS UI石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)分离，载气为氦气，不分流进样，流速1.0mL/min，初始温度40℃，保持5min，以8℃/min升至110℃保持2min，10℃/min升至150℃保持5min，以10℃/min升至300℃保持5min。
标准溶液的检测和标准曲线的绘制：分别准确移取1uL上述配制好的1-5级标准工作溶液并进行气相色谱串联质谱检测；以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应的各级标准工作溶液的浓度Y(ng)为纵坐标绘制每种半挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程
2.浓度范围
表1、工作液浓度范围
3.仪器条件
质谱条件：电子轰击离子源(EI)，电离能70eV，传输线温度280℃，离子源温度250℃，碰撞气为氩气；
在所述仪器条件下，筛选母离子和子离子，优化碰撞能量。各组分的母离子、子离子及相应的碰撞能量见表2
表2、定性、定量离子及碰撞能量
4、回收率与精密度
为了评价定量准确性和定量重复性，在0.1、0.5mg/kg浓度水平下进行加标回收试验，每个浓度水平取6份同样的土壤样品，加入相应浓度的半挥发性有机物和替代物标准溶液，具体结果见表3。由表3统计的结果可以看出，同一个样多次测定检测结果的RSD<10.8％，说明本发明测定方法的重复性好。
表3、加标回收率
利用快速溶剂萃取法提取土壤中的半挥发性有机物，快速溶剂萃取提取条件为：用二氯甲烷：丙酮(1:1)提取，提取条件为温度100℃，压力1500psi，静置8min，冲洗体积60％，循环两次。
所述的PTV(程序升温进样口)条件：进样温度40℃，进样时间0.10min，以12℃/s升至280℃，转移1min；以14.5℃/s升至340℃，清洁时间20min，流速50mL/min。
实际测试时，在以上气相色谱条件和质谱条件下，将测试样品注入气相色谱串联质谱仪进行分析，结合各标准曲线的回归方程，计算各半挥发性有机物的含量。
实施例2
称取20g自然风干土样于三角瓶中，精确值0.0001mg，加入5g硅藻土混合均匀，转移至快速溶剂萃取池中，用二氯甲烷：丙酮(1:1)提取，提取条件为温度100℃，压力1500psi，静置8min，冲洗体积60％，循环两次，提取液旋转蒸发浓缩至约5mL，转移至10mL容量瓶，4mL混合溶液分两次洗涤烧瓶，合并净化液，定容至10mL，用气相色谱串联质谱仪进行分析。
表4、半挥发性有机物含量
苯酚结果计算：苯酚方程Y＝-83222+26847.2*X，峰面积1206786，由曲线计算得到苯酚含量48.05ng/mL，样品称样量为20g，因此检测结果＝C*V/m/1000＝48.05*10/20/1000＝0.024mg/kg。其中：C为由曲线计算得到的各化合物浓度，单位为ng/mL；V为定容体积，单位为mL，m为样品重量，单位为g，1000为单位换算因子。
实施例3
称取20g自然风干土样于三角瓶中，精确至0.0001mg，加入5g硅藻土混合均匀，转移至快速溶剂萃取池中，用二氯甲烷：丙酮(1:1)提取，提取条件为温度100℃，压力1500psi，静置8min，冲洗体积60％，循环两次，提取液旋转蒸发浓缩至约5mL，转移至10mL容量瓶，4mL混合溶液分两次洗涤烧瓶，合并净化液，定容至10mL，用气相色谱串联质谱仪进行分析。
表5、半挥发性有机物含量
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，使用半挥发性有机物和/或半挥发性有机物替代物，利用色谱纯丙酮配制一个高浓度混合标准溶液作为中间液，再用色谱纯丙酮稀释成1-5级标准工作溶液；
步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行标准溶液的检测、标准曲线的绘制以及母离子、子离子及相应碰撞能量的筛选；
步骤3，利用快速溶剂萃取法提取土壤中的半挥发性有机物，定容得到测试样品；
步骤4，在步骤2的气相色谱条件和质谱条件下，利用程序升温进样的方法将测试样品注入气相色谱串联质谱仪进行分析，结合各标准曲线的回归方程，计算各半挥发性有机物的含量。
2.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述半挥发性有机物为N,N-二乙基亚硝胺、2-氟苯酚、苯胺、d6-苯酚、苯酚、双(2-氯乙基)醚、2-氯苯酚、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、双(2-氯异丙基)醚、2-甲基苯酚、六氯乙烷、N,N-二丙基亚硝胺、4-甲基苯酚、d5-硝基苯、硝基苯、异氟尔酮、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、双(2-氯乙氧基)甲烷、2,4-二氯苯酚、1,2,4-三氯苯、萘、4-氯苯胺、六氯丁二烯、4-氯-3-甲基苯酚、2-甲基萘、六氯环戊丁二烯、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2-氟联苯、2-氯萘、邻硝基苯胺、苊烯、邻苯二甲酸二甲酯、2,6-二硝基甲苯、3-硝基苯胺、苊、二苯并呋喃、2,4-二硝基苯酚、2，4-二硝基甲苯、芴、4-氯二苯基醚、邻苯二甲酸二乙酯、4-硝基苯胺、4,6-二硝基-2-甲酚、偶氮苯、2,4,6-三溴苯酚、4-溴二苯基醚、六氯苯、五氯苯酚、菲、蒽、咔唑、邻苯二甲酸二正丁酯、荧蒽、芘、d14-三联苯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、苯并(a)蒽、
双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、苯并(k)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(gfi)芘中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤1中，1-5级标准工作溶液的浓度比为1:2:5:10:20。
4.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤2中，分别准确移取定量体积上述配制好的1-5级标准工作溶液并进行气相色谱串联质谱检测；以每一种半挥发性有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应的各级标准工作溶液的浓度Y为纵坐标绘制每种半挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程。
5.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤3中，定量称取土样，加入定量硅藻土混合均匀，转移至快速溶剂萃取池内，利用二氯甲烷和丙酮作为萃取剂提取、浓缩、定容。
6.如权利要求5所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述定量硅藻土与所述土样的质量比为1:(2-5)，所述二氯甲烷和丙酮的质量比为1:1。
7.如权利要求5所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，提取温度为100℃，压力1500psi，静置8min，冲洗体积60％，循环两次。
8.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤2中气相色谱利用DB-5MS UI石英毛细管柱分离，所述步骤2中质谱为电子轰击离子源。
9.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤2中气相色谱的条件为：载气为氦气，不分流进样，流速1.0mL/min，初始温度40℃，保持5min，以8℃/min升至110℃保持2min，10℃/min升至150℃保持5min，以10℃/min升至300℃保持5min；
所述步骤4中PTV程序升温进样口条件为：进样温度40℃，进样时间0.10min，以12℃/s升至280℃，转移1min；以14.5℃/s升至340℃，清洁时间20min，流速50mL/min。
10.如权利要求1所述的程序升温进样/气相色谱串联质谱法测定土壤中半挥发性有机物的方法，其特征在于，所述步骤2中质谱条件为：电离能70eV，传输线温度280℃，离子源温度250℃，碰撞气为氩气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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