CN114486872A - 一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法及应用。该方法包括：小麦粉制成干粉板块浸泡；将抗坏血酸检测液滴淋在湿粉块表面；目测湿粉块表面的蓝色斑点数；湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数，待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于标准粉块的抗坏血酸含量；湿粉块表面的蓝色斑点数小于标准粉块表面的蓝色斑点数，待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于标准粉块的抗坏血酸含量；将抗坏血酸检测液滴淋在标准抗坏血酸含量的小麦粉湿粉块表面，得到标准粉块；抗坏血酸检测液中含有三价铁离子、铁氰根离子和氢离子；抗坏血酸检测液的pH＜1。该检测方法操作简单且成本低，无需复杂的检测手段能快速检测小麦粉中抗坏血酸含量范围。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体而言，涉及一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法及应用。
背景技术
面粉加工厂在生产小麦粉时为改善面粉品质需微量添加食品添加剂抗坏血酸(Vc)(GB2760中抗坏血酸在小麦粉中添加限量为200ppm)，为保证食品安全要求，需快速判断抗坏血酸(Vc)是否添加，检测抗坏血酸(Vc)添加的混合均匀度和交叉污染程度，以及添加抗坏血酸含量范围，生产过程中检测结果可无需精确定量检测。
目前食品中抗坏血酸(Vc)的测定方法很多，例如荧光法、2,4-二硝基苯肼法以及高效液相色谱法，各种方法各有特点，均可精确定量检测，但都操作费时，设备费用高，无法在面粉厂生产小麦粉的过程中，快速且简单的判断小麦粉中是否添加抗坏血酸(Vc)以及抗坏血酸(Vc)的大致含量。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个方面，涉及一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，包括以下步骤：
将待测小麦粉制作成干粉板块后在水中浸泡，得到湿粉块；取出所述湿粉块，将抗坏血酸检测液滴淋在所述湿粉块的表面至完全覆盖后进行显色反应；所述显色反应结束后，目测比对所述湿粉块表面的蓝色斑点数；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；
其中，将所述抗坏血酸检测液滴淋在标准抗坏血酸含量的小麦粉湿粉块表面，得到所述标准粉块；
所述抗坏血酸检测液中含有三价铁离子、铁氰根离子和氢离子；所述抗坏血酸检测液的pH＜1。
所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，操作简单，成本低，无需复杂的检测手段以及较长的检测时间，能够快速判断小麦粉中是否添加了抗坏血酸，并且能够快速检测出小麦粉中抗坏血酸含量范围。
本发明的另一个方面，还涉及一种生产小麦粉的检测方法，包括所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法。
所述的生产小麦粉的检测方法，能够快速鉴定小麦粉中是否添加抗坏血酸及大致含量，方法简单，小麦粉生产检测成本低，检测效率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，操作简单，成本低，无需复杂的检测手段以及较长检测时间，能够快速判断小麦粉中是否添加了抗坏血酸，并且能够快速检测出小麦粉中抗坏血酸含量范围，显色反应通过感官比对判定容易且明显。
(2)本发明所提供的生产小麦粉的方法，能够快速鉴定小麦粉中是否添加抗坏血酸及大致含量，方法简单，降低小麦粉生产的检测成本，提高检测效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的抗坏血酸添加量为200ppm的标准粉块对照图；
图2为本发明提供的抗坏血酸添加量为150ppm的标准粉块对照图；
图3为本发明提供的抗坏血酸添加量为100ppm的标准粉块对照图；
图4为本发明提供的抗坏血酸添加量为50ppm的标准粉块对照图；
图5为本发明提供的抗坏血酸添加量为25ppm的标准粉块对照图；
图6为本发明提供的抗坏血酸添加量为10ppm的标准粉块对照图；
图7为本发明提供的抗坏血酸添加量为5ppm的标准粉块对照图；
图8为本发明提供的抗坏血酸添加量为2ppm的标准粉块对照图；
图9为本发明提供的未添加抗坏血酸的标准粉块对照图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面，涉及一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，包括以下步骤：
将待测小麦粉制作成干粉板块后在水中浸泡，得到湿粉块；取出所述湿粉块，将抗坏血酸检测液滴淋在所述湿粉块的表面至完全覆盖后进行显色反应；所述显色反应结束后，目测比对所述湿粉块表面的蓝色斑点数；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；
其中，将所述抗坏血酸检测液滴淋在标准抗坏血酸含量的小麦粉湿粉块表面，得到所述标准粉块；
所述抗坏血酸检测液中含有三价铁离子、铁氰根离子和氢离子；所述抗坏血酸检测液的pH＜1。
所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，方法简单易操作，成本低，无需复杂的检测手段以及检测时间，能够快速判断小麦粉中是否添加了抗坏血酸，并且能够快速检测出小麦粉中抗坏血酸含量范围，显色反应通过感官比对判定容易且明显。
将制备的小麦粉湿粉块表面浸润抗坏血酸检测液，小麦粉中添加的抗坏血酸(维生素C)将抗坏血酸检测液中的三价铁离子还原成二价铁离子，同时溶液中的铁氰根离子与二价铁离子反应后生成了普鲁士蓝(亚铁氰化铁)，在制备的湿粉块的表面呈现出蓝色斑点。
通过定量添加并混匀的方法配制标准抗坏血酸的含量的小麦粉样，将抗坏血酸检测液滴淋在制备的标准抗坏血酸含量的小麦标准湿粉块表面，拍照记录表面出现的蓝色斑点数，制作相应的标准含量抗坏血酸的标准粉块样。
目测比对待测小麦粉块表面的蓝色斑点数，如果待测小麦粉湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数，则待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于标准粉块的抗坏血酸含量；如果湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数，则待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于标准粉块的抗坏血酸含量；如果待测小麦粉块表面未出现蓝色斑点，则代表待测小麦粉中未添加抗坏血酸。
小麦粉加工厂同一小麦粉生产线上，有时生产的小麦粉需要添加抗坏血酸，有时不需要添加抗坏血酸，但由于所用的生产线是同一生产线，所以生产设备、管路、筛子、小麦粉仓等容易有残留面粉，在生产有无添加抗坏血酸的面粉相互切换时存在交叉污染风险，利用本发明提供小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，可以迅速判断生产的小麦粉是否受到污染以及污染程度。
由于小麦粉生产线添加抗坏血酸一般采用在小麦粉绞龙输送处使用在线微量添加机根据小麦粉流量实时添加或者在后处理环节采用混合机定量添加后混合配制，两种方式都存在混合均匀度不好的风险。根据待测小麦粉块表面出现的蓝色斑点分布的均匀程度，可以判断待测小麦粉中添加的抗坏血酸的均匀程度及含量范围。如果待测小麦粉块表面出现的蓝色斑点分布均匀并且数量与设定的标准抗坏血酸含量粉块样基本一致，说明抗坏血酸均匀的添加在小麦粉中；如果待测小麦粉块表面出现的蓝色斑点分布不均匀或数量与设定的标准抗坏血酸含量粉块样有偏差，说明抗坏血酸在小麦粉中没有均匀添加。
优选地，所述三价铁离子和所述铁氰根离子的摩尔比为(0.004～0.006)：(0.004～0.006)。
在一些具体的实施方式中，所述三价铁离子和所述铁氰根离子的摩尔比例如可以为，但不限于0.004：0.004、0.005：0.005、0.006：0.006、0.004：0.005、0.004：0.006、0.005：0.004、0.005：0.006、0.006：0.004或0.006：0.005。
优选地，所述抗坏血酸检测液中包括三价铁盐、铁氰根盐和酸溶液。
优选地，所述三价铁盐包括硫酸铁铵、氯化铁、硫酸铁或硝酸铁及其水合物中的至少一种。
优选地，所述铁氰根盐包括铁氰化钾或铁氰化钠。
优选地，所述酸溶液包括硫酸溶液、盐酸溶液和硝酸溶液中的至少一种。
铁氰化钾或铁氰化钠在受光或碱性环境下易分解以及三价铁离子易水解，影响显色反应的进行，因此，需要保证抗坏血酸检测液的pH在适宜范围内并避光保存。
优选地，所述小麦粉块的长度为4～7cm；所述小麦粉块的宽度为4～7cm；所述小麦粉块的高度为2～7mm。
在一些具体的实施方式中，所述小麦粉块的长度例如可以为，但不限于4cm、5cm、6cm或7cm；所述小麦粉块的宽度例如可以为，但不限于4cm、5cm、6cm或7cm；所述小麦粉块的高度例如可以为，但不限于2mm、3mm、4mm、5mm、6mm或7mm。
置于粉板上的小麦粉块的长、宽、高需要在一定范围，上表面积不可过小，小麦粉块的大小在一定范围内，才能保证检测结果的准确性。
制备小麦粉块时，需要注意使用粉刀等器具压实小麦粉块表面时要保证清洁，避免相互污染，造成检测结果不准确。
优选地，所述浸泡的时间为5～15s。
在一些具体的实施方式中，所述浸泡的时间例如可以为，但不限于5s、6s、7s、8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s或15s。
优选地，从水中取出所述湿粉块放置5～15s后，将所述抗坏血酸检测液滴淋在所述湿粉块的表面至完全覆盖。
在一些具体的实施方式中，从水中取出所述湿粉块控干放置的时间例如可以为5s、6s、7s、8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s或15s。
优选地，所述显色反应的温度为15～35℃。
在一些具体的实施方式中，所述显色反应的温度例如可以为，但不限于15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃或35℃。
优选地，所述显色反应的时间为0.5～3min。
在一些具体的实施方式中，所述显色反应的时间例如可以为，但不限于0.5min、1min、2min或3min。
本发明的另一个方面，还涉及一种生产小麦粉的检测方法，包括所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法。
所述生产小麦粉的检测方法，方法简单，能够快速鉴定小麦粉中是否添加抗坏血酸及大致含量，降低小麦粉生产的检测成本，提高检测效率。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
本实施例提供抗坏血酸检测液的制备方法，包括以下步骤：
1.将1.5g铁氰化钾K3Fe(CN)6溶解在200ml蒸馏水中，得到铁氰化钾溶液；
2.把1.5g十二水合硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶解在100ml蒸馏水中，再加入100ml稀硫酸溶液，稀硫酸溶液由20ml 98％的浓硫酸与80ml蒸馏水混合制成，得到硫酸铁铵稀硫酸溶液；
3.将铁氰化钾溶液、硫酸铁铵稀硫酸溶液及蒸馏水按1：1：1混合后，放入棕色广口瓶中避光存放。
实施例2
本实施例提供抗坏血酸检测液的制备方法，包括以下步骤：
1.将1.5g铁氰化钾K3Fe(CN)6溶解在200ml蒸馏水中，得到铁氰化钾溶液；
2.把1.5g十二水合硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶解在100ml蒸馏水中，再加入100ml 6mol/L的盐酸溶液，得到硫酸铁铵稀盐酸溶液；
3.将铁氰化钾溶液、硫酸铁铵稀盐酸溶液及蒸馏水按1：1：1混合后，放入棕色广口瓶中避光存放。
实施例3
本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，包括以下步骤：
1.用粉刀将待测小麦粉在粉板上压平，小麦粉块的长度5cm、宽度5cm、厚度3mm；
2.将粉板小心浸入洁净水中，让粉板上的小麦粉块完全浸泡在水中8秒后，无气泡冒出后拿出；
3.将实施例1制备得到的抗坏血酸检测溶液用吸管慢慢流过并完全覆盖在小麦粉湿粉块上；
4.室温25℃，1分钟内观察粉板面粉上蓝色斑点的个数；
5.若出现蓝色斑点表示小麦粉中添加了抗坏血酸，若无蓝色斑点表示小麦粉中未添加抗坏血酸；
6.目测的蓝色斑点的个数与标准粉块对照图(见图1～9)进行比对，当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；依此估量待测小麦粉中抗坏血酸的添加量。
通过定量法准确测定待测小麦粉中抗坏血酸的含量为20ppm，通过实施例3提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，检测出待测小麦粉的含量为25ppm，可见，本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法能够大致判断出待测小麦粉中抗坏血酸的添加量。
实施例4
本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，包括以下步骤：
1.用粉刀将待测小麦粉在粉板上压平，小麦粉块的长度6cm、宽度5cm、厚度4mm；
2.将粉板小心浸入洁净水中，让粉板上的小麦粉块完全浸泡在水中10秒后，无气泡冒出后拿出；
3.将实施例1制备得到的抗坏血酸检测溶液用吸管慢慢流过并完全覆盖在小麦粉块上；
4.室温28℃，2分钟内观察粉板面粉上蓝色斑点的个数；
5.若出现蓝色斑点表示小麦粉中添加了抗坏血酸，若无蓝色斑点表示小麦粉中未添加抗坏血酸；
6.记录的蓝色斑点的个数与标准粉块对照图(见图1～9)进行比对，当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；依此估量待测小麦粉中抗坏血酸的添加量。
通过定量法准确测定待测小麦粉中抗坏血酸的含量为0ppm，通过实施例3提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，检测出待测小麦粉的含量为0ppm，可见，本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法能够判断出待测小麦粉中未添加抗坏血酸。
实施例5
本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，包括以下步骤：
1.用粉刀将待测小麦粉在粉板上压平，小麦粉块的长度7cm、宽度7cm、厚度2mm；
2.将粉板小心浸入洁净水中，让粉板上的小麦粉块完全浸泡在水中14秒后，无气泡冒出后拿出；
3.将实施例1制备得到的抗坏血酸检测溶液用吸管慢慢流过并完全覆盖在小麦粉块上；
4.室温16℃，3分钟内观察粉板面粉上蓝色斑点的个数；
5.若出现蓝色斑点表示小麦粉中添加了抗坏血酸，若无蓝色斑点表示小麦粉中未添加抗坏血酸；
6.记录的蓝色斑点的个数与标准粉块对照图(见图1～9)进行比对，当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；依此估量待测小麦粉中抗坏血酸的添加量。
通过定量法准确测定待测小麦粉中抗坏血酸的含量为180ppm，通过实施例3提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，检测出待测小麦粉的含量为200ppm，可见，本实施例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法能够大致判断出待测小麦粉中抗坏血酸的添加量。
对比例1
本对比例提供的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，与实施例3的区别仅在于小麦粉块的长度为1cm、宽度为1cm、厚度为3mm，检测出待测小麦粉的抗坏血酸含量为5ppm，可见，本对比例检测的小麦粉抗坏血酸含量与实际含量相差较大。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测小麦粉制作成干粉板块后在水中浸泡，得到湿粉块；取出所述湿粉块，将抗坏血酸检测液滴淋在所述湿粉块的表面至完全覆盖后进行显色反应；所述显色反应结束后，目测比对所述湿粉块表面的蓝色斑点数；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数大于标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量大于所述标准粉块的抗坏血酸含量；当所述湿粉块表面的蓝色斑点数小于所述标准粉块表面的蓝色斑点数时，所述待测小麦粉块的抗坏血酸含量小于所述标准粉块的抗坏血酸含量；
其中，将所述抗坏血酸检测液滴淋在标准抗坏血酸含量的小麦粉湿粉块表面，得到所述标准粉块；
所述抗坏血酸检测液中含有三价铁离子、铁氰根离子和氢离子；所述抗坏血酸检测液的pH＜1。
2.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述三价铁离子和所述铁氰根离子的摩尔比为(0.004～0.006)：(0.004～0.006)。
3.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述抗坏血酸检测液中包括三价铁盐、铁氰根盐和酸溶液。
4.根据权利要求3所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述三价铁盐包括硫酸铁铵、氯化铁、硫酸铁或硝酸铁及其水合物中的至少一种；
优选地，所述铁氰根盐包括铁氰化钾或铁氰化钠；
优选地，所述酸溶液包括硫酸溶液、盐酸溶液和硝酸溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述小麦粉块的长度为4～7cm；
和/或，所述小麦粉块的宽度为4～7cm；
和/或，所述小麦粉块的高度为2～7mm。
6.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述浸泡的时间为5～15s。
7.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，从水中取出所述湿粉块控干放置5～15s后，将所述抗坏血酸检测液滴淋在所述湿粉块的表面至完全覆盖。
8.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述显色反应的温度为15～35℃。
9.根据权利要求1所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法，其特征在于，所述显色反应的时间为0.5～3min。
10.一种生产小麦粉的检测方法，包括权利要求1～9任一项所述的小麦粉中抗坏血酸的半定量检测方法。
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