发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种单晶体的制备方法和硅晶体,该方法通过量化控制固液界面上方区域和下方区域内轴向温度梯度,使长晶过程形成的I型点缺陷和V型点缺陷在固液界面处扩散和再复合,减小点缺陷形成浓度,控制微缺陷的尺寸,增加完美晶体窗口宽度。另外,该方法特别适合大直径晶棒的生长,也可提高大尺寸晶棒的完美晶体的良率。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种单晶体的制备方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:
在等径生长阶段,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0得到Gh,其中,a和b为常数,G0为固液界面处温度梯度,取值为35~55K/cm,h为相对于固液界面高度,取值为-10~0mm,Gh为距离固液界面高度h处边界层的轴向温度梯度,单位为K/cm;
在等径生长阶段,根据方程GH=k*H+G0得到GH,其中,K为常数,G0为固液界面处温度梯度,取值为35~55K/cm,H为相对于固液界面高度,取值为0~10mm,GH为距离固液界面H的区域处轴向温度梯度,单位为K/cm;
在固液界面至第一参考面的区域内调整温度梯度至Gh,其中,所述第一参考面为固液界面下方10mm的界面;
在固液界面至第二参考面的区域内调整温度梯度至GH,其中,所述第二参考面为固液界面上方10mm的界面。
根据本发明实施例的单晶体的制备方法,通过量化控制固液界面至第一参考面(固液界面下方10mm的界面)的区域内温度梯度和固液界面至第二参考面(固液界面上方10mm的界面)的区域内温度梯度,使长晶过程形成的I型点缺陷和V型点缺陷在固液界面处扩散和再复合,从而减少点缺陷形成浓度,控制微缺陷尺寸,增加完美晶体窗口宽度,特别适合大尺寸晶棒的制备,也可提高大尺寸晶棒的完美晶体的良率。
另外,根据本发明上述实施例的单晶体的制备方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述等径生长阶段的初期,取a=a1,b=b1计算得到Gh1,取k=k1计算得到GH1,根据Gh1和GH1调节晶棒的提拉速度为v1、液口距为d1,其中,所述a1、所述b1、所述k1、所述v1和所述d1满足:0.03≤a1≤0.05,-0.3≤b1≤-0.1,-0.12≤k1≤-0.1,0.4≤v1≤0.8mm/min,50≤d1≤52mm;所述等径生长阶段的中期,取a=a2,b=b2计算得到Gh2,取k=k2计算得到GH2,根据Gh2和GH2调节晶棒的提拉速度为v2、液口距为d2,其中,所述a2、所述b2、所述k2、所述v2和所述d2满足:0.01≤a2≤0.03,-0.2≤b2≤-0.1,-0.25≤k2≤-0.23,0.4≤v2≤0.6mm/min,52≤d2≤53mm;所述等径生长阶段的后期,取a=a3,b=b3计算得到Gh3,取k=k3计算得到GH3,根据Gh3和GH3调节晶棒的提拉速度为v3、液口距为d3,其中,所述a3、所述b3、所述k3、所述v3和所述d3满足:0.01≤a3≤0.03,-0.2≤b3≤-0.1,-0.16≤k3≤0.14,0.6≤v3≤0.8mm/min,54≤d3≤55mm。
在本发明的一些实施例中,在固液界面至第一参考面的区域内:所述等径生长阶段的初期,控制边界层的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向方向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm;所述等径生长阶段的中期,控制边界层的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为4~6K/cm,控制边界层的边缘位置轴向方向温度梯度变化量△Ge不大于5.4K/cm;所述等径生长阶段的后期,控制边界层的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向方向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm,其中所述边界层位于固液界面至第一参考面的区域内。
在本发明的一些实施例中,在固液界面至第一参考面的区域内:所述等径生长阶段的初期,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm;所述等径生长阶段的中期,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于4K/cm;所述等径生长阶段的后期,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm。
在本发明的一些实施例中,在固液界面至第二参考面的区域内:所述等径生长阶段的初期,控制固液界面至第二参考面区域的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制固液界面至第二参考面区域的边缘位置轴向方向温度梯度△Ge为5~10K/cm;所述等径生长阶段的初期,控制固液界面至第二参考面区域的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为2~6K/cm,控制固液界面至第二参考面区域的边缘位置轴向方向温度梯度△Ge为5~10K/cm;所述等径生长阶段的后期,控制固液界面至第二参考面区域的中心位置轴向方向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制固液界面至第二参考面区域的边缘位置轴向方向温度梯度△Ge为5~10K/cm。
在本发明的一些实施例中,在固液界面至第二参考面的区域内:所述等径生长阶段的初期,控制固液界面至第二参考面区域的径向温度梯度Gr不大于6K/cm;所述等径生长阶段的中期,控制固液界面至第二参考面区域的径向温度梯度Gr不大于10K/cm;所述等径生长阶段的后期,控制固液界面至第二参考面区域的径向温度梯度Gr不大于6K/cm。
在本发明的一些实施例中,根据方程TL=m*L3+n*L2+q*L+T0计算得到TL,m、n和q为常数,T0为三相点处的平均温度,单位为K,L为相对于固液界面高度,取值为0~300mm,TL为距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度,单位为K,其中,所述晶棒附近区域是晶棒壁与水冷套内壁之间的中心区域。
在本发明的一些实施例中,取m=m1,n=n1和q=q1计算得到TL1,根据TL1调节晶棒附近气体流量,其中,m1取值为-8e-0.5~-7e-0.5,n1取值为0.0411~0.0477,q1取值为-10.309~-9.6535。
在本发明的再一个方面,本发明提出了一种硅晶体。根据本发明的实施例,所述硅晶体采用上述的方法制备得到。由此,该硅晶体具有较高的品质。可以理解的是硅晶体中处于完美晶体的窗口比较大。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是长晶过程中固液界面、边界层的示意图;
图2是等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),在固液界面至第一参考面,固液界面附近轴向温度梯度Gh和相对于固液界面高度h曲线图;
图3是等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),在固液界面至第一参考面,固液界面附近轴向温度梯度Gh和相对于固液界面高度h曲线图;
图4是等径生长阶段的后期(晶棒长度1000mm),在固液界面至第一参考面,固液界面附近轴向温度梯度Gh和相对于固液界面高度h曲线图;
图5是等径生长阶段的后期(晶棒长度1300mm),在固液界面至第一参考面,固液界面附近轴向温度梯度Gh和相对于固液界面高度h曲线图;
图6是等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH和长晶固液界面高度H曲线图;
图7是等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH和长晶固液界面高度H曲线图;
图8是等径生长阶段的后期(晶棒长度1000mm),固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH和长晶固液界面高度H曲线图;
图9是等径生长阶段的后期(晶棒长度1300mm),固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH和长晶固液界面高度H曲线图;
图10是等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度TL和相对于固液界面高度L曲线图;
图11是等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度TL和相对于固液界面高度L曲线图;
图12是等径生长阶段的后期(晶棒长度1000mm),距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度TL和相对于固液界面高度L曲线图;
图13是等径生长阶段的后期(晶棒长度1300mm),距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度TL和相对于固液界面高度L曲线图;
图14是铜饰法表征法的具体操作示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
本发明中,如无特殊说明,下述属于以及符号所表示的意义如下所定义的:液口距为导流筒的下端与固液界面处的间隔距离。本文中所使用的术语“完美晶体”并不意指绝对完美的晶体或没有任何缺陷的晶体,而是容许存在极少量的一种或多种缺陷,其不足以使晶体或得到的晶圆的某种电学或机械学特性产生大的变化而致使其制成电子器件的性能劣化。
依据晶体生长理论,液相变为固相生长出晶体,则固液界面与熔液间存在边界层,边界层对界面具有输送作用,边界层温度分布决定长晶驱动力的大小和固液界面温度梯度,具体参考图1。可以的理解是边界层处于固液界面至第一参考面的区域内。Voronkov理论指出长晶固液界面附近形成晶格间隙型点缺陷(I型点缺陷)和空孔型点缺陷(V型点缺陷),点缺陷在边界层进行对流扩散和再结合。而边界层的热场结构由长晶提拉速度和液口距决定,因此对不同的热场条件,可同时调整长晶提拉速度和液口距来实现或优化热场结构,以实现边界层温度梯度分布达到制备完美晶体的要求。且目前大尺寸(如450㎜及以上)晶棒的生长出完美晶体比较困难,因为晶棒的尺寸比较大,根据V/G理论,仅仅对晶棒温度梯度进行控制,很难控制晶棒的轴向温度均匀化,造成长晶过程中完美晶体的良率比较低。对此,发明人发现晶棒附近区域内温度分布及固液界面附近的温度梯度分布对大尺寸晶棒的生长有直接影响。对此发明人提出了本申请技术方案。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种单晶体的制备方法。根据本发明的实施例,该方法包括:
在等径生长阶段,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0得到Gh,其中,a和b为常数,G0为固液界面处温度梯度,取值为35~55K/cm,h为相对于固液界面高度,取值为-10~0mm,Gh为距离固液界面高度h处边界层的轴向温度梯度,单位为K/cm;
在等径生长阶段,根据方程GH=k*H+G0得到GH,其中,K为常数,G0为固液界面处温度梯度,取值为35~55K/cm,H为相对于固液界面高度,取值为0~10mm,GH为距离固液界面H的区域处轴向温度梯度,单位为K/cm;
在固液界面至第一参考面的区域内调整温度梯度至Gh,在固液界面至第二参考面的区域内调整温度梯度至GH,其中,第一参考面为固液界面下方10mm的界面,第二参考面为固液界面上方10mm的界面。
由此,通过量化控制固液界面至第一参考面的区域内温度梯度和固液界面至第二参考面的区域内温度梯度,也就是精确控制了固液界面处从第一参考面到第二参考面区域内的温度梯度,而固液界面上下方区域处的温度梯度直接影响到点缺陷的形成浓度。
根据本发明的实施例,为了对固液界面至第一参考面区域和固液界面至第二参考面区域内温度梯度进行精确控制,本申请分别对等径生长阶段的初期、中期和后期对应温度梯度进行优化。需要说明的是,“等径生长阶段的初期”定义为生长的晶体长度不大于400mm的阶段;“等径生长阶段的中期”定义为生长的晶体长度大于400mm且坩埚中硅熔体液面进入坩埚R角前的阶段;“等径生长阶段的后期”定义为坩埚中硅熔体液面进入坩埚R角后的阶段。
具体的,在等径生长阶段的初期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a1,b=b1计算得到Gh1,同时根据方程GH=k*H+G0中k=k1计算得到GH1,根据Gh1和GH1调节晶棒的提拉速度为v1、液口距为d1,其中,上述a1、b1、k1、v1和d1满足:0.03≤a1≤0.05,-0.3≤b1≤-0.1,-0.12≤k1≤-0.1,0.4≤v1≤0.8mm/min,50≤d1≤52mm,即根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a1,b=b1计算得到Gh1的理论值,根据方程GH=k*H+G0中k=k1计算得到GH1的理论值,然后在上述v1和d1对应范围内通过调整提拉速度v1和液口距d1,使得Gh1的实际值等于Gh1的理论值,GH1的实际值等于GH1的理论值。可以的理解是当GH1和Gh1的实际值分别小于理论值时,减小液口距d1,使得G0增加,则GH1和Gh1靠近理论值,同时在上述提拉速度v1范围内可降低提拉速度,使得晶体中形成点缺陷有一定时间充分扩散和再复合,则降低点缺陷的形成浓度;在等径生长阶段的中期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a2,b=b2计算得到Gh2,同时根据方程GH=k*H+G0中k=k2计算得到GH2,根据Gh2和GH2调节晶棒的提拉速度为v2、液口距为d2,其中,上述a2、b2、k2、v2和d2满足:0.01≤a2≤0.03,-0.2≤b2≤-0.1,-0.25≤k2≤-0.23,0.4≤v2≤0.6mm/min,52≤d2≤53mm,即根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a2,b=b2计算得到Gh2的理论值,根据方程GH=k*H+G0中k=k2计算得到GH2的理论值,然后在上述v2和d2对应范围内通过调整提拉速度v2和液口距d2,使得Gh2的实际值等于Gh2的理论值,GH2的实际值等于GH2的理论值。可以的理解是当GH2和Gh2的实际值分别大于理论值时,增大液口距d2,使得G0减小,则GH2和Gh2靠近理论值,同时在上述提拉速度范围内可降低提拉速度v2,使得晶体中形成的点缺陷有一定时间充分扩散和再复合,则降低点缺陷的形成浓度;在等径生长阶段的后期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a3,b=b3计算得到Gh3,同时根据方程GH=k*H+G0中k=k3计算得到GH3,根据Gh3和GH3调节晶棒的提拉速度为v3、液口距为d3,其中,上述a3、b3、k3、v3和d3满足:0.01≤a3≤0.03,-0.2≤b3≤-0.1,-0.16≤k3≤0.14,0.6≤v3≤0.8mm/min,54≤d3≤55mm,即根据方程Gh=a*h2+b*h+G0中a=a3,b=b3计算得到Gh3的理论值,根据方程GH=k*H+G0中k=k3计算得到GH3的理论值,然后在上述v3和d3对应范围内通过调整提拉速度v3和液口距d3,使得Gh3的实际值等于Gh3的理论值,GH3的实际值等于GH3的理论值。可以的理解是当Gh3和GH3的实际值分别小于理论值,减小液口距d3,使得G0增加,则Gh3和GH3靠近理论值,同时在上述提拉速度范围内可降低提拉速度v3,使得晶体中形成点缺陷有一定时间充分扩散和再复合,则降低点缺陷的形成浓度。由此,通过量化控制固液界面至第一参考面的区域内温度梯度和固液界面至第二参考面的区域内温度梯度,使长晶过程形成的I型点缺陷和V型点缺陷在固液界面处充分扩散和再复合,减小点缺陷形成浓度,控制微缺陷的尺寸,增加完美晶体窗口宽度。另外,该方法特别适合大直径晶棒的生长,也可提高大尺寸晶棒的完美晶体的良率。
进一步地,为了验证上述方程的拟合性,分别对在固液界面至第一参考面区域和固液界面至第二参考面区域的不同生长阶段时期的固液界面附近轴向温度梯度和相对于固液界面高度进行绘图,如图2所示,在固液界面至第一参考面区域内,在等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),以相对于固液界面高度h为横坐标,以固液界面附近的轴向温度梯度Gh为纵坐标绘制曲线,方程为Gh=0.039h2-0.2006h+4.1184,该方程的拟合度R2=0.9915;如图3所示,在等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),以相对于长晶界面高度h为横坐标,以固液界面附近的轴向温度梯度Gh为纵坐标绘制曲线,方程为Gh=0.0188h2-0.0946h+3.1755,该方程的拟合度R2=0.9952;如图4和5所示,在等径生长阶段的后期(晶棒长度分别为1000mm和1300mm),以相对于固液界面高度h为横坐标,以固液界面附近的轴向温度梯度Gh为纵坐标绘制曲线,晶棒长度为1000mm其方程为Gh=0.0136h2+0.0076h+2.0733,该方程的拟合度R2=0.9995,晶棒长度为1300mm其方程为Gh=0.0163h2-0.0924h+2.4074,该方程的拟合度R2=0.9983。同时对固液界面至第二参考面的区域内的不同生长阶段时期的轴向温度梯度和相对于固液界面高度进行绘图,如图6所示,在等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),以相对于长晶固液界面高度H为横坐标,以固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH为纵坐标绘制曲线,线性方程为GH=-0.10H+41.361,该方程的拟合度R2=0.9994;如图7所示,在等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),以相对于长晶固液界面高度H为横坐标,以固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH为纵坐标绘制曲线,线性方程为GH=-0.24.H+47.031,该方程的拟合度R2=0.9988;如图8和9所示,在等径生长阶段后期(晶棒长度分别为1000mm和1300mm),以相对于长晶固液界面高度H为横坐标,以固液界面至第二参考平面区域内的轴向温度梯度GH为纵坐标绘制曲线,晶棒长度为1000mm对应的线性方程为GH=-0.2463h+49.155,该方程的拟合度R2=0.999,晶棒长度为1300mm对应的线性方程为GH=-0.1507H+45.003,该方程的拟合度R2=0.999。总之,上述各个方程的拟合度都大于0.99,说明拟合后的方程与实际情况非常符合,因此根据该方程对应去调节提拉速度和液口距,可精确地控制固液界面到第一参考平面区域和固液界面到第二参考平面区域内的轴向温度梯度,有效地减少点缺陷浓度。
需要说明的是,若相对于固液界面高度h数值为负数,则指其位于固液界面下方且其距离固液界面高度为|h|的位置;反之相对于固液界面高度H数值为正数,则指其位于固液界面上方且其距离固液界面高度为H的位置。
根据本发明的实施例,为了进一步提高晶体品质和完美晶体的良率,在固液界面至第一参考面区域内:在等径生长阶段的初期,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm;在等径生长阶段的中期,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为4~6K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge不大于5.4K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于4K/cm;在等径生长阶段的后期,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm。则在固液界面至第一参考面区域内,等径生长阶段的各个不同时期,通过控制边界层的中心位置和边缘位置的轴向温度梯度变化量及径向温度梯度,使得固液界面下方区域的温度梯度分布均匀,保证固液界面形状近似于平面,可提高完美晶体的良率,其中,边界层位于固液界面至第一参考面区域内。
根据本发明的实施例,为了进一步提高硅晶体品质和完美晶体的良率,固液界面至第二参考面区域内:在等径生长阶段的初期,控制该区域的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制该区域的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域的径向温度梯度Gr不大于6K/cm;在等径生长阶段的中期,控制该区域的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~6K/cm,控制该区域的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域的径向温度梯度Gr不大于10K/cm;在等径生长阶段的后期,控制该区域的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制该区域的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域的径向温度梯度Gr不大于6K/cm。则在固液界面至第二参考面区域内,等径生长阶段的各个不同时期,通过该区域内的中心位置和边缘位置的轴向温度梯度变化量及径向温度梯度,使得固液界面上方区域的温度梯度分布均匀,保证固液界面形状近似于平面,可提高完美晶体的良率。
根据本发明的实施例,本申请上述方法还包括在固液界面至其上方的区域内,根据方程TL=m*L3+n*L2+q*L+T0计算得到TL,m、n和q为常数,T0为三相点处的平均温度,单位为K,L为相对于固液界面高度,取值为0~300mm,TL为距离固液界面距离L处晶棒附近区域温度,单位为K。由此,通过量化晶棒附近区域温度分布,优化晶棒附近的热场分布,抑制微缺陷的长大,提高制备完美晶体的良率,并且需要说明的是,本文中,“晶棒附近区域”为晶棒壁与水冷套内壁之间的中心区域。
具体的,根据方程TL=m*L3+n*L2+q*L+T0中m=m1,n=n1和q=q1计算得到TL1,根据TL1调节晶棒附近气体流量(气体流量范围为90~120sL/pm),其中,m1取值为-8e-0.5~-7e-0.5,n1取值为0.0411~0.0477,q1取值为-10.309~-9.6535,即根据方程TL=m*L3+n*L2+q*L+T0中m=m1,n=n1和q=q1计算得到TL1的理论值,然后通过调节晶棒附近的气体流量,使得TL1的实际值等于TL1的理论值。可以理解为当TL1的实际值大于理论值时,增大晶棒附近的气体流量,使得TL1靠近理论值;反之,当TL1的实际值小于理论值时,减小晶棒附近的气体流量,使得TL1靠近理论值。
进一步地,为了验证上述方程的拟合性,在固液界面至第二参考面区域内的不同长晶阶段的晶棒附近区域温度和相对于固液界面高度进行绘图,如图10所示,在等径生长阶段的初期(晶棒长度400mm),以相对于长晶固液界面高度L为横坐标,以晶棒附近区域温度TL为纵坐标绘制曲线,方程为TL=-7e-0.5L3+0.0433L2-9.9252L+1532.4,该方程的拟合度R2=0.9943;如图11所示,在等径生长阶段的中期(晶棒长度700mm),以相对于固液界面高度L为横坐标,以晶棒附近区域温度TL为纵坐标绘制曲线,方程为TL=-8e-0.5L3+0.0477L2-10.309L+1542.4,该方程的拟合度R2=0.994;如图12和13所示,在等径生长阶段后期(晶棒长度分别为1000mm和1300mm),以相对于固液界面高度L为横坐标,以晶棒附近区域温度TL为纵坐标绘制曲线,晶棒长度为1000mm对应方程为TL=-7e-0.5L3+0.0411L2-9.6535L+1558,该方程的拟合度R2=0.9977,晶棒长度为1300mm对应方程为TL=-8e-0.5L3+0.0474L2-10.266L+1555.2,该方程的拟合度R2=0.9937。同理,上述各个方程的拟合度都大于0.99,说明拟合后的方程与实际情况非常符合,因此根据该方程对应去调节晶棒附近的气体流量,可以精确控制晶棒附近区域温度分布,进而影响到晶棒的温度带分布,进一步抑制微缺陷的尺寸,提高制备完美晶体的良率。
总之,通过对固液界面上下方区域的温度梯度的精确控制及调节晶棒附近的温度分布,有效地降低了点缺陷的形成浓度,也进一步抑制了微缺陷的尺寸,生长完美晶体的良率提高了10%-20%。
在本发明的再一个方面,本发明提出了一种硅晶体。根据本发明的实施例,所述硅晶体采用上述的方法制备得到。由此,该硅晶体具有较高的品质。可以的理解是硅晶体的完美晶体的窗口比较大。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例
生长450㎜的晶棒,并在固液界面至第一参考面的区域和固液界面至第二参考面的区域内,参考下列方程调整温度梯度Gh和GH,其中G0取值为35~55K/cm:
等径生长阶段的初期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0取a=a1,b=b1计算得到Gh1,取k=k1计算得到GH1,根据Gh1和GH1调节晶棒的提拉速度为v1、液口距为d1,其中,a1、b1、k1、v1和d1满足:0.03≤a1≤0.05,-0.3≤b1≤-0.1,-0.12≤k1≤-0.1,0.4≤v1≤0.8mm/min,50≤d1≤52mm,同时在固液界面至第一参考面区域,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm;另外在固液界面至第二参考面的区域,控制该区域内的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制该区域内的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域内的径向温度梯度Gr不大于6K/cm;
等径生长阶段的中期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0取a=a2,b=b2计算得到Gh2,取k=k2计算得到GH2,根据Gh2和GH2调节晶棒的提拉速度为v2、液口距为d2,其中,a2、b2、k2、v2和d2满足:0.01≤a2≤0.03,-0.2≤b2≤-0.1,-0.25≤k2≤-0.23,0.4≤v2≤0.6mm/min,52≤d2≤53mm,同时在固液界面至第一参考面的区域,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为4~6K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge不大于5.4K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于4K/cm;另外在固液界面至第二参考面的区域,控制该区域内的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~6K/cm,控制该区域内的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域内的径向温度梯度Gr不大于10K/cm;
等径生长阶段的后期,根据方程Gh=a*h2+b*h+G0取a=a3,b=b3计算得到Gh3,取k=k3计算得到GH3,根据Gh3和GH3调节晶棒的提拉速度为v3、液口距为d3,其中,a3、b3、k3、v3和d3满足:0.01≤a3≤0.03,-0.2≤b3≤-0.1,-0.16≤k3≤0.14,0.6≤v3≤0.8mm/min,54≤d3≤55mm,同时在固液界面至第一参考面的区域,控制边界层的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为2~3K/cm,控制边界层的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为3.5~5.5K/cm,控制边界层的径向温度梯度Gr不大于2K/cm;另外在固液界面至第二参考面的区域,控制该区域内的中心位置轴向温度梯度变化量△Gc为0.2~1K/cm,控制该区域内的边缘位置轴向温度梯度变化量△Ge为5~10K/cm,控制该区域内的径向温度梯度Gr不大于6K/cm。
并且在固液界面至其上方的区域内,根据方程TL=m*L3+n*L2+q*L+T0中m=m1,n=n1和q=q1计算得到TL1,根据TL1调节晶棒附近气体流量,其中,m1取值为-8e-0.5~-7e-0.5,n1取值为0.0411~0.0477,q1取值为-10.309~-9.6535。
对比例
采用现有的生长装置及制备方法,提拉出450㎜的晶棒,即与实施例工艺相比不进行固液界面附近的温度梯度及晶棒附近温度的控制。
针对实施例和对比例,分别截取晶棒长度100mm、400㎜、700㎜、1000㎜、1300㎜处的晶圆片,分别采用铜饰法对其缺陷进行表征,其缺陷表征结果如表1所示,其中,实施例和对比例中的晶棒为硅晶棒。参考图14,铜饰法表征的具体操作包括:首先用自来水对试片进行清洗,再用表面活性剂清洗试片表面,以去除试片表面的表面颗粒,然后采用化学抛光对试片表面进行抛光和清洁,再在清洁后的试片表面涂布硝酸铜,待热处理后在试片表面形成铜析出物,然后在对试片表面进行抛光和清洁,最后进行刻蚀显影,由于铜沉淀会在微缺陷的周围区域产生压缩应力,这些应力会通过硅原子的释出而得以缓解,释出的硅原子会在铜周围形成新的位错,铜沉淀随后会在这些位错上形成。其中,试片为硅晶圆片。由于微缺陷周围形成许多铜沉淀及位错,形成较大的区域,因此在显微镜下可以观察晶圆片的微缺陷。该微缺陷图中黑色部分为完美区,白色部分为缺陷区。
表1采用上述铜饰法对实施例和对比例所得晶棒各个位置处的晶圆片缺陷检测结果
晶圆片位置(㎜) |
实施例 |
对比例 |
100 |
I型缺陷 |
V型缺陷 |
400 |
完美晶体 |
I型缺陷 |
700 |
完美晶体 |
I型缺陷 |
1000 |
完美晶体 |
I型缺陷 |
1300 |
完美晶体 |
V型缺陷 |
从上述表1检测结果可知,对比例采用现有技术方法,其生长出的晶棒的缺陷开始为V型缺陷,中间为I型缺陷、最后为V型缺陷,整个晶棒没有出现完美晶体。实施例采用本申请的制备方法,其生长出的晶棒在长度400㎜、700㎜、1000㎜、1300㎜处都存在完美晶体且窗口较大(从铜饰缺陷图中可直接看出),根据V/G理论在提拉速度一定范围内(0.4≤v≤0.8mm/min),晶棒长度400㎜到长度1300㎜范围内都存在完美晶体。则采用本申请的制备方法确实提高了完美晶体的良率。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。