CN114480953B - 一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐热钢领域，具体为一种高Cr‑高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法。按重量百分比计，其化学成分范围为：C 0.10～0.50，Si 0.10～0.50，Mn≤0.50，P≤0.02，S≤0.015，Cr 8.0～12.0，Ni 0.05～0.10，Co 8.0～12.0，Mo 1.0～5.0，W 2.0～8.0，V 0.05～0.50，Nb 0.01～0.30，RE 0.0010～0.0500，N 0.0050～0.1000，Fe余量。该高Cr‑高Co型稀土耐热钢合金材料，通过C、N、RE共合金化与V、Nb微合金化，并采用真空感应熔炼、氮合金化、高纯稀土处理、气体保护浇注、调质处理等技术，获得组织均匀、致密，析出相细小、弥撒，具有优异的高温蠕变性能和韧塑性，能够解决现有镁合金压铸用热作零部件选材热强性不足、韧塑性较差的问题，以延长镁合金压铸机热作零部件的使用寿命。

Description

一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐热钢领域，具体为一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法。
背景技术
镁合金以其高的比强度、比刚度和良好的抗电磁辐射能力等优异的性能，引起了人们的重视，在汽车、通信以及航天航空等领域得到了广泛应用。目前，镁合金零件的生产主要采用压铸工艺。在镁合金零件压铸过程中，压铸机的料壶、锤头、喷嘴等热作零部件长期与600～700℃的镁合金高温液体接触，需承受30～50MPa的冲击载荷，这要求镁合金压铸机热作零部件的选材具有良好的高温热强性、耐磨性和冲击韧性。近年来，镁合金压铸件需求量不断增大，对镁合金压铸机的使用寿命提出了更高的要求，对镁合金压铸机热作零部件选材提出严峻挑战。
镁合金压铸机热作零部件常用选材为H13热作模具钢，以及在其基础上开发的QR080、QR090等品种。但是，这些热作模具钢品种，通常只适用于温度较低的工况。当温度超过650℃时，这些热作模具钢品种的高温强度显著降低，已经不能满足实际生产要求。近年来，德国开发的具有较高高温强度的X20CoCrWMo10-9(1.2888)耐热钢，在镁合金压铸机热作零部件中得到了较为广泛的应用。然而，在高温条件下，X20CoCrWMo10-9耐热钢的韧塑性不佳，服役寿命不理想。因此，为解决日益增长的镁合金铸件需求，开发具有优异的高温强度、韧塑性和服役寿命的镁合金压铸机热作零部件选材，越来越显得紧迫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料及其制备方法，，通过C、N、RE共合金化和V、Nb微合金化，提高高温强度和韧塑性，解决目前镁合金压铸机热作零部件选材热强度不足、韧塑性较差的问题，以延长镁合金压铸机机热作零部件的使用寿命。
本发明的技术方案是：
一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，按重量百分比计，化学成分范围为：
C 0.10～0.50，Si 0.10～0.50，Mn≤0.50，P≤0.02，S≤0.015，Cr 8.0～12.0，Ni0.05～0.10，Co 8.0～12.0，Mo 1.0～5.0，W 2.0～8.0，V 0.05～0.50，Nb 0.01～0.30，RE0.0010～0.0500，N 0.0050～0.1000，Fe余量。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，优选的，以重量百分比计，采用C、N共合金化，C+N＝0.20～0.50；采用高纯稀土合金化，RE＝0.0050～0.0300；采用V微合金化，V＝0.05～0.30；采用Nb微合金化，Nb＝0.01～0.15。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，采用真空感应熔炼、氮合金化、高纯稀土处理、气体保护浇注、亚温处理、调质处理，最终获得组织均匀、致密，析出相细小、弥撒的优质稀土耐热钢材料，具体包括如下步骤：
(1)真空感应熔炼：采用真空感应炉进行钢水熔炼，原材料为优质废钢、纯金属和中间合金，中间合金进行预热处理，严格控制O、S杂质元素的含量；
(2)氮合金化：采用含氮合金分批次加入，进行氮合金化，并充入N2，保证N元素的收得率；
(3)稀土处理：采用高纯稀土金属进行稀土微合金化处理，稀土处理前钢水需充分脱氧；稀土金属破碎成小块，用铝箔包裹，从钢水顶部加入；
(4)保护浇注：稀土处理后，在N2保护下浇注铸锭，防止凝固过程中气体逸出；
(5)铸后退火：浇注后铸锭高温脱模，并在650～700℃进行等温退火处理，降低内应力，消除组织遗传，改善初始组织；
(6)均质锻造：采用锻前钢锭进行扩散退火，通过高温扩散与机械扩散相结合，缩短扩散退火的时间，提升均质化效率，减轻凝固偏析；此后，采用常规锻造方法进行成形；
(7)亚温处理：锻后在1100～1200℃进行高温退火，随后炉冷至300～350℃，消除锻态缺陷、改善锻后组织；再经700～800℃进行亚温细晶处理，细化晶粒和均匀组织；
(8)调质处理：采用淬火+高温回火的调质处理，最终获得回火马氏体+碳化物细小弥散的稀土耐热钢材料。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(1)中，中间合金进行预热处理温度为400～800℃，并选择合理的布料方式和加入顺序，优先加入废钢和元素不易烧损的中间合金和纯金属，然后添加易烧损元素的中间合金和纯金属。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(2)中，氮合金化采用的含氮合金破碎至直径≤50mm，在400～600℃进行预热处理，充入N2压力≥0.2atm。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(3)中，稀土处理采用的高纯稀土金属为全氧含量T.O≤300ppm的金属镧、金属铈或者镧铈混合金属，稀土元素含量99wt％以上，稀土处理前钢水中全氧含量T.O≤30ppm。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(4)中，浇注过程中，充入N2压力≥0.2atm，直至铸锭完全凝固。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(5)中，铸锭高温脱模温度为铸锭表面温度≥800℃。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(6)中，扩散退火温度≥1150℃，终锻温度≥850℃。
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，在步骤(8)中，调质处理淬火温度为1100～1150℃，一次回火温度为690～730℃，二次回火温度为650～690℃。
本发明材料的合金设计思想及制备方法是：
1、成分设计
采用C、N共合金化，降低成分偏析、细化碳化物，并与V、Nb等合金元素形成稳定的微细第二相，产生强烈的析出强化作用，提高高温组织稳定性、提升热强性。优选的，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料中，C+N＝0.20～0.50。
采用高纯稀土合金化，在发挥RE变质夹杂和深度净化作用的基础上，实现RE的固溶，稳定晶界和相界等微观缺陷，延缓碳化物粗化、减少或避免网状碳化物，降低高温强度的衰减速率。优选的，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料中，RE＝0.0050～0.0300。
采用Nb微合金化，与C、N结合形成高温稳定的微细NbX(C、N)，钉扎基体、细化晶粒、提高综合力学性能。优选的，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料中，Nb＝0.01～0.15。
采用V微合金化，与C、N结合形成微细VX(C、N)析出相，钉扎基体、细化晶粒、提高综合力学性能。优选的，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料中，V＝0.05～0.30。
2、制备方法
采用真空感应炉进行钢水熔炼，原材料为优质废钢和中间合金，中间合金进行预热处理，并选择合理的布料方式和加入顺序，严格控制O、S等杂质元素的含量。通过含氮中间合金进行N合金化，控制粒度≤50mm，进行预热处理，分批次加入，并充N2保护，保证N元素的收得率。利用低氧高纯稀土金属进行稀土微合金化处理，稀土金属破碎成小块，用铝箔包裹，从钢水顶部加入，稀土处理前严格控制钢水氧含量。
浇注后铸锭高温脱模，并在650～700℃进行等温退火，消除内应力，降低内应力，消除组织遗传，改善初始组织。采用锻前钢锭扩散退火，通过高温扩散与机械扩散相结合，缩短扩散退火时间，提升均质化效率，减轻凝固偏析。
锻后在1100～1200℃进行高温退火，随后炉冷至300～350℃空冷，消除锻态缺陷、改善锻后组织。再经700～800℃进行亚温细晶处理，细化晶粒和均匀组织。采用淬火和高温回火的调质处理进行性能热处理，具体工艺为1100～1150℃淬火+690～730℃一次回火+650～690℃二次回火，最终获得回火马氏体+碳化物细小弥散的组织。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明利用C、N共合金化与V、Nb微合金化化，降低成分偏析、细化碳化物，形成稳定的微细第二相，产生强烈的析出强化作用，提升综合力学性能。
2、本发明通过添加适量RE元素，充分发挥RE元素净化钢液、变质夹杂和微合金化作用，显著提升铸件纯净度的同时，借助稀土对界面的稳定作用，提升高温韧塑性和蠕变寿命。
3、本发明通过真空感应熔炼、氮合金化、高纯稀土处理、气体保护浇注、调质处理等技术，保证组织均匀致密，析出相细小弥散，提高组织稳定性，使用温度可达到700℃，为长期高温运行的镁合金压铸机设备提供了有力支撑。
附图说明
图1为实施例1稀土耐热钢热处理后的基体组织和碳化物形貌；其中，(a)为基体组织，(b)为碳化物形貌。
图2为实施例2耐热钢热处理后的基体组织和碳化物形貌；其中，(a)为基体组织，(b)为碳化物形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，通过C、N、RE共合金化和V、Nb微合金化，以重量百分比计，合金成分范围为：C 0.10～0.50，Si 0.10～0.50，Mn≤0.50，P≤0.02，S≤0.015，Cr 8.0～12.0，Ni 0.05～0.10，Co 8.0～12.0，Mo 1.0～5.0，W 2.0～8.0，V 0.05～0.50，Nb 0.01～0.30，RE 0.0010～0.0500，N 0.0050～0.1000，Fe余量。
本发明的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其制备过程采用真空感应熔炼、氮合金化、高纯稀土处理、气体保护浇注、调质处理等技术，获得组织均匀、致密，析出相细小、弥撒，具有优异的高温蠕变性能和韧塑性的耐热钢。具体包括如下步骤：
1、真空感应熔炼：采用真空感应炉进行钢水熔炼，原材料为优质废钢、纯金属和中间合金，中间合金在400～800℃进行预热处理，并选择合理的布料方式和加入顺序，优先加入废钢和元素不易烧损的中间合金和纯金属，后添加易烧损元素的中间合金和纯金属，严格控制O、S等杂质元素的含量。
2、氮合金化：采用含氮合金进行N合金化，氮化铬铁破碎至直径≤50mm，在400～600℃进行预热处理，分批次加入，并充入一定压力N2进行保护，N2压力0.2～0.6atm，保证N元素的收得率。
3、稀土处理：采用高纯稀土金属进行稀土微合金化处理，高纯稀土金属为全氧含量T.O≤300ppm的金属镧、金属铈或者镧铈混合金属，稀土元素含量99wt％以上，稀土金属破碎成小块，用铝箔包裹，出钢前，从钢水顶部加入，稀土处理前钢水中全氧含量T.O≤30ppm。
4、保护浇注：稀土处理后，在一定压力N2保护下浇注铸锭，N2压力0.2～0.6atm，防止凝固过程中气体逸出。
5、铸后退火：浇注后铸锭高温脱模，脱模温度为铸锭表面温度900～1200℃，并进行680℃±20℃保温2～10h的等温退火，随后冷却至室温，消除应力。
6、均质锻造：锻前钢锭在1150～1250℃保温2～10h炉冷至室温，进行扩散退火，通过高温扩散与机械扩散相结合，缩短扩散退火时间，提升均质化效率，减轻凝固偏析；随后在1200～950℃温度区间进行锻造。
7、亚温处理：锻后在1100～1200℃保温1～3h，进行高温退火，随后炉冷至300～350℃出炉空冷，消除锻态组织和锻造应力；再经700～800℃保温2～6h后炉冷至室温，进行亚温细晶处理，细化晶粒和均匀组织。
8、调质处理：性能热处理采用淬火+高温回火的调质处理，具体工艺为1100～1150℃淬火+690～730℃一次回火保温3～12h炉冷至室温+650～690℃二次回火保温3～15h炉冷至室温，最终获得基体组织为马氏体，成分均匀，碳化物细小弥散的稀土耐热钢材料。
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和附图进行详细描述。
实施例1
本实施例中，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，具体成分按重量百分比如下：
本实施例中，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料制备过程如下：
采用50kg真空感应熔炼+氮气保护浇注，合金配料采用纯铁、金属铬、氮化铬铁、电解锰、镍板、硅铁、钼铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁、高纯稀土金属等。氮化铬铁破碎至直径25～35mm，连同硅铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁等中间合金在600℃进行预热处理。先将纯铁棒置于坩埚中，后加入金属铬、电解锰、镍板、硅铁、钼铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁等合金配料。合金料全部熔化后，提高真空度精炼10min。精炼结束后，加入钢水重量0.03％的纯铝进行脱氧。随后，充入0.5atm N2，在N2保护下分3批进行氮化铬铁合金化，每批次间隔时间5分钟。熔清后，加入适量镍镁再次进行脱氧，降低O含量至18ppm。随后加入高纯稀土金属铈(全氧含量T.O＝150ppm)进行稀土微合金化处理，全部熔化后，测温1500℃，在0.5atm N2保护下浇注。浇注后10min铸锭高温脱模，铸锭表面温度920℃，置于680℃待料的热处理炉中，进行680℃等温退火8h炉冷至室温，消除应力。铸锭切除冒口和锭尾后，在1200℃保温5h炉冷至室温，进行高温均匀化扩散退火，随后在1200～950℃锻成方棒。锻后在1150℃保温2h，随后炉冷至320℃出炉空冷，消除锻态组织；再经800℃保温3h炉冷至室温，进行亚温细晶处理；后续热处理工艺采用1130℃淬火+700℃一次回火保温10h炉冷至室温+680℃二次回火保温6h炉冷至室温。
本实施例中，在调质处理后的锻棒上切取试样，测试金相组织、室温拉伸、室温冲击、高温拉伸和高温蠕变，评价耐热钢的强韧性和组织均匀性。拉伸和冲击性能测试结果如下：
试验温度℃ 屈服强度MPa 抗拉强度MPa 延伸率％ 断面收缩率％ 冲击韧度J/cm2
21 1094 1505 9.3 24 8.3
650 367 537 38.5 88 －
700 264 394 35.5 92 －
750 155 246 74.5 95.5 －
本实施例中，高温蠕变性能测试结果如下：
试验温度℃ 应力MPa 持续时间h 备注
700 100 578.43 至拉断
700 150 85.38 至拉断
700 200 26.97 至拉断
如图1a和图1b所示，本实施例中稀土耐热钢热处理后的基体组织和碳化物形貌。由图1a可以看出，二次回火后的组织为回火马氏体组织；由图1b可以看出，二次回火后，析出了大量细小、均匀、弥散分布的碳化物。
实施例2
本实施例中，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，具体成分按重量百分比如下：
元素 含量(质量分数，wt.％)
C+N 0.29(C 0.21，N 0.08)
Si 0.21
Mn 0.47
P 0.015
S 0.012
Cr 10.78
Ni 0.10
Co 11.36
Mo 3.04
W 3.90
V 0.09
Nb 0.06
RE 0.014
Fe 余量
本实施例中，高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料制备过程如下：
采用50kg真空感应熔炼+氮气保护浇注，合金配料采用纯铁、金属铬、氮化铬铁、电解锰、镍板、硅铁、钼铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁、高纯稀土金属等。氮化铬铁破碎至直径35～45mm，连同硅铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁等中间合金在500℃进行预热处理。先将纯铁棒置于坩埚中，后加入金属铬、电解锰、镍板、硅铁、钼铁、铌铁、钒铁、钴铁、钨铁等合金配料。合金料全部熔化后，提高真空度精炼15min。精炼结束后，加入钢水重量0.04％的纯铝进行脱氧。随后，充入0.4atm N2，在N2保护下分3批进行氮化铬铁合金化，每批次间隔时间6分钟。熔清后，加入适量镍镁再次进行脱氧，降低O含量至15ppm。随后加入高纯稀土金属铈进行稀土(全氧含量T.O＝150ppm)微合金化处理，全部熔化后，测温1530℃，在0.5atm N2保护下浇注。浇注后11min铸锭高温脱模，铸锭表面温度900℃，置于680℃待料的热处理炉中，进行680℃等温退火8h炉冷至室温，消除应力。铸锭切除冒口和锭尾后，在1200℃保温6h炉冷至室温，进行高温均匀化扩散退火，随后在1200～980℃锻成方棒。锻后在1200℃保温1.5h，随后炉冷至330℃出炉空冷，消除锻态组织；再经800℃保温3h炉冷至室温，进行亚温细晶处理；后续热处理工艺采用1130℃淬火+700℃一次回火保温8h炉冷至室温+680℃二次回火保温12h炉冷至室温。
本实施例中，在调质处理后的锻棒上切取试样，测试金相组织、室温拉伸、室温冲击、高温拉伸和高温蠕变，评价耐热钢的强韧性和组织均匀性。拉伸和冲击性能测试结果如下：
试验温度℃ 屈服强度MPa 抗拉强度MPa 延伸率％ 断面收缩率％ 冲击韧度J/cm2
21 1077 1458 8.3 19 4.3
650 372 543 30.5 76 －
700 244 366 25.0 82.2 －
750 168 274 65.5 80.5 －
本实施例中，高温蠕变性能测试结果如下：
试验温度℃ 应力MPa 持续时间h 备注
700 100 395.22 至拉断
700 150 77.45 至拉断
700 200 18.78 至拉断
如图2a和图2b所示，本实施例中稀土耐热钢热处理后的基体组织和碳化物形貌。由图2a可以看出，二次回火后的组织为回火马氏体组织；由图2b可以看出，二次回火后，析出了大量细小、均匀、弥散分布的碳化物。
实施例结果表明，本发明通过高Cr-高Co型稀土耐热钢材料成分设计和冶炼、浇注、锻造、热处理等全流程热加工技术开发相结合，获得的组织均匀、致密，析出相细小、弥撒，具有优异的高温蠕变性能和韧塑性，能够解决现有镁合金压铸机热作零部件选材热强性不足和韧塑性较差的问题，以延长镁合金压铸机耐热部件的使用寿命，具有广阔的市场前景和重要的应用价值。

Claims (6)

1.一种高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，按重量百分比计，化学成分范围为：
C 0.10～0.50，Si 0.10～0.50，Mn≤0.50，P≤0.02，S≤0.015，Cr 8.0～12.0，Ni 0.05～0.10，Co 8.0～12.0，Mo 1.0～5.0，W 2.0～8.0，V 0.05～0.50，Nb 0.01～0.30，RE0.0010～0.0500，N 0.0050～0.1000，Fe余量；采用C、N共合金化，C+N＝0.20～0.50；
所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料的制备方法，采用真空感应熔炼、氮合金化、高纯稀土处理、气体保护浇注、亚温处理、调质处理，最终获得组织均匀、致密，析出相细小、弥撒的优质稀土耐热钢材料，具体包括如下步骤：
(1)真空感应熔炼：采用真空感应炉进行钢水熔炼，原材料为优质废钢、纯金属和中间合金，中间合金进行预热处理，严格控制O、S杂质元素的含量；
(2)氮合金化：采用含氮合金分批次加入，进行氮合金化，并充入N2，保证N元素的收得率；
(3)稀土处理：采用高纯稀土金属进行稀土微合金化处理，稀土处理前钢水需充分脱氧；稀土金属破碎成小块，用铝箔包裹，从钢水顶部加入；稀土处理采用的高纯稀土金属为全氧含量T.O≤300ppm的金属镧、金属铈或者镧铈混合金属，稀土元素含量99wt％以上，稀土处理前钢水中全氧含量T.O≤30ppm；
(4)保护浇注：稀土处理后，在N2保护下浇注铸锭，防止凝固过程中气体逸出；
(5)铸后退火：浇注后铸锭高温脱模，并在650～700℃进行等温退火处理，降低内应力，消除组织遗传，改善初始组织；
(6)均质锻造：采用锻前钢锭进行扩散退火，扩散退火温度≥1150℃，通过高温扩散与机械扩散相结合，缩短扩散退火的时间，提升均质化效率，减轻凝固偏析；此后，采用常规锻造方法进行成形，终锻温度≥850℃；
(7)亚温处理：锻后在1100～1200℃进行高温退火，随后炉冷至300～350℃，消除锻态缺陷、改善锻后组织；再经700～800℃进行亚温细晶处理，细化晶粒和均匀组织；
(8)调质处理：采用淬火+高温回火的调质处理，调质处理淬火温度为1100～1150℃，一次回火温度为690～730℃，二次回火温度为650～690℃，最终获得回火马氏体+碳化物细小弥散的稀土耐热钢材料。
2.根据权利要求1所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，采用高纯稀土合金化，RE＝0.0050～0.0300；采用V微合金化，V＝0.05～0.30；采用Nb微合金化，Nb＝0.01～0.15。
3.根据权利要求1所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，在步骤(1)中，中间合金进行预热处理温度为400～800℃，并选择合理的布料方式和加入顺序，优先加入废钢和元素不易烧损的中间合金和纯金属，然后添加易烧损元素的中间合金和纯金属。
4.根据权利要求1所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，在步骤(2)中，氮合金化采用的含氮合金破碎至直径≤50mm，在400～600℃进行预热处理，充入N2压力≥0.2atm。
5.根据权利要求1所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，在步骤(4)中，浇注过程中，充入N2压力≥0.2atm，直至铸锭完全凝固。
6.根据权利要求1所述的高Cr-高Co型稀土耐热钢合金材料，其特征在于，在步骤(5)中，铸锭高温脱模温度为铸锭表面温度≥800℃。
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