CN114479439A - 一种导热性能优异的尼龙66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热性能优异的尼龙66复合材料，由下述组份按重量份制备而成：尼龙66 100份，三氧化二铝10‑35份，双端羟基硅油1‑2份，油酸酰胺1‑3份，抗氧剂1‑2份。本发明还公开了上述导热性能优异的尼龙66复合材料的制备方法。本发明利用双端羟基硅油对三氧化二铝表面进行包覆改性，使三氧化二铝的表面包覆一层双端羟基硅油，增加了三氧化二铝在尼龙66基体中的分散性。此外，经过双端羟基硅油处理的三氧化二铝不仅使复合材料具有优异的导热性能，还使复合材料具有优异的拉伸强度、抗冲击强度和电绝缘性能。

Description

一种导热性能优异的尼龙66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种导热性能优异的尼龙66复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酰己二胺又称尼龙66，是一种热塑性树脂，白色固体，密度为1.14，熔点为253℃。不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度很高，刚性很大。可用作工程塑料，其拉伸强度为6174-8232牛/厘米2，弯曲强度为 8575-9604牛/厘米2(875-980公斤力/厘米2)，压缩强度为4958.8-8957.2牛/厘米2(506-914公斤力/厘米2)。冲击强度为20.58-42.14牛*厘米/厘米2(2.1-4.3公斤力*厘米/厘米2)。洛氏硬度为108-118。热变形温度为66-86℃。用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。也可用于制合成纤维。
现有技术中，尼龙66广泛应用在电子电器设备的元件接口处，与较多电子元件相连，由于电气设备在工作条件下易产生热量，若无法及时散出，轻则会造成电器元件老化，影响其使用寿命，重则易引起火灾。所以尼龙材料的散热功能显得尤为重要。但是目前的尼龙材料散热性能较差，限制了其在电气设备领域的进一步发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种导热性能优异的尼龙66复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种导热性能优异的尼龙66复合材料，由下述组份按重量份制备而成：
Figure RE-GDA0002934293890000011
进一步方案，所述尼龙66在270℃、2.16kg条件下的熔融指数为8-12g/10min。
进一步方案，所述三氧化二铝的平均粒径为0.2-1微米。其纯度大于99.99％。
进一步方案，所述双端羟基硅油在25℃条件下的粘度为100～300mpa.s，其中羟基质量百分含量为0.5～3％。所述双端羟基硅油结构式为：HO-Si(CH3)2 O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH。
进一步方案，所述润滑剂为油酸酰胺。
进一步方案，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。
本发明的另一个目的是提供上述所述的尼龙66复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)在搅拌条件下，将1-2份双端羟基硅油以喷洒的形式加入10-35份三氧化二铝中，混合均匀后，再加入100份尼龙66、1-2份抗氧剂、1-3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。优选的，所述双螺杆挤出机的一区温度为200-230℃，二区温度为230-250℃，三区温度为250-260℃，四区温度为 260-270℃，五区温度为270-275℃，六区温度为275-280℃。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明利用双端羟基硅油对三氧化二铝表面进行包覆改性，使三氧化二铝的表面包覆一层双端羟基硅油，增加了三氧化二铝在尼龙66基体中的分散性。此外，经过双端羟基硅油处理的三氧化二铝不仅使复合材料具有优异的导热性能，还使复合材料具有优异的拉伸强度、抗冲击强度和电绝缘性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
尼龙66生产商为平顶山神马公司，牌号EPR27，熔融指数10.8g/10min；
三氧化二铝生产商安徽省宣城晶瑞新材料有限公司，平均粒径0.5微米。
双端羟基硅油生产商为深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，双端羟基硅油中羟基含量为2％，25℃时粘度为180mpa.s。
抗氧剂1098、抗氧剂168生产商均为美国氰特化学。
KH550生产商为南京轩浩新材料科技有限公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
把10份三氧化二铝加入至混合机中，把1份双端羟基硅油加入混合机喷洒装置中。加热至80℃，搅拌10分钟后喷洒，喷洒时间为1分钟，混合机转速为 100转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，0.5份抗氧剂 1098，0.5份抗氧剂168，1份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为200℃，二区温度为230℃，三区温度为250℃，四区温度为260℃，五区温度为270℃，六区温度为275℃。
实施例2
把20份三氧化二铝加入至混合机中，把2份双端羟基硅油加入混合机喷洒装置中。加热至80℃，搅拌20分钟后喷洒，喷洒时间为2分钟，混合机转速为 200转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，1份抗氧剂 1098，1份抗氧剂168，3份油酸酰胺混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
实施例3
把35份三氧化二铝加入至混合机中，把2份双端羟基硅油加入混合机喷洒装置中。加热至80℃，搅拌20分钟后喷洒，喷洒时间为2分钟，混合机转速为 200转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，1份抗氧剂 1098，1份抗氧剂168，2份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为210℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为260℃，五区温度为270-℃，六区温度为275℃。
实施例4
把30份三氧化二铝加入至混合机中，把2份双端羟基硅油加入混合机喷洒装置中。加热至80℃，搅拌15分钟后喷洒，喷洒时间为2分钟，混合机转速为 200转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，1份抗氧剂1098， 1份抗氧剂168，3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
对比例1
把30份三氧化二铝、100份尼龙66，1份抗氧剂1098，1份抗氧剂168，3 份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
对比例2
把30份三氧化二铝、2份双端羟基硅油、100份尼龙66，1份抗氧剂1098， 1份抗氧剂168，3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
对比例3
把30份三氧化二铝加入至混合机中，把2份双端羟基硅油加入混合机喷洒装置中。常温搅拌15分钟后喷洒，喷洒时间为2分钟，混合机转速为200转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，1份抗氧剂1098，1份抗氧剂168，3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
对比例4
把30份三氧化二铝加入至混合机中，把2份KH550加入混合机喷洒装置中。加热至80℃，搅拌15分钟后喷洒，喷洒时间为2分钟，混合机转速为200转/min。混合完成后，关闭加热装置。再加入100份尼龙66，1份抗氧剂1098，1份抗氧剂168，3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。双螺杆挤出机的一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，六区温度为280℃。
上述各实施例和对比例制得的产品的性能测试方法分别如下：
本发明制备的组合物采用ASTM标准注塑。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸强度测试用样条为哑铃型，170mm×13mm×3.2mm；悬臂梁缺口冲击强度测试用样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5；阻燃测试用样条，127mm×13mm×3.2mm。热导率测试样条尺寸为矩形80mm*10 mm*4mm。
拉伸性能按照ASTM D638进行测试(拉伸速度为5mm/min)；悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM D256进行测试；热导率测试标准为ISO 22007。
各实施例和对比例的制得的产品的性能测试结果如下表1所示：
表1性能检测结果
Figure RE-GDA0002934293890000051
本发明利用双端羟基硅油对三氧化二铝表面进行改性，增加了三氧化二铝在尼龙66基体中的分散性。通过对比例1和对比例4可看出，与不加双端羟基硅油或者加入KH550相比，加入双端羟基硅油的复合材料性能更优。通过对比例 2可看出，先将双端羟基硅油与三氧化二铝进行混合改性后再与组分进行混合，制得的产品性质更优。通过对比例3可以看出，混合阶段混合机升温80℃目的是去除三氧二化铝中的结晶水，除水步骤能增加三氧二化铝的比表面积，增强三氧化二铝与尼龙66基体的结合力。经过双端羟基硅油处理的三氧化二铝不仅能提供组合物优异的导热性能，还具有较为优异的拉伸强度、抗冲击强度、电绝缘性能。

Claims (8)

1.一种导热性能优异的尼龙66复合材料，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：
Figure FDA0002745544400000011
2.根据权利要求1所述的尼龙66复合材料，其特征在于：所述尼龙66在270℃、2.16kg条件下的熔融指数为8-12g/10min。
3.根据权利要求1所述的尼龙66复合材料，其特征在于：所述三氧化二铝的平均粒径为0.2-1微米。
4.根据权利要求1所述的尼龙66复合材料，其特征在于：所述双端羟基硅油在25℃条件下的粘度为100～300mpa.s，其中羟基质量百分含量为0.5～3％。
5.根据权利要求1所述的尼龙66复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的尼龙66复合材料，其特征在于：所述润滑剂为油酸酰胺。
7.如权利要求1-6任一项所述的尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在搅拌条件下，将1-2份双端羟基硅油以喷洒的形式加入10-35份三氧化二铝中，混合均匀后，再加入100份尼龙66、1-2份抗氧剂、1-3份油酸酰胺，混合均匀后得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，经过挤出、造粒得到最终产物，即导热性能优异的尼龙66复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的一区温度为200-230℃，二区温度为230-250℃，三区温度为250-260℃，四区温度为260-270℃，五区温度为270-275℃，六区温度为275-280℃。
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