CN110655758A - 一种无卤阻燃pdcpd纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料及其制备方法，其包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1：1，其中A组分的重量组成为：双环戊二烯单体30‑50份、纳米矿物粉5‑10份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份；B组分的重量组成为：环烯烃单体20‑30份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份。本发明利用填充增强的方法，提高了聚环戊二烯的刚性和耐热性，同时加入的无卤阻燃体系，使得材料具备优异的阻燃性能；本发明加入的硅橡胶增韧体系，利用双环戊二烯在聚合过程中的大量放热来进行固化交联，与PDCPD本体形成了IPN结构，提高了材料的整体韧性。

Description

一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子改性材料领域，具体是一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
聚双环戊二烯(PDCPD)材料，是一种具有交联三维网状结构的工程塑料。该材料由双环戊二烯开环歧化聚合而成，具有优异的力学性能、电气性能、耐腐蚀性能和易装饰性能。利用该材料制备的产品可以根据实际需求灵活设计产品结构与制程，因此其利用领域较为宽泛，目前应用较多的方向为汽车、卫浴产品、体育器材和医疗设备等。
虽然PDCPD具有如上所述的种种优点，但是随着其应用范围的扩展，对材料的性能要求也逐渐提高。实际应用中，单纯的PDCPD显然无法满足所有领域的材料要求，因此通过改性的方法来提高PDCPD的各项性能的研究成果也层出不穷。但我国在PDCPD的改性材料领域也是处于起步阶段，目前几乎没有相应的量产产品出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1：1，其中A组分的重量组成为：
Figure BDA0001713797060000011
B组分的重量组成为：
进一步方案，所述双环戊二烯单体是98％外型异构体，其密度为0.97-1.00g/cm3。
所述纳米矿物粉为纳米碳酸钙、纳米硫酸钡、勃姆石中的两种按质量比为1:1的混合物。
所述钛酸酯偶联剂选自单烷氧基型钛酸酯偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂、整合型钛酸酯偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述硅橡胶引发剂为市售的铂-二乙烯基硅烷配合物。
所述环烯烃单体为环戊烯、环己烯、环庚烯中的一种。
所述开环易位聚合催化剂为四氯氧化钨与一氯二乙基铝按质量比为1:1的混合。
所述无卤阻燃剂为膨胀石墨、磷酸三丁酯、三氧化二铝按照质量比为3:3:2的混合。
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八醇酯(1076)、三-(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、硫代二丙酸双十八醇酯(DSTDP)中的至少三种。
本发明的另一个目的在于提供上述无卤阻燃PDCPD纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双环戊二烯单体30-50份、纳米矿物粉5-10份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即得到A组分原料；
(2)将环烯烃单体20-30份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份一起高速搅拌混合均匀，即得到B组分原料；
(3)将A组分原料、B组分原料按重量比1：1利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，得到无卤阻燃PDCPD纳米复合材料。
本发明制备的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，通过对聚环戊二烯进行一系列的改性，获得了综合性能优异的复合材料，该材料与未改性的PDCPD材料相比，有着如下的优势：
(1)本发明利用填充增强的方法，提高了聚环戊二烯的刚性和耐热性，同时加入的无卤阻燃体系，使得材料具备优异的阻燃性能，产品的应用范围得到了进一步的扩大；
(2)本发明加入的硅橡胶增韧体系，利用双环戊二烯在聚合过程中的大量放热来进行固化交联，与PDCPD本体形成了IPN结构，提高了材料的整体韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例中所述双环戊二烯单体是98％外型异构体，其密度为0.97-1.00g/cm3。
实施例中所述纳米矿物粉为纳米碳酸钙、纳米硫酸钡、勃姆石中的两种按质量比1:1的混合。
实施例中所述钛酸酯偶联剂包括单烷氧基型钛酸酯偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂、整合型钛酸酯偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂。
实施例中所述聚二甲基硅氧烷、羟基硅油和含氢硅油均为市售产品。
实施例中所述硅橡胶引发剂为市售的铂-二乙烯基硅烷配合物。
实施例中所述环烯烃单体为环戊烯、环己烯、环庚烯中的一种。
实施例中所述开环易位聚合催化剂为四氯氧化钨与一氯二乙基铝按质量比为1:1的混合。
实施例中所述无卤阻燃剂为膨胀石墨、磷酸三丁酯、三氧化二铝按照质量比为3：3：2的比例混合。
实施例中所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八醇酯(1076)、三-(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、硫代二丙酸双十八醇酯(DSTDP)中的至少三种。
实施例1
将双环戊二烯单体50份、纳米矿物粉5份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即得到A组分原料；将环烯烃单体20份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即得到B组分原料；将A组分原料、A组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，得到无卤阻燃PDCPD纳米复合材料。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表1。
实施例2
将双环戊二烯单体40份、纳米矿物粉5份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即可得到A组分原料；将环烯烃单体25份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即可得到B组分原料。将A组分原料、B组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，得到无卤阻燃PDCPD纳米复合材料。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表1。
实施例3
将双环戊二烯单体30份、纳米矿物粉10份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即可得到A组分原料；将环烯烃单体30份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即可得到B组分原料。将A组分原、B组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，得到无卤阻燃PDCPD纳米复合材料。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表1。
表1
测试项目/单位 测试标准 实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度 ISO 527 40.7 38.5 44.9
弯曲强度 ISO 178 57.6 55.1 60.2
弯曲模量 ISO 178 4122 4030 4859
23℃悬臂梁缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> ISO 180 58.5 60.2 55.3
-40℃悬臂梁缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> ISO 180 42.5 43.9 41.0
阻燃性能 UL94 V-0 V-0 V-0
对比例1
将双环戊二烯单体45份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即可得到A组分原料；将环烯烃单体25份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即可得到B组分原料。将A组分原料、B组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，可得到最终制品。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表2。
对比例2
将双环戊二烯单体45份、纳米矿物粉5份、钛酸酯偶联剂0.2份投入高混机中并低速混合均匀，即可得到A组分原料；将环烯烃单体30份、开环易位聚合催化剂0.3份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即可得到B组分原料混合液。将A组分原料、B组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，可得到最终制品。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表2。
对比例3
将双环戊二烯单体50份、纳米矿物粉5份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即可得到A组分原料；将环烯烃单体35份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、抗氧剂0.5份投入烧瓶中并高速搅拌混合均匀，即可得到B组分原料混合液。将A组分原料、B组分原料利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，可得到最终制品。将样品裁剪为标准样条进行各项测试，所得数据见表2。
表2
通过表1、表2数据可以看出，本发明制备的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，通过向其中添加纳米粒子填充增强，并通过外加硅橡胶增韧的方法，最终材料的强度和韧性都比不改性的材料有所提高，而外加的复配无卤阻燃剂使得材料获得了优异的阻燃性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1：1，其中A组分的重量组成为：
双环戊二烯单体 30-50份
纳米矿物粉 5-10份
钛酸酯偶联剂 0.2份
羟基硅油 1份
含氢硅油 0.1份
硅橡胶引发剂 0.1份
B组分的重量组成为：
环烯烃单体 20-30份
开环易位聚合催化剂 0.3份
聚二甲基硅氧烷 10份
无卤阻燃剂 20份
抗氧剂 0.5份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述双环戊二烯单体是98%外型异构体，其密度为0.97-1.00g/cm3。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述纳米矿物粉为纳米碳酸钙、纳米硫酸钡、勃姆石中的两种按质量比为1:1的混合物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂选自单烷氧基型钛酸酯偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂、整合型钛酸酯偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述硅橡胶引发剂为市售的铂-二乙烯基硅烷配合物。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述环烯烃单体为环戊烯、环己烯、环庚烯中的一种。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述开环易位聚合催化剂为四氯氧化钨与一氯二乙基铝按质量比为1：1的混合。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂为膨胀石墨、磷酸三丁酯、三氧化二铝按质量比为3:3:2的混合。
9.根据权利要求1所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-(3，5- 二叔丁基4- 羟基苯基) 丙酸] 季戊四醇酯（1010）、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八醇酯（1076）、三-(2，4- 二叔丁基苯基) 亚磷酸酯（168）、硫代二丙酸双十八醇酯（DSTDP）中的至少三种。
10.如权利要求1-9任一项所述的无卤阻燃PDCPD纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将双环戊二烯单体30-50份、纳米矿物粉5-10份、钛酸酯偶联剂0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油0.1份、硅橡胶引发剂0.1份投入高混机中并低速混合均匀，即得到A组分原料；
（2）将环烯烃单体20-30份、开环易位聚合催化剂0.3份、聚二甲基硅氧烷10份、无卤阻燃剂20份、抗氧剂0.5份一起高速搅拌混合均匀，即得到B组分原料；
（3）将A组分原料、B组分原料按重量比1：1利用反应注射成型工艺进行注射成型，A组分原料的料筒温度为70℃，B组分原料的料筒温度为30℃，注射后，模具在100℃下保温30min，得到无卤阻燃PDCPD纳米复合材料。
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