CN114477876A - 长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固井水泥制备技术领域，公开了一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法，固体组分包括按照重量分数由水泥、氧化铝、超细高纯硅砂、悬浮剂和增韧材料；增韧材料包含胶乳纤维增韧剂及纳米石墨烯片。液体组分按照重量分数由水、纳米氧化铁及油井水泥外加剂组成。本发明将氧化铝、硅砂、增韧材料和纳米氧化铁胶体溶液按照一定比例复配，辅以特定比例的液体组分，得到可以应用于超高温环境的新型耐高温固井水泥体系，可以解决超高温环境固井水泥石高温环境下长期强度失效的问题。本发明配比的水泥浆体在200℃，150MPa高温高压环境下养护一年后抗压强度最高可达31MPa，气测渗透率控制在0.02mD以下。
Description
技术领域
本发明属于固井水泥制备技术领域，尤其涉及一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法。
背景技术
目前，深井、超深井的开采逐渐成为新兴油田开采的主要形式。深井、超深井的开采过程中往往面对地质环境复杂、井况工况恶劣，且其“三超”问题，即高温、高压、高含硫的特征显著。“三超”环境严重影响到固井井壁的稳定，水泥环长期暴露在“三超”环境下，其寿命将会极大降低，这将会危害到油田生产安全，降低经济效益。“三超”问题中，超高温的井下环境往往是影响固井质量的主要因素。固井工程中最常用的硅酸盐水泥在110℃时发生强度衰退，其无定形的C-S-H凝胶转变为性能较差的硅酸二钙水合物(α-C2SH)晶体，需要在水泥浆体中外掺硅砂以防止强度衰退。多年来公认的最优硅砂加量为水泥质量的30％-40％。但在较高温度环境(>150℃)，添加硅砂的硅酸盐水泥体系仍会出现明显的微观结构粗化(主要表现为晶粒粗化、孔隙变大、水化产物比表面积减小)和强度衰退现象，尤其是固相体积分数较低的低密度水泥浆。现有技术表明经过优化后的加砂硅酸盐水泥在模拟深井井况高温原位成型条件下，142天后强度仍然出现严重强度衰退(最高可达80％)，从而严重影响固井水泥封固效果；其主要衰退因素为内部孔隙结构的持续收缩。因此，选用合适的材料填充水泥石内部孔隙可以从一定程度上降低水泥石在高温高压环境下的强度衰退幅度。中国专利文件CN109679600A公开了一种纳米材料混合改性超高温高性能固井水泥浆体系及其制备方法，各组分及重量比如下：油井水泥100份，粗硅砂15～25份，细硅砂15～20份，纳米二氧化硅1～10份，纳米碳酸钙1～10份，消泡剂0.2～1份，降失水剂4～10份，减阻剂0～3份，缓凝剂0.5～4份，水30～100份。此发明的水泥浆体系在超高温的条件下水泥石具有优良的抗压强度和韧性，但其28天内杨氏模量降低幅度均在10％以上，且未进行28天以上水泥石性能的研究。中国专利文件CN106833567A公开了一种高强度高韧性耐高温固井水泥浆体系及其制备方法和设计方法，所述增强材料包括粗石英砂、细石英砂、纳米二氧化硅。该水泥浆体系在150℃、30MPa条件下养护28天后保持抗压强度在60MPa以上。但此体系仅适用于150℃环境，无法满足200℃以上条件下水泥石防强度衰退需求。
增韧材料作为一种可以增大水泥石变形能力的外加剂被广泛用于油井水泥之中，专利申请CN112408890A公布了一种抗高温、增韧、防气窜固井水泥浆及其制备方法，其制备的水泥浆体具有较好的流动性，适合现场施工应用，但仅针对180℃，20MPa环境下水泥石28天的样品进行测试，并未对其进行高温高压环境下长期强度测试。石墨烯作为纳米材料的一种，具有良好的的化学、力学、电学、光学和导热性能。国内外已有较多学者研究显示，石墨烯材料能够促进水泥基复合材料内部的水化晶体彼此交联，形成致密的结构，提高水泥石的韧性，进而显著提升水泥基材料的韧性。专利申请CN112456869A公布了一种氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01～0.05％的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆，证实氧化石墨烯的添加可以提升水泥石的韧性，但其并未针对高温高压井下环境进行试验。并且，针对石墨烯作为增强剂被用以解决高温环境下固井水泥石强度衰退问题研究较少。专利申请CN110484223B公布了一种利用固相含量为3％-5％的石墨烯乳液作为增强剂，掺加到加砂油井水泥体系中，但该发明最高养护温度仅为180℃，且并未针对水泥石的长期强度性能进行研究。目前关于石墨烯解决高温固井水泥石强度长期衰退的研究暂未出现报道。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)油气井井筒完整性失效的状况时有发生。
(2)现有水泥体系长期强度数据缺失。
(3)现有技术没有将石墨烯应用在固井水泥体系中的方法。
(4)现有技术未考虑水泥石杨氏模量的长期稳定性。
解决以上问题及缺陷的难度为：
(1)油气井井筒性能长期数据难以获得。
(2)满足高温高压井下环境的养护釜制备难度较大，井下环境较难模拟。
(3)长期高温高压水泥石养护连续性问题难以解决。
解决以上问题及缺陷的意义为：
(1)保证油气井长期稳定生产，节约钻井成本。
(2)充分认识水泥石高温高压环境下的长期变化机理。
(3)保证水泥石杨氏模量的稳定性，减少因水泥石变形引起的套管损坏。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法。具体涉及一种用于改善超长期高温高压环境下固井水泥石杨氏模量的增韧体系制备方法和设计方法。本发明的目的在于增强360天养护后添加增韧材料的配方性能的稳定性。
本发明是这样实现的，一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，
由固体组分和液体组分组成；所述固体组分按照重量分数由按照重量分数由40-60％的水泥、3-8％的氧化铝、30-50％超细高纯硅砂、1.5-2.1％的添加剂和2.2-6％的增韧材料组成；
所述液体组分按照重量分数由70-73％的水、6-7％纳米氧化铁及20-24％油井水泥外加剂组成。
进一步，所述固体组分与液体组分的重量比为1:0.3-0.6。
进一步，所述水泥为G级油井水泥。
进一步，所述硅砂中SiO2的含量大于97％；硅砂中值粒径应在5-20μm最佳，石墨烯纯度在99.5％，厚度4-20nm，纳米氧化铁悬浮液粒径30nm。优选地，所述硅砂的粒度D90为19.72μm。
进一步，所述增韧材料按照重量分数由0.2-1％的纳米石墨烯片和2-6％的胶乳纤维增韧材料组成。
进一步，所述纳米石墨烯片的纯度大于99.5％。
进一步，所述胶乳纤维增韧材料为固态化的胶乳和有机纤维的混合物。
进一步，所述添加剂包括缓凝剂；所述添加剂还包括悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
本发明的另一目的在于提供一种所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法，所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法包括：
步骤一，将水泥、氧化铝、硅砂、悬浮剂和增韧材料按照配比进行混合，得到固体组分；
步骤二，将水、纳米氧化铁和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
步骤三，将得到的固体组分和液体组分按比例混合均匀，即可得到耐高温固井水泥体系。
本发明的另一目的在于提供一种所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料在油井固井中的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
本发明的水泥体系可以缓解超高温环境固井水泥石强度衰退问题，200℃，150MPa高温高压环境下养护一年后添加增韧材料的配方其抗压强度保持在25MPa以上，气测渗透率在0.05mD以下。
本发明添加石墨烯纳米片相比昂贵的氧化石墨烯及单层石墨烯，厚度更高，更易分散在水泥浆体中，且价格更加便宜，适宜应用在固井领域。
本发明将氧化铝、硅砂、增韧材料(纳米石墨烯片及胶乳纤维增韧材料Flok-2)和纳米氧化铁胶体溶液按照一定比例复配，辅以特定比例的液体组分，得到了可以应用于超高温环境的新型耐高温固井水泥体系。在200℃，150MPa养护条件下，分别测试其360天的物理力学性能，相对于其他中国专利文件CN109679600A及CN108485621A，本发明关注了高温高压环境下水泥石长期抗压强度、杨氏模量及渗透率等性能，此发明中增韧体系360天龄期样品杨氏模量约为10GPa，且其抗压强度均高于25MPa。
本发明中的技术成果、设计理念和相关技术方案在克深9-3井完成了现场应用，在166℃井下条件下在水泥中掺加胶乳纤维增韧材料Flok-2，减缓微观结构粗化带来的长期强度衰退问题，固井后的180天生产情况看，克深9-3井该井段未出现环空带压现象，水泥石密封性能完整，未表现出强度衰退现象，具备维持水泥石长期强度稳定的能力。
本发明所述的耐高温增韧固井水泥体系可以解决高温高压环境下水泥石因模量衰退而发生的井壁失稳问题，为深井、超深井的开发打下坚实的基础。
附图说明
图1是本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的水泥体系的稠化时间图。
图3是本发明实施例提供的水泥体系的抗压强度及杨氏模量检测结果示意图。
图4是本发明实施例提供的水泥体系的气测渗透率检测结果示意图。
图5是本发明实施例提供的水泥体系的液测渗透率检测结果示意图。
图6是本发明实施例提供的水泥体系的XRD衍射图谱示意图。
图7是本发明实施例提供的水泥体系压汞孔喉直径分布测试结果示意图。其中，图7(a)累计分布率；图7(b)中体积分布率中的S、S/F、S/G。
图8是本发明实施例提供的水泥体系三种放大倍数(50倍，200倍及1000倍)电镜示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；所述固体组分按照重量分数由40-60％的水泥、3-8％的氧化铝、30-50％超细高纯硅砂、1.5-2.1％的添加剂和0.2-1％重量增韧纳米石墨烯片和2-6％重量增韧胶乳纤维增韧增韧材料；
所述液体组分按照重量分数由70-73％的水、6-7％纳米氧化铁及20-24％油井水泥外加剂组成。
本发明实施例提供的固体组分与液体组分的重量比为1:0.3-0.6。
本发明实施例提供的水泥为G级油井水泥。
本发明实施例提供的硅砂中SiO2的含量大于97％；所述硅砂中SiO2的含量大于97％；硅砂中值粒径应在5-20μm最佳，石墨烯纯度在99.5％，厚度4-20nm，纳米氧化铁悬浮液粒径30nm。优选地，硅砂的粒度D90为19.72μm。
本发明实施例提供的增韧材料按照重量分数由0.2-1％的纳米石墨烯片和2-6％的胶乳纤维增韧材料组成。
本发明实施例提供的纳米石墨烯片的纯度大于99.5％。
本发明实施例提供的胶乳纤维增韧材料为固态化的胶乳和有机纤维的混合物。
本发明实施例提供的添加剂包括缓凝剂；本发明实施例提供的添加剂还包括悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
如图1所示，本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法包括：
S101，将水泥、氧化铝、硅砂、悬浮剂和增韧材料按照配比进行混合，得到固体组分；
S102，将水、纳米氧化铁和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
S103，将得到的固体组分和液体组分按比例混合均匀，即可得到耐高温固井水泥体系。
在本发明中，固体组分和液体组分的重量比可以为1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45、1:0.5、1:0.55或1:0.6。
在优选的实施方式中，固体组分含有40-60％重量的水泥、3-8％重量的氧化铝，30-50％重量硅砂，1.5-2.1％重量的悬浮剂和增韧材料；增韧材料包含0.2-1％重量纳米石墨烯片和2-6％重量胶乳纤维增韧增韧材料；
在具体的实施方式中，固体组分中水泥的含量可以为40％重量、45％重量、50％重量、55％重量、60％重量；固体组分中氧化铝的含量可以为3％％重量、4％重量、5％重量、6％重量、7％重量、8％重量；固体组分中硅砂的含量可以为30％重量、35％重量、40％重量、45％重量、50％重量；固体组分中纳米石墨烯片的含量可以为0.2％重量、0.3％重量、0.4％重量、0.5％重量、0.6％重量、0.7％重量、0.8％重量、0.9％重量、1％重量；固体组分中胶乳纤维增韧材料的含量可以为2％重量、2.5％重量、3％重量、3.5％重量、4％重量、4.5％重量、5％重量、5.5％重量或6％重量。
在优选的实施方式中，水泥为G级油井水泥。在一种具体的实施方式中，G级油井水泥中含有65.13％重量的CaO、18.45％重量的SiO2和2.99％重量的Al2O3。
在优选的实施方式中，硅砂中SiO2的含量>97％重量。
优选地，硅砂的粒度D90为19.3-52μm。具体的，硅砂的粒度D90可以为19.3μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、或52μm。
在一种具体的实施方式中，硅砂为油井水泥用常规石英砂，粒度D90为163um。
在优选的实施方式中，纳米石墨烯片的粒度厚度在4～20nm，微片大小在5～10μm，层数<20层。
在优选的实施方式中，胶乳纤维增韧材料为成都欧美克公司生产的Flok-2型为固态的化胶乳和有机纤维的混合物。
在优选的实施方式中，纳米氧化铁悬浮液的含量为30％重量，平均粒径在30nm，比表面积在20-60m2/g。
在优选的实施方式中，添加剂中含有缓凝剂。进一步优选地，添加剂中还含有悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
在本发明中，添加剂多数为聚合物类，可以是固相，也可以是液相，具体的主要由水泥浆密度、流变、稠化、失水等各种浆体性能决定，通常需要根据实际工程应用工况进行调整。
在具体的实施方式中，添加剂可以通过市售途径获得。
在优选的实施方式中，液体组分含有70-90％重量的水和10-30％重量的添加剂。
本发明第二方面提供上述耐高温固井水泥体系的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(1)得到的固体组分和步骤(2)得到的液体组分按照配比进行混合，得到耐高温固井水泥体系。
在优选的实施方式中，在步骤(3)中，混合为搅拌混合。
在优选的实施方式中，所述步骤(3)的具体过程为：将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在搅拌下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后，进行搅拌混合。
下面结合对比例以及测试例对本发明做进一步说明。
本发明具体实施例中使用的添加剂均来自中油渤星公司，其中，悬浮剂型号为BCJ-300L，所述分散剂型号为BCD-210L，所述缓凝剂型号为BCR-300L，所述降失水剂型号为BXF-200L，所述消泡剂型号为G603。
实施例1：
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.44；
其中，固体组分含有54.1％重量的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13％重量，SiO2:18.45％重量，Al2O3:2.99％重量)、37.8％重量的硅砂(D90＝19.2um)、8.1％重量的氧化铝；
液体组分含有69.2％重量的水、4.8％重量的悬浮剂、6.0％重量的纳米氧化铁、6.6％重量的分散剂、5.4％重量的缓凝剂、7.2％重量的降失水剂和0.6％重量的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
实施例2：
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.43；
其中，所述固体组分含有52.4％重量的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13％重量，SiO2:18.45％重量，Al2O3:2.99％重量)、36.6％重量的硅砂(D90＝19.2um)、7.9％重量的氧化铝和3.1％的胶乳纤维增韧材料；
液体组分含有69.2％重量的水、4.8％重量的悬浮剂、6.0％重量的纳米氧化铁、6.6％重量的分散剂、5.4％重量的缓凝剂、7.2％重量的降失水剂和0.6％重量的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
实施例3
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.44；
其中，所述固体组分含有53.9％重量的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13％重量，SiO2:18.45％重量，Al2O3:2.99％重量)、37.8％重量的硅砂(D90＝163um)、8.1％重量的氧化铝和0.2％的纳米石墨烯片；
液体组分含有68.7％重量的水、4.9％重量的悬浮剂、6.1％重量的纳米氧化铁、6.8％重量的分散剂、5.5％重量的缓凝剂、7.4％重量的降失水剂和0.6％重量的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
实施例4
本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；固体组分和液体组分的重量比为1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45、1:0.5、1:0.55或1:0.6。
所述固体组分包括按照重量分数由40％的水泥、8％的氧化铝、44％超细高纯硅砂、2％的添加剂和6％增韧材料；
所述液体组分按照重量分数由70％的水、6％纳米氧化铁及24％油井水泥外加剂组成。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
实施例5
本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；固体组分和液体组分的重量比为1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45、1:0.5、1:0.55或1:0.6。
所述固体组分包括按照重量分数由60％的水泥、5％的氧化铝、30.7％超细高纯硅砂、2.1％的添加剂和2.1％的胶乳纤维增韧材料；
所述液体组分按照重量分数由72％的水、6.5％纳米氧化铁及21.5％油井水泥外加剂组成。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
实施例6
本发明实施例提供的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；固体组分和液体组分的重量比为1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45、1:0.5、1:0.55或1:0.6。
所述固体组分包括按照重量分数由55％的水泥、8％的氧化铝、30.5％超细高纯硅砂、1.5％的添加剂和0.4％的纳米石墨烯片；
所述液体组分按照重量分数由70％的水、7％纳米氧化铁及23％油井水泥外加剂组成。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在4000rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以12000rpm的速度搅拌35秒。
对比例1
按照对实施1所述的方法进行实施，与之不同的是，液体组分的组成不同，其中，液体组分中不含有纳米氧化铁，液体组分含有74.7％重量的水、4.9％重量的悬浮剂、6.8％重量的分散剂、5.6％重量的缓凝剂、7.4％重量的降失水剂和0.6％重量的消泡剂。
测试例1
实施例1中的水泥体系在180℃、120MPa条件下的稠化时间图如图2所示。由图可知，该体系高温高压稠化时间可以超过5h，该配方在养护中升温时间约为2h，说明其达到目标温度和压力之后仍然处于流体状态，满足高温高压成型的条件。
测试例2
将实施例1至3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，经过360天的原位养护，并对各个体系的抗压强度及杨氏模量进行检测，结果如图3所示，其中，实施例1-3和对比例1的结果分别对应图中的S、S/F、S/G、和N。
由图可知，添加增韧材料的的固井水泥体系(配方S/F及S/G)，360天龄期的样品，抗压强度与杨氏模量明显高于其他配方。其中添加胶乳纤维增韧材料的配方其360天后抗压强度仍可以保持在30MPa以上，杨氏模量保持在10GPa左右。
测试例3
将实施例1-3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，经过360天的原位养护，并对各个体系的气测渗透率进行检测，结果如图4所示，其中，实施例1-3和对比例1的结果分别对应图中的S、S/F、S/G、和N。
由图可知，添加增韧材料的360天龄期样品的气测渗透率明显低于其他配方，其中添加纳米石墨烯材料的配方S/G性能最好，气测渗透率最低仅为0.0095mD。
测试例4
将实施例1-3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，经过360天的原位养护，并对各个体系的液测渗透率进行检测，结果如图5所示，其中，实施例1-3和对比例1的结果分别对应图中的S、S/F、S/G、和N。
由图可知，添加增韧材料的360天龄期样品的液测渗透率明显低于其他配方，其中添加胶乳纤维增韧材料的配方S/F性能最好，液测渗透率最低仅为0.0024mD。
测试例5
将实施例1-3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，经过360天的原位养护，并对各个体系的XRD衍射图谱及矿物成分进行分析，结果如图6所示，其中，实施例1-3和对比例1的结果分别对应图中的S、S/F、S/G、和N。
由图6可知，从相同养护时间的不同配方XRD图谱来看，各配方矿物成分基本一致(即XRD衍射图谱随配方变化不大)。说明增韧材料的添加并未影响水化产物的形成，但通过填充水泥石内部孔隙，进而提升了水泥石的长期稳定性。
测试例6
将实施例1-3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，经过360天的原位养护，并对各个体系的压汞孔喉直径分布进行分析，结果如图7所示，其中，实施例1-3的结果分别对应图7(a)累计分布率和图7(b)中体积分布率中的S、S/F、S/G。
由图7(a)-图7(b)可知，水添加增韧材料的配方S/F其内部孔喉直径明显小于未添加的配方，说明增韧材料起到了降低水泥石内部孔隙的作用。
测试例7
将实施例1-3及对比例1固井水泥体系在200℃，150MPa条件下，分别经过2天及360天的原位养护，并对360天样品的微观形貌进行电镜分析，结果如图8所示，其中，实施例1-3和对比例1的结果分别对应图中的S、S/F、S/G、和N。
由图可知，360天养护后仍然存在未水化的硅砂颗粒，添加增韧材料Flok-2的配方S/F其微观结构更为致密。
测试例8
将实施例的样品养护至规定龄期后，从200℃，150MPa条件下自然冷却至室温，对360天样品抗压强度、杨氏模量、液测渗透率和气测渗透率进行检测，并将对比例的样品养护至规定龄期后，从200℃，150MPa条件下自然冷却至室温，对360天样品抗压强度、杨氏模量、液测渗透率和气测渗透率进行检测，结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明所述的固井水泥体系添加增韧材料的配方360天龄期的样品强度明显更高。并且，其360天样品气测与液测渗透率更低，说明本发明所述的增韧固井水泥体系的长期耐高温性能优异，可以满足固井长期封隔要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；所述固体组分按照重量分数由40-60％的水泥、3-8％的氧化铝、30-50％超细高纯硅砂、1.5-2.1％的添加剂和2.2-6％的增韧材料组成；
所述液体组分按照重量分数由70-73％的水、6-7％纳米氧化铁及20-24％油井水泥外加剂组成。
2.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述固体组分与液体组分的重量比为1:0.3-0.6。
3.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述水泥为G级油井水泥。
4.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述硅砂中SiO2的含量大于97％；硅砂中值粒径应在5-20μm最佳，石墨烯纯度在99.5％，厚度4-20nm，纳米氧化铁悬浮液粒径30nm。
5.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述增韧材料按照重量分数由0.2-1％的纳米石墨烯片和2-6％的胶乳纤维增韧材料组成。
6.如权利要求5所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述纳米石墨烯片的纯度大于99.5％。
7.如权利要求5所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述胶乳纤维增韧材料为固态化的胶乳和有机纤维的混合物。
8.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述添加剂包括缓凝剂；所述添加剂还包括悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法，其特征在于，所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法包括：
步骤一，将水泥、氧化铝、硅砂、悬浮剂和增韧材料按照配比进行混合，得到固体组分；
步骤二，将水、纳米氧化铁和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
步骤三，将得到的固体组分和液体组分按比例混合均匀，即可得到耐高温固井水泥体系。
10.一种如权利要求1-8任意一项所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料在油井固井中的应用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115895619A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-04-04 | 长江大学 | 一种井壁强化段塞浆和大位移井井壁强化方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097069A (ja) * | 2002-09-19 | 2005-04-14 | Natoo Kenkyusho:Kk | 常温水硬性の処理材、処理材の活用利用方法、処理材で改質処理されている改質処理品ならびに処理材で加工調製されている無機質成型品 |
| CN104099071A (zh) * | 2013-04-03 | 2014-10-15 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种水平井固井膨胀水泥浆及其制备方法 |
| CN109679600A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-26 | 中国石油大学(华东) | 纳米材料混合改性超高温高性能固井水泥浆体系及其制备方法 |
| CN110257030A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-20 | 中国石油大学(华东) | 一种油气井固井用超高温弹韧剂及其组成与应用 |
| CN110484223A (zh) * | 2018-05-15 | 2019-11-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种防止高温强度衰退的油井水泥浆体系及其制备方法 |
| CN112408890A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-02-26 | 中国石油天然气集团有限公司 | 抗高温、增韧、防气窜固井水泥浆及其制备方法 |
| CN113582605A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-11-02 | 中国石油大学(华东) | 耐高温固井水泥体系及其制备方法 |
| CN113773008A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-10 | 中国石油大学(华东) | 一种基于矿渣粉的新型耐高温固井水泥体系及其制备方法 |
-
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-
2023
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097069A (ja) * | 2002-09-19 | 2005-04-14 | Natoo Kenkyusho:Kk | 常温水硬性の処理材、処理材の活用利用方法、処理材で改質処理されている改質処理品ならびに処理材で加工調製されている無機質成型品 |
| CN104099071A (zh) * | 2013-04-03 | 2014-10-15 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种水平井固井膨胀水泥浆及其制备方法 |
| CN110484223A (zh) * | 2018-05-15 | 2019-11-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种防止高温强度衰退的油井水泥浆体系及其制备方法 |
| CN109679600A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-26 | 中国石油大学(华东) | 纳米材料混合改性超高温高性能固井水泥浆体系及其制备方法 |
| CN110257030A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-20 | 中国石油大学(华东) | 一种油气井固井用超高温弹韧剂及其组成与应用 |
| CN112408890A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-02-26 | 中国石油天然气集团有限公司 | 抗高温、增韧、防气窜固井水泥浆及其制备方法 |
| CN113582605A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-11-02 | 中国石油大学(华东) | 耐高温固井水泥体系及其制备方法 |
| CN113773008A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-10 | 中国石油大学(华东) | 一种基于矿渣粉的新型耐高温固井水泥体系及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115895619A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-04-04 | 长江大学 | 一种井壁强化段塞浆和大位移井井壁强化方法 |
| CN115895619B (zh) * | 2022-11-11 | 2024-03-26 | 长江大学 | 一种井壁强化段塞浆和大位移井井壁强化方法 |
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