CN110862245B - 一种用于高温深井的固井水泥及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于高温深井的固井水泥及其制备方法和应用。该用于高温深井的固井水泥，包括如下重量份的组分：油井水泥：100份、抗强度衰退剂：30～60份、抗强度衰退助剂：10～20份和高温增强剂：5～15份；其中，抗强度衰退剂为硅粉和微硅中的一种或两种；抗强度衰退助剂为高岭土、沸石、硅灰石和硅藻土中的一种或多种；高温增强剂选自纳米膨润土、纳米TiO2和纳米Fe2O3中的一种或多种。本发明所提供的用于高温深井的固井水泥，能够解决现有固井水泥石在150℃～200℃的高温深井水热环境下长期强度发生严重衰退的问题，从而实现层间有效封隔，确保井筒水泥环长期密封完整性，延长油井寿命。
Description
技术领域
本发明属于石油钻井技术领域，具体涉及一种用于高温深井的固井水泥及其制备方法和应用。
背景技术
固井是将水泥注入套管和地层之间的环形空间并经过凝固以形成水泥环的过程，其目的是利用水泥环的胶结作用和硬度，实现地层的有效层间封隔、支撑并保护套管，从而保障井筒长期密封完整性，延长油井寿命。
良好的井筒长期完整性对油井正常生产、持续稳产具有重要意义。随着油气勘探的深入进行，深井、超深井等复杂油气藏钻井数量日益增加，井底静止温度高于150℃甚至高于180℃的高温深井不断出现，因此对水泥环长期密封性能提出了更高的要求。固井水泥石的强度能否在长期高温环境下保持稳定，是保证高温油井水泥环长期密封完整性、延长油井寿命的关键因素。
但是，固井水泥石在高温环境下的强度极易发生快速衰退，严重影响高温深井井筒长期完整性，导致油井寿命大大缩短。针对这一问题，国内外开展了大量相关研究。通用的做法，是在温度高于110℃的情况下，向水泥中加入30～40％甚至更多的硅粉、微硅等硅质材料作为防强度衰退剂，其主要原理为：在温度高于110℃时，水泥主要水化产物CSH凝胶结构不稳定，会逐渐转变成结构疏松、强度较低的α-C2SH晶相，导致水泥石强度降低、渗透率增加；在加入硅粉、微硅等硅质材料后，将水泥中的钙硅比降至1：1或更低，从而生成结构致密、强度高的雪硅钙石(C5S6H5)等有利晶相，从而保障了水泥石的长期强度稳定。
其中，针对不同的温度区间，硅粉、微硅等防强度衰退剂的加量会有所不同，一般温度越高，硅粉、微硅等的掺量也相应增大。比如在110～150℃以下的高温环境下，硅粉合理掺量约为30％；在温度高于150℃的高温环境下，一般要求掺加35％或者更多的硅粉。
但是，关于高温深井(井底静止温度为150～200℃、井深为4500～6000m)水泥石的研究多局限于7天以内的短期强度研究，而长期强度衰退的研究相对较少。实验结果表明，在180℃以上高温环境下，加入40％～60％的硅粉作为强度稳定剂，7天以内短期强度均不会发生明显变化，但是水泥石28天长期强度往往会产生较大程度的衰退，衰退率最多可达60％以上，直接影响井筒水泥环长期密封性能。
同时，高温深井不同于热采井固井，其水泥高温水化过程存在很大不同，热采井耐高温水泥石采用低温(约50℃)成型后再高温养护的方式，而高温深井耐高温水泥石则是直接模拟井下实际温度(150～200℃)进行养护，两者之间的水化过程存在明显不同，导致满足热采井(>300℃)的耐高温水泥石配方，反而在高温深井环境下发生明显衰退。
总体而言，对于高温深井固井水泥石，如何有效抑制长期强度过大衰退，目前缺少有效应对手段。因此，提供一种用于高温深井的耐高温固井水泥配方及配套的制备工艺，防止固井水泥石在150℃～200℃的高温水热环境下的长期强度发生严重衰退，对于保障井筒水泥环长期密封完整性，延长油井寿命，具有非常重要的实际意义。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种用于高温深井的固井水泥，其具有非常突出的抗强度衰退能力，能够解决现有固井水泥石在150℃～200℃的高温深井水热环境下长期强度发生严重衰退的问题。
本发明还提供一种上述用于高温深井的固井水泥的制备方法，具有工艺简单、生产可行的特点。
本发明还提供上述用于高温深井的固井水泥在高温深井中的应用。采用该固井水泥所形成的固井水泥石，在150℃～200℃的高温深井水热环境下的90天长期强度不会发生明显衰退。
为实现上述目的，本发明首先提供一种用于高温深井的固井水泥，包括如下重量份的组分：
油井水泥：100份、抗强度衰退剂：30～60份、抗强度衰退助剂：10～20份和高温增强剂：5～15份；
其中，抗强度衰退剂为硅粉和微硅中的一种或两种混合；抗强度衰退助剂为高岭土、沸石、硅灰石和硅藻土中的一种或多种混合；高温增强剂选自纳米膨润土、纳米TiO2和纳米Fe2O3中的一种或多种混合。
根据本发明的技术方案，通过将油井水泥与抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂以及高温增强剂进行合理配置，使各组分协同作用，使得到的固井水泥在用于固井时所形成的水泥石的90天长期强度得以保持稳定状态，满足150℃～200℃的高温深井要求，保障井筒水泥环长期密封完整性，延长油井寿命。
油井水泥是专用于油井、气井的固井工程的水泥。在本发明具体实施过程中，所用的油井水泥具体可以为G级油井水泥。
G级油井水泥是油气井固井施工应用最普遍广泛的一种水泥材料，根据API规范，其主要成分及相应含量为CaO：62～65份、SiO2：20～25份、Al2O3：3～7份、Fe2O3：2～6份。作为固井水泥的主要成分，G级油井水泥在高温水热环境下，可与水及其它组分一起发生水化反应，生成高温下稳定的水泥石。
具体的，G级油井水泥的粒径分布区间为2～150μm。在本发明具体实施过程中，所使用的G级油井水泥是通过商购获得，其粒径分布区间满足上述要求且平均粒径约为20～30μm，比如平均粒径约为25μm。
本发明中，所使用的抗强度衰退剂可以是硅粉、微硅等硅质材料中的一种或至少两种的混合。作为主要的高温强度稳定剂，硅粉的主要成分为结晶态的α-石英，SiO2的含量大于96％；微硅的主要成分为无定形SiO2，且SiO2的含量大于95％。
在本发明具体实施过程中，一般选用硅粉与微硅的混合物作为抗强度衰退剂。本发明对于二者的比例不做特别限定，一般控制硅粉与微硅之间的质量比为40～55：5，比如二者之间的质量比为40：5、45：5、50：5或者55：5，以使固井水泥所形成的水泥石的长期强度得以保持稳定状态。
更具体的，硅粉的粒径分布区间可以为5～200μm；微硅粒径分布区间可以为0.05～3μm。在本发明具体实施过程中，所使用的硅粉具有上述粒径分布区间且平均粒径约为40～60μm，比如平均粒径大约在50μm；所使用的微硅粉具有上述粒径分布区间且平均粒径大约在0.15～0.25μm。
以上述硅粉、微硅作为强度稳定剂主要成分，一方面降低了体系钙硅比，生成更多的热稳定性好、强度高的水化产物，防止水泥石高温强度过度衰退；另一方面通过合理设计粒径分布，兼顾水化全过程，确保前期、后期均有充足的二氧化硅参与反应，保证水泥石长期强度稳定。
在本发明具体实施过程中，通常控制抗强度衰退剂为40～60重量份，进一步防止生成的水泥石高温强度过度衰退，保障长期强度稳定。
本发明中，抗强度衰退助剂具体可以选自高岭土、沸石、硅灰石、硅藻土等硅铝质材料中的一种，也可以是上述硅铝质材料中两种及以上组分的混合。
具体的，所使用的抗强度衰退助剂的粒径分布区间可以为1～15μm。在本发明具体实施过程中，所使用的抗强度衰退助剂在上述粒径分布区间内，且平均粒径约4～5.5μm，比如平均粒径约为5μm。
上述抗强度衰退助剂作为辅助性的高温强度稳定剂，主要组分为火山灰活性材料，在高温下可与硅酸盐水泥水化产物发生二次水化反应，有利于改善水泥石界面过渡区性能、降低孔隙率、提高耐久性，从而大幅提高水泥石的长期高温强度。
当抗强度衰退助剂是由上述两种及以上组分经复配得到时，本发明对于各组分之间的比例不做特别限定，比如选择高岭土、沸石、硅藻土的混合物作为抗强度衰退助剂，三者之间的质量比可以是5：2：3，也可以是5：3：2，还可以是5：5：2。
本发明中，所用的高温增强剂具体可以是纳米膨润土、纳米TiO2、纳米Fe2O3等中的一种或多种混合。当选用其中的两种及以上组分混合作为高温增强剂时，本发明对于各组分之间的配比不做特别限定，比如高温增强剂选用纳米膨润土与纳米TiO2的混合，二者之间的质量比可以是3：2，也可以是2：3。
本发明中，所用的高温增强剂均为纳米材料，其粒径分布区间具体可以为10～1000nm。在本发明具体实施过程中，所使用的高温增强剂具有上述粒径分布，且控制平均粒径约为240～255nm，比如平均粒径约为250nm。
采用上述纳米材料作为高温增强剂，可有效改善水泥石微观结构缺陷、降低孔隙率，提高水泥石力学性能。一方面，纳米材料有利于改善水泥石与硅粉的高温水化反应进程，可细化高温水化产物晶粒，从而改善水泥石界面过渡区性能，减少微观结构缺陷；另一方面，纳米材料可显著加快高岭土等火山灰材料的二次水化反应速率，生成更多的高温稳定水化产物，提高了水泥石的密实度。同时，纳米材料作为超细材料，可填充在大颗粒孔隙率中，提高水泥石密实度。在本发明具体实施过程中，高温增强剂一般控制在5～10重量份。
本发明还提供上述用于高温深井的固井水泥的制备方法，包括：将油井水泥、抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂和高温增强剂按比例混合，得到用于高温深井的固井水泥。
具体的，可以将上述油井水泥、抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂和高温增强剂按照比例加入到混灰设备并混匀后，即得到用于高温深井的固井水泥，并可用于现场施工。
上述配置过程，工艺非常简单，可以在固井施工时现场配置，也可以事先配置好之后运输到固井施工现场，因此具有施工作业方便的优点，非常利于实际大规模的推广和应用。
本发明还提供上述用于高温深井的固井水泥在高温深井中的应用。
按照业内的一般定义，深井是指井深超过4500m的井(其中超过6000米为超深井)，高温是指井底静止温度高于150℃的井(其中超过200℃为超高温)。本发明所述的高温深井遵循业内的定义，即井底静止温度为150～200℃、井深为4500～6000m的井。
本发明对如何将该固井水泥注入套管和地层之间的环形空间并形成水泥环的具体工艺不做特别限定，可采用目前针对高温深井的施工工艺进行，不赘述。
发明人研究发现，采用本发明所提供的用于高温深井的固井水泥所形成的水泥石，在180℃～200℃的高温深井水热环境下，90天强度相比2天强度的下降率不超过12％，说明90天长期强度不会发生明显衰退，因此能够很好的满足150℃～200℃的高温深井要求。
并且，本发明提供的用于高温深井的固井水泥，与油井水泥外加剂相容性良好，对水泥浆的综合性能无不良影响。
本发明提供的用于高温深井的固井水泥，通过抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂、高温增强剂与油井水泥之间协同作用，使所形成的固井水泥石具有非常好的热稳定性，对于150℃～200℃的高温深井、特别是180～200℃的高温深井环境，并保证水泥石长期强度保持基本稳定，90天长期强度衰减幅度小于12％，可有效提高高温下井筒水泥环封固质量，改善高温深井水泥石界面胶结能力，减少环空气窜风险，确保井筒水泥环长期密封完整性，延长油井寿命。
并且，该用于高温深井的固井水泥，具有配方简单的特点，所有原料均可通过商购获得，利于实际配置和应用。
同时，该用于高温深井的固井水泥，与油井水泥外加剂相容性良好，对水泥浆综合性能无不利影响。
本发明提供的用于高温深井的固井水泥的制备方法，配置方法简单，只需将水泥、抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂以及高温增强剂按照一定比例在混灰设备中混匀后，即可现场施工。因此具有制备方法简单灵活、施工作业方便的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1～3中的固井水泥石抗压强度发展曲线(180℃)；
图2为本发明实施例1～3中的固井水泥石抗压强度发展曲线(180℃～200℃)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中，所用原料均为商购，其中：G级油井水泥的粒径分布区间为2～150μm，平均粒径约为25μm；硅粉的粒径分布区间为5～200μm，平均粒径约为50μm；微硅粒径分布区间为0.05～3μm，平均粒径约为0.20μm；抗强度衰退助剂整体的粒径分布区间为1～15μm，平均粒径约5μm；高温增强剂整体的粒径分布区间为10～1000nm，平均粒径约为250nm。
实施例1
本实施例提供一种用于高温深井的固井水泥，其具体组分及相应的重量份参见表1。
表1用于高温深井的固井水泥的配方
根据表1中的配比，将上述各组分加入到混灰设备中，并充分混拌均匀，即得到用于超高温深井的固井水泥。
实施例2
本实施例提供一种用于高温深井的固井水泥，其具体组分及相应的重量份参见表2。
根据表2中的配方，将各组分按比例加入到混灰设备中，并充分混拌均匀，即得到用于超高温深井的固井水泥。
表2用于高温深井的固井水泥的配方
实施例3
本实施例提供一种用于高温深井的固井水泥，其具体组分及相应的重量份参见表3。
表3用于高温深井的固井水泥的配方
根据表3中的上述配比，将各组分加入到混灰设备中，并充分混拌均匀，即得到用于超高温深井的固井水泥。
对比例1
本对比例提供一种固井水泥，其具体各组分及相应的重量份参见表4。根据表4中的配比，将G级油井水泥、硅粉和微硅分别加入到混灰设备中，充分混拌均匀，即得到固井水泥。
表4对比例1中固井水泥的配方
对比例2
本对比例提供一种固井水泥，其各组分及重量份参见表5。
表5对比例2中固井水泥的配方
根据上述配比，将G级油井水泥、硅粉、微硅、纳米二氧化硅以及纳米氧化镁分别加入到混灰设备中，充分混拌均匀，即得到固井水泥。
对比例3
本实施例提供一种固井水泥，其各组分及重量份参见表6。
表6对比例3中固井水泥的配方
按上述配比，将G级油井水泥、硅粉、微硅、高岭土、沸石和硅藻土分别加入到混灰设备中，充分混拌均匀，即得到固井水泥。
以上述实施例1至实施例3中的用于高温深井的固井水泥、对比例1至对比例3中的固井水泥为原料，分别制备固井水泥石，具体包括如下步骤：
1、实验中所用水泥浆的制备：按照《GB/T 19139-2012油井水泥试验方法》中水泥浆制备方法，将800g混合好的固井水泥，均匀混入352g配浆水中制备得到水泥浆。该水泥浆浆体的性能满足现场施工要求。
其中，在配浆水中，降失水剂、缓凝剂、分散剂的加入量分别为配浆水总质量的4.0％、1.0％～3.0％、2.0％。
2、水泥石成型及养护：按照《GB/T 19139-2012油井水泥试验方法》标准中规定的方法，对上述步骤1中得到的水泥浆进行装模成型，然后将得到的试模放入高压养护釜中进行高温高压养护，同一组试样养护时间分别为2d、7d、14d、28d和90d。
3、试样的抗压强度测试：按照《GB/T 19139-2012油井水泥试验方法》中水泥石抗压强度的测试标准，测试不同养护龄期水泥石的抗压强度。具体数据如下表7所示。
表7不同养护龄期水泥石的抗压强度性能测试
图1是实施例1中的用于超高温深井的固井水泥，以及对比例1-3中的固井水泥，按照上述方法所分别形成的固井水泥石的抗压强度发展曲线(180℃)。根据图1并结合表7的数据可以看出：
在180℃高温养护条件下，对比例1-3中的固井水泥石的长期强度发生了非常明显的衰退，90d强度相比2d强度分别下降了76.7％、64.1％、38.8％，且长期强度呈下降趋势。
而在同样的180℃高温养护条件下，实施例1中的固井水泥石的2d早期强度和28d、90d长期强度分别为49.9MPa、43.1MPa、44.3MPa，经计算，90d强度比2d强度下降了11.2％，固井水泥石的长期强度未发生明显衰退；且90d强度相比28d强度增加1.2MPa，长期强度呈稳定增长趋势。
由此可见，实施例1中所提供的用于高温深井的固井水泥，通过特定的抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂和高温增强剂与油井水泥之间的协同作用，使所形成的固井水泥石具有非常好的高温稳定性，有效了抑制固井水泥石在高温环境下的长期强度衰退。
图2是实施例1-3中的用于高温深井的固井水泥，按照上述方法所分别形成的固井水泥石抗压强度发展曲线(180℃～200℃)，根据图2并结合表7的数据可以看出：
实施例1中，180℃高温养护条件下，水泥石2d早期强度和28d、90d长期强度分别为49.9MPa、43.1MPa、44.3MPa，经计算，90d强度相比2d强度下降了11.2％，相比28d强度增加2.8％；
实施例2中，190℃高温养护条件下，水泥石2d早期强度和28d、90d长期强度分别为48.5MPa、41.7MPa、42.7MPa，经计算，90d强度相比2d强度下降了12.0％，相比28d强度增加2.4％；
实施例3中，200℃高温养护条件下，水泥石2d早期强度和28d、90d长期强度分别为41.9MPa、35.7MPa、37.9MPa，经计算，90d强度相比2d强度下降了9.5％，相比28d强度增加6.2％。
由此可见，本发明所提供的用于高温深井的固井水泥配方，在180℃～200℃高温水热环境下，所得固井水泥石长期强度衰退率均小于12％，且固井水泥石的90天长期强度保持稳定增长状态，说明本发明所提供的用于高温深井的固井水泥具有良好的抗强度衰退能力，满足180℃～200℃的高温深井要求。
同时，根据上述数据还可以显然推断出，本发明所提供的用于高温深井的固井水泥配方，与油井水泥外加剂相容性良好，对水泥浆综合性能未产生不利影响。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种用于高温深井的固井水泥，其特征在于，包括如下重量份的组分：
油井水泥：100份、抗强度衰退剂：30～60份、抗强度衰退助剂：10～20份和高温增强剂：5～15份；
其中，所述抗强度衰退助剂为高岭土、沸石、硅灰石和硅藻土中的一种或多种；所述高温增强剂选自纳米膨润土、纳米TiO2和纳米Fe2O3中的一种或多种；
所述抗强度衰退剂为硅粉与微硅的混合，且硅粉与微硅之间的质量比为40～55：5；
所述微硅的粒径分布区间为0.05～3μm。
2.根据权利要求1所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述油井水泥为G级油井水泥。
3.根据权利要求1或2所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述油井水泥的粒径分布区间为2～150μm。
4.根据权利要求1所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述硅粉的粒径分布区间为5～200μm。
5.根据权利要求1或4所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述抗强度衰退剂为40～60份。
6.根据权利要求1所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述抗强度衰退助剂的粒径分布区间为1～15μm。
7.根据权利要求1所述的用于高温深井的固井水泥，其特征在于，所述高温增强剂的粒径分布区间为10～1000nm。
8.权利要求1-7任一项所述的用于高温深井的固井水泥的制备方法，其特征在于，包括：
将油井水泥、抗强度衰退剂、抗强度衰退助剂和高温增强剂按比例混合，得到所述用于高温深井的固井水泥。
9.权利要求1-7任一项所述的用于高温深井的固井水泥在高温深井中的应用。
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