CN113582605B - 耐高温固井水泥体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固井水泥制备技术领域，公开了一种耐高温固井水泥体系及其制备方法。所述体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:(0.2‑0.9)；其中，所述固体组分含有25‑85重量％的水泥、4‑60重量％的硅砂和4‑60重量％的粉煤灰，并且所述硅砂和所述粉煤灰的重量比为(0.0714‑14):1；所述液体组分含有水和添加剂。所述水泥体系不仅可以解决超高温环境固井水泥石强度衰退问题，同时可解决粉煤灰带来的土地占用和环境污染问题，促进工业固废粉煤灰的高附加值利用。

Description

耐高温固井水泥体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及固井水泥制备技术领域，具体涉及一种耐高温固井水泥体系及其制备方法。
背景技术
目前硅酸盐水泥(包括常规固井水泥)是固井工程中最常用的胶凝材料，随着浅层石油资源逐渐枯竭，油气勘探开发逐渐向深地、深水等复杂环境拓展。深井、超高温深井(按国际和国内石油行业通用的概念，指井底静止温度高于200℃、井深超过4500m的井)钻井数量逐年增加，这些深井的井底静止温度可达200℃以上，超高的井底环境温度会导致水泥石强度衰退，难以保证油井在一次固井成功之后实现井眼环空的长期有效封隔。研究表明，超过110℃时，硅酸盐水泥净浆水化产物C-S-H凝胶会发生结晶化，生成α型硅酸二钙水合物、针硅钙石等产物，导致水泥石强度衰退。
目前行业通用的解决水泥石高温强度衰退方法是在配方中添加30％-40％的硅砂，使得晶体型水化产物转变为性能相对较好的雪硅钙石和硬硅钙石来保证其强度，还可以通过进一步优化硅砂类型、细度、掺量等参数来优化配方的高温稳定性。但是最新的研究表明(李宁等，200℃加砂硅酸盐水泥配方优化设计及强度衰退机理[J].硅酸盐学报,2020,48(11):1824-1833；Pang,Xueyu等,Long-term strength retrogression of silica-enriched oil well cement:A comprehensive multi-approach analysis,Cement andConcrete Research 144(2021)106424)，经过优化后的加砂硅酸盐水泥在模拟深井井况高温原位成型条件下，14天内强度相对稳定，但30天及以上养护期内仍然出现严重强度衰退，从而严重影响固井水泥封固效果；并且，仅依靠配方中添加硅砂无法完全解决超高温成型条件下固井中水泥石强度衰退问题，急需开发新的固井材料。造成加砂硅酸盐水泥长期强度衰退的原因可能是无定型C-S-H凝胶持续发生结晶化和物相转变。这种长期强度衰退趋势在2天至30天相对短的时间内表现为渗透率大幅上升、压汞孔喉直径明显变大、以及抗压强度明显降低。
粉煤灰是煤燃烧过程中排出的微小灰粒，通常主要作为外掺料被广泛应用于油井水泥和建筑水泥材料中以提高材料的环保性和耐久性等工程性能，而针对粉煤灰作为外掺料被用以解决高温环境下固井水泥石强度衰退问题研究较少。专利申请CN112194389A公布了一种利用电石渣、硅砂、钢渣、粉煤灰按比例粉磨煅烧得到了一种抗高温油井水泥，但该发明为无水泥熟料体系，由于各种添加剂配伍等问题目前应用难度较大，并且该专利只是在180℃，20.5MPa条件下进行了48小时短期性能测试，无法说明其长期抗高温衰退效果。专利CN110092597B公布了一种地聚物材料、适配缓凝剂及制备的耐高温固井水泥浆，该发明同样为无水泥熟料体系，且专利中并未对体系耐高温性能进行说明。
目前关于粉煤灰与硅砂复配解决高温固井水泥石强度衰退的研究暂未出现报道。
随着人们环保意识的增强，各国对污染物排放的限制越来越严格，对水泥工业生产节能减排的要求越来越高。大掺量固废制备合格的绿色环保材料是十分迫切的。粉煤灰作为工业副产物，每年产量大，利用率却不高，本发明通过掺粉煤灰制备绿色环保油井水泥符合国家低碳、绿色的环保趋势。
目前国内外关于超高温水泥研究主要集中于稠油热采井领域(庞学玉,等.高温高压环境固井水泥研究进展[J].石油天然气学报,2020,42(1):13-23；Pang,Xueyu等,Long-term strength retrogression of silica-enriched oil well cement:Acomprehensive multi-approach analysis,Cement and Concrete Research 144(2021)106424)，一般采用低温(一般为80℃以下)成型后再高温养护的方式，而超高温深井井况要求固井水泥在达到超高温环境时仍处于流体状态，并在超高温高压条件下原位凝固成型，两者之间的水化过程存在明显不同，导致成型后的水泥石性质不同。因此满足热采井的耐高温固井水泥配方，在超高温深井环境下仍然会发生明显衰退。
关于超高温深井水泥石的研究多局限于7天以内的短期强度研究，例如专利申请CN 111072350 A、专利申请CN 109320120 A、专利申请CN 109320120 B)，而长期强度衰退的研究相对较少。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的水泥体系长期强度差、耐高温性能差等问题，提供一种耐高温固井水泥体系及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种耐高温固井水泥体系，所述体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:(0.2-0.9)；
其中，所述固体组分含有25-85重量％的水泥、4-60重量％的硅砂和4-60重量％的粉煤灰，并且所述硅砂和所述粉煤灰的重量比为(0.0714-14):1；
所述液体组分含有水和添加剂。
优选地，所述水泥为G级油井水泥。
优选地，所述硅砂中SiO2的含量>95重量％。
优选地，所述硅砂的粒度D90为38.6-206μm。
优选地，所述粉煤灰中SiO2的含量>20重量％，Al2O3的含量>18重量％。
优选地，所述粉煤灰的粒度D90为5-175μm。
优选地，所述粉煤灰为燃煤电厂粉煤灰。
优选地，所述添加剂中含有缓凝剂；
优选地，所述添加剂中还含有悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
优选地，所述液体组分含有70-90重量％的水和10-30重量％的添加剂。
本发明第二方面提供上述耐高温固井水泥体系的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(1)得到的固体组分和步骤(2)得到的液体组分按照配比进行混合，得到耐高温固井水泥体系。
在本发明中，将粉煤灰和硅砂按照一定比例复配，辅以特定比例的液体组分，得到了可以应用于超高温环境的新型耐高温固井水泥体系。在200℃，50MPa养护条件下，分别测试其2天，30天以及90天的物理力学性能，相对于常规只加硅砂或只加粉煤灰体系，复合体系性能明显更加稳定，90天龄期样品强度还出现了显著增强的现象。本发明所述的耐高温固井水泥体系不仅可以解决超高温环境固井水泥石强度衰退问题，同时可解决粉煤灰带来的土地占用和环境污染问题，促进工业固废粉煤灰的高附加值利用。
附图说明
图1是测试例1中水泥体系的稠化时间图；
图2是测试例2中水泥体系的抗压强度检测结果；
图3是测试例3中水泥体系的液体渗透率检测结果；
图4和图5是测试例4中水泥体系的XRD衍射图谱及矿物成分分析结果；
图6是测试例5中水泥体系压汞孔喉直径分布测试结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种耐高温固井水泥体系，所述体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:(0.2-0.9)；
其中，所述固体组分含有25-85重量％的水泥、4-60重量％的硅砂和4-60重量％的粉煤灰，并且所述硅砂和所述粉煤灰的重量比为(0.0714-14):1；
所述液体组分含有水和添加剂。
在具体的实施方式中，所述固体组分和液体组分的重量比可以为1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8或1:0.9。
在优选的实施方式中，所述固体组分含有26-71重量％的水泥、8-54重量％的硅砂和8-54重量％的粉煤灰，并且所述硅砂和所述粉煤灰的重量比为0.1428-7:1。
在具体的实施方式中，所述固体组分中水泥的含量可以为25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％或85重量％；所述固体组分中硅砂的含量可以为4重量％、5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％或60重量％；所述固体组分中粉煤灰的含量可以为4重量％、5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％或60重量％。
在优选的实施方式中，所述水泥为G级油井水泥。在一种具体的实施方式中，所述G级油井水泥中含有65.13重量％的CaO、18.45重量％的SiO2和2.99重量％的Al2O3。
在优选的实施方式中，所述硅砂中SiO2的含量>95重量％。
优选地，所述硅砂的粒度D90为38.6-206μm。具体的，所述硅砂的粒度D90可以为38.6μm、40μm、50μm、75μm、100μm、125μm、150μm、175μm、200μm或206μm。
在一种具体的实施方式中，所述硅砂为油井水泥用常规石英砂，粒度D90为163um
在优选的实施方式中，所述粉煤灰中SiO2的含量>20重量％，Al2O3的含量>18重量％。
进一步优选地，所述粉煤灰中SiO2的含量>30重量％，Al2O3的含量>20重量％。
在优选的实施方式中，所述粉煤灰的粒度D90为5-175μm。具体的，所述粉煤灰的粒度D90可以为5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm或175μm。
在优选的实施方式中，所述粉煤灰为燃煤电厂粉煤灰。
在优选的实施方式中，所述添加剂中含有缓凝剂。进一步优选地，所述添加剂中还含有悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
在本发明中，所述添加剂多数为聚合物类，可以是固相，也可以是液相，具体的主要由水泥浆密度、流变、稠化、失水等各种浆体性能决定，通常需要根据实际工程应用工况进行调整。
在具体的实施方式中，所述添加剂可以通过市售途径获得。
在优选的实施方式中，所述液体组分含有70-90重量％的水和10-30重量％的添加剂。
本发明第二方面提供上述耐高温固井水泥体系的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(1)得到的固体组分和步骤(2)得到的液体组分按照配比进行混合，得到耐高温固井水泥体系。
在优选的实施方式中，在步骤(3)中，所述混合为搅拌混合。
在优选的实施方式中，所述步骤(3)的具体过程为：将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在搅拌下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后，进行搅拌混合。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例中使用的添加剂均来自中油渤星公司，其中，悬浮剂型号为BCJ-300L，所述分散剂型号为BCD-210L，所述缓凝剂型号为BCR-300L，所述降失水剂型号为BXF-200L，所述消泡剂型号为G603，
实施例1
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.31；
其中，所述固体组分含有48.8重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、22重量％的硅砂(D90＝163um)和29.2重量％的粉煤灰k(D90＝5.55um，含有46.111重量％的SiO2和26.589重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例2
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.3；
其中，所述固体组分含有52重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、17重量％的硅砂(D90＝163um)和31重量％的粉煤灰s(D90＝10.51um，含有47.057重量％的SiO2和39.465重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有75重量％的水、3.2重量％的悬浮剂、7重量％的分散剂、5.8重量％的缓凝剂、8.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例3
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.31；
其中，所述固体组分含有59重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、8重量％的硅砂(D90＝163um)和33重量％的粉煤灰k(D90＝5.55um，含有46.111重量％的SiO2和26.589重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例4
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.4；
其中，所述固体组分含有70重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、22重量％的硅砂(D90＝163um)和8重量％的粉煤灰k(D90＝5.55um，含有46.111重量％的SiO2和26.589重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例5
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.6；
其中，所述固体组分含有48.8重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、29.2重量％的硅砂(D90＝163um)和22重量％的粉煤灰k(D90＝5.55um，含有46.111重量％的SiO2和26.589重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例6
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.5；
其中，所述固体组分含有26重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、37重量％的硅砂(D90＝163um)和37重量％的粉煤灰k(D90＝5.55um，含有46.111重量％的SiO2和26.589重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例7
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.31；
其中，所述固体组分含有48.8重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、22重量％的硅砂(D90＝163um)和29.2重量％的粉煤灰Y(D90＝67.374um，含有47.994重量％的SiO2和38.695重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有77重量％的水、3重量％的悬浮剂、6.6重量％的分散剂、5.4重量％的缓凝剂、7.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
实施例8
耐高温固井水泥体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:0.3；
其中，所述固体组分含有52重量％的G级油井水泥(主要化学成分CaO:65.13重量％，SiO2:18.45重量％，Al2O3:2.99重量％)、17重量％的硅砂(D90＝163um)和31重量％的粉煤灰T(D90＝10.915um，含有52.548重量％的SiO2和39.585重量％的Al2O3)；
所述液体组分含有75重量％的水、3.2重量％的悬浮剂、7重量％的分散剂、5.8重量％的缓凝剂、8.4重量％的降失水剂和0.6重量％的消泡剂。
制备过程如下：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(2)得到的液体组分加入到模具中，然后在600rpm的搅拌速度下将步骤(1)得到的固体组分加入到液体组分中，加入完毕后然后以3000rpm的速度搅拌35秒。
对比例1
按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，固体组分的组成不同，其中，固体组分中不含有粉煤灰，水泥的含量为59重量％，硅砂的含为41重量％。
对比例2
按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，固体组分的组成不同，其中，固体组分中不含有硅砂，水泥的含量为62重量％，粉煤灰K的含量为38重量％。
对比例3
按照实施例2所述的方法进行实施，与之不同的是，固体组分的组成不同，其中，固体组分中不含有硅砂，水泥的含量为62重量％，粉煤灰S的含量为38重量％。
测试例1
实施例1中的水泥体系在180℃、120MPa条件下的稠化时间图如图1所示。由图可知，该体系高温高压稠化时间可以超过4h，该配方在养护中升温时间约为2h，说明其达到目标温度和压力之后仍然处于流体状态，满足高温高压成型的条件。
测试例2
将实施例1-2的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天、30天以及90天的原位养护，将对比例1-3的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天和30天的原位养护，并对各个体系的抗压强度进行检测，结果如图2所示，其中，实施例1-2和对比例1-3的结果分别对应图中的K/C、S/C、C、K和S。
由图可知，只掺加硅砂和只掺加粉煤灰的固井水泥体系，30天龄期样品抗压强度明显低于2天龄期样品，发生了明显衰退；同时掺加粉煤灰与硅砂的固井水泥体系的2天至90天龄期样品抗压强度未出现明显衰退，甚至90天龄期样品强度显著增强，均远大于2天和30天龄期的样品强度，强度稳定性较好。
测试例3
将实施例1-2的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天,30天以及90天的原位养护，将对比例1-3的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天和30天的原位养护，并对各个水泥体系的液体渗透率进行检测，结果如图3所示，其中，实施例1-2和对比例1-3的结果分别对应图中的K/C、S/C、C、K和S。
由图可知，和2天龄期样品液体渗透率比较，只掺加硅砂和只掺加粉煤灰的固井水泥体系的30天龄期样品液体渗透率明显大，而当固井水泥体系中同时掺加粉煤灰与硅砂时，其2天至90天样品液体渗透率稳定，甚至随时间减小。
测试例4
将实施例1-2和对比例1-3的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天和30天原位养护，对固井水泥体系的XRD衍射图谱及矿物成分分析结果如图4和5所示，其中，实施例1-2和对比例1-3的结果分别对应图中的K/C、S/C、C、K和S。
由图可知，从XRD图谱随时间的变化规律来看，对比只掺加硅砂的样品，掺加粉煤灰的样品以及同时掺加粉煤灰与硅砂的样品，其矿物成分明显更加稳定(即XRD衍射图谱随时间变化不大)。从30天龄期样品来看，对比只掺加硅砂的样品，同时掺加粉煤灰与硅砂制备的样品硬硅钙石含量明显降低，雪硅钙石含量明显升高，该两个因素均有利于其强度稳定性；对比只掺加粉煤灰的样品，同时掺加粉煤灰与硅砂制备的样品雪硅钙石含量亦明显升高，其半结晶态C-S-H含量也有升高，该两个因均有利于其强度稳定性。
测试例5
将实施例1-2的固井水泥体系在200℃，50MPa条件下，分别经过2天和30天原位养护，固井水泥体系压汞孔喉直径分布测试结果如图6所示，其中，实施例1-2的结果分别对应图中的K/C和S/C。
由图可知，粉煤灰与硅砂复配掺加后，和2天龄期比较，30天龄期样品体系内部孔喉直径均变小。解决了单独添加硅砂的水泥体系会出现孔喉直径随养护时间增大的问题。
测试例6
将实施例的样品养护至规定龄期后，从200℃，50MPa条件下自然冷却至室温，对2天，30天以及90天抗压强度和液体渗透率进行检测，并将对比例的样品养护至规定龄期后，从200℃，50MPa条件下自然冷却至室温，对2天和30天抗压强度和液体渗透率进行检测，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003169853990000151
Figure BDA0003169853990000161
由表1可知，本发明所述的固井水泥体系2天至90天养护龄期内强度未出现明显衰退，甚至养护至90天龄期后有部分样品强度出现随时间显著增强的现象，远大于其2天和30天龄期的样品强度，并且，其2天至90天样品液体渗透率稳定，甚至随时间减小。说明本发明所述的固井水泥体系的长期耐高温性能优异，可以满足固井长期封隔要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述体系由固体组分和液体组分组成，并且固体组分和液体组分的重量比为1:(0.2-0.9)；
其中，所述固体组分含有25-85重量％的水泥、4-60重量％的硅砂和4-60重量％的粉煤灰，并且所述硅砂和所述粉煤灰的重量比为(0.0714-14):1；
所述液体组分含有水和添加剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述水泥为G级油井水泥。
3.根据权利要求1所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述硅砂中SiO2的含量>95重量％。
4.根据权利要求1或3所述耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述硅砂的粒度D90为38.6-206μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述粉煤灰中SiO2的含量>20重量％，Al2O3的含量>18重量％。
6.根据权利要求1或5所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述粉煤灰的粒度D90为5-175μm。
7.根据权利要求6所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述粉煤灰为燃煤电厂粉煤灰。
8.根据权利要求1所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述添加剂中含有缓凝剂。
9.根据权利要求8所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述添加剂中还含有悬浮剂、分散剂、降失水剂和消泡剂中的至少一种。
10.根据权利要求1或6所述的耐高温固井水泥体系，其特征在于，所述液体组分含有70-90重量％的水和10-30重量％的添加剂。
11.权利要求1-10中任意一项所述的所述的耐高温固井水泥体系的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将水泥、硅砂和粉煤灰按照配比进行混合，得到固体组分；
(2)将水和添加剂按照配比进行混合，得到液体组分；
(3)将步骤(1)得到的固体组分和步骤(2)得到的液体组分按照配比进行混合，得到耐高温固井水泥体系。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105018056B (zh) * 2015-08-13 2018-07-31 四川凯尔油气田技术服务有限公司 用于火烧油层的固井水泥体系
CN105778876B (zh) * 2016-04-08 2018-07-17 陕西省石油化工研究设计院 一种适用于热采水泥的抗高温强度衰退剂
CN106833567B (zh) * 2017-03-23 2019-08-06 中国石油大学(华东) 一种高强度高韧性耐高温固井水泥浆体系及其制备方法和设计方法
CN107200493A (zh) * 2017-06-28 2017-09-26 四川宏升石油技术开发有限责任公司 油井水泥高温强度稳定剂
US10752823B1 (en) * 2019-09-06 2020-08-25 Halliburton Energy Services, Inc. Wellbore servicing composition with controlled gelation of cement kiln dust and methods of making and using same

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