CN114477324A - 一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，包括：步骤一，先将河道水绵用乙醇浸泡清洗，再经过蒸馏水冲洗，然后进行第一次抽滤脱水，得到脱水水绵；步骤二，将脱水水绵置于反应罐内，并加入有机酸混合溶液，搅拌均匀后，密封反应罐，接着升温加热，进行预反应，再自然冷却至室温，然后取出反应罐内的固液混合物，进行第二次抽滤脱水，得到碳化产物；步骤三，将碳化产物投入硫酸亚铁溶液中，经过超声充分混合后，将混合物置于鼓风干燥箱内烘干，得到干燥固态产物；步骤四，将干燥固态产物投入真空管式炉内进行高温催化反应，再自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。本发明实现了水绵的资源化利用且工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种生活污水处理领域，具体设计一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法。
背景技术
水绵(Spirogyra)是一种丝状藻类，又名水青苔，大量分布于富营养化池塘、沟渠、河流等地方。当水绵大量生长繁殖时，会严重危害水生植物和养殖产品的生长，还会导致水稻、莲藕等因气体交换不良而根部发黑发臭，引起水体水质变差，感官效果也不佳。目前，水绵防治方法主要有引水换水、循环过滤、紫外杀藻、化学药剂、生物制剂等方法，但基本都会存在局限性，无法实现资源化利用。
近年来，农村生活污水处理已是当前比较重要的一项工作。如何能够利用自然界中的水绵来制备出可用于生活污水处理的新型复合材料，实现“以废治废”的目标，将具有非常重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷而提供一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，它的工艺简单，成本较低，实现了水绵的资源化利用，所得复合处理材料能实现生活污水的高效脱氮、除磷、除碳。
本发明的目的是这样实现的：一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，先将河道水绵用乙醇浸泡清洗，再经过蒸馏水冲洗，然后将河道水绵进行第一次抽滤脱水，得到脱水水绵；
步骤二，将步骤一得到的脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入有机酸混合溶液，搅拌均匀后，密封反应罐，接着对反应罐进行升温加热，使脱水水绵与有机酸混合溶液进行预反应，再自然冷却至室温，然后取出反应罐内的固液混合物，进行第二次抽滤脱水，得到碳化产物；
步骤三，将步骤二得到的碳化产物投入硫酸亚铁溶液中，经过超声充分混合后，将混合物置于鼓风干燥箱内烘干，得到干燥固态产物；
步骤四，将步骤三得到的干燥固态产物投入真空管式炉内进行高温催化反应，再自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
上述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其中，进行步骤一时，所述水绵的质量为10～80g；所述乙醇的体积分数为45～75％，乙醇的浸泡清洗时间为5～20min；所述第一次抽滤脱水的压力为-0.04～-0.09MPa；所述脱水水绵的含水率为70～85％。
上述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其中，进行步骤二时，所述有机酸混合溶液由柠檬酸、乙酸和乳酸配置而成，溶剂为水，配置质量百分比为：柠檬酸为20～50％，乙酸为10～45％，乳酸为5～20％；有机酸混合溶液的投加量为0.3～1g/g水绵；所述反应罐的搅拌转速为130～ 240r/min，搅拌时间为10～30min；所述预反应的温度为140～200℃，预反应的时间为1.5～3.5h；所述第二次抽滤脱水的压力为-0.04～-0.09MPa；所述碳化产物的含水率为50～70％。
上述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其中，进行步骤三时，所述硫酸亚铁溶液的浓度为20～100mg/L，硫酸亚铁溶液的体积为10～ 100mL；超声混合的时间为20～45min；鼓风干燥箱内的温度为65～105℃，干燥时间为12～24h。
上述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其中，进行步骤四时，所述真空管式炉是在氩气保护下，按5～15℃/min的升温速率加热至 400～650℃后进行高温催化反应，高温催化反应的时间为0.5～3h。
本发明的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法具有以下特点：
1)以河道水绵污染物为研究对象，通过加入有机酸溶液进行加热预反应，使水绵转化为孔隙发达的颗粒碳化物，比表面积增大，并且在加入硫酸亚铁溶液后，在高温烧结下与硫元素和铁元素深度融为一体，形成生活污水复合处理材料，能够实现生活污水的高效脱氮、除磷、除碳，出水清澈透明，出水能达到GB18918-2002的一级A标准。
2)本发明的制备方法工艺简单，成本较低，实现了水绵的资源化利用，为水绵的处理提供了新的思路，经济效益和环境效益高。
附图说明
图1是本发明的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
请参阅图1，本发明的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，先将河道水绵用乙醇浸泡清洗，再经过蒸馏水冲洗，然后将河道水绵进行第一次抽滤脱水，得到脱水水绵；
步骤二，将步骤一得到的脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入有机酸混合溶液，搅拌均匀后，密封反应罐，接着对反应罐进行升温加热，使脱水水绵与有机酸混合溶液进行预反应，再自然冷却至室温，然后取出反应罐内的固液混合物，进行第二次抽滤脱水，得到碳化产物；
步骤三，将步骤二得到的碳化产物投入硫酸亚铁溶液中，经过超声充分混合后，将混合物置于鼓风干燥箱内烘干，得到干燥固态产物；
步骤四，将步骤三得到的干燥固态产物投入真空管式炉内进行高温催化反应，再自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
实施例1：
步骤一，取40g河道水绵经过体积分数为60％的乙醇浸泡清洗10min，再经过蒸馏水冲洗，然后在压力为-0.05MPa的条件下进行第一次抽滤脱水，得到含水率为75％的脱水水绵；
步骤二，取30g脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入15g有机酸混合溶液，有机酸混合溶液由柠檬酸、乙酸和乳酸配置而成，溶剂为水，配置质量百分比为：柠檬酸45％、乙酸35％、乳酸20％，控制反应罐的搅拌转速为150r/min，搅拌时间为30min，确保搅拌均匀，然后密封反应罐，设置预反应的温度为180℃，进行升温加热预反应，待预反应的时间达到3h后，切断电源，自然冷却至室温，取出反应罐内的固液混合物，在压力为-0.05MPa条件下进行第二次抽滤脱水，得到含水率为61％的碳化产物；
步骤三，将10g碳化产物投入至体积为80mL、浓度为50mg/L的硫酸亚铁溶液内，经过超声混合30min，确保混合充分，再将混合物置于鼓风干燥箱内，将鼓风干燥箱的温度设置为105℃，干燥时间为20h，待烘干完成后得到干燥固态产物；
步骤四，将干燥固态产物在氩气保护下通过真空管式炉，按15℃/min的升温速率加热至600℃后，进行高温催化反应2h，然后自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
取6g生活污水复合处理材料投加至体积为800mL，COD质量浓度为 80.2mg/L、NH3-N质量浓度为15mg/L，TN质量浓度为35mg/L，TP质量浓度为 2.6mg/L，色度为108倍的生活污水中进行处理。经检测，生活污水中COD质量浓度降至47.2mg/L，NH3-N质量浓度降至4.7mg/L，TN质量浓度降至12.1mg/L， TP质量浓度降至0.81mg/L，色度降至21倍，出水达到GB18918-2002的一级A 标准。
实施例2：
步骤一，取60g河道水绵经过体积分数为75％的乙醇浸泡清洗15min，再经过蒸馏水冲洗，然后在压力为-0.06MPa的条件下进行第一次抽滤脱水，得到含水率为72％的脱水水绵；
步骤二，取38g脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入20g有机酸混合溶液，有机酸混合溶液由柠檬酸、乙酸和乳酸配置而成，溶剂为水，配置质量百分比为：柠檬酸45％、乙酸45％、乳酸10％，控制反应罐的搅拌转速为 180r/min，搅拌时间为30min，确保搅拌均匀，然后密封反应罐，设置预反应的温度为180℃，进行升温加热预反应，待预反应的时间达到3h后，切断电源，自然冷却至室温，取出反应罐内的固液混合物，在压力为-0.06MPa条件下进行第二次抽滤脱水，得到含水率为59％的碳化产物；
步骤三，将12g碳化产物投入至体积为60mL、浓度为60mg/L的硫酸亚铁溶液内，经过超声混合30min，确保混合充分，再将混合物置于鼓风干燥箱内，将鼓风干燥箱的温度设置为105℃，干燥时间为20h，待烘干完成后得到干燥固态产物；
步骤四，将干燥固态产物在氩气保护下通过真空管式炉，按10℃/min的升温速率加热至550℃后，进行高温催化反应1.5h，然后自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
取8g生活污水复合处理材料投加至体积为800mL，COD质量浓度为 100.8mg/L、NH3-N质量浓度为17.1mg/L，TN质量浓度为28.9mg/L，TP质量浓度为2.3mg/L，色度为115倍的生活污水中进行处理。经检测，生活污水中COD 质量浓度降至46.1mg/L，NH3-N质量浓度降至4.6mg/L，TN质量浓度降至 11.9mg/L，TP质量浓度降至0.80mg/L，色度降至20倍，出水达到GB18918-2002 的一级A标准。
实施例3：
步骤一，取80g河道水绵经过体积分数为75％的乙醇浸泡清洗20min，再经过蒸馏水冲洗，然后在压力为-0.08MPa的条件下进行第一次抽滤脱水，得到含水率为70％的脱水水绵；
步骤二，取50g脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入40g有机酸混合溶液，有机酸混合溶液由柠檬酸、乙酸和乳酸配置而成，溶剂为水，配置质量百分比为：柠檬酸50％、乙酸35％、乳酸15％，控制反应罐的搅拌转速为 220r/min，搅拌时间为25min，确保搅拌均匀，然后密封反应罐，设置预反应的温度为200℃，进行升温加热预反应，待预反应的时间达到2.5h后，切断电源，自然冷却至室温，取出反应罐内的固液混合物，在压力为-0.08MPa条件下进行第二次抽滤脱水，得到含水率为52％的碳化产物；
步骤三，将18g碳化产物投入至体积为100mL、浓度为80mg/L的硫酸亚铁溶液内，经过超声混合45min，确保混合充分，再将混合物置于鼓风干燥箱内，将鼓风干燥箱的温度设置为105℃，干燥时间为24h，待烘干完成后得到干燥固态产物；
步骤四，将干燥固态产物在氩气保护下通过真空管式炉，按6℃/min的升温速率加热至650℃后，进行高温催化反应3h，然后自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
取12g生活污水复合处理材料投加至体积为800mL，COD质量浓度为 92.3mg/L，NH3-N质量浓度为14.3mg/L，TN质量浓度为23.5mg/L，TP质量浓度为2.13mg/L，色度为112倍的生活污水中进行处理。经检测，生活污水中 COD质量浓度降至44.5mg/L，NH3-N质量浓度降至4.4mg/L，TN质量浓度降至 11.1mg/L，TP质量浓度降至0.78mg/L，色度降至18倍，出水达到GB18918-2002 的一级A标准。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
Claims (5)
1.一种基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，先将河道水绵用乙醇浸泡清洗，再经过蒸馏水冲洗，然后将河道水绵进行第一次抽滤脱水，得到脱水水绵；
步骤二，将步骤一得到的脱水水绵置于反应罐内，并向反应罐内加入有机酸混合溶液，搅拌均匀后，密封反应罐，接着对反应罐进行升温加热，使脱水水绵与有机酸混合溶液进行预反应，再自然冷却至室温，然后取出反应罐内的固液混合物，进行第二次抽滤脱水，得到碳化产物；
步骤三，将步骤二得到的碳化产物投入硫酸亚铁溶液中，经过超声充分混合后，将混合物置于鼓风干燥箱内烘干，得到干燥固态产物；
步骤四，将步骤三得到的干燥固态产物投入真空管式炉内进行高温催化反应，再自然冷却至室温，最终得到生活污水复合处理材料。
2.根据权利要求1所述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其特征在于，进行步骤一时，所述水绵的质量为10～80g；所述乙醇的体积分数为45～75％，乙醇的浸泡清洗时间为5～20min；所述第一次抽滤脱水的压力为-0.04～-0.09MPa；所述脱水水绵的含水率为70～85％。
3.根据权利要求1所述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其特征在于，进行步骤二时，所述有机酸混合溶液由柠檬酸、乙酸和乳酸配置而成，溶剂为水，配置质量百分比为：柠檬酸为20～50％，乙酸为10～45％，乳酸为5～20％；有机酸混合溶液的投加量为0.3～1g/g水绵；所述反应罐的搅拌转速为130～240r/min，搅拌时间为10～30min；所述预反应的温度为140～200℃，预反应的时间为1.5～3.5h；所述第二次抽滤脱水的压力为-0.04～-0.09MPa；所述碳化产物的含水率为50～70％。
4.根据权利要求1所述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其特征在于，进行步骤三时，所述硫酸亚铁溶液的浓度为20～100mg/L，硫酸亚铁溶液的体积为10～100mL；超声混合的时间为20～45min；鼓风干燥箱内的温度为65～105℃，干燥时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的基于河道水绵制备生活污水复合处理材料的方法，其特征在于，进行步骤四时，所述真空管式炉是在氩气保护下，按5～15℃/min的升温速率加热至400～650℃后进行高温催化反应，高温催化反应的时间为0.5～3h。
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