CN105907745A - 一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法，属于光合材料制备领域。该方法以珍珠岩为原料，经高温膨胀后再进行阳离子改性制得固定化载体，将其和菌悬液以及海藻酸钠等复合凝胶固化负载后即得水产养殖水体净化专用光合材料。本发明利用膨胀珍珠岩巨大的内部孔隙作为载体负载光合细菌，通过阳离子季铵盐和珍珠岩表面进行离子交换，进一步增加其孔径，提高负载量，经海藻酸钠和聚乙烯醇复合凝胶固载，提高其固定化强度，使光合细菌负载更牢固，通过固定化光合细菌，有效减少其在换水中的损失，作用时间更持久，解决了生产中游离态的光合细菌在换水时容易流失，难以长时间内稳定发挥作用的问题。

Description

一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法，属于光合材料制备领域。
背景技术
光合细菌是一类能够净化水质、优化水生环境的有益微生物，向污染水体中投放光合细菌，能够有效降低水体中的COD、BOD5以及氨氮、亚硝氮、硫化氢等有害物质的含量。随着生长环境的改变，光合细菌获取能量的方式也会发生相应的变化，光合细菌不仅能在厌氧光照下以低级脂肪酸、多种二羧酸、醇类、糖类、芳香族化合物等低分子有机物作为光合作用的电子供体，进行光能异养生长，而且亦能在好氧黑暗条件下，以多种有机物为呼吸基质进行异养生长，因此，在光合细菌参与协调的人工水生态系统中，只要保持一定的自然条件，就可以维持其种群优势，并对多种有机物进行降解转化，发挥其改善水生态环境的作用。
在现代工厂化养殖业中，由于养殖密度过大，投放饵料也过多，水体中养殖生物的排泄物、残饵等不断积累，常在池底形成大量有机污物沉淀，过多的有机污物通常是水质恶化以及鱼病发生的重要原因。自上世纪八十年代中期光合细菌在我国水产界开始研究应用以来，已有许多文献报道了其在鱼、虾、贝育苗和养殖方面的作用。但迄今为止，在生产上所采用的都是游离态的光合细菌菌液，游离态光合细菌在换水时容易流失，难以在一个较长的时间内稳定的发挥作用；同时，光合细菌菌体一般较小，由于其无法自然沉降而限制了其处理养殖池底部大量有机污物的能力，光合细菌的相对均匀分布和养殖池中污物的不均匀分布之间的矛盾严重制约了光合细菌的作用效果。在不影响光合细菌活性的前提下，将光合细菌同载体结合并固定化是提高其沉降性能最直接有效的方法。光合细菌在经过固定化后不仅增加了沉降性，而且相对增加了光合细菌在养殖池底部的局部浓度;此外，光合细菌被固定化以后可以有效减少其在换水过程中的损失，作用时间更持久。这样就不必再经常向水体中投放光合细菌，从而降低了养殖成本，提高了养殖过程的稳定性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前生产中光合细菌用于水产养殖水体净化多是向水体中直接投加游离态的光合细菌菌液，而游离态的光合细菌在换水时容易流失，难以长时间内稳定发挥作用的缺陷，提供了一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法。该方法以珍珠岩为原料，经高温膨胀后再进行阳离子改性制得固定化载体，将其和菌悬液以及海藻酸钠等复合凝胶固化负载后即得水产养殖水体净化专用光合材料。本发明利用膨胀珍珠岩巨大的内部孔隙作为载体负载光合细菌，通过阳离子季铵盐和珍珠岩表面进行离子交换，进一步增加其孔径，提高负载量，经海藻酸钠和聚乙烯醇复合凝胶固载，提高其固定化强度，使光合细菌负载更牢固，通过固定化光合细菌，有效减少其在换水中的损失，作用时间更持久，解决了生产中游离态的光合细菌在换水时容易流失，难以长时间内稳定发挥作用的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～600g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨10～15min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至250～300℃预热30～40min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至850～950℃保温处理15～20min得到膨胀珍珠岩；
（2）量取3～5L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以200～400W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；
（3）称取10～20g牛肉膏、20～40g葡萄糖、10～30g氯化钠和20～40g蛋白胨加入到1～2L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0～8.0，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在28～38℃恒温摇床上培养20～30h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；
（4）按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min转速搅拌10～20min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；
（5）量取50～60mL上述浓缩菌液，向其中加入5～10g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以200～300W功率分散20～30min得到混合悬浮液，称取3～5g海藻酸钠和2～3g聚乙烯醇溶于400～500mL去离子水中，在40～50℃水浴条件下搅拌溶解15～20min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其15～30min内滴加完毕，得到预制液；
（6）在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以3～5mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料按投加量为3～5g/L投入养殖池中，投放时关闭增氧器，使其自然沉降至池底即可，投放一周后经检测发现，养殖水中氨氮下降了80～90%，溶解氧提高了88～95%，投加了本发明养殖水体净化专用光合材料的养殖池比普通池塘能量转换率提高了150%以上，具有极佳的水体净化效果。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料原料易得，制备过程简单易操作，成本低廉；
（2）本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料净水作用时间持久，是普通游离光合细菌净水作用时长的5～10倍；
（3）本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料安全无毒，不会破坏水体微生态环境，且不会在水产品中残留，对人体和环境无任何危害。
具体实施方式
称取500～600g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨10～15min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至250～300℃预热30～40min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至850～950℃保温处理15～20min得到膨胀珍珠岩；量取3～5L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以200～400W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；称取10～20g牛肉膏、20～40g葡萄糖、10～30g氯化钠和20～40g蛋白胨加入到1～2L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0～8.0，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在28～38℃恒温摇床上培养20～30h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min转速搅拌10～20min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；量取50～60mL上述浓缩菌液，向其中加入5～10g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以200～300W功率分散20～30min得到混合悬浮液，称取3～5g海藻酸钠和2～3g聚乙烯醇溶于400～500mL去离子水中，在40～50℃水浴条件下搅拌溶解15～20min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其15～30min内滴加完毕，得到预制液；在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以3～5mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
实例1
称取500g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨10min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至250℃预热30min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至850℃保温处理15min得到膨胀珍珠岩；量取3L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以200W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在105℃下干燥2h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；称取10g牛肉膏、20g葡萄糖、10g氯化钠和20g蛋白胨加入到1L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在28℃恒温摇床上培养20h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以100r/min转速搅拌10min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；量取50mL上述浓缩菌液，向其中加入5g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以200W功率分散20min得到混合悬浮液，称取3g海藻酸钠和2g聚乙烯醇溶于400mL去离子水中，在40℃水浴条件下搅拌溶解15min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其15min内滴加完毕，得到预制液；在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以3mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料按投加量为3g/L投入养殖池中，投放时关闭增氧器，使其自然沉降至池底即可，投放一周后经检测发现，养殖水中氨氮下降了80%，溶解氧提高了88%，投加了本发明养殖水体净化专用光合材料的养殖池比普通池塘能量转换率提高了153%，具有极佳的水体净化效果。
实例2
称取550g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨13min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至280℃预热35min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至900℃保温处理18min得到膨胀珍珠岩；量取4L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以300W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在108℃下干燥2h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；称取15g牛肉膏、30g葡萄糖、20g氯化钠和30g蛋白胨加入到1L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在33℃恒温摇床上培养25h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以150r/min转速搅拌15min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；量取55mL上述浓缩菌液，向其中加入8g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以250W功率分散25min得到混合悬浮液，称取4g海藻酸钠和2g聚乙烯醇溶于450mL去离子水中，在45℃水浴条件下搅拌溶解18min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其23min内滴加完毕，得到预制液；在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以4mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料按投加量为4g/L投入养殖池中，投放时关闭增氧器，使其自然沉降至池底即可，投放一周后经检测发现，养殖水中氨氮下降了85%，溶解氧提高了91%，投加了本发明养殖水体净化专用光合材料的养殖池比普通池塘能量转换率提高了155%，具有极佳的水体净化效果。
实例3
称取600g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨15min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至300℃预热40min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至950℃保温处理20min得到膨胀珍珠岩；量取5L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以400W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在110℃下干燥3h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；称取20g牛肉膏、40g葡萄糖、30g氯化钠和40g蛋白胨加入到2L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在38℃恒温摇床上培养30h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以200r/min转速搅拌20min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；量取60mL上述浓缩菌液，向其中加入10g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以300W功率分散30min得到混合悬浮液，称取5g海藻酸钠和3g聚乙烯醇溶于500mL去离子水中，在50℃水浴条件下搅拌溶解20min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其30min内滴加完毕，得到预制液；在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以5mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的水产养殖水体净化专用光合材料按投加量为5g/L投入养殖池中，投放时关闭增氧器，使其自然沉降至池底即可，投放一周后经检测发现，养殖水中氨氮下降了90%，溶解氧提高了95%，投加了本发明养殖水体净化专用光合材料的养殖池比普通池塘能量转换率提高了158%，具有极佳的水体净化效果。

Claims (1)

1.一种水产养殖水体净化专用光合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g珍珠岩放入刚玉研钵中研磨10～15min后过100目标准筛，将过筛后的珍珠岩矿粉放入马弗炉中，加热升温至250～300℃预热30～40min，再将预热后的珍珠岩矿粉转入珍珠岩膨胀炉中，加热升温至850～950℃保温处理15～20min得到膨胀珍珠岩；
（2）量取3～5L质量浓度为30%硫酸氢四丁基铵溶液装入烧杯中，按固液比为1:5将上述制得的膨胀珍珠岩倒入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪中，以200～400W功率振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，将其放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，得到阳离子改性膨胀珍珠岩，备用；
（3）称取10～20g牛肉膏、20～40g葡萄糖、10～30g氯化钠和20～40g蛋白胨加入到1～2L蒸馏水中，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0～8.0，放入高压灭菌箱中灭菌后，得培养液，按接种量为20%将菌种号为NS08的沼泽红假单胞菌接入培养液中，在28～38℃恒温摇床上培养20～30h，用玻璃棒搅拌均匀后得到沼泽红假单胞菌菌悬液；
（4）按投加量为2g/L将三氯化铁加入到上述菌悬液中，放置在磁力搅拌机上以100～200r/min转速搅拌10～20min后静置过夜，分离去除上层清液，得到下层浓缩菌液；
（5）量取50～60mL上述浓缩菌液，向其中加入5～10g备用的阳离子改性膨胀珍珠岩，放入超声分散仪中以200～300W功率分散20～30min得到混合悬浮液，称取3～5g海藻酸钠和2～3g聚乙烯醇溶于400～500mL去离子水中，在40～50℃水浴条件下搅拌溶解15～20min，再将混合悬浮液在搅拌状态下逐滴滴入，控制滴加速度使其15～30min内滴加完毕，得到预制液；
（6）在25℃的温度条件下，将上述预制液经蠕动泵以3～5mL/min速率压入含有3%氯化钙的饱和硼酸溶液中形成固化凝胶小球，过滤后去除滤液，将滤渣用真空冻干机干燥后即得水产养殖水体净化专用光合材料。
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