CN114477253A - 一种水热法生产高纯薄水铝石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，包括以下步骤，原材料预处理，对铝锭外表面进行打磨清洗，去除灰尘和杂质后备用，雾化铝浆，将铝锭融化后，使用高速水流冲击雾化为粒度小于15μm的铝浆，在低温条件下转移至反应釜中，水热反应，向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20‑40％，调节pH值为10‑11，加入添加助剂，加热至140℃以上进行反应，加热并维持温度持续48h‑52h。本发明可以直接以铝锭为原材料制备薄水铝石，预处理要求简单，方便操作，可以批量化生产高纯薄水铝石，通过添加助剂，能够使薄水铝石水热转相温度降低到140℃，且制备工艺无有害物排放。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种水热法生产高纯薄水铝石的方法。
背景技术
勃姆石(boehmite)又称一水软铝石，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。不溶于水，难溶于酸碱，其粉体具有非常广泛的应用价值。勃姆石本身可以作为阻燃剂用于电子基板、灌封胶、涂料、橡胶、锂电池的电池隔膜和塑料填充，还可以应用作高端数码打印介质的吸墨材料。而勃姆石最重要的用途是作为制备γ-Al2O3和α-Al2O3粉体的前驱体，勃姆石经过400-700℃煅烧后转化为γ-Al2O3广泛用于催化剂载体、催化剂和吸附剂等；在1100-1200℃煅烧后得到α-Al2O3可应用于高档陶瓷、涂料、高效催化剂、微米/亚微米研磨材料和抛光材料以及无机膜材料等。
目前，勃姆石的制备方法主要有溶胶-凝胶法、沉淀水解法和水热法。沉淀法合成勃姆石反应简单，但是要求对一些工艺参数控制严格如：ph、温度和反应物浓度，以此来避免氢氧化铝Al(OH)3的生成。溶胶-凝胶法制备勃姆石具有颗粒粒径小、比表面和孔容大的特点，但是其制备的勃姆石结晶度差，而且后处理过程中团聚严重，即使添加表面处理剂也很难达到理想的效果。
水热法是指在一定温度和压力下，溶液中的反应离子具有较高的反应动能，他们相互碰撞后容易冲破溶剂化膜，释放晶格能，进而合成出能量低、结构稳定的物质。相对其他方法而言水热法合成勃姆石效率较高，制备的勃姆石具有结晶度高、团聚低、分散性好、尺寸可控和粒径分布窄等特点；并且水热法制备勃姆石工艺步骤简单，对温度和压力要求较低。
由于水热法制备勃姆石具有一系列优点，近年来已引起国内外科研工作者们的广泛关注，其中主要是以无机铝盐和有机醇铝作为原料。无机铝盐主要为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和偏铝酸钠，以它们中的一种或者多种作为铝源，水热合成制备勃姆石。
中国专利cn103318931a公开了一种利用复合无机铝盐作为原料水热制备勃姆石的方法，此发明中为去除铝盐中的阴离子需要利用大量的水离心清洗；再之，为降低勃姆石粉体的干燥团聚，需要利用醇进行脱水处理。此方法制备的勃姆石仍然纯度较低，含有不利用其应用的有害阴离子，团聚现象明显，分散性差，结晶度低。中国专利cn103663519a公开的方法是以偏铝酸钠为铝源，尿素为沉淀剂水热制备勃姆石，此方法虽工艺简单、成本低，但是后处理也需要利用大量的水清洗钠离子，浪费水资源、污染环境，最终制备的勃姆石仍含有较多的钠离子，无法满足高纯度需求。以有机醇铝为铝源水热处理可制备高纯度的勃姆石，文献(石涛，郭兴忠，杨辉.勃姆石(γ-AlOOH)溶胶的制备及表征.稀有金属与工程，a20,2008,73-75)中以异丙醇铝为前驱体进行水解反应，再经过水热处理制备勃姆石，这种多步反应的制备方法，过程复杂、耗时长、效率差、而且以异丙醇铝为原料成本较高，另外，涉及有机溶剂，环保压力大。鉴于上述制备高纯勃姆石方法的缺陷，本发明提供一种以高纯铝锭为原材料，利用水热处理制备高纯勃姆石的新方法及产业化生产工艺，本方法制备的勃姆石不含有害阴离子(如SO42-、Cl-、NO3-)，金属离子含量极低，后处理无需大量的纯水和醇清洗，无环境污染，而且产品分散性好、结晶度高、颗粒分布窄。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种水热法生产高纯薄水铝石的方法,以高纯铝锭为原材料，利用水热处理制备高纯勃姆石的新方法及产业化生产工艺。
本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，包括以下步骤：
S1:原材料预处理，对铝锭外表面进行打磨清洗，去除灰尘和杂质后备用；
S2：雾化铝浆，将铝锭融化后，使用高速水流冲击雾化为粒度小于15μm的铝浆，在低温条件下转移至反应釜中；
S3:水热反应，向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入添加助剂，加热至140℃以上进行反应，加热并维持温度持续48h-52h；
S4：喷雾干燥，将上步反应所得物收集并喷雾干燥后，得到高纯薄水铝石。
优选地，所述S2中用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在700℃-1100℃，并保温30-60min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为10℃-40℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液。
优选地，所述添加助剂为聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的一种或二种以上的混合物。
优选地，所述添加助剂总添加量为铝液和高纯水质量之和的2％-5％。
优选地，所述S4中喷雾干燥进料量为3L/min-8L/min。
优选地，所述反应釜进口温度为260℃-300℃，反应釜出口温度为90℃-110℃。
优选地，所述S4中所制高纯薄水铝石比表面积≥170m2/g、Fe≤5ppm、Si≤10ppm、Na≤10ppm。
本发明的有益效果为：
1、本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，可以直接以铝锭为原材料制备薄水铝石，预处理要求简单，方便操作，可以批量化生产高纯薄水铝石；
2、本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，通过聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的一种或二种以上的混合物作为添加助剂，能够使薄水铝石水热转相温度降低到140℃，且制备工艺无有害物排放。
附图说明
图1为本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法的生产流程示意图；
图2为利用本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法所制备得到高纯薄水铝石的电镜图；
图3为利用本发明提出的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法所制备得到高纯薄水铝石的XRD(X射线衍射图谱)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-3，实施例1，一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，首先对取纯度99.995％的铝锭，进行清洗打磨，去除灰尘和杂质后备用，然后，用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在1100℃，并保温30min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为10℃-40℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液，其次向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入质量百分比为2％-5％聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的一种，加热至140℃-145℃进行反应，加热并维持温度持续52h，将反应所得物进行喷雾干燥，制得高纯薄水铝石。
实施例2，取纯度99.995％的铝锭，进行清洗打磨，去除灰尘和杂质后备用，然后，用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在1000℃，并保温40min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为20℃-30℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液，其次向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入质量百分比为2％-5％聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的两种的混合物，加热至140℃-145℃进行反应，加热并维持温度持续52h，将反应所得物进行喷雾干燥，制得高纯薄水铝石。
实施例3，取纯度99.995％的铝锭，进行清洗打磨，去除灰尘和杂质后备用，然后，用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在1100℃，并保温30min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为20℃-30℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液，其次向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入质量百分比为2％-5％聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的三种的混合物，加热至140℃-145℃进行反应，加热并维持温度持续52h，将反应所得物进行喷雾干燥，制得高纯薄水铝石。
实施例3，取纯度99.995％的铝锭，进行清洗打磨，去除灰尘和杂质后备用，然后，用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在1100℃，并保温30min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为20℃-30℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液，其次向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入质量百分比为2％聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝的混合物，加热至140℃-145℃进行反应，加热并维持温度持续52h，将反应所得物进行喷雾干燥，制得高纯薄水铝石。
喷雾干燥最佳的进料量为5L/min，反应釜的最佳进口温度为280℃，最佳出口温度为101℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:原材料预处理，对铝锭外表面进行打磨清洗，去除灰尘和杂质后备用；
S2：雾化铝浆，将铝锭融化后，使用高速水流冲击雾化为粒度小于15μm的铝浆，在低温条件下转移至反应釜中；
S3:水热反应，向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20-40％，调节pH值为10-11，加入添加助剂，加热至140℃以上进行反应，加热并维持温度持续48h-52h；
S4：喷雾干燥，将上步反应所得物收集并喷雾干燥后，得到高纯薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述S2中用带导流嘴石墨坩埚熔化铝锭，使铝锭的温度保持在700℃-1100℃，并保温30-60min，同时加热带导流嘴石墨坩埚，将熔融的铝液倒入带导流嘴石墨坩埚中，使其沿带导流嘴石墨坩埚底部的导流管连续流出，打开高压水泵，控制高压水流的压力为2-16MPa，水温为10℃-40℃之间，使添加有抑制剂的pH为4.0-5.0的高压水流沿雾化室顶部的喷嘴喷出，雾化铝液。
3.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述添加助剂为聚乙二醇、乙二醇、无水乙醇、氯化铵、偏铝酸氨、异丙醇铝中的一种或二种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述添加助剂总添加量为铝液和高纯水质量之和的2％-5％。
5.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述S4中喷雾干燥进料量为3L/min-8L/min。
6.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述反应釜进口温度为260℃-300℃，反应釜出口温度为90℃-110℃。
7.根据权利要求1所述的一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，其特征在于，所述S4中所制高纯薄水铝石比表面积≥170m2/g、Fe≤5ppm、Si≤10ppm、Na≤10ppm。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003313027A (ja) * | 2002-02-20 | 2003-11-06 | Taimei Chemicals Co Ltd | ベーマイトゾルの製造方法、ベーマイトゾル、記録媒体の製造方法、および記録媒体 |
| CN103787395A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-14 | 江苏大学 | 一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法 |
| WO2014092599A1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-06-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Объединенный институт высоких температур Российской академии наук (ОИВТ РАН) | Способ получения корунда высокой чистоты |
| CN104227007A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-24 | 北京科技大学 | 一种水雾化制备铝粉及铝合金粉的方法 |
| CN104386723A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-04 | 南京福皓晶体材料科技有限公司 | 一种高纯度氧化铝的制备方法 |
| CN107089676A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-08-25 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种高纯度勃姆石的制备方法 |
| CN107298453A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-10-27 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 勃姆石纳米晶的制备方法 |
| CN113788490A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-14 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003313027A (ja) * | 2002-02-20 | 2003-11-06 | Taimei Chemicals Co Ltd | ベーマイトゾルの製造方法、ベーマイトゾル、記録媒体の製造方法、および記録媒体 |
| WO2014092599A1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-06-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Объединенный институт высоких температур Российской академии наук (ОИВТ РАН) | Способ получения корунда высокой чистоты |
| CN103787395A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-14 | 江苏大学 | 一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法 |
| CN104227007A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-24 | 北京科技大学 | 一种水雾化制备铝粉及铝合金粉的方法 |
| CN104386723A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-04 | 南京福皓晶体材料科技有限公司 | 一种高纯度氧化铝的制备方法 |
| CN107089676A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-08-25 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种高纯度勃姆石的制备方法 |
| CN107298453A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-10-27 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 勃姆石纳米晶的制备方法 |
| CN113788490A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-14 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李晓云;于海斌;孙彦民;曾贤君;李世鹏;隋云乐;周鹏;杨文建;: "水热合成水合氧化铝的研究进展", 无机盐工业, no. 11 * |
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