WO2014092599A1 - Способ получения корунда высокой чистоты - Google Patents
Способ получения корунда высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- WO2014092599A1 WO2014092599A1 PCT/RU2013/000679 RU2013000679W WO2014092599A1 WO 2014092599 A1 WO2014092599 A1 WO 2014092599A1 RU 2013000679 W RU2013000679 W RU 2013000679W WO 2014092599 A1 WO2014092599 A1 WO 2014092599A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- boehmite
- water
- corundum
- purity
- aluminium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/42—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/42—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation
- C01F7/428—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation by oxidation in an aqueous solution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Definitions
- the invention relates to methods for producing aluminum oxides, including corundum, of high chemical purity (not less than 99.99% of the mass).
- High purity corundum is used for the production of leucosapphire, which in turn has a wide range of applications, for example, in the manufacture of microcircuit substrates, LEDs and laser diodes, implants and artificial joints, microscalpels, protective glasses, jewelry, etc.
- High purity corundum can be used in the manufacture of refractory products used in the production of highly pure materials. Widespread use of porous and high-purity materials based on aluminum oxides has been found in areas such as the production of catalysts and sorbents.
- a known method of industrial production of alumina from bauxite is the Bayer method, which consists of four stages (see Green J. A. S. Aluminum recycling and processing for energy conservation and sustainability. ASM International, 2007. 288 p.).
- the leaching stage bauxite together with an aqueous solution of sodium hydroxide is heated in special autoclaves, as a result of which the hydrates of aluminum oxides dissolve, forming a solution of sodium aluminate.
- the autoclave temperature is set in the range 140-240 ° C depending on the composition of bauxite.
- the resulting pulp passes through the second stage - separation of the aluminate solution from the red mud (insoluble sediment).
- the sludge is additionally washed with water to extract alkali from it, which is sent back to the leaching process.
- hydrolysis of the aluminate solution is carried out with the release of aluminum hydroxide in the precipitate.
- the temperature at the decomposition stage is 45-70 ° C.
- the alkali spent during leaching is freed during decomposition and is returned back to leaching, thereby closing the alkali cycle.
- aluminum hydroxide is calcined at a temperature of 1150-1300 ° C, thereby obtaining alumina.
- the Bayer method mastered by the industry does not satisfy the requirements for high chemical purity and phase uniformity of alumina.
- a feature of the known method for producing crystalline aluminum hydroxide in the form of boehmite and hydrogen is that it involves preparing a suspension of powdered aluminum in water, creating saturated water vapor in a reactor, spraying the suspension into a high pressure reactor, withdrawing a mixture of water and hydrogen vapor from the reactor, and the output of boehmite from the reactor to the receiving device, while after spraying the suspension and until the boehmite is withdrawn from the reactor, the suspension is exposed to oxidize aluminum and crystallize boehmite, at least one additional reactor is used to ensure process continuity.
- the closest technical solution to the proposed one is the energy-technological installation for boehmite and hydrogen (patent for utility model of the Russian Federation 114946 U1 IPC C01F7 / 42, priority date 10/07/2011), which implements a method for producing boehmite and hydrogen, including water treatment and adjustable dosing of water and aluminum in the mixer, controlled feeding of a suspension of powdered aluminum in water from the mixer using an adjustable high pressure pump into at least one high pressure reactor, spraying the suspension into the reaction using a spray nozzle, withdrawing a steam-hydrogen mixture and boehmite from the reactor, condensing water vapor in a mixture of steam and hydrogen, separating water from hydrogen, separating hydrogen, accumulating hydrogen in a cylinder ramp for storing and transferring hydrogen to a consumer, accumulating and drying boehmite, unloading boehmite in the site for storage of boehmite.
- a method for producing boehmite and hydrogen including water treatment and adjustable dosing of
- the aim of the proposed method is to obtain corundum of high chemical purity (not less than 99.99% of the mass).
- the essence of the method is to obtain high purity corundum from aluminum and water powders by sequential heat treatment of boehmite obtained by hydrothermal oxidation of powdered aluminum.
- the technical result achieved is the elimination of these disadvantages of the known method due to the improvement of the technological process implemented in the power technological installation for producing boehmite and hydrogen, by including in the technological process additional stages of thermal and / or vacuum-thermal treatment of boehmite obtained by hydrothermal oxidation of powdered aluminum.
- This goal is achieved through the implementation of the proposed method, which includes water treatment and controlled dosing of water and aluminum into the mixer, heating the high pressure reactor to a temperature of 200-400 ° C, adjustable feeding of a suspension of powdered aluminum in water from the mixer using an adjustable high pressure pump into the reactor high pressure, spraying the suspension in the reactor using spray nozzles, separating the steam-hydrogen mixture from boehmite, accumulating and drying boehmite, characterized in that it additional boehmite is separated, after which it is fed into a heating cabinet, where it is dried in a temperature range from 50 to 200 ° C for 1-5 hours, after which it is fed into a muffle furnace, where in a temperature range from 400 to 1200 ° C crystallization water is removed within 3-10 hours, and the product formed in the muffle furnace is then loaded into a vacuum furnace, followed by heat treatment in the temperature range 900-1900 ° C for 3-8 hours.
- This embodiment of the method allows to solve the problem of producing corundum of high chemical purity (not less than 99.99% by weight) from aluminum and water powders, and also allows to obtain intermediate aluminum oxides ⁇ -ABO3, ⁇ - ⁇ 1 2 0 3 and ⁇ homogeneous in crystal structure - ⁇ 1 2 0 3 .
- a method includes water treatment and controlled dosing of water and aluminum into the mixer, controlled supply of a suspension of powdered aluminum in water from the mixer using an adjustable high-pressure pump to the high pressure reactor, spraying the suspension in the reactor using spray nozzles, separation vapor-hydrogen mixture from boehmite, accumulation and drying of boehmite, separation of water1 from boehmite by its separation, drying of boehmite in the temperature range from 50 to 200 ° ⁇ , granules tion boehmite (if necessary), removal of the water of crystallization of boehmite at temperatures ranging from 400 to 1200 ° C, vacuum heat treating the product in a temperature range from 900 to 1900 ° C.
- FIG. 1 is a schematic flowchart showing a method for producing high purity corundum.
- boehmite obtained by hydrothermal oxidation of aluminum in the reactor 1 is separated from the boehmite storage area 2, and then it goes to the boehmite heat treatment unit 3, which contains a heating cabinet 4, a muffle furnace 5, and a vacuum furnace 6.
- boehmite is fed into the oven 4, where it is dried in the temperature range from 50 to 200 ° C for 1-5 hours, after which it is fed to the muffle furnace 5, where crystallization water is removed from it in the temperature range from 400 to 1200 ° C 3-10 hours, after which it is loaded into a vacuum oven 6, followed by heat treatment in the temperature range 900-1900 ° C for 3-8 hours.
- Means for controlling the operation of boehmite heat treatment unit 3 include control panels for each unit thermal unit equipped with programmable microcontrollers, integrated into a single control system for each unit thermal unit, equipped with programmable microcontrollers integrated into a single control system via appropriate interfaces. Controls not shown.
- boehmite obtained by hydrothermal oxidation of aluminum in an energy technology plant for producing boehmite and hydrogen directly depends on the purity of the feedstock (water and aluminum).
- the boehmite leaving the reactor to the receiving unit has a temperature of 180-200 ° C and is a viscous aqueous suspension of white color with a water content of up to 70% per 1 kg of dry boehmite. This suspension settles in the boehmite storage area, where boehmite precipitates and then separates it from water by draining it, after which boehmite is loaded into the temperature cabinet, where the remaining moisture from boehmite is intensively removed at a temperature range of 50 to 200 ° C.
- boehmite can be molded. After the moisture has been removed, boehmite is loaded into a muffle furnace and its further heat treatment is performed in the temperature range from 400 to 1200 ° C. The purpose of this heat treatment is to remove the crystallization water contained in boehmite.
- a certain maximum temperature is set from the interval from 400 to 1200 ° C.
- boehmite (AUON) converted to alumina and lost about 14.5% of water
- the products are loaded into a vacuum oven and further heat treated in the temperature range from 900 ° C to 1900 ° C.
- a vacuum oven is used to remove impurities from the processed product as much as possible.
- An additional result of the proposed method is the ability to obtain homogeneous in crystalline structure of intermediate aluminum oxides ⁇ -A1 2 0 3 , ⁇ -1 0 3 and ⁇ - 1 0 0 3 due to the thermal and / or vacuum-thermal treatment of boehmite obtained by hydrothermal oxidation of powdered aluminum.
- Example 1 Obtained by hydrothermal oxidation of aluminum (ASD-6 powder) at a temperature of 310 ° C and a pressure of 14 MPa, boehmite in the wet state with a mass to water ratio of boehmite equal to 1.6 is fed to a heating cabinet in a tray. In a heating cabinet at a temperature of 120 ° C water is removed. The processing time in the oven is 5 hours. Dried boehmite is molded in the form of flakes and fired in a muffle furnace with a maximum temperature of 1200 ° C. The processing time in the muffle furnace is 8 hours. The resulting alumina is calcined in a vacuum furnace with a maximum temperature of 1700 ° C. The processing time in a vacuum oven is 6 hours.
- Example 2 Obtained by hydrothermal oxidation of aluminum (ASD-6 powder) at a temperature of 310 ° C and a pressure of 14 MPa, boehmite in the wet state with a mass to water ratio of boehmite equal to 1.6 is fed to a heating cabinet in a tray. In a heating cabinet at a temperature of 120 ° C water is removed. The processing time in the oven is 5 hours. The dried boehmite is ground into powder in a mortar, and then fired in a muffle furnace with a maximum temperature of 1200 ° C. The processing time in the muffle furnace is 8 hours. The resulting alumina is calcined in a vacuum furnace with a maximum temperature of 1700 ° C. The processing time in a vacuum oven is 6 hours.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения оксидов алюминия, в том числе корунда, высокой химической чистоты (не менее 99.99% масс.). Корунд высокой чистоты используется для производства лейкосапфира, который в свою очередь имеет широкую область применения, например, при изготовлении подложек микросхем, светодиодов и лазерных диодов, имплантов и искусственных суставов, микроскальпелей, защитных стекол, ювелирных изделий и др. Корунд высокой чистоты может быть применен при изготовлении огнеупорных изделий, используемых в производстве особочистых материалов. Широкое применение пористых и высокочистых материалов на основе оксидов алюминия нашло в таких областях, как производство катализаторов и сорбентов. Целью предлагаемого способа является получение корунда высокой химической чистоты (не менее 99.99% масс.). Суть способа заключается в получении корунда высокой чистоты из порошков алюминия и воды путем последовательной термической обработки бемита, полученного методом гидротермального окисления порошкообразного алюминия. Указанная цель достигается за счет реализации предлагаемого способа, который включает водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смеситель, разогрев реактора высокого давления до рабочей температуры, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия в воде из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления в реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, отделение паро-водородной смеси от бемита, аккумулирование и осушку бемита с последующим выполнением дополнительных технологических операций по сепарации бемита и термообработке его при определенных режимах температур и временных параметрах.
Description
Способ получения корунда высокой чистоты
Изобретение относится к способам получения оксидов алюминия, в том числе корунда, высокой химической чистоты (не менее 99.99 % масс). Корунд высокой чистоты используется для производства лейкосапфира, который в свою очередь имеет широкую область применения, например, при изготовлении подложек микросхем, светодиодов и лазерных диодов, имплантов и искусственных суставов, микроскальпелей, защитных стекол, ювелирных изделий и др. Корунд высокой чистоты может быть применен при изготовлении огнеупорных изделий, используемых в производстве особочистых материалов. Широкое применение пористых и высокочистых материалов на основе оксидов алюминия нашло в таких областях, как производство катализаторов и сорбентов.
Известен способ промышленного получения оксида алюминия из бокситов - способ Байера, состоящий из четырех стадий (см. Green J.A.S. Aluminum recycling and processing for energy conservation and sustainability. ASM International, 2007. 288 p.). На первой стадии, стадии выщелачивания, боксит совместно с водным раствором гидроксида натрия нагревается в специальных автоклавах, в результате чего гидраты окислов алюминия растворяются, образуя раствор алюмината натрия. Температура автоклава задается в интервале 140-240 °С в зависимости от состава боксита. После выщелачивания образующаяся пульпа проходит вторую стадию - отделения алюминатного раствора от красного шлама (нерастворимого осадка). Шлам дополнительно промывается водой для извлечения из него щелочи, которую отправляют обратно на процесс выщелачивания. На третьей стадии, стадии декомпозиции, осуществляется гидролиз алюминатного раствора с выделением в осадок гидроксида алюминия. Температура на стадии декомпозиции составляет 45-70 °С. Затраченная при выщелачивании щелочь освобождается при декомпозиции и возвращается обратно на выщелачивание, замыкая тем самым цикл по щелочи. На четвертой стадии способа Байера гидроксид алюминия обжигают при температуре 1150-1300 °С, получая, таким образом, оксид алюминия. Однако освоенный промышленностью способ Байера не удовлетворяет требованиям по высокой химической чистоте и фазовой однородности оксида алюминия.
Известен способ получения бемита и водорода (см. патент РФ Ν°2363659, МПК C01F7/42, с приоритетом от 18.12.2007).
Особенностью известного способа получения кристаллического гидроксида алюминия в виде бемита и водорода является то, он включает приготовление суспензии порошкообразного алюминия в воде, создание в реакторе давления насыщенных водяных паров, распыление суспензии в реактор высокого давления, вывод из реактора смеси паров воды и водорода, а также вывод бемита из реактора в приемное устройство, при этом после распыления суспензии
и до вывода из реактора бемита осуществляют выдержку суспензии для окисления алюминия и кристаллизации бемита, при этом для обеспечения непрерывности процесса используют, по крайней мере, один дополнительный реактор.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является энерготехнологическая установка для получения бемита и водорода (патент на полезную модель РФ 114946 U1 МПК C01F7/42, с приоритетом от 07.10.2011 г.), в котором реализован способ получения бемита и водорода, включающий водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смесителе, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия в воде из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления, по крайней мере, в один реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, вывод из реактора паро-водородной смеси и бемита, конденсацию водяного пара в смеси пара и водорода, отделение воды от водорода, сепарацию водорода, накопление водорода в баллонной рампе для хранения и передачи водорода потребителю, аккумулирование и осушку бемита, выгрузку бемита в участок для хранения бемита.
В известном способе получения бемита и водорода, реализованном в указанной выше энерготехнологической установке для получения бемита и водорода, в целях обеспечения безопасности и упрощения её* обслуживания в технологический процесс введены дополнительные средства для очистки и обессоливания воды и конденсата, доосушке компримированного водорода, отвода выделяющихся в агрегатах тепла и возврата конденсированной воды в технологический цикл. Однако известный способ, заложенный в энерготехнологической установке для получения бемита и водорода, не позволяет получать фазово-однородных оксидов алюминия и, что самое главное, корунда высокой химической чистоты по причине относительно низкой температуры процесса окисления алюминия (Т=300-=-350 °С) и отсутствия в способе стадий очистки от примесей получаемого в результате окисления алюминия продукта.
Целью предлагаемого способа является получение корунда высокой химической чистоты (не менее 99.99 % масс). Суть способа заключается в получении корунда высокой чистоты из порошков алюминия и воды путем последовательной термической обработки бемита, полученного методом гидротермального окисления порошкообразного алюминия.
Достигаемый технический результат заключается в устранении указанных недостатков известного способа за счет усовершенствования технологического процесса, реализованного в энерготехнологической установке для получения бемита и водорода, путем включения в технологический процесс дополнительных стадий термической и/или вакуумно-термической обработки бемита, получаемого гидротермальным окислением порошкообразного алюминия.
Указанная цель достигается за счет реализации предлагаемого способа, который включает водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смеситель, разогрев реактора высокого давления до температуры 200-400 °С, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия в воде из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления в реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, отделение паро-водородной смеси от бемита, аккумулирование и осушку бемита, отличающегося тем, что в нем дополнительно бемит сепарируют, после чего подают его в термошкаф, где производят его сушку в диапазоне температур от 50 до 200 °С в течение 1-5 часов, после чего подают его в муфельную печь, где в диапазоне температур от 400 до 1200 °С из него удаляют кристаллизационную воду в течение 3-10 час, а образовавшийся в муфельной печи продукт затем загружают в вакуумную печь с последующей термообработкой в диапазоне температур 900-1900 °С в течение 3-8 часов.
Такое выполнение способа позволяет решить поставленную задачу по получению корунда высокой химической чистоты (не менее 99.99 % масс.) из порошков алюминия и воды, а также позволяет получать однородные по кристаллической структуре промежуточные оксиды алюминия γ-АЬОз, δ-Α1203 и Θ-Α1203.
Из бемита путем его обжига согласно предложенному способу при соответствующих температурах могут быть получены оксиды алюминия γ-Α1203, δ-Α1203 и Θ-Α1203. Температуры, соответствующие синтезу данных оксидов алюминия путем термообработки бемита, приведены в литературе [McLeod С Т., Kastner J. W., Carbone Т. J., Starr J. P. Aluminas for Tomorrow's Ceramics. Proceedings of the Conference on Raw Materials for Advanced and Engineered Ceramics: Ceramic Engineering and Science Proceedings: John Wiley & Sons, Inc.; 2008. p. 1233-1243).
Указанный результат достигается тем, что предлагается способ, включающий водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смеситель, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия в воде из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления в реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, отделение паро-водородной смеси от бемита, аккумулирование и осушку бемита, отделение водь1 от бемита путем его сепарации, сушку бемита в диапазоне температур от 50 до 200°С, гранулирование бемита (при необходимости), удаление из бемита кристаллизационной воды в диапазоне температур от 400 до 1200°С, вакуумно-термическую обработку продукта в диапазоне температур от 900 до 1900°С.
На фиг. 1 представлена принципиальная блок-схема, в которой реализован способ получения корунда высокой чистоты.
Бемит, получаемый методом гидротермального окисления алюминия в реакторе 1, из участка 2 хранения бемита сепарируется, после чего поступает в блок 3 термообработки бемита, который содержит термошкаф 4, муфельную печь 5, вакуумную печь 6. Вначале бемит
подается в термошкаф 4, где происходит его сушка в диапазоне температур от 50 до 200 °С в течение 1-5 часов, после чего подается в муфельную печь 5, где в диапазоне температур от 400 до 1200 °С из него удаляется кристаллизационная вода в течение 3-10 час, после чего загружается в вакуумную печь 6 с последующей термообработкой в диапазоне температур 900- 1900 °С в течение 3-8 часов.
Средства для управления работой блока 3 термообработки бемита включают пульты управления на каждый термоузел блока, снабженные программируемыми микроконтроллерами, объединенную в единую систему управления на каждый термоузел блока, снабженные программируемыми микроконтроллерами, объединенными в единую систему управления через соотствующие интерфейсы. Средства управления не показаны.
Исследования показали, что чистота бемита, получаемого методом гидротермального окисления алюминия в энерготехнологической установке для получения бемита и водорода, напрямую зависит от чистоты исходного сырья (воды и алюминия). Бемит, выходящий из реактора в приемный узел, имеет температуру 180-200 °С и представляет собой вязкую водную суспензию белого цвета с содержанием воды до 70% на 1кг сухого бемита. Данная суспензия отстаивается в участке для хранения бемита, где происходит осаждение бемита и последующее отделение его от воды путем слива последней, после чего бемит загружается в темошкаф, где происходит интенсивное удаление оставшейся влаги из бемита при интервале температур от 50 до 200 °С. Одновременно с удалением влаги может быть осуществлено формование бемита. После того, как влага будет удалена, бемит загружают в муфельную печь и производят дальнейшую его термообработку в интервале температур от 400 до 1200 °С. Цель данной термообработки заключается в удалении кристализационной воды, содержащейся в бемите.
Согласно справочным данным (Койнарский И.С., Дегтярева Э.В., Орлова И.Г. «Корундовые огнеупоры и керамика. Научные основы, технология и свойства») и результатам дериватографического анализа, интенсивное удаление кристаллизационной воды из АЮОН происходит при температурах от 400 до 850 °С. В этих интервалах температур бемит переходит в γ-Α1203 с потерей связанной воды в количестве 14,5 %. В зависимости от необходимой кристаллической структуры оксида алюминия (γ-Α1203, δ-Α1203 и Θ-Α1203) при обжиге в муфельной печи задается определенная максимальная температура из интервала от 400 до 1200 °С.
После того, как бемит (АЮОН) перешел в оксид алюминия и потерял около 14,5 % воды, продукты загружают в вакуумную печь и производят дальнейшую его термообработку в интервале температур от 900 °С до 1900 °С. Вакуумная печь используется для того, чтобы максимально удалить примеси из обрабатываемого продукта.
Дополнительным результатом предлагаемого способа является возможность получения однородных по кристаллической структуре промежуточных оксидов алюминия γ- А120з, δ-Α1 03 и Θ-Α1203 за счет термической и/или вакуумно-термической обработки бемита, получаемого гидротермальным окислением порошкообразного алюминия.
Предлагаемый способ проверялся на лабораторном оборудовании. Примесный состав полученных с помощью предлагаемого способа продуктов представлен в Таблице 1.
Пример 1. Полученный путем гидротермального окисления алюминия (порошок АСД-6) при температуре 310 °С и давлении 14 МПа бемит во влажном состоянии с соотношением масс воды к бемиту, равным 1.6, в поддоне подается в термошкаф. В термошкафе при температуре 120 °С удаляется вода. Время обработки в термошкафе - 5 часов. Высушенный бемит формуется в виде чешуек и обжигается в муфельной печи с максимальной температурой 1200 °С. Время обработки в муфельной печи— 8 часов. Полученный оксид алюминия обжигается в вакуумной печи с максимальной температурой 1700 °С. Время обработки в вакуумной печи - 6 часов.
Пример 2. Полученный путем гидротермального окисления алюминия (порошок АСД-6) при температуре 310 °С и давлении 14 МПа бемит во влажном состоянии с соотношением масс воды к бемиту, равным 1.6, в поддоне подается в термошкаф. В термошкафе при температуре 120 °С удаляется вода. Время обработки в термошкафе - 5 часов. Высушенный бемит размалывается в ступке в порошок, после чего обжигается в муфельной печи с максимальной температурой 1200 °С. Время обработки в муфельной печи - 8 часов. Полученный оксид алюминия обжигается в вакуумной печи с максимальной температурой 1700 °С. Время обработки в вакуумной печи - 6 часов.
Таблица 1. Элементный состав продуктов.
Таблица 1. Элементный состав продуктов.
Claims
Формула изобретения
Способ получения корунда высокой чистоты, включающий водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смеситель, разогрев реактора высокого давления до температуры 200-400°С, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия в воде из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления в реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, отделение паро-водородной смеси от бемита, аккумулирование и осушку бемита, отличающийся тем, что в нем дополнительно бемит сепарируют, после чего подают его в термошкаф, где производят его сушку в диапазоне температур от 50 до 200°С в течение 1-5 часов, после чего подают его в муфельную печь, где в диапазоне температур от 400 до 1200°С из него удаляют кристаллизационную воду в течение 3-10 час, а образовавшийся в муфельной печи продукт затем загружают в вакуумную печь с последующей термообработкой в диапазоне температур 900-1900м°С в течение 3-8 часов.
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20157002840A KR20150027823A (ko) | 2012-12-11 | 2013-08-07 | 고순도의 코런덤 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012153374 | 2012-12-11 | ||
| RU2012153374/05A RU2519450C1 (ru) | 2012-12-11 | 2012-12-11 | Способ получения корунда высокой чистоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2014092599A1 true WO2014092599A1 (ru) | 2014-06-19 |
Family
ID=50934724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2013/000679 WO2014092599A1 (ru) | 2012-12-11 | 2013-08-07 | Способ получения корунда высокой чистоты |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20150027823A (ru) |
| RU (1) | RU2519450C1 (ru) |
| WO (1) | WO2014092599A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2622002C1 (ru) * | 2016-08-03 | 2017-06-08 | Николай Николаевич Слугачев | Способ изготовления изделий из корунда для применения в медицине |
| WO2019186234A1 (en) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | Lietuvos Energetikos Institutas | Method for synthesis of gamma-aluminium oxide using plasma - modified aluminium and water reaction |
| CN114477253A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-13 | 青海万加环保新材料有限公司 | 一种水热法生产高纯薄水铝石的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU173853U1 (ru) * | 2016-10-28 | 2017-09-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Технологии алюмоэнергетики" (ООО "Технологии алюмоэнергетики") | Установка для получения оксидов алюминия высокой чистоты |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2223221C1 (ru) * | 2003-02-11 | 2004-02-10 | Закрытое акционерное общество "Фирма Риком СПб" | Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода |
| RU2257346C1 (ru) * | 2004-03-10 | 2005-07-27 | Открытое акционерное общество "Пьезо" | Способ получения мелкокристаллического альфа-оксида алюминия |
| RU2278077C1 (ru) * | 2005-07-11 | 2006-06-20 | Александр Валентинович Берш | Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода и устройство для его осуществления |
-
2012
- 2012-12-11 RU RU2012153374/05A patent/RU2519450C1/ru not_active IP Right Cessation
-
2013
- 2013-08-07 WO PCT/RU2013/000679 patent/WO2014092599A1/ru active Application Filing
- 2013-08-07 KR KR20157002840A patent/KR20150027823A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2223221C1 (ru) * | 2003-02-11 | 2004-02-10 | Закрытое акционерное общество "Фирма Риком СПб" | Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода |
| RU2257346C1 (ru) * | 2004-03-10 | 2005-07-27 | Открытое акционерное общество "Пьезо" | Способ получения мелкокристаллического альфа-оксида алюминия |
| RU2278077C1 (ru) * | 2005-07-11 | 2006-06-20 | Александр Валентинович Берш | Способ получения гидроксидов или оксидов алюминия и водорода и устройство для его осуществления |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2622002C1 (ru) * | 2016-08-03 | 2017-06-08 | Николай Николаевич Слугачев | Способ изготовления изделий из корунда для применения в медицине |
| WO2019186234A1 (en) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | Lietuvos Energetikos Institutas | Method for synthesis of gamma-aluminium oxide using plasma - modified aluminium and water reaction |
| CN114477253A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-13 | 青海万加环保新材料有限公司 | 一种水热法生产高纯薄水铝石的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2519450C1 (ru) | 2014-06-10 |
| KR20150027823A (ko) | 2015-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102537727B1 (ko) | 규산염 광물로부터 리튬의 회수 | |
| CA2960999C (en) | Method for production of aluminum chloride derivatives | |
| WO2014092599A1 (ru) | Способ получения корунда высокой чистоты | |
| CN104039706A (zh) | 制备氧化铝和各种其他产品的工艺 | |
| RU2564360C2 (ru) | Способ получения глинозема | |
| CN106115751B (zh) | 一种利用两段式酸反应法提取氧化铝的方法 | |
| CA2977549A1 (en) | Process for making high-purity aluminum oxide | |
| AU2007314134B2 (en) | Method for alumina production | |
| CN104261447A (zh) | 一种5N高纯α氧化铝粉的生产方法 | |
| CN1830787A (zh) | 一种密闭热解水合氯化镁制备高纯氧化镁的方法 | |
| WO2016049777A1 (en) | Methods for purifying aluminum ions | |
| CN104507867A (zh) | 生产氧化铝的方法 | |
| KR101148309B1 (ko) | ＣａＯ를 함유하는 미립자 또는 분말상 물질의 수화를 위한방법 및 장치, 수화된 생성물 및 수화된 생성물의 용도 | |
| CN106517273B (zh) | 一种制备低钠勃姆石的生产工艺 | |
| KR101466011B1 (ko) | 유산소 저온 열분해를 이용한 폐인조대리석으로부터 아크릴 수지 및 알루미나의 제조 | |
| WO2015176166A1 (en) | Processes for decomposing aluminum chloride into alumina | |
| RU2570077C2 (ru) | Способ получения глинозема | |
| Ambaryan et al. | Technology for high pure aluminum oxide production from aluminum scrap | |
| US20170121182A1 (en) | Calcination processes for preparing various types of alumina | |
| Pati et al. | Preparation of nanocrystalline calcium aluminate powders | |
| JPH05193932A (ja) | 平行割れの少ないアルミニウム及び酸素含有物質 | |
| CN103537475B (zh) | 用后碱性耐火材料的综合利用方法 | |
| RU2355639C2 (ru) | Способ получения сульфата алюминия | |
| RU2316470C1 (ru) | Способ получения диборида циркония | |
| KR101454881B1 (ko) | 초고순도 알루미나의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 13862843 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| ENP | Entry into the national phase |
Ref document number: 20157002840 Country of ref document: KR Kind code of ref document: A |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 13862843 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |