CN114477195A - 一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒；对二氧化硅凝胶颗粒老化处理；采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；常压干燥获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。本发明提供的制备方法的产品周期短、产品粒径可控、产品的疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。

Description

一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及疏水性材料技术领域，具体涉及一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法。
背景技术
气凝胶通常指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，其是一种防热隔热性能非常好的纳米多孔三维网络骨架结构的固体材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面积及超级绝热性等优良特性，广泛应用在隔热保温、生物医学、化工、新能源材料和微电子材料制造等领域。
由于纯二氧化硅凝胶制备过程中具有工艺繁琐、工艺要求高、成本高、力学性能极差当等缺点，目前大规模产业化应用的主要是填充用的二氧化硅气凝胶粉体，通过模压成型将二氧化硅气凝胶粉体与耐热纤维复合制备的气凝胶毡，以及用二氧化硅气凝胶粉体制备的气凝胶涂料等，而且为了提高二氧化硅气凝胶粉体及其衍生品的适用性，通常要求二氧化硅气凝胶粉具有一定的疏水性能。
目前，疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法包括两种，第一种是将干燥后的具有疏水性的块状二氧化硅气凝胶进行粉碎研磨制备出气凝胶粉体；第二种是将二氧化硅湿凝胶粉碎后进行疏水改性，然后进行干燥得到气凝胶粉体。例如中国专利CN111960424A，公开了一种超疏水的球形二氧化硅气凝胶材料的制备方法，以水玻璃为硅源，通过球滴法形成球形二氧化硅湿凝胶，老化后再加入疏水改性液进行表面改性，经溶剂置换和干燥得到球形疏水改性气凝胶；例如中国专利CN107364871B，公开了一种超疏水二氧化硅气凝胶微粉的制备方法，将硅源、低表面张力有机溶剂、疏水改性剂和碱催化剂混合均匀形成混合溶液，静置形成氧化硅有机凝胶，老化、粉碎、常压干燥，获得超疏水氧化硅气凝胶微粉；再例如中国专利CN106517220A，公开了一种通过微乳液法制备二氧化硅超疏水性气凝胶粉体的方法，稀释水玻璃并去除Na+得到硅酸溶胶；在容器中加入煤油和硅酸溶胶，加入阳离子表面活性剂和助表面活性剂；使用磁力搅拌机搅拌，容器中液体从乳白色变为澄清的微乳液；滴加氨水溶液，直至形成水凝胶；除去煤油和多余的阳离子表面活性剂；用无水乙醇和正己烷作溶剂替换各6h；用TMCS进行溶剂替换和疏水改性，待反应完全后洗涤未反应的TMCS，恒温干燥至恒重，得到硅气凝胶粉体。上述几种疏水性二氧化硅气凝胶粉体的制备方法具有耗时长、溶剂置换和改性过程繁琐、气凝胶粉体粒径不均匀、疏水性较差的问题。
发明内容
为了解决疏水性二氧化硅气凝胶粉体制备方法中产品线周期长、工艺过程繁琐、气凝胶粒径均一性差、气凝胶疏水性差等问题。本发明提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，本发明提供的方法能够缩短产品线的制备周期、提高气凝胶的粒径均匀度、提高气凝胶粉体及其衍生品的疏水性，对促进二氧化硅气凝胶的大规模产业化应用具有重要意义。
实现发明目的的技术方案如下：一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；
S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；
S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；
S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；
S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；
S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。
本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法的原理是：首先通过第一次疏水改性和第二次疏水改性实现对聚合形态二氧化硅溶胶的改性处理，2次疏水改性能够确保对二氧化硅溶胶进行充分的改性；其次，第二次改进选择采用湿法球磨方法进行，在球磨的过程中能够根据需求控制二氧化硅细凝胶颗粒的粒径，且在球磨过程中能够充分的对二氧化硅凝胶颗粒进行第二次疏水改性。本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉制备方法的产品制备周期短、粒径可控、疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶；
S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。
在本发明的另一个实施例中，上述步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺溶液。
在本发明的一个改进实施例中，上述步骤S1中，水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解硅氧烷溶胶。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S2中，第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：
S201、监测当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到预设粘度范围时，停止聚合反应；
S202、将水解硅氧烷溶胶加入S201中聚合形态二氧化硅溶胶中，进行搅拌；
S203、将碱催化剂加入S202中反应液中，搅拌进行第一次疏水改进反应获得二氧化硅凝胶颗粒。
进一步的，上述步骤S201中，聚合形态二氧化硅溶胶的预设粘度范围为500～3000mpas。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S4中，二氧化硅凝胶颗粒的第二次疏水改性方法，包括以下步骤：
S401、将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒置于球磨机中，加入无水乙醇、及碱溶液进行球磨处理；
S402、向球磨机中加入疏水改性剂，混匀后静置进行第二次疏水改性反应，对反应液进行球磨处理；
S403、重复步骤S402，直至获得预设粒径范围内的二氧化硅细凝胶颗粒分散液。
进一步的，上述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、氟代烷基硅烷中的一种。
优选的，上述疏水改性剂为三甲基氯硅烷。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S5中，置换溶剂为正己烷溶液，且采用正己烷溶液对二氧化硅细凝胶颗粒进行至少2次溶剂置换过程后，经抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法的原理是：首先通过第一次疏水改性和第二次疏水改性实现对聚合形态二氧化硅溶胶的改性处理，2次疏水改性能够确保对二氧化硅溶胶进行充分的改性；其次，第二次改进选择采用湿法球磨方法进行，在球磨的过程中能够根据需求控制二氧化硅细凝胶颗粒的粒径，且在球磨过程中能够充分的对二氧化硅凝胶颗粒进行第二次疏水改性。本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉制备方法的产品制备周期短、粒径可控、疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本具体实施方式提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，如图1所示，疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法包括以下步骤：
S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶。
S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒。
S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理。
本步骤中，二氧化硅凝胶颗粒的老化处理方式为本领域中通用的老化方式，即可以选用将二氧化硅凝胶颗粒置于体积比为1：4的水/无水乙醇混合液，在25～50℃的恒温恒压调节下老化6～48h。
S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液。
S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。本步骤中，置换溶剂为正己烷溶液，采用正己烷溶液对二氧化硅细凝胶颗粒进行至少2次溶剂置换过程，并经抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。具体的，在溶剂置换时，先对步骤S4中的二氧化硅细凝胶颗粒分散液进行抽滤获得二氧化硅细凝胶湿颗粒，将二氧化硅细凝胶湿颗粒装入烧杯中，并加入适量的正己烷(C6H14)溶剂将二氧化硅细凝胶湿颗粒完全浸没，在35～50℃下浸泡4～8h进行第一次溶剂置换；过滤后重新向二氧化硅细凝胶湿颗粒加入正己烷溶剂，浸泡进行第二次溶剂置换；以此类推进行多次操作后得到溶剂置换后，抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。
S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。在本步骤中，选择常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒的参数为：在真空干燥箱内，干燥温度为55～65℃，真空度为0.08～0.09MPa，干燥3～6h；然后，设置干燥温度80～90℃，真空度为0.08～0.09MPa，干燥3～6h；再然后，设置干燥温度105～115℃；真空度为0.08～0.09MPa，干燥4～8h，结束干燥，泄压后获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。
在步骤S1的一个实施例中，由于聚合形态的二氧化硅溶胶比单个分子的二氧化硅溶胶的稳定性更好，因此本具体实施方式中选择采用聚合形态二氧化硅溶胶制备疏水性二氧化硅气凝胶粉。具体的，在步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合。
S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶。具体的，搅拌可以选用玻璃棒、搅拌叶片、磁力搅拌器等方式进行搅拌。当将溶液的PH调整到3～4范围时，先搅拌约25～50min，然后在室温下静置12～24h，使得溶液中的硅前驱体充分水解，得到水解二氧化硅溶胶。
S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。具体的，加入去离子水后，充分搅拌25～50min，然后加入碱催化剂调节溶液的PH在7～9范围内，在碱性条件下进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。随着缩聚反应的进行，溶液中二氧化硅聚合程度不断增加，分子量不断增加，聚合形态二氧化硅溶胶的粘度也不断增加。
水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合。
S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解硅氧烷溶胶。
在步骤S1的另一个实施例中，为了确保最终制备的疏水性二氧化硅气凝胶粉的孔隙分布比较均匀，在上述步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺(DMF)溶液。
在上述步骤S1中，硅前驱体可以选用正硅酸四甲酯(C4H12O4Si)、正硅酸四乙酯(C8H20O4Si)、水玻璃(Na2SiO3·9H2O)中的一种或几种。硅氧烷前驱体可以选用甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(CH3O)3)、甲基三乙氧基硅烷(C7H18O3Si)、二甲基二甲氧基硅烷((CH3)2Si(CH3O)2)、二甲基二乙氧基硅烷((CH3)2Si(C2H5O)2)及其中的一种或几种。酸催化剂可以选用盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、草酸(C2H2O4)、醋酸(CH3COOH)、柠檬酸(C6H8O7)中的一种或几种；碱催化剂可以选用氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢钾(KHCO3)、尿素(CH4N2O)中的一种或几种。
在步骤S2的一个实施例中，步骤S2是对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，第一次疏水改性的试剂为水解硅氧烷溶胶，水解硅氧烷溶胶与聚合形态二氧化硅溶胶之间的比例为质量比(1：1)～(1：5)。第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：
S201、监测当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到预设粘度范围时，停止聚合反应。聚合形态二氧化硅溶胶的粘度可以通过将聚合形态二氧化硅溶胶置于旋转式粘度计下观察，或者用超声式粘度计进行观察。在本步骤中，选择聚合形态二氧化硅溶胶的预设粘度范围为500～3000mpas，当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到500～3000mpas范围时即可进行第一次疏水改性。
S202、将水解硅氧烷溶胶加入S201中聚合形态二氧化硅溶胶中，进行搅拌。在本步骤中，搅拌方式与步骤S1中的搅拌方式相同，在此不再进行赘述，但由于聚合形态二氧化硅溶胶的粘度比较大，为了确保聚合形态的分子能够被打散而进行充分的改性，本步骤的选用强力搅拌方式(即搅拌的速度快，频率高)进行搅拌。
S203、将碱催化剂加入S202中反应液中，搅拌进行第一次疏水改进反应获得二氧化硅凝胶颗粒。在本步骤中，碱催化剂可以选用氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢钾(KHCO3)、尿素(CH4N2O)中的一种或几种。
在步骤S4的一个实施例中，二氧化硅凝胶颗粒采用疏水改性剂进行第二次疏水改性，二氧化硅凝胶颗粒与疏水改性剂之间的比例为质量比为(1：0.2)～(1：1)。具体的第二次疏水改性方法，包括以下步骤：
S401、将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒置于球磨机中，加入无水乙醇、及碱溶液进行球磨处理。具体的，球磨机中含有研磨球(材质可以选用不锈钢、玛瑙、氧化铝、氧化锆等)，将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒加入球磨机中，再加入无水乙醇将研磨球完全浸没，然后再加入碱溶液进行湿式球磨，球磨一定时间后停止。
S402、向球磨机中加入疏水改性剂，混匀后静置进行第二次疏水改性反应，对反应液进行球磨处理。具体的，本步骤中疏水改性剂为三甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、氟代烷基硅烷中的一种，择优选择使用三甲基氯硅烷作为疏水改性剂。
S403、重复步骤S402，直至获得预设粒径范围内的二氧化硅细凝胶颗粒分散液。在本步骤中，可以根据疏水性二氧化硅气凝胶粉要求的粒径(粒径范围为50nm～100μm)，选择多次进行研磨处理并加入疏水改性剂进行改性处理。
在步骤S4中，可以通过控制球磨研磨球的大小、比例，控制球磨机转速及每次球磨的时间、来调节凝胶颗粒的大小。对二氧化硅细凝胶颗粒分散液的颗粒大小进行观察的方法有两种，一种方法为将球磨、改性后的二氧化硅细凝胶颗粒分散液从球磨罐中倒出置于旋转式粘度计下或用超声式粘度计观察其粘度，当粘度达到预期时表明颗粒大小合适；另一种方法为将球磨、改性后的细凝胶颗粒分散液置于粒度观测仪中观察其粒径分布或平均粒径。第二次疏水改性完成的确定方法为：当二氧化硅细凝胶颗粒分散液的粘度达到稳定、几乎不再变化，或者其粒径分布、平均粒径达到稳定、几乎不再变化时，即完成第二次疏水改性。
S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。
本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法的原理是：首先通过第一次疏水改性和第二次疏水改性实现对聚合形态二氧化硅溶胶的改性处理，2次疏水改性能够确保对二氧化硅溶胶进行充分的改性；其次，第二次改进选择采用湿法球磨方法进行，在球磨的过程中能够根据需求控制二氧化硅细凝胶颗粒的粒径，且在球磨过程中能够充分的对二氧化硅凝胶颗粒进行第二次疏水改性。本发明提供的疏水性二氧化硅气凝胶粉制备方法的产品制备周期短、粒径可控、疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；
S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；
S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；
S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；
S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；
S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。
2.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶；
S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：
S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合；
S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解硅氧烷溶胶。
5.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：
S201、监测当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到预设粘度范围时，停止聚合反应；
S202、将水解硅氧烷溶胶加入S201中聚合形态二氧化硅溶胶中，进行搅拌；
S203、将碱催化剂加入S202中反应液中，搅拌进行第一次疏水改进反应获得二氧化硅凝胶颗粒。
6.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S201中，聚合形态二氧化硅溶胶的预设粘度范围为500～3000mpas。
7.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，二氧化硅凝胶颗粒的第二次疏水改性方法，包括以下步骤：
S401、将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒置于球磨机中，加入无水乙醇、及碱溶液进行球磨处理；
S402、向球磨机中加入疏水改性剂，混匀后静置进行第二次疏水改性反应，对反应液进行球磨处理；
S403、重复步骤S402，直至获得预设粒径范围内的二氧化硅细凝胶颗粒分散液。
8.根据权利要求7所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：疏水改性剂为三甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、氟代烷基硅烷中的一种。
9.根据权利要求8所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：疏水改性剂为三甲基氯硅烷。
10.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S5中，置换溶剂为正己烷溶液，且采用正己烷溶液对二氧化硅细凝胶颗粒进行至少2次溶剂置换过程后，经抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。
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