CN114467952A - 双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，包括将水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于水中,然后加入双草醚溶液；进一步用碱和酸调pH，进行保温反应；进一步进行过滤、用水洗涤、烘干以及粉碎，以得到双草醚纳米缓释剂。本发明将双草醚原药直接插层、搭配至双金属层状化合物—水化氯铝酸钙结构中,利用水化氯铝酸钙化学组成和结构的可调控性，阳离子可搭配性、阴离子可交换性合成了新的类水滑石层状化合物，水化氯铝酸钙经插层组合后形成持续稳定释放、酸碱适用广泛的双草醚缓释剂,得到多种特异性超分子结构双草醚缓释剂型。

Description

双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法
技术领域
本发明涉及插层组装化学技术领域，具体为双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法。
背景技术
双草醚的广泛应用为防除大龄稗草和对其它除草剂产生抗性的稗草提供了强有力的支撑,但因淋失、沥取、光降解、挥发或不正确使用等原因,易使其药效降低,造成地表水、地下水及土壤污染,进而使其使用量增大,成本提高。因此,研制安全、高效的绿色双草醚,创制双草醚新剂型,实现双草醚释放数量、释放时间和释放空间可控,已成为近年来双草醚剂型研究的重要方向。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，能够解决上述技术问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于，该方法包括：将水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于水中,然后加入双草醚溶液；进一步用碱和酸调pH，进行保温反应；进一步进行过滤、用水洗涤、烘干以及粉碎，以得到双草醚纳米缓释剂。
优选的，水化氯铝酸钙的结构式通式为3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O或Ca4Al2(OH)12Cl2(H2O)4，水化氯铝酸钙中Ca:Al＝1.5～6:1。
优选的，双草醚溶液包括水溶液和有机溶剂调配的溶液。
优选的，碱为无机碱及其碱性盐。
优选的，酸为无机酸及其酸性盐。
优选的，pH的范围为4～12。
优选的，pH的范围为6～10。
优选的，保温反应的温度控制范围为20～100℃。
优选的，保温反应的温度控制范围为35～80℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，具备以下有益效果：本发明将双草醚原药直接插层、搭配至双金属层状化合物—水化氯铝酸钙结构中,利用水化氯铝酸钙化学组成和结构的可调控性，阳离子可搭配性、阴离子可交换性合成了新的类水滑石层状化合物，水化氯铝酸钙经插层组合后形成持续稳定释放、酸碱适用广泛的双草醚缓释剂,得到多种特异性超分子结构双草醚缓释剂型。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，该方法包括：将水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于水中,然后加入双草醚溶液；进一步用碱和酸调pH，进行保温反应；进一步进行过滤即进行固液分离以保留固体、用水洗涤、烘干以及粉碎，以得到双草醚纳米缓释剂，其中烘干时长具体可为8-168小时。
优选的，上述双草醚溶液包括水溶液和有机溶剂调配的溶液，其中有机溶剂为能够溶解双草醚的所有溶剂。
优选的，碱为无机碱及其碱性盐；酸为无机酸及其酸性盐。
上述pH的范围为4～12，pH的范围最佳为6～10。
上述保温反应的温度控制范围为20～100℃，最佳为35～80℃。
水化氯铝酸钙结构属于层状双金属氢氧化物，系一种阴阳离子交换型矿物，其结构对阴阳离子具有相当之亲和力，因此可使阴阳离子存在于其晶体结构中。水化氯铝酸钙属于一种环境友好性的离子交换型层状结构体，是一种价格低廉的吸附剂。
吸附系指单一或多种溶质于液或气相流经固相时，在两相交界面处的一种累积现象。一般固液接口上，固体表面原子内聚，因此容易造成力的不平衡现象。此时液相中之物质欲使表面达成平衡状态、降低物体表面张力及自由能，因此往固体表面移动，且附着于固体表面，进而造成吸附现象。此作用下具有表面吸附能力固体物质称为吸附剂，在吸附剂上富集的物质称为吸附质。吸附作用依吸附质与吸附剂间亲和力之不同，可分为物理性吸附与化学性吸附两种型式。
物理吸附：物理吸附为吸附剂表面与吸附质间以伦敦扩散力及静电吸引力所形成的范德华力为主要的作用力。当溶液中溶质与吸附剂间的吸引力，大于溶质与溶剂间的吸引力时，藉固体吸附剂与吸附质间的分子凡得瓦力作用，使吸附质附着在固体表面上。物理吸附作用力较小，因此吸附质并非固定于吸附剂表面。故当平衡条件改变，如压力降低、浓度降低或温度上升等等，使分子动能增加，吸附质容易脱离吸附剂，即脱附反应。其多属于可逆反应。且因其能量较低，容易造成多层吸附现象。
化学吸附：化学吸附为吸附质与吸附剂表面因亲和力造成分子轨域重迭，进而产生了类似化学键结的的作用力，使得两者在化性与电性上均改变之吸附行为。其键结力较大，因此处于较稳定状态。此类吸附偏向于单层吸附，且为不可逆反应。当吸附剂表面形成单一吸附层时，及代表吸附位置被占满，吸附能力已达饱和。
水化氯铝酸钙的结构式通式为3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O或Ca4Al2(OH)12Cl2(H2O)4；水化氯铝酸钙中Ca:Al＝1.5～6:1，最佳为2～4:1。
本发明将双草醚原药直接插层、搭配至双金属层状化合物—水化氯铝酸钙结构中,利用水化氯铝酸钙化学组成和结构的可调控性，阳离子可搭配性、阴离子可交换性合成了新的类水滑石层状化合物，水化氯铝酸钙经插层组合后形成持续稳定释放、酸碱适用广泛的双草醚缓释剂,得到多种特异性超分子结构双草醚缓释剂型。
实施例一：将1g水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于40ml水中，加入40ml双草醚水溶液；进一步用氢氧化钠溶液调pH至8.0，然后在常温下反应48小时；进一步过滤、用水洗涤、烘干、粉碎得到双草醚纳米缓释剂。
实施例二：将1g水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于40ml水中，缓慢加入40ml双草醚水溶液；进一步用碳酸钠水溶液调pH至8.0，然后在常温下搅拌反应72小时；进一步过滤、用水洗涤、烘干、粉碎得到双草醚纳米缓释剂。
实施例三：将1g水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于40ml水中，缓慢加入40ml双草醚水溶液；进一步用稀硝酸调pH至6.0，然后在常温下搅拌反应72小时；进一步过滤、用水洗涤、烘干、粉碎得到双草醚纳米缓释剂。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于，该方法包括：
将水化氯铝酸钙干粉经80目过筛后分散于水中,然后加入双草醚溶液；
进一步用碱和酸调pH，进行保温反应；
进一步进行过滤、用水洗涤、烘干以及粉碎，以得到双草醚纳米缓释剂。
2.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述水化氯铝酸钙的结构式通式为3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O或Ca4Al2(OH)12Cl2(H2O)4，所述水化氯铝酸钙中Ca:Al＝1.5～6:1。
3.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述双草醚溶液包括水溶液和有机溶剂调配的溶液。
4.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述的碱为无机碱及其碱性盐。
5.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述的酸为无机酸及其酸性盐。
6.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述的pH的范围为4～12。
7.根据权利要求6所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述的pH的范围为6～10。
8.根据权利要求1所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述保温反应的温度控制范围为20～100℃。
9.根据权利要求8所述的双草醚插层水化氯铝酸钙合成缓释除草剂的方法，其特征在于：所述保温反应的温度控制范围为35～80℃。
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