CN114464882A - 一种全固态电解质的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全固态电解质的制备方法和应用，属于固态电池技术领域，一种全固态电解质的制备方法，包括以下步骤：固态电解质前驱体的制备：锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物球磨混合，球磨后粉末进行干燥处理，干燥后的粉末进行高温处理，获得固态电解质前驱体；固态电解质的制备：将获得的电解质前驱体研磨均匀，压制成薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中；本发明解决了液态电解质容易泄露且不安全的弊端，利用热聚合交联共聚方式，形成较高离子电导率的电解质，并制备全固态电池，优化了制备工艺，降低了生产成本，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及固态电池技术领域，具体涉及一种全固态电解质的制备方法和应用。
背景技术
汽车动力电池作为电动汽车的三大件之一，有着极其重要的作用。但是液态电解液的使用不仅导致电池有起火爆炸的危险，还会让电池有漏液的隐患，故需要开发有一定机械性能的柔性固态电解质，解决上述问题。
本发明制备了聚醚砜类(PES)聚合物与聚氯乙烯类(PVC)形成共聚物，形成有很高的机械强度且具有一定阻燃性的固态电解质.再加入增塑剂，热聚合形成交联共聚，该共聚物作为锂离子电池的固态电解质有很好的导电性能，且作为电解质制备的全固态电池工作状态良好。
发明内容
本发明的首要目的在于解决锂离子电池中使用液态电解质导致的安全隐患，制备一种固态电解质，以此来克服锂离子电池中液态电解质的短板。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种全固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
固态电解质前驱体的制备：锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物球磨混合，球磨后粉末进行干燥处理，干燥后的粉末进行高温处理，获得固态电解质前驱体；
固态电解质的制备：将获得的电解质前驱体研磨均匀，压制成薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质前驱体的制备的步骤中，所述锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物按照摩尔比为1.3：（0.1～0.5）：（1.5～2）：（0.05～0.2）：（2～5）球磨混合。
作为本发明进一步的方案：所述锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物按照摩尔比为1.3：0.3：1.7：0.1：4球磨混合。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质前驱体的制备的步骤中，所述球磨后粉末于80摄氏度的干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在800～1100摄氏度高温处理2～7小时。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质前驱体的制备的步骤中，所述球磨后粉末于80摄氏度的干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在900摄氏度高温处理3小时。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质的制备的步骤中，所述将获得的电解质前驱体研磨均匀，并在14～25MPa的压力下，压制3～8分钟，压制成厚度为0.5～2毫米的薄片。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质的制备的步骤中，所述将获得的电解质前驱体研磨均匀，优选在18 MPa的压力下，压制5分钟，压制成厚度为1毫米的薄片。
作为本发明进一步的方案：所述锂盐为碳酸锂，所述含铝固态化合物为氧化铝，所述含钛固态化合物为氧化钛，所述含锌化合物为氧化锌，所述磷酸化合物为磷酸氨。
作为本发明进一步的方案：在固态电解质的制备的步骤中，“将获得的电解质前驱体研磨均匀”，其中的研磨采用机械球磨机球磨。
作为本发明进一步的方案：所述导电性水溶剂为导电银浆，导电PEDOT：PSS。
上述全固态电解质的制备方法制备得到的全固态电解质在制备全固态锂离子电池中的应用，所述全固态锂离子电池的制备括如下步骤：
将获得的固态电解质在真空干燥箱中80摄氏度干燥1小时，然后取出充片成直径为15厘米圆片，然后在手套箱中以镍锰酸锂为正极，锂片为负极，制备的固态电解质为隔膜和电解质，组装成扣式电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用热聚合交联共聚方式，形成较高离子电导率的电解质，无任何水系电解液添加剂，并制备全固态电池，解决了液态电解质容易泄露且不安全的弊端，优化了制备工艺，降低了生产成本，应用前景广阔；为后续制备较好性能的全固态电池提供了工艺基础；本发明制备的材料为有很高的机械强度且具有一定阻燃性的固态电解质。
附图说明
图1为实施例1制备的电解质扫描电镜图。
图2为实施例2制备的电解质扫描电镜图。
图3为实施例1制备的电解质横截面扫描电镜图。
图4为实施例3的制备电解质横截面扫描电镜图。
图5为实施例1制备的电解质数码照片图。
图6为实施例1制备电解质充放电循环后数码照片图。
图7为实施例2制备的电解质充放电倍率图。
图8为实施例3制备的电解质循环性能图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图，进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
步骤一：固态电解质前驱体的制备
碳酸锂、氧化铝、氧化钛、氧化锌、铝磷酸按照摩尔比为1.3：0.2：1.5：0.1：3球磨混合，球磨后粉末于80摄氏度的真空干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在850摄氏度高温处理6小时，获得固态电解质前驱体。
步骤二：固态电解质的制备
获得的电解质前驱体研磨均匀，并在20MPa的压力下，压制8分钟，压制成厚度为1毫米的薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中。
实施例2
步骤一：固态电解质前驱体的制备
氢氧化锂、硝酸铝、硫酸钛、硫酸锌、磷酸锌按照摩尔比为1.3：0.5：1.9：0.2：4.5球磨混合，球磨后粉末于80摄氏度的干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在1000摄氏度高温处理2.5小时，获得固态电解质前驱体。
步骤二：固态电解质的制备
获得的电解质前驱体研磨均匀，并在15MPa的压力下，压制6分钟，压制成厚度为0.5毫米的薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中。
实施例3
步骤一：固态电解质前驱体的制备
锂硝酸、氢氧化铝、钛氧化、氧化锌、磷酸氨按照摩尔比为1.3：0.25：1.8：0.12：3.5球磨混合，球磨后粉末于80摄氏度的干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在900摄氏度高温处理4小时，获得固态电解质前驱体。
步骤二：固态电解质的制备
获得的电解质前驱体研磨均匀，并在20MPa的压力下，压制5分钟，压制成厚度为0.8毫米的薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中。
上述实施例材料表征和电化学性能测试所用仪器：
形貌测试：使用场发射扫描电子显微镜，其设备名为FEI（扫描电子显微镜）。
充放电测试：使用武汉蓝电电池测试系统，电流和电压的最高量程分别为10mA和5V。
综上所述：本发明提供了一种全固态电解质的制备方法和应用，本发明利用热聚合交联共聚方式，形成较高离子电导率的电解质，无任何水系电解液添加剂，并制备全固态电池，解决了液态电解质容易泄露且不安全的弊端，优化了制备工艺，降低了生产成本，应用前景广阔；为后续制备较好性能的全固态电池提供了工艺基础；本发明制备的材料为有很高的机械强度且具有一定阻燃性的固态电解质。
Claims (8)
1.一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
固态电解质前驱体的制备：锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物球磨混合，球磨后粉末进行干燥处理，干燥后的粉末进行高温处理，获得固态电解质前驱体；
固态电解质的制备：将获得的电解质前驱体研磨均匀，压制成薄片，并将薄片浸泡于导电性水溶剂中。
2.根据权利要求1所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，在固态电解质前驱体的制备的步骤中，所述锂盐、含铝固态化合物、含钛固态化合物、含锌化合物、磷酸化合物按照摩尔比为1.3：（0.1～0.5）：（1.5～2）：（0.05～0.2）：（2～5）球磨混合。
3.根据权利要求2所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，在固态电解质前驱体的制备的步骤中，所述球磨后粉末于80摄氏度的干燥箱中干燥，干燥粉末放置于气氛炉中在800～1100摄氏度高温处理2～7小时。
4.根据权利要求1所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，在固态电解质的制备的步骤中，所述将获得的电解质前驱体研磨均匀，并在14～25MPa的压力下，压制3～8分钟，压制成厚度为0.5～2毫米的薄片。
5.根据权利要求1所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂，所述含铝固态化合物为氧化铝，所述含钛固态化合物为氧化钛，所述含锌化合物为氧化锌，所述磷酸化合物为磷酸氨。
6.根据权利要求1所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，在固态电解质的制备的步骤中，“将获得的电解质前驱体研磨均匀”，其中的研磨采用机械球磨机球磨。
7.根据权利要求6所述的一种全固态电解质的制备方法，其特征在于，所述导电性水溶剂为导电银浆，导电PEDOT：PSS。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的一种全固态电解质的制备方法制备得到的全固态电解质在制备全固态锂离子电池中的应用，所述全固态锂离子电池的制备括如下步骤：
将获得的固态电解质在真空干燥箱中80摄氏度干燥1小时，然后取出充片成直径为15厘米圆片，然后在手套箱中以镍锰酸锂为正极，锂片为负极，制备的固态电解质为隔膜和电解质，组装成扣式电池。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220510 |