CN114464466B - 超级电容器电解质及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器电解质及其制备方法和应用，制备方法，包括以下步骤：将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合均匀，本发明的制备方法所使用的原材料价格低廉，制备办法简单，所组装成超级电容器的充放电性能稳定，使用寿命长，比电容值大。此外，本发明中的超级电容器电解质中硫酸所占质量分数相对于传统硫酸电解质占总电解质质量的98.3wt％较少，仅占半固态电解质质量的15.4‑45.0wt％，腐蚀性较小，漏液风险也相对降低，五氧化二锑胶体还具有一定的阻燃性，安全性能优异，析氧电位较高，电阻低。
Description
技术领域
本发明属于铅酸电池相关的电源技术领域，具体来说涉及一种超级电容器电解质及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，如电子电路、小型用电器、军事航天工业等领域对储能装置的要求越来越高，电池行业在现阶段也难以有较大的突破，如何在不牺牲功率密度前提下提高能量密度，将电池与电容器的特性结合已成为世界各国研究储能装置机构的热点。因此超级电容器应运而生，超级电容器是介于传统平行板电容器和电池之间的新型储能器件，超级电容器刚好弥补了电池和传统电容器之间功率和能量密度的断层。超级电容器具有比容量高、瞬间功率大、寿命长、充放电速度快等特点。如今，超级电容器领域已发展到了混合电容器领域。混合超级电容器的正负极材料分别采用金属氧化物和碳材料，其储能机理综合了双电层电容原理和法拉第赝电容原理。正是依靠这两种原理来实现能量的存储与释放。
常规的铅酸混合超级电容器模型一般以二氧化铅作为正极，石墨板作为负极，放入硫酸水溶液中组成二氧化铅超级电容器。采用98％的浓硫酸作为电解质溶液即面临着与铅酸电池相同的一系列问题，如生产过程中酸雾较大，寿命短，漏液风险大，不能逆转的电极盐化等对生产或使用者不友好的问题。
目前未见相关文章和发明专利用有对混合超级电容器电解质改良的相关报道。理论上，用于铅酸蓄电池的新型电解质也可以用于铅酸混合超级电容器中，其中，浙江平湖龙华实业股份有限公司(发明专利申请号CN201811275252.X)，苏州思创源博电子科技有限公司(发明专利申请号CN201810624001.1)，李开贵(发明专利申请号CN201710790216.6)等均以水胶乳液，去离子水，硫酸和气相二氧化硅为主要基础原料，添加其他少量添加剂制备出了蓄电池用胶体电解质，但该类电解质仍然以硫酸电解质为主体，存在导电性能差，电离能力受温度影响大，比能量较低，无法快速充放电等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超级电容器电解质的制备方法，该制备方法比较简单。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的超级电容器电解质，该超级电容器电解质比容量高、内阻低，温度适应范围广，安全不易燃，应用到超级电容器中表现出了良好的电容性能。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种超级电容器电解质的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合均匀，其中，按质量份数计，所述硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯的比为(20～50)：(40～60)：(1～10)：(20～40)。
在上述技术方案中，通过超声5～20min至所述混合均匀。
在上述技术方案中，所述硫酸为85-98.3wt％的浓硫酸。
在上述技术方案中，制备所述五氧化二锑胶体的方法为：将过氧化氢、三氧化二锑和磷酸混合均匀，于沸水浴的条件下加热10～30min，过滤，得到所述五氧化二锑胶体，其中，按所述过氧化氢的体积份数、三氧化二锑的质量份数和所述磷酸的体积份数的比为(50～150)：(20～60)：(20～80)，其中，所述体积份数的单位为ml，所述质量份数的单位为g。
在上述技术方案中，所述过氧化氢为浓度为10-30wt％的过氧化氢水溶液。
在上述技术方案中，所述磷酸为浓度为70-85wt％的磷酸水溶液。
在上述技术方案中，制备所述水溶性石墨烯的方法为恒电位电解法。
在上述技术方案中，制备所述水溶性石墨烯的方法为：将2个石墨分别作为阳极和阴极，将所述阳极和阴极插入0.4～1wt％的硫代硫酸铵((NH4)2S2O8)水溶液中，采用直流稳压电源施加3-6V/cm2的电压2000-3600s，得到混合液，将所述混合液放入100℃的沸水浴中蒸发浓缩至原混合液体积的10-30％，得到水溶性石墨烯。
在上述技术方案中，浓缩的时间为10～30min。
上述制备方法获得的超级电容器电解质。
用所述超级电容器电解质组装而成的超级电容器。
上述超级电容器电解质在降低超级电容器电阻、提高正极析氧电位中的应用。
本发明的制备方法所使用的原材料价格低廉，制备办法简单，所组装成超级电容器的充放电性能稳定，使用寿命长，比电容值大。此外，本发明中的超级电容器电解质中硫酸所占质量分数相对于传统硫酸电解质占总电解质质量的98.3wt％较少，仅占半固态电解质质量的15.4-45.0wt％，腐蚀性较小，漏液风险也相对降低，五氧化二锑胶体还具有一定的阻燃性，安全性能优异，析氧电位较高，电阻低。
附图说明
图1为半固态电解质和普通电解质所组装成超级电容器的充放电曲线；
图2为半固态电解质和普通电解质所组装成超级电容器的交流阻抗(EIS)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
硫酸锡为分析纯级别，购于天津市祥瑞鑫化工科技有限公司
三氧化二锑为分析纯级别，购于天津化学试剂三厂
硫酸硫酸铵为分析纯级别，购于天津化学试剂三厂
半透膜型号为：AG8040F-400，购于迈博瑞生物膜技术有限公司。
比容量(比电容)的计算公式为：其中，Cg(F·g-1)为比电容值,I(A)为放电电流,t(s)为放电时间,ΔE(V)为电势差，m(g)为正极材料的质量。
实施例1
一种超级电容器电解质的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合超声10min至混合均匀，其中，按质量份数计，硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯的比为40：50：7：30。硫酸为98.3wt％的浓硫酸。
制备五氧化二锑胶体的方法为：将过氧化氢、三氧化二锑和磷酸混合均匀，于100℃的沸水浴的条件下加热20min，经半透膜过滤，得到五氧化二锑胶体(最终产生的五氧化二锑浓度超出其在整个体系中的溶解度时即得到析出的五氧化二锑胶体)，其中，过氧化氢的体积份数、三氧化二锑的质量份数和磷酸的体积份数的比为100：40：50，其中，体积份数的单位为ml，质量份数的单位为g。过氧化氢为浓度为30wt％的过氧化氢水溶液。磷酸为浓度为85wt％的磷酸水溶液。
制备水溶性石墨烯的方法为恒电位电解法，具体为：将2块2cm*5cm的石墨分别作为阳极和阴极，将阳极和阴极插入100mL、0.8wt％的硫代硫酸铵((NH4)2S2O8)水溶液中，采用直流稳压电源施加3.5V/cm2的电压3000s，得到混合液，将混合液放入100℃的沸水浴中中蒸发浓缩20min至原混合液体积的20％，得到水溶性石墨烯。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
制备五氧化二锑胶体的方法为：将过氧化氢、三氧化二锑和磷酸混合均匀，于沸水浴的条件下加热10min，经半透膜过滤，得到五氧化二锑胶体(最终产生的五氧化二锑浓度超出其在整个体系中的溶解度时即得到析出的五氧化二锑胶体)，其中，按过氧化氢的体积份数、三氧化二锑的质量份数和磷酸的体积份数的比为50：20：20，其中，体积份数的单位为ml，质量份数的单位为g。过氧化氢为浓度为30wt％的过氧化氢水溶液。磷酸为浓度为85wt％的磷酸水溶液。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
制备五氧化二锑胶体的方法为：将过氧化氢、三氧化二锑和磷酸混合均匀，于沸水浴的条件下加热30min，经半透膜过滤，得到五氧化二锑胶体(最终产生的五氧化二锑浓度超出其在整个体系中的溶解度时即得到析出的五氧化二锑胶体)，其中，过氧化氢的体积份数、三氧化二锑的质量份数和磷酸的体积份数的比为150：60：80，其中，体积份数的单位为ml，质量份数的单位为g。过氧化氢为浓度为30wt％的过氧化氢水溶液。磷酸为浓度为85wt％的磷酸水溶液。
实施例4
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
制备水溶性石墨烯的方法为恒电位电解法，具体为：将2块2cm*5cm的石墨分别作为阳极和阴极，将阳极和阴极插入50mL 0.4wt％的硫代硫酸铵((NH4)2S2O8)水溶液中，采用直流稳压电源施加3.0V/cm2的电压2000s，得到混合液，将混合液放入100℃的沸水浴中蒸发浓缩10min至原混合液的30％，得到水溶性石墨烯。
实施例5
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
制备水溶性石墨烯的方法为恒电位电解法，具体为：将2块2cm*5cm石墨分别作为阳极和阴极，将阳极和阴极插入150mL1wt％的硫代硫酸铵((NH4)2S2O8)水溶液中，采用直流稳压电源施加6.0V/cm2的电压3600s，得到混合液，将将混合液放入100℃的沸水浴中蒸发浓缩30min至原混合液的10％，得到水溶性石墨烯。
实施例6
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合超声10min至混合均匀，其中，按质量份数计，硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯的比为20：40：1：20。硫酸为98.3wt％的浓硫酸。
实施例7
本实施例与实施例1基本一致，不同之处仅在于：
将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合超声10min至混合均匀，其中，按质量份数计，硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯的比为50：60：10：40。硫酸为98.3wt％的浓硫酸。
以尺寸为2cm*5cm*1mm的二氧化铅板作为正极材料，以尺寸为2cm*5cm*1mm的石墨板作为负极材料，将实施例1-7所得超级电容器电解质、负极材料和正极材料组装成超级电容器，使用上海辰华CHI660D型电化学工作站在充放电电流0.01A/cm2的测试条件下，测量电化学性能，测试结果如下：
实施例1所得超级电容器的比电容量为173F/g，循环1000次后容量仍可达最初容量的86.3％(图1、2中半固态电解质)；在其余条件不变的情况下，仅使用质量分数98.3wt％的浓硫酸作为超级电容器的电解质，测得该超级电容器的比容量为47F/g，循环1000次后容量仅为最初容量的62.5％(图1、2中普通电解质)。两种不同电解质的超级电容器的放电测试对比见图1，两种不同电解质的超级电容器的阻抗图(体系为5mol/L H2SO4，其余为水)见图2，可以看出使用半固态电解质的超级电容器的阻抗值更小。本发明实施例1制备的超级电容器电解质以半固态胶状形式存在，经测试，实施例1所得超级电容器正极的析氧电位较高约为2.3V，而普通铅酸超级电容器体系正极的析氧电位约为1.6V(普通铅酸超级电容器体系:阳极为二氧化铅电极，阴极为石墨板，电解质溶液是98.3wt％的浓硫酸的电容器)，从图2也可看出本发明半固态电解质的超级电容器电阻低，实施例1所得超级电容器的电阻约为34.6Ω/cm2(普通铅酸超级电容器体系约为’87.3Ω/cm2)，析氧电位较高、电阻较低会使得电极的不可逆盐化程度相应减小。
实施例2所得超级电容器的比容量为158F/g，循环1000次后容量可达最初容量的82.5％。
实施例3所得超级电容器的比容量为152F/g，循环1000次后容量可达最初容量的83.8％。
实施例4所得超级电容器的比容量为146F/g，循环1000次后容量可达最初容量的84.7％。
实施例5所得超级电容器的比容量为167F/g，循环1000次后容量可达最初容量的85.9％。
实施例6所得超级电容器的比容量为135F/g，循环1000次后容量可达最初容量的82.1％。
实施例7所得超级电容器的比容量为159F/g，循环1000次后容量可达最初容量的83.5％。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超级电容器电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯混合均匀，其中，按质量份数计，所述硫酸、五氧化二锑胶体、硫酸锡和水溶性石墨烯的比为(20～50)：(40～60)：(1～10)：(20～40)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过超声5～20min至所述混合均匀；所述硫酸为85-98.3wt％的浓硫酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备所述五氧化二锑胶体的方法为：将过氧化氢、三氧化二锑和磷酸混合均匀，于沸水浴的条件下加热10～30min，过滤，得到所述五氧化二锑胶体，其中，所述过氧化氢的体积份数、三氧化二锑的质量份数和所述磷酸的体积份数的比为(50～150)：(20～60)：(20～80)，其中，所述体积份数的单位为ml，所述质量份数的单位为g。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢为浓度为10-30wt％的过氧化氢水溶液；所述磷酸为浓度为70-85wt％的磷酸水溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备所述水溶性石墨烯的方法为恒电位电解法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制备所述水溶性石墨烯的方法为：将2个石墨分别作为阳极和阴极，将所述阳极和阴极插入0.4～1wt％的硫代硫酸铵水溶液中，采用直流稳压电源施加3-6V/cm2的电压2000-3600s，得到混合液，将所述混合液放入100℃的沸水浴中蒸发浓缩至原混合液体积的10-30％，得到水溶性石墨烯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，浓缩的时间为10～30min。
8.如权利要求1～7中任意一项所述制备方法获得的超级电容器电解质。
9.用权利要求8所述超级电容器电解质组装而成的超级电容器。
10.如权利要求8所述超级电容器电解质在降低超级电容器电阻、提高正极析氧电位中的应用。
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