CN114457359B - 利用离子交换膜制备卤化氘的装置及卤化氘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氘代试剂的制备技术领域，具体公开了一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，包括槽体，槽体内设有阴离子交换膜、单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二，阴离子交换膜设在单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二之间；其中单价阳离子交换膜一与阴离子交换膜之间的腔室为原料室，且该单价阳离子交换膜一另一侧的腔室为阴极室，单价阳离子交换膜二与阴离子交换膜之间的腔室为成品室，且该单价阳离子交换膜二另一侧的腔室为阳极室；阳极室内设有阳极板，阴极室内设有阴极板。本发明的制备装置具有结构简单，便于操作的优点；另外本发明卤化氘的制备过程中氘代过程温和，具有安全便于生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于氘代试剂的制备技术领域，具体涉及一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置及卤化氘的制备方法。
背景技术
氯化氘是一种重要的氘代试剂，其主要用于核磁共振分析中用以调节样品溶液的pH，以及氘标记化合物制备。由于氯化氘合成较为复杂，氯化氘的价格较为昂贵，各生产商对合成工艺严格保密，没有检索到相关专利和文章报道。因此有必要开发一种温和的氘代工艺路线，提高氘代原料的利用率，降低氯化氘的生产成本。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，包括槽体，所述槽体内设有阴离子交换膜、单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二，所述阴离子交换膜设在所述单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二之间；所述单价阳离子交换膜一、单价阳离子交换膜二和阴离子交换膜将所述槽体分为四个腔室，其中单价阳离子交换膜一与所述阴离子交换膜之间的腔室为原料室，且该所述单价阳离子交换膜一另一侧的腔室为阴极室，所述单价阳离子交换膜二与所述阴离子交换膜之间的腔室为成品室，且该所述单价阳离子交换膜二另一侧的腔室为阳极室；所述阳极室内设有阳极板，所述阴极室内设有阴极板，所述阳极板与直流电源的阳极连接，所述阴极板与所述直流电源的阴极连接，所述原料室内盛装有多价卤化物盐和重水的溶液，所述阳极室、阴极室和成品室中均盛有重水。
进一步的：所述原料室通过送料管道连接有原料槽，所述送料管道上设有原料泵，所述原料槽用于盛装多价卤化物盐和重水的溶液。
进一步的：所述成品室通过成品流通管道连接有成品槽，且该管道上设有开关阀一。
进一步的：所述原料室通过回收管道一连接有废液槽，且该管道上设有开关阀二。
进一步的：所述原料室还通过回收管道二连接有原料槽，且该管道上设有开关阀三。
进一步的：所述阴极板为不锈钢电极板，所述阳极板为不锈钢电极板或合金氧化物涂层电极板, 优选为钛基锡锑金属氧化物涂层电极板。
进一步的：所述直流电源的电压范围为5-30V。
另外，本发明还提供一种制备卤化氘的方法，包括如下步骤：
S1：向槽体的四个腔室内分别加入原料，具体包括：
S1.1：将多价卤化物盐溶于重水，配制成盐溶液后注入到原料槽内；
S1.2：启动原料泵将盐溶液注入到原料室内；
S1.3：向阳极室、阴极室和成品室内注入重水；
S2：接通电源，重水在阳极室和阴极室内发生电极反应，阳极室内的氘离子穿过单价阳离子交换膜二进入成品室，原料室内的卤离子穿过阴离子交换膜进入到成品室，从而在成品室内得到卤化氘；
S3：切断电源，将成品室内的卤化氘排出到成品槽，将原料室内的溶液排出到废液槽或者原料槽，将阴极室内的溶液排出到废液槽；
S4：重复步骤S1-S3，制备下一批次的产品；
S5：将废液槽或者原料槽中的液体混合后进行减压蒸馏回收其中的重水，得到氘代氢氧化物固体。
进一步的：步骤S1.1中的多价卤化物盐为钙、镁或钡的氯化物、溴化物或者碘化物，且所述卤化物盐溶液的浓度范围为1wt%至饱和状态浓度，优选10-30wt%。
本发明公开了一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，具有如下有益效果：
本发明的制备装置具有结构简单，便于操作的优点；另外本发明卤化氘的制备过程中氘代过程温和，具有安全便于生产的优点；且制备后的废液可以获得氘代氢氧化物，能够提高氘代原料的利用率，节约成本。
附图说明
图1是本发明一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置的示意图；
图中：阳极室1、成品室2、原料室3、阴极室4、单价阳离子交换膜二5、阴离子交换膜6、单价阳离子交换膜一7、阳极板8、阴极板9、直流电源10、成品槽11、废液槽12、原料槽13。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，如图1所示，包括槽体，槽体内设有单价阳离子交换膜一7、单价阳离子交换膜二5和阴离子交换膜6，单价阳离子交换膜一7和单价阳离子交换膜二5只允许单价阳离子通过，阴离子交换膜6只允许阴离子通过，阴离子交换膜6设在单价阳离子交换膜一7和单价阳离子交换膜二5之间，槽体内的单价阳离子交换膜一7、单价阳离子交换膜二5和阴离子交换膜6将所述槽体分为四个腔室：原料室3、阴极室4、阳极室1和成品室2，其中单价阳离子交换膜一7与所述阴离子交换膜6之间的腔室为原料室3，且该所述单价阳离子交换膜一7另一侧的腔室为阴极室4，所述单价阳离子交换膜二5与所述阴离子交换膜6之间的腔室为成品室2，且该所述单价阳离子交换膜二5另一侧的腔室为阳极室1，阳极板8设在阳极室1内，阴极板9设在阴极室4内，且阳极板8与直流电源10的阳极相连，阴极板9与直流电源10的阴极相连相连，所述原料室3内盛装有多价卤化物盐和重水的溶液，所述阳极室1、阴极室4和成品室2中均盛有重水。
其中，接通直流电源10后，将多价卤化物盐和重水分别投入对应的腔室后，多价卤化物盐在重水中以多价金属离子和卤离子存在，多价卤化物盐的所在原料室3的两侧分别是单价阳离子交换膜一7与阴离子交换膜6，因此卤离子穿过阴离子交换膜6进入成品室2内；阳极室1内的重水在阳极室1内发生如下电极反应：4OD－→2D2O＋O2↑＋4e，D2O=D++OD-，最终在阳极室1内得到氘离子，氘离子穿过单价阳离子交换膜二5后进入成品室2，从而在成品室2得到卤离子和氘离子；阴极室4内的重水在阴极室4发生如下电极反应：2D＋＋2e→D2↑，D2O=D++OD-，最终在阴极室4内得到OD-，而多价金属离子则被留在原料室3内，制备一段时间后，可以将原料室3和阴极室4内的溶液混合后处理即可得到多价氘代氢氧化物。
其中：所述原料室3通过送料管道连接有原料槽13，所述送料管道上设有原料泵，所述原料槽13用于盛装多价卤化物盐和重水的溶液。通过原料泵，便于将原料槽13内的溶液泵至原料室3内，具有加料方便的优点。
其中：所述成品室2通过成品流通管道连接有成品槽11，且该管道上设有开关阀一。通过开关阀能够控制成品流通管道的流通/断开，从而可以方便将成品室2内的成品运至成品槽11内。
其中：所述原料室3通过回收管道一连接有废液槽12，且该管道上设有开关阀二，通过开关阀二能够将原料室3内反应之后的废液运至废液槽12。
其中：所述原料室3还通过回收管道二连接有原料槽13，且该管道上设有开关阀三。通过开关阀三能够方便将原料室3内的溶液运至原料槽13，便于通过原料槽13再次将溶液添加到原料室3内，从而可以使原料得到充分利用。
其中：所述阴极板9为不锈钢电极板，所述阳极板8为不锈钢电极板或合金氧化物涂层电极板, 优选为钛基锡锑金属氧化物涂层电极板。
其中：所述直流电源10的电压范围为5-30V。
另外，本发明还提供一种制备卤化氘的方法，包括如下步骤：
S1：向槽体的四个腔室内分别加入原料，具体包括：
S1.1：将多价卤化物盐溶于重水，配制成盐溶液后注入到原料槽13内；
S1.2：启动原料泵将盐溶液注入到原料室3内；
S1.3：向阳极室1、阴极室4和成品室2内注入重水；
S2：接通电源，重水在阳极室1和阴极室4内发生电极反应，阳极室1内的氘离子穿过单价阳离子交换膜二5进入成品室2，原料室3内的卤离子穿过阴离子交换膜6进入到成品室2，从而在成品室2内得到卤化氘；
S3：切断电源，将成品室2内的卤化氘排出到成品槽11，将原料室3内的溶液排出到废液槽12或者原料槽13；
S4：重复步骤S1-S3，制备下一批次的产品；
S5：将废液槽12或者原料槽13中的液体进行减压蒸馏回收其中的重水，得到氘代氢氧化物固体。
在上面的制备方法中：步骤S1.1中的多价卤化物盐为钙、镁或钡的氯化物、溴化物或者碘化物，且所述卤化物盐溶液的浓度范围为1wt%至饱和状态浓度，优选10-30wt%。
本发明的制备方法包括原料的加入，加入后的原料在成品室2内得到氘代卤化物，在原料室3内剩余多价金属离子溶液，在阴极室4内剩余OD-溶液，将原料室3内的多价金属离子溶液和阴极室4内剩余OD-溶液混合后处理还可以得到氘代氢氧化物固体。
为了方便理解本发明的上述技术方案，以下通过不同的实施例对上述技术方案进行详细说明。
实施例一：
取氯化钙111g 溶于304g重水中，配制得到27wt%的盐溶液，注入到原料槽13中，启动原料泵将盐溶液注入到槽体的原料室3中；接通电源，调节电压为15V，通电30min，30min后将成品室2内的液体排出到成品槽11，可得到氘丰度99%以上20wt%的氯化氘溶液（氘代盐酸）；将原料室3和阴极室4内的液体排出到废液槽12中，将废液槽12中的液体进行减压蒸馏回收其中的重水，从而可以得到固体氘代氢氧化钙。
实施例二：
取氯化镁95g 溶于304g重水中，配制得到24wt%的盐溶液，注入到原料槽13中，启动原料泵将盐溶液注入到槽体的原料室3中；接通电源，调节电压为15V，通电30min，30min后将成品室2内的液体排出到成品槽11，可得到氘丰度99%以上20wt%的氯化氘溶液（氘代盐酸）；将原料室3和阴极室4内的液体排出到废液槽12中，将废液槽12中的液体进行减压蒸馏回收其中的重水，并得到固体氘代氢氧化镁。
实施例三：
取高纯度溴化镁92g 溶于306g重水中，配制得到23wt%的盐溶液，注入到原料槽13中；启动原料泵将盐溶液注入到槽体的原料室3中；接通电源，调节电压为15V，通电30min；30min后将成品室2内的液体排出到成品槽11，可得到氘丰度99%以上21wt%的溴化氘溶液；将原料室3和阴极室4内的液体排出到废液槽12中，将废液槽12中的液体进行减压蒸馏回收其中的重水，并得到固体氘代氢氧化镁。
实施例四：
取高纯度碘化镁139g 溶于361g重水中，配制得到28wt%的盐溶液，注入到原料槽13中；启动原料泵将盐溶液注入到槽体的原料室3中；接通电源，调节电压为15V，通电30min；30min后将成品室2内的液体排出到成品槽11，可得到氘丰度99%以上24wt%的碘化氘溶液；将原料室3和阴极室4内的液体排出到废液槽12中，将废液槽12中的液体进行减压蒸馏回收其中的重水，并得到固体氘代氢氧化镁。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于，包括槽体，所述槽体内设有阴离子交换膜、单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二，所述阴离子交换膜设在所述单价阳离子交换膜一和单价阳离子交换膜二之间；所述单价阳离子交换膜一、单价阳离子交换膜二和阴离子交换膜将所述槽体分为四个腔室，其中单价阳离子交换膜一与所述阴离子交换膜之间的腔室为原料室，且该所述单价阳离子交换膜一另一侧的腔室为阴极室，所述单价阳离子交换膜二与所述阴离子交换膜之间的腔室为成品室，且该所述单价阳离子交换膜二另一侧的腔室为阳极室；所述阳极室内设有阳极板，所述阴极室内设有阴极板，所述阳极板与直流电源的阳极连接，所述阴极板与所述直流电源的阴极连接，所述原料室内盛装有多价卤化物盐和重水的溶液，所述阳极室、阴极室和成品室中均盛有重水。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述原料室通过送料管道连接有原料槽，所述送料管道上设有原料泵，所述原料槽用于盛装多价卤化物盐和重水的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述成品室通过成品流通管道连接有成品槽，且该管道上设有开关阀一。
4.根据权利要求3所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述原料室通过回收管道一连接有废液槽，且该管道上设有开关阀二。
5.根据权利要求4所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述原料室还通过回收管道二连接有原料槽，且该管道上设有开关阀三。
6.根据权利要求5所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述阴极板为不锈钢电极板，所述阳极板为不锈钢电极板或钛基锡锑金属氧化物涂层电极板。
7.根据权利要求6所述的一种利用离子交换膜制备卤化氘的装置，其特征在于：所述直流电源的电压范围为5-30V。
8.一种利用权利要求7所述的装置制备卤化氘的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：向槽体的四个腔室内分别加入原料，具体包括：
S1.1：将多价卤化物盐溶于重水，配制成盐溶液后注入到原料槽内；
S1.2：启动原料泵将盐溶液注入到原料室内；
S1.3：向阳极室、阴极室和成品室内注入重水；
S2：接通电源，重水在阳极室和阴极室内发生电极反应，阳极室内的氘离子穿过单价阳离子交换膜二进入成品室，原料室内的卤离子穿过阴离子交换膜进入到成品室，从而在成品室内得到卤化氘；
S3：切断电源，将成品室内的卤化氘排出到成品槽，将原料室内的溶液排出到废液槽或者原料槽，将阴极室内的溶液排出到废液槽；
S4：重复步骤S1-S3，制备下一批次的产品；
S5：将废液槽或者原料槽中的液体混合后进行减压蒸馏回收其中的重水，得到氘代氢氧化物固体。
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