CN114456666A - 一种耐高温水性光油、其制备方法及用途 - Google Patents

一种耐高温水性光油、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温水性光油，其包括以下重量份：丙烯酸乳液80‑90和锌氨聚四氟乙烯乳液10‑20；丙烯酸乳液的固含量为45‑55wt％，锌氨聚四氟乙烯乳液的固含量为45‑55wt％。本发明还公开了所述耐高温水性光油的制备方法及得到的耐高温涂膜；得到的耐高温涂膜的耐温不低于220℃。

Description

一种耐高温水性光油、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种耐高温水性光油、其制备方法及用途。
背景技术
光油是包装印刷领域的常用基础性材料，起到保护图文功能的同时还有美化作用。光油包含成膜物如树脂、溶剂和助剂三大部分(UV光油除外)。有机溶剂型光油易燃易爆，且有较大毒性，既污染环境、浪费资源，而且成本较高。因此，以水代替有机溶剂制得的水性光油优势显而易见，现已成为了光油品种的主流。印刷包装领域有不少场合对光油有耐高温的需求，比如：烫金、烫银工艺，预印制作瓦楞纸箱工艺，印刷品长时间大重量在高温环境中堆压存放或运输情形等。目前的水性耐高温光油产品的耐高温性能偏低，尤其是遇到温度波动大时经常出现质量事故。
专利CN105694602A公开了一种高光耐高温水性光油的制备方法，使用8-15％的SMA(苯乙烯与马来酸酐的结晶共聚物)；但耐高温不超过190℃。专利CN108330734A公开了一种高抗黏连、耐高温环保水性预印光油及其制备方法，使用水溶性丙烯酸酯共聚物、纳米氧化锌分散乳液以及氟硅改性蜡乳液等，可以满足160-220℃的裱合温度要求。专利CN110128875A公开了一种柔版印刷用水性油墨连接料自交联乳液，需要用到甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺和DAAM/ADH等自交联单体、以及金属离子络合物等，并且还要加入水性树脂；但该专利公开的技术方案制备方法较复杂，特别是得到的产物高温性能还是较低。
目前公开报道光油产物耐高温性能还没有超过220℃，且光油膜的耐水性也达不到要求。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
本发明公开了一种耐高温水性光油，用此耐高温水性光油得到耐高温涂膜中的聚合物不仅被锌离子交联，而且与聚四氟乙烯起协同作用，得到的耐高温涂膜耐温性能不低于220℃。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种耐高温水性光油，包括以下重量份的成分：丙烯酸乳液80-90和锌氨聚四氟乙烯乳液10-20；丙烯酸乳液的固含量为45-55wt％，锌氨聚四氟乙烯乳液的固含量为45-55wt％。
优选地，所述丙烯酸乳液中聚合物使用的单体包括以下重量份：丙烯酸1-3、丙烯酸丁酯10-20、甲基丙烯酸甲酯10-15，苯乙烯10-15；丙烯酸乳液中聚合物的数均分子量大于20万。
优选地，锌氨聚四氟乙烯乳液原料包括以下重量份：氯化锌0.3-0.8，聚四氟乙烯蜡粉3-15，乳化剂1-2。
优选地，乳化剂为OP-10。
本发明第二方面公开了所述的耐高温水性光油的制备方法，包括如下步骤：
(1)丙烯酸乳液的聚合；
(2)锌氨聚四氟乙烯乳液的制备；
(3)将步骤(2)锌氨聚四氟乙烯乳液加入到步骤(1)丙烯酸乳液中混合，静置和过滤即得到所述的耐高温水性光油。
优选地，步骤(1)丙烯酸乳液的聚合包括如下步骤：
(A)将一定量的水、氨水、乳化剂、过硫酸铵混合均匀得到混合液；将一定比例的单体混合均匀得到单体混合物；所述单体包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯；各物质的质量比为，水∶氨水∶乳化剂∶过硫酸铵∶丙烯酸∶丙烯酸丁酯∶甲基丙烯酸甲酯∶苯乙烯＝(45-55)∶(2-5)∶(1-2)∶(0.5-1)∶(1-3)∶(10-20)∶(10-15)∶(10-15)；
(B)在80±2℃下，将单体混合物滴加到混合液中，反应2-3h，静置25-30分钟；反应结束后，即得到所述的丙烯酸乳液。
优选地，步骤(2)锌氨聚四氟乙烯乳液的制备包括如下步骤：
(a)将乳化剂和氯化锌溶解到去离子水中，加入聚四氟乙烯蜡粉，用胶体磨分散不少于三次；所使用的聚四氟乙烯蜡粉的数均分子量为50万-200万；去离子水、乳化剂、氯化锌和聚四氟乙烯蜡粉质量比为(5-20)∶(1-2)∶(0.3-0.8)∶(3-15)；
(b)在3000-5000rpm下，逐步加入氨水，控制温度30-50℃，pH值为9.3-11.8；反应完成后即得到所述锌氨聚四氟乙烯乳液。
优选地，胶体磨的转速为9000-13000rpm，胶体磨间隙0.15-3mm。
优选地，氨水浓度为18-22wt％；乳化剂为OP-10。
本发明第三方面公开了所述的耐高温水性光油得到的耐高温涂膜；得到的耐高温涂膜耐温性能不低于220℃。
本发明的有益效果：
1、本发明的丙烯酸乳液中聚合物的数均分子量大于20万，比现有技术的溶液型树脂具有更大的分子量。
2、本发明的乳液聚合物中有适量羧基，能和锌氨络离子反应。在形成涂膜的过程中，随着干燥过程的进行，水分和氨散失，涂膜中形成稳定的高分子羧酸锌，高分子链被锌离子交联；因此得到的涂膜抗高温性和抗水性明显提高。
3、本发明得到的耐高温涂膜耐温性能高于220℃，最高可以达到232℃，且耐水性明显较好。而现有技术中的水性光油涂膜耐温性能很难达到220℃。因此本发明的光油得到的耐高温涂膜的耐高温性和抗水性优于现有技术得到的光油得到的涂膜；且本发明涂膜的干燥速度、耐磨性和附着力也能满足包装印刷领域的要求。
4、本发明的制备方法较简单，不需要加入自交联单体和水性树脂，只需要加入锌氨聚四氟乙烯乳液即可。
附图说明
图1是实施例1得到的水性光油涂覆得到的涂膜干燥前后照片。
图2是实施例1得到的水性光油涂覆得到的涂膜的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
耐高温测试方法：将光油涂布在薄膜上，干燥后用热封仪在不同温度和不同压力下，在一定时间后，看涂层是否脱落、表面是否完好和爆裂。一般检测条件是温度160-220℃，压力0.2MPa，时间1-2秒。
耐水性测试方法：在干燥好的涂膜上滴水，待水滴自然干燥后，观察水滴处印迹变化。
实施例1：耐高温水性光油及耐高温涂膜的制备
步骤1、丙烯酸乳液的聚合，包括如下步骤：(1)将50g水、20wt％的氨水2g、1g乳化剂OP-10、0.5g过硫酸铵混合均匀得到混合液；将1g丙烯酸、10g丙烯酸丁酯、10g甲基丙烯酸甲酯和10g苯乙烯混合均匀得到单体混合物；(2)在80℃下，将单体混合物缓慢滴加到混合液中，控制滴加速度在1.5小时内加完，加完单体后继续搅拌反应1小时，降温出料；即得到所述的丙烯酸乳液。
步骤2、锌氨聚四氟乙烯乳液的制备，包括如下步骤：(1)将1g乳化剂OP-10和0.35g的氯化锌溶解到8g去离子水中，将6.5g聚四氟乙烯蜡粉加入混合均匀，用胶体磨分散三次；胶体磨的转速为10000rpm，胶体磨间隙0.15mm。所使用的聚四氟乙烯蜡粉的数均分子量为50万。(2)在高速5000rpm搅拌下，逐步加入浓度为18wt％的氨水，控制温度40℃，pH值为10.0；反应完成后即得到所述的锌氨聚四氟乙烯乳液。
步骤3、将步骤2得到的锌氨聚四氟乙烯乳液2g缓慢添加到步骤1的8g丙烯酸乳液中，加完后继续高速混合0.5小时，过滤，计量，包装；即得到所述的耐高温水性光油。
步骤4、将得到的耐高温水性光油涂覆得到涂膜；对涂膜进行耐高温和耐水性测试。
图1是得到耐高温水性光油的涂覆干燥前后照片；图2是得到耐高温水性光油的涂覆红外光谱图。由图1可以看出，干燥后的涂膜为透明状。由图2可以看出，涂膜中有羧酸锌生成；因为1539cm-1为-COO-Zn反对称拉伸，1576cm-1为-COO-反对称拉伸，1398cm-1为-COO-对称拉伸；因此涂膜中形成稳定的高分子羧酸锌，高分子链被锌离子交联。其中2917cm-1为-CH2-不对称伸缩振动，2849cm-1为-CH2-对称伸缩振动，1467cm-1为-CH2-剪式振动。
对得到的涂膜的耐高温性能和耐水性能进行测试，测试结果如下：
耐高温测试结果：得到涂膜可以耐受232℃。
耐水性测试结果：本发明的涂膜无明显模糊样改变。而传统光油涂膜和对比例的涂膜皆出现模糊样改变。这说明本发明的交联后的涂膜抗水性提高了。
由上述测试结果可知：本发明的涂膜的耐高温性和抗水性优于现有技术得到的光油涂覆得到的涂膜。
实施例2：耐高温水性光油及耐高温涂膜的制备
步骤1、丙烯酸乳液的聚合，包括如下步骤：(1)将55g水、20wt％的氨水4g、2g乳化剂OP-10、1.0g过硫酸铵混合均匀得到混合液；将2g丙烯酸、20g丙烯酸丁酯、15g甲基丙烯酸甲酯和15g苯乙烯混合均匀得到单体混合物；(2)在80℃下，将单体混合物缓慢滴加到混合液中，控制滴加速度在1.5小时内加完，加完单体后继续搅拌反应1小时，降温出料；即得到所述的丙烯酸乳液。
步骤2、锌氨聚四氟乙烯乳液的制备，包括如下步骤：(1)将2g乳化剂OP-10和0.6g的氯化锌溶解到10g去离子水中，将9g聚四氟乙烯蜡粉加入混合均匀，用胶体磨分散三次；胶体磨的转速为10000rpm，胶体磨间隙0.15mm。所使用的聚四氟乙烯蜡粉的数均分子量为100万。(2)在高速5000rpm搅拌下，逐步加入氨水，控制温度45℃，pH值为10.0；反应完成后即得到所述的锌氨聚四氟乙烯乳液。
步骤3、将步骤2得到的锌氨聚四氟乙烯乳液1.5g缓慢添加到步骤1的8g丙烯酸乳液中，加完后继续高速混合0.5小时，过滤，计量，包装；即得到所述的耐高温水性光油。
步骤4、将得到的耐高温水性光油涂覆到瓦楞纸箱上得到涂膜；对涂膜进行耐高温和耐水性测试。
耐高温测试结果：得到涂膜可以耐受229℃。
耐水性测试结果：同实施例1。
对比例1：同实施例1，不同之处在于步骤2锌氨聚四氟乙烯乳液的制备没有加入氨水。得到所述的耐高温水性光油，有较多的固体物析出。将得到的水性光油涂覆得到涂膜；对涂膜进行耐高温和耐水性测试，结果得到涂膜可以耐受温度不超过200℃。涂膜出现模糊样改变，抗水性不如实施例1得到的涂膜。说明控制pH值在碱性范围才能使得锌离子充分交联聚合物。
对比例2：同实施例1，不同之处在于步骤2只有氯化锌和氨水，没有聚四氟乙烯蜡粉。将得到的水性光油涂覆得到涂膜；对涂膜进行耐高温和耐水性测试，结果得到涂膜可以耐受温度为205℃，抗水性也较好，但不如实施例1。这说明锌氨起了较大的作用，但由于没有聚四氟乙烯起协同作用，所以涂膜的耐温性和耐水性有待提高。
对比例3：同实施例1，不同之处在于步骤2没有氯化锌和氨水，只有聚四氟乙烯蜡粉。将得到的水性光油涂覆得到涂膜；对涂膜进行耐高温和耐水性测试，结果得到涂膜可以耐受温度不到120℃，比纯的丙烯酸乳液膜稍高。说明聚合物没有被锌离子交联、且聚四氟乙烯与丙烯酸聚合物没有起协同作用；因此得到涂膜耐温性较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温水性光油，其特征在于，包括以下重量份的成分：丙烯酸乳液80-90和锌氨聚四氟乙烯乳液10-20；丙烯酸乳液的固含量为45-55wt％，锌氨聚四氟乙烯乳液的固含量为45-55wt％。
2.根据权利要求1所述的耐高温水性光油，其特征在于，所述丙烯酸乳液中聚合物使用的单体包括以下重量份：丙烯酸1-3、丙烯酸丁酯10-20、甲基丙烯酸甲酯10-15，苯乙烯10-15，乳化剂1-2；丙烯酸乳液中聚合物的数均分子量大于20万。
3.根据权利要求1所述的耐高温水性光油，其特征在于，锌氨聚四氟乙烯乳液原料包括以下重量份：氯化锌0.3-0.8，聚四氟乙烯蜡粉3-15，乳化剂1-2。
4.根据权利要求2或3所述的耐高温水性光油，其特征在于，所述乳化剂为OP-10。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的耐高温水性光油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)丙烯酸乳液的聚合；
(2)锌氨聚四氟乙烯乳液的制备；
(3)将步骤(2)锌氨聚四氟乙烯乳液加入到步骤(1)丙烯酸乳液中混合，静置和过滤即得到所述的耐高温水性光油。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)丙烯酸乳液的聚合包括如下步骤：
(A)将一定量的水、氨水、乳化剂、过硫酸铵混合均匀得到混合液；将一定比例的单体混合均匀得到单体混合物；所述单体包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯；各物质的质量比为，水∶氨水∶乳化剂∶过硫酸铵∶丙烯酸∶丙烯酸丁酯∶甲基丙烯酸甲酯∶苯乙烯＝(45-55)∶(2-5)∶(1-2)∶(0.5-1)∶(1-3)∶(10-20)∶(10-15)∶(10-15)；
(B)在80±2℃下，将单体混合物滴加到混合液中，反应2-3h，静置25-30分钟；反应结束后，即得到所述的丙烯酸乳液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)锌氨聚四氟乙烯乳液的制备包括如下步骤：
(a)将乳化剂和氯化锌溶解到去离子水中，加入聚四氟乙烯蜡粉，用胶体磨分散不少于三次；所使用的聚四氟乙烯蜡粉的数均分子量为50万-200万；去离子水、乳化剂、氯化锌和聚四氟乙烯蜡粉质量比为(5-20)∶(1-2)∶(0.3-0.8)∶(3-15)；
(b)在3000-5000rpm下，逐步加入氨水，控制温度30-50℃，pH值为9.3-11.8；反应完成后即得到所述锌氨聚四氟乙烯乳液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，胶体磨的转速为9000-13000rpm，胶体磨间隙0.15-3mm。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，氨水浓度为18-22wt％；乳化剂为OP-10。
10.根据权利要求1-4任一所述的耐高温水性光油得到的耐高温涂膜。
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