CN114456579A - 一种高强度共晶凝胶及其制备方法和应用、应变传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应变传感器技术领域,尤其涉及一种高强度共晶凝胶及其制备方法和应用、应变传感器。包括以下步骤:提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体;将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为氧化石墨烯水溶液或MXene水溶液;将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。本发明利用水性聚氨酯的多相固化成膜机理、共晶溶剂作为导电基质、氧化石墨烯或MXene作为凝胶增强剂,得到高强度、高弹性、透明的导电共晶凝胶,利用所述共晶凝胶构筑的应变传感器具有一定的粘附力和较高的灵敏度,可紧贴人体皮肤组织,不易脱落,并能够实时监测人体脉搏信号。
Description
技术领域
本发明涉及应变传感器技术领域,尤其涉及一种高强度共晶凝胶及其制备方法和应用、应变传感器。
背景技术
水凝胶作为柔性可穿戴电子皮肤领域炙手可热的理想材料之一,在材料选择和设计领域的研究已经得到显著的提升和拓展。近年来,针对导电水凝胶的研究在以下方面进展迅速:通过设计特殊网路结构改善水凝胶的力学性能,利用有机体系的抗冻特性来构筑有机凝胶并提升其稳定性,利用高导电的离子液体为基质制备离子凝胶以克服其导电性差的缺点。目前,研究者已经将目标转移至电导率和稳定性较高、生物相容性良好的共晶凝胶。然而,凝胶基柔性材料依旧面临强度低、应变传感性能差的问题,严重影响了其在人体健康监测等领域的应用。
因此,制备得到兼具高强度、超灵敏度的凝胶基应变传感器仍然是一项极具挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度共晶凝胶及其制备方法和应用、应变传感器,利用本发明所述的制备方法制备得到的高强度共晶凝胶兼具高强度和超灵敏性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高强度共晶凝胶的制备方法,包括以下步骤:
提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体;
将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为氧化石墨烯(GO)水溶液或MXene水溶液;
将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。
优选地,所述氢键受体为季铵盐;
所述氢键供体为尿素、多元醇、糖和有机酸中的一种或几种;
所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1或1:2。
优选地,所述共晶溶剂与水的体积比为(1~3):1。
优选地,所述凝胶增强剂的浓度为0.2mg/mL;所述凝胶增强剂中的氧化石墨烯或MXene与水性聚氨酯的质量比为(0~0.75):100,且所述氧化石墨烯和MXene的质量不为0。
优选地,所述水性聚氨酯与共晶溶剂的体积比为1:(0~25%),所述水性聚氨酯中聚氨酯的质量含量为35±1%。
优选地,所述热固化的温度为30~40℃,时间为1~2h。
优选地,所述紫外光照还原过程中强度为80%~100%,时间为10~20min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的高强度共晶凝胶。
本发明还提供了上述技术方案所述的高强度共晶凝胶在应变传感器领域中的应用。
本发明还提供了一种应变传感器,包括上述技术方案所述的高强度共晶凝胶和铜箔,将所述高强度共晶凝胶用铜箔连接。
所述高强度共晶凝胶为上述技术方案所述的高强度共晶凝胶。
本发明提供了一种高强度共晶凝胶的制备方法,包括以下步骤:提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体;将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为GO水溶液或MXene水溶液;将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。本发明采用的共晶溶剂(DES)具有类似离子液体的特性,例如:低蒸汽压、低可燃性、高的电导率和宽的液相范围可调性;另外,共晶溶剂具有比离子液体更显著的优势,例如:生物相容性更好、易于制造且成本更低等;因此,所述共晶溶剂赋予了所述高强度共晶凝胶良好的导电性、高热稳定性和低挥发性,同时还赋予了所述高强度共晶凝胶较高的灵敏度和宽温域的工作范围;再者,本发明以凝胶增强剂作为凝胶的主体基质,GO或MXene固定在所述共晶溶剂中,具有非常好的机械性能,同时进一步提高了所述高强度共晶凝胶的导电性能;另外利用水性聚氨酯(WPU,固化剂)在DES中的多相成膜机制,发生交联固化反应,GO或MXene作为凝胶增强剂,进一步交联形成导电、透明和高强度的共晶凝胶,WPU的多相成膜过程大致为:水分子蒸发初期,乳液粒子接触形成紧密堆积结构,而固化剂分子和少量水分处于乳液粒子的间隙,随着水分继续蒸发,乳液粒子凝结形成更加紧密结构,此时,固化剂分子会扩散到乳液界面以及内部,从而发生交联固化反应,WPU成膜机理也可以解释为水包油体系向油包水体系的转化,紫外还原的目的在于将GO或MXene进行还原得到高电导率的共晶凝胶,同时赋予共晶凝胶高强度的力学性能和超灵敏的应变传感性能,其次利用水性聚氨酯在极性溶剂中的破乳化作用,赋予其一定的粘附力,因此能够紧贴人体皮肤组织,不易脱落,并能够实时监测人体微弱的脉搏信号。因此,本发明的柔性共晶凝胶基应变传感器具有优异的力学强度和高灵敏的应变传感性能。
此外,在医用健康监测管理系统,完成所有程序后,利用水性聚氨酯的假塑性流体行为,用酒精擦拭,能够快速除去共晶凝胶,为处理电子垃圾提供一种具有竞争力的途径。
附图说明
图1为实施例2中GO的添加量为0.5%所制得的高强度共晶凝胶承受自身重量20000倍时的光学照片;
图2为实施例2中GO的添加量为0.5%所制得的高强度共晶凝胶的应力-应变曲线;
图3为实施例2中GO的添加量为0.5%所制得的高强度共晶凝胶的表面在粗糙化前后的三维轮廓对比图;
图4为实施例3和4所构筑的应变传感器的灵敏度拟合曲线;
图5为实施例3制得的应变传感器的测试图,其中a为90°剥离实验操作照片,b为粘附力的剥离力-位移曲线,c为应变传感器对人体脉搏进行实时监测的实物照片,d为应变传感器对人体脉搏进行实时监测的电信号响应曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种高强度共晶凝胶的制备方法,包括以下步骤:
提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体;
将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为GO水溶液或MXene水溶液;
将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。
在本发明中,若无特殊说明,所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体。
在本发明中,所述氢键受体优选为季铵盐,所述季铵盐优选为氯化胆碱。
在本发明中,所述氢键供体优选为尿素、多元醇、糖和有机酸中的一种或几种,所述多元醇优选为乙二醇、丙三醇、季戊四醇或山梨醇,所述糖优选为葡萄糖、果糖、蔗糖或麦芽糖,所述有机酸优选为戊二酸、乙醇酸、丙二酸、草酸或柠檬酸;当所述氢键供体为上述具体选择中的两种以上时,本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定,按任意配比进行混合即可。
在本发明中,所述氢键受体和氢键供体的摩尔比优选为1:1或1:2。
在本发明中,所述共晶溶剂优选通过制备得到;所述共晶溶剂的制备方法优选包括以下步骤:
将所述氢键受体和氢键供体分别进行干燥后,混合,得到所述共晶溶剂。
在本发明中,所述干燥优选为真空干燥;所述真空干燥的温度优选为80℃;本发明对所述真空干燥的时间没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明的具体实施例中,所述真空干燥的时间具体为24h。
在本发明中,所述混合的温度优选为60℃;在本发明的具体实施例中,所述氢键受体具体为氯化胆碱(纯度为98%)、所述氢键供体具体为丙三醇(纯度为99%)时,所述混合的时间具体为45min。
得到共晶溶剂后,本发明将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为GO水溶液或MXene水溶液。
在本发明中,所述水优选为超纯水。
在本发明中,所述共晶溶剂与水的体积比优选为(1~3):1,更优选为2:1。
在本发明中,所述水性聚氨酯作为凝胶固化剂;所述水性聚氨酯与共晶溶剂的体积比优选为1:(0~25%),更优选为1:5%、1:10%、1:15%、1:20%或1:25%,所述水性聚氨酯中聚氨酯的质量含量优选为35±1%。
在本发明中,所述凝胶增强剂的浓度优选为0.2mg/mL。
在本发明中,所述凝胶增强剂中的氧化石墨烯或MXene与水性聚氨酯的质量比优选为(0~0.75):100,更优选为0.25%:1、0.5%:1或0.75%:1,且所述氧化石墨烯和MXene不为0。
在本发明中,所述混合优选为依次进行搅拌和超声。
在本发明中,所述搅拌的转速优选为800~1000rpm,时间优选为30~60min;
在本发明中,所述超声的功率优选为100W,时间优选为30~60min。
本发明优选用所述水稀释所述共晶溶剂后,依次加入所述水性聚氨酯和所述凝胶增强剂,加入所述水性聚氨酯后,进行所述搅拌,再加入所述凝胶增强剂后,进行所述超声处理。
得到均质溶液后,本发明将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。
在本发明中,所述热固化前优选还包括涂覆,本发明对所述涂覆的具体方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可,所述涂覆的基底优选为玻璃或砂纸。
在本发明中,所述热固化的温度优选为30~40℃,时间优选为60~120min。
在本发明中,所述紫外光照强度优选为80~100%,时间优选为10~20min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的高强度共晶凝胶,所述高强度共晶凝胶具有超高强度的力学性能;所述高强度共晶凝胶能承受自身重量20000倍的物体(此时样品质量约为0.5g)。
本发明还提供了上述技术方案所述的高强度共晶凝胶在应变传感器中的应用。
本发明还提供了一种应变传感器,以所述高强度共晶凝胶作为传感材料,利用铜箔起连接作用,具有优异的灵敏度和一定粘附力,可用于微小脉搏的实时监测。
在本发明中,所述应变传感器的制备方法优选包括以下步骤:
将所述高强度共晶凝胶利用裁纸刀进行裁剪,样条尺寸长为2cm,宽为0.5cm,厚为0.2cm,该应变传感器的构筑利用所述的共晶凝胶作为传感材料,利用铜箔起连接作用,得到所述应变传感器。
在本发明中,所述应变传感器能够实时监测人体脉搏信号。
下面结合实施例对本发明提供的高强度共晶凝胶及其制备方法和应用、应变传感器进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中使用的紫外还原设备名称为“智能控制光固化系统”,型号为“INTELLI-RAY 600 UV00000832”;实施例中水性聚氨酯中聚氨酯的质量含量为35%。
实施例1
将氯化胆碱在真空干燥箱中于80℃干燥24h后,按照1:2的摩尔比将氯化胆碱和丙三醇混合后,60℃搅拌45min,得到共晶溶剂;
利用超纯水将所述共晶溶剂稀释,共晶溶剂与超纯水的体积比为3:1,得到稀释后的混合液;在稀释后的混合液中加入水性聚氨酯得到均质混合溶液,控制共晶溶剂与水性聚氨酯的体积比为0,5%:1,10%:1,15%:1,20%:1,25%:1。在100W功率下超声30min,以800rpm的搅拌转速,磁力搅拌30min,得到均质混合溶液;
将所述混合溶液旋涂在玻璃基底上,进行热固化处理,固化温度为40℃,固化时间为120min,得到共晶凝胶。(实施例1中没有添加GO)
实施例2
将氯化胆碱在真空干燥箱中于80℃干燥24h后,按照1:2的摩尔比将氯化胆碱和丙三醇混合后,60℃搅拌45min,得到共晶溶剂;
利用超纯水将所述共晶溶剂稀释,共晶溶剂与超纯水的体积比为3:1,得到稀释后的混合液;在稀释后的混合液中加入水性聚氨酯,共晶溶剂与水性聚氨酯的体积比为15%:1。以800rpm的搅拌转速,磁力搅拌30min;加入GO水溶液,其浓度为0.2mg/mL;GO与水性聚氨酯的质量比为0,0.25%:1,0.5%:1,0.75%:1;在100W功率下超声30min,得到均质混合溶液;
将所述混合溶液旋涂在玻璃基底上,进行热固化处理,固化温度为40℃,固化时间为120min,之后进行紫外光照还原,光照强度为100%,光照时间为10min,得到高强度共晶凝胶。
实施例3
将实施例2制备制得的高强度共晶凝胶利用裁纸刀进行裁剪,样条尺寸长为2cm,宽为0.5cm,厚为0.2cm,应变传感器的构筑利用剪裁后的高强度共晶凝胶作为传感材料,利用铜箔起连接作用,得到应变传感器。
实施例4
参考实施例2,区别仅在于,所述高强度共晶凝胶是在实施例2中利用砂纸作为旋涂模板得到。
将以砂纸作为旋涂模板制备制得的高强度共晶凝胶利用裁纸刀进行裁剪,样条尺寸长为2cm,宽为0.5cm,厚为0.2cm,应变传感器的构筑利用剪裁后的高强度共晶凝胶作为传感材料,利用铜箔起连接作用,得到应变传感器。
测试例
将实施例1~2的共晶凝胶进行断裂强度(测试标准为GB3923-83Q)、断裂伸长率(测试标准为GB3923-83Q)、杨氏模量(测试标准为GB T 2105-1991)和电导率(测试标准为国标SL 78-1994)的测试,结果如表1和表2所示。
表1实施例1的柔性共晶凝胶的性能数据
由表1可知,实施例1中优化水性聚氨酯和DES配比,断裂强度随着DES添加量的增多而减小,相反,电导率随着DES添加量的增多而增大,因此,由实施例1不同配比的对比,使得共晶凝胶的综合性能最佳的情况下,选择15%的添加量,此时断裂强度为6.09MPa,离子电导率为0.2003S/m,杨氏模量为39.15kPa,断裂伸长率为1707%。
表2实施例2的高强度柔性共晶凝胶的性能数据
试样 | 断裂强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | 杨氏模量(kPa) | 电导率(S/m) |
0 | 6.09 | 1707 | 39.15 | 0.2003 |
0.25% | 10.83 | 1652 | 42.0 | 0.2107 |
0.5% | 21.60 | 2071 | 53.0 | 0.2250 |
0.75% | 8.72 | 1483 | 33.4 | 0.2343 |
由表2所知,实施例2中优化凝胶增强剂GO的添加量,发现随着GO添加量的增多,断裂强度、断裂伸长率以及杨氏模量都呈现先增大后减小的变化趋势,相反,随着GO添加量增多,并利用紫外光照进行还原后,导电通路的增多,使得电导率增大。因此,从力学性能和导电性能两方面考虑,我们选择GO的最佳添加量为0.5%,此时得到高强度共晶凝胶的断裂强度为21.60MPa,断裂伸长率达到最大值2071%,杨氏模量为53kPa,电导率0.2250S/m。
实施例2中GO的添加量为0.5%制备得到的高强度共晶凝胶进行宏观的强度测试,测试结果如图1所示。由图1所知,高强度共晶凝胶具有超高的拉伸强度,可承受4L的真空润滑油,是自身重量的20000多倍,远远超过目前所报道凝胶的断裂强度(Wang,X.etal.Weavable Transparent Conductive Fibers with Harsh EnvironmentTolerance.ACS Applied Materials&Interfaces 13,8952-8959;Wen,J.etal.Multifunctional Ionic Skin with Sensing,UV-Filtering,Water-Retaining,andAnti-Freezing Capabilities.Advanced Functional Materials 31,2011176);超高的拉伸强度源于三方面原因:一是水性聚氨酯WPU的超高分子量,其端基-NCO转变为-NH2,接着与-NCO继续反应,形成(-NH-CO-NH-)基团使其WPU分子量不断提高,WPU分子链最大的优点在于硬链段与软链段相结合,因此WPU本身赋予共晶凝胶良好的弹性和优异的力学强度;二是凝胶增强剂GO与WPU能够进行多相成膜,二维GO纳米片具有超高的理论断裂强度(120~130GPa),GO表面的-OH能与WPU分子链中的(-NH-CO-O-R-)形成共价键(-NH-CO-O-),进一步增强其力学性能,与WPU协同固化这样既可以控制微观结构的有效滑移,也避免大裂缝的形成;三是GO纳米片表面的含氧官能团可以与DES形成氢键相互作用力,再次增强GO纳米片和凝胶的结合力,赋予共晶凝胶超高的力学强度。
实施例2中GO的添加量为0.5%时对制备得到的高强度共晶凝胶进行拉伸测试,测试结果如图2所示。由图2可知,高强度共晶凝胶的断裂伸长率为2071%,断裂强度为21.60MPa。
经过砂纸处理后实施例2中GO的添加量为0.5%时制备得到的高强度共晶凝胶的三维轮廓图像如图3所示,相比之下,未经过砂纸处理的凝胶表面光滑(图3中a),经过砂纸处理的凝胶表面粗糙(图3中b),其设计目的是对所构筑的传感器通过增加电极材料有效接触面积来提高灵敏度。
按照传感器主要静态性能指标(GB/T18459-2001)的计算方法,将实施例3和4构筑的应变传感器的灵敏度分别进行拟合,拟合结果如图4所示,由图4可知,实施例3中的应变传感器灵敏度为0.37kPa-1,实施例4中的应变传感器灵敏度为1.18kPa-1,拟合的结果证实了表面粗糙化后,构筑的传感器灵敏度增大了3倍多,这个数值已经超过目前所报道凝胶基应变传感器的灵敏度(Chun,S.et al.All-graphene strain sensor on softsubstrate.Carbon 116,753-759;Wang,Y.et al.Highly stretchable,transparentcellulose/PVA composite hydrogel for multiple sensing and triboelectricnanogenerators.Journal of Materials Chemistry A 8,13935-13941)。
利用水性聚氨酯的水包油乳化假塑性流体,使得凝胶变得具有粘附性,使其可以紧贴皮肤,实时监测人体运动情况,包括人体微弱的脉搏信号。首先对其粘附力利用万能试验机进行90°剥离实验测定,测试对象是实施例2中GO的添加量为0.5%时制备得到的高强度共晶凝胶制得的应变传感器,测定过程如图5中a所示,得到其粘附力的剥离力-位移曲线,结果显示在图5中b,最大粘附力可达0.325N;如图5中c所示,构筑的应变传感器可以紧贴皮肤,即使胳膊运动也不会脱离,其优异的生物相容性也不会使得皮肤发生异常。然后利用该应变传感器对人体脉搏进行实时监测,其电信号响应如图5中d所示,电信号显示规律的脉搏跳动信号,并且通过电信号发现该名志愿者脉搏大约在90次/min。该应变传感器之所以能够监测到微弱的脉搏信号,一是因为该传感器具有较高的灵敏度,赋予其较强的微小信号捕捉能力;二是因为该传感器具有一定的粘附力,能够紧贴人体皮肤组织,不易脱落,实时监测人体运动情况。
实施例5
与实施例2相同,区别仅在于将GO替换为MXene。
将实施例5制得的共晶凝胶进行断裂强度(测试标准为GB3923-83Q)、断裂伸长率(测试标准为GB3923-83Q)、杨氏模量(测试标准为GB T 2105-1991)和电导率(测试标准为国标SL 78-1994)的测试,结果如表3所示。
表3实施例5的柔性共晶凝胶的性能数据
试样 | 断裂强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | 杨氏模量(kPa) | 电导率(S/m) |
0 | 6.09 | 1707 | 39.15 | 0.2003 |
0.25% | 13.10 | 1491 | 11.07 | 0.2091 |
0.5% | 12.20 | 1183 | 51.35 | 0.2166 |
0.75% | 8.70 | 1138 | 83.03 | 0.2208 |
由表3所知,实施例5中优化凝胶增强剂MXene的添加量,发现随着MXene添加量的增多,断裂强度呈现先增大后减小的变化趋势,断裂伸长率呈下降的趋势,杨氏模量呈现增大的变化趋势,随着MXene添加量增加,导电通路增多,使得电导率增大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度共晶凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供共晶溶剂,所述共晶溶剂包括氢键受体和氢键供体;
将所述共晶溶剂、水、凝胶增强剂和水性聚氨酯混合,得到均质溶液,所述凝胶增强剂为氧化石墨烯水溶液或MXene水溶液;
将所述均质溶液依次进行热固化和紫外光照还原,得到所述高强度共晶凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢键受体为季铵盐;
所述氢键供体为尿素、多元醇、糖和有机酸中的一种或几种;
所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1或1:2。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共晶溶剂与水的体积比为(1~3):1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶增强剂的浓度为0.2mg/mL;所述凝胶增强剂中的氧化石墨烯或MXene与水性聚氨酯的质量比为(0~0.75):100,且所述氧化石墨烯和MXene的质量不为0。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水性聚氨酯与共晶溶剂的体积比为1:(0~25%),所述水性聚氨酯中聚氨酯的质量含量为35±1%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热固化的温度为30~40℃,时间为1~2h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述紫外光照还原过程中强度为80%~100%,时间为10~20min。
8.权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的高强度共晶凝胶。
9.权利要求8所述的高强度共晶凝胶在应变传感器领域中的应用。
10.一种应变传感器,其特征在于,包括权利要求8所述的高强度共晶凝胶和铜箔,将所述高强度共晶凝胶用铜箔连接。
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