CN114456495B - 一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，属于塑料功能化技术领域，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯10‑15份、功能粒子3‑5份、相容剂1‑2份和润滑剂0‑1份；该家具塑料颗粒由以下步骤制成：将各原料混合均匀后挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，其中，功能粒子由以下步骤制成：将修饰纳米二氧化钛置于甲苯中，氮气保护下，加入反应型二苯甲酮、反应型季磷盐，升温至80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，搅拌反应24h，过滤，滤饼洗涤、烘干，得到功能粒子，本发明通过加入功能粒子和自制相容剂有效地提高了聚丙烯塑料颗粒的抗菌、耐力化性能，使其更好地服务于家具材料制备行业中。

Description

一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料功能化技术领域，具体地，涉及一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒及其制备方法。
背景技术
塑料具有重量轻、化学性质稳定、不会锈蚀、耐冲击性好、具有较好的透明性、绝缘性好、着色性好和加工成本较低等优点，用于制作家具可以很好地进行成型，从而减少木质家具使用大量粘接剂，在环保方面具有突出的贡献，然而现有的家具塑料主要以聚丙烯材料为基材，但是容易老化，中国专利CN112457583A公开一种耐磨耐老化家具塑料颗粒及制备方法，通过使纳米无机粉体、无机纤维、植物纤维预先分散在液状的石蜡，并在聚丙烯完全熔融的第二加料口加入，以增加分散性，提高塑料的耐磨性，但是该发明的家具塑料的耐老化性主要由复合防老化剂体现，然而该复合防老化剂与聚丙烯之间仅通过共混关系存在，其中的抗氧剂和紫外线吸收剂容易迁移，进而失去长期防老化作用，并且作为家具塑料，抗菌性能也是必不可少性能，因此，提供一种抗菌、耐老化聚丙烯家具塑料颗粒是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯10-15份、功能粒子3-5份、相容剂1-2份和润滑剂0-1份；
该耐老化聚丙烯家具塑料颗粒由以下步骤制成：
将聚丙烯、高密度聚乙烯、功能粒子、相容剂和润滑剂置于高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒。
进一步地，双螺杆挤出机为螺杆长径比(L/D)为45的同向双螺杆挤出机，设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段130-150℃、第二段170-180℃、第三段190-200℃、第四段为170-180℃、第五段160-165℃。
进一步地，功能粒子由以下步骤制成：
步骤A1、将硅烷偶联剂KH-570溶于体积分数50％的乙醇溶液中，然后加入纳米二氧化钛在高速分散机中以800rpm速度混合10min，然后转速100-200r/min条件下搅拌反应2-3h，反应结束后，转速5000rpm下离心处理，沉淀于80℃下干燥至恒重，得到修饰纳米二氧化钛；
其中，KH-570、乙醇溶液和纳米二氧化钛的用量比为4g：150mL：100g，在偶联剂KH-570的修饰下使纳米二氧化钛接枝不饱和双键烷基链；
步骤A2、将修饰纳米二氧化钛置于甲苯中，氮气保护下，加入反应型二苯甲酮、反应型季磷盐，升温至80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用无水乙醚洗涤后45℃下真空烘干，得到功能粒子；
其中，修饰纳米二氧化钛、甲苯、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐用量比为10g：100-120mL：0.3g：0.45-0.5g，过氧化苯甲酰的用量为修饰纳米二氧化钛、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐总质量的1％，在引发剂的作用下，使修饰纳米二氧化钛表面的不饱和双键与反应型二苯甲酮和反应型季磷盐发生聚合反应，得到功能粒子。
进一步地，反应型二苯甲酮由以下步骤制成：
将2,4-二羟基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯加入氯仿中，搅拌10-15min后，加入Amberlyst-15离子交换树脂，升温至60℃搅拌反应3-5h，反应结束后，过滤去除离子交换树脂，滤液旋蒸去除氯仿，得到反应型二苯甲酮；
其中，2,4-二羟基二苯甲酮、甲基丙烯酸缩水甘油酯、氯仿和Amberlyst-15离子交换树脂的用量比为1.1-1.2g：0.71g：5-8mL：0.5g，在Amberlyst-15离子交换树脂的催化作用下，使2,4-二羟基二苯甲酮、甲基丙烯酸缩水甘油酯发生反应，反应具体过程如下：
Figure BDA0003545647470000031
进一步地，反应型季磷盐由以下步骤制成：
将甲基丙烯酸2-溴乙酯、三苯基膦、对苯二酚和乙腈混合，搅拌15-20min后，升温至80℃搅拌反应72h，反应结束后，旋蒸至原体积的1/4得到浓缩液，用柱色谱法提纯所得浓缩液，在硅胶柱上先用乙酸乙酯淋洗一次，然后用无水乙醇淋洗，将产物洗脱出，收集洗脱液，旋蒸去除溶剂，60℃下真空干燥至恒重，得到反应型季磷盐；
其中，甲基丙烯酸2-溴乙酯、三苯基膦、对苯二酚和乙腈的用量比为0.12mol：0.12-0.14mol：0.315g：250-300mL，使甲基丙烯酸2-溴乙酯、三苯基膦发生季磷化反应，得到反应型季磷盐，反应具体过程如下：
Figure BDA0003545647470000032
进一步地，相容剂由以下步骤制成：
步骤B1、在氮气保护下，将对叔丁基苯酚加入四口烧瓶中，然后加入乙烯基二氯硅烷和环己烷，升温至回流反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，固体用环己烷分三次洗涤后于60℃下烘干，得到中间产物；
其中，对叔丁基苯酚、乙烯基二氯硅烷和环己烷的用量比为0.2mol：0.1mol：100mL，以对叔丁基苯酚、乙烯基二氯硅烷为原料，通过取代反应得到中间产物；
步骤B2、将中间产物、马来酸酐、聚丙烯和过氧化苯甲酰置于密炼机中，转速60r/min，160℃下搅拌反应5h，然后冷却至室温，取出，得到相容剂；
其中，中间产物、马来酸酐、聚丙烯和过氧化苯甲酰的质量比为0.4-0.6：4-5：80-100：0.3，在过氧化苯甲酰的作用下，使中间产物、马来酸酐、聚丙烯发生接枝反应得到相容剂。
本发明的有益效果：
为了赋予家具聚丙烯塑料颗粒良好的耐老化和抗菌性能，本发明在聚丙烯塑料颗粒制备过程中添加了功能粒子和自制的相容剂，该功能粒子为表面包覆二苯甲酮和季磷盐交联聚合产物的纳米二氧化钛粒子，其不仅具有纳米二氧化钛本身的抗菌、抗老化的作用，还具有二苯甲酮的紫外线吸收作用和季磷盐的抗菌作用，减少纳米二氧化钛抗菌性对光线的依赖性，并且通过接枝聚合反应，还使二苯甲酮紫外线吸收剂和季磷盐抗菌剂与纳米二氧化钛粒子通过化学键连，使其难以迁移析出，增强聚丙烯的耐老化性能，本发明以对叔丁基苯酚、乙烯基二氯硅烷为原料，通过取代反应得到中间产物，进而使中间产物、马来酸酐、聚丙烯发生接枝反应得到相容剂，在相容剂中引入抗氧剂，进一步增强聚丙烯的耐老化性能，综上，本发明制备的聚丙烯塑料颗粒具有较高的耐老化性能和抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种功能粒子，由以下步骤制成：
步骤A1、将4g硅烷偶联剂KH-570溶于150mL体积分数50％的乙醇溶液中，然后加入100g纳米二氧化钛在高速分散机中以800rpm速度混合10min，然后转速100r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，转速5000rpm下离心处理，沉淀于80℃下干燥至恒重，得到修饰纳米二氧化钛；
步骤A2、将10g修饰纳米二氧化钛置于100mL甲苯中，氮气保护下，加入0.3g反应型二苯甲酮、0.45g反应型季磷盐，升温至80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用无水乙醚洗涤后45℃下真空烘干，得到功能粒子，过氧化苯甲酰的用量为修饰纳米二氧化钛、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐总质量的1％。
所述反应型二苯甲酮由以下步骤制成：
将1.1g2,4-二羟基二苯甲酮和0.71g甲基丙烯酸缩水甘油酯加入5mL氯仿中，搅拌10min后，加入0.5gAmberlyst-15离子交换树脂，升温至60℃搅拌反应3h，反应结束后，过滤去除离子交换树脂，滤液旋蒸去除氯仿，得到反应型二苯甲酮。
所述反应型季磷盐由以下步骤制成：
将0.12mol甲基丙烯酸2-溴乙酯、0.12mol三苯基膦、0.315g对苯二酚和250mL乙腈混合，搅拌15min后，升温至80℃搅拌反应72h，反应结束后，旋蒸至原体积的1/4得到浓缩液，用柱色谱法提纯所得浓缩液，在硅胶柱上先用乙酸乙酯淋洗一次，然后用无水乙醇淋洗，将产物洗脱出，收集洗脱液，旋蒸去除溶剂，60℃下真空干燥至恒重，得到反应型季磷盐。
实施例2
本实施例提供一种功能粒子，由以下步骤制成：
步骤A1、将4g硅烷偶联剂KH-570溶于150mL体积分数50％的乙醇溶液中，然后加入100g纳米二氧化钛在高速分散机中以800rpm速度混合10min，然后转速200r/min条件下搅拌反应3h，反应结束后，转速5000rpm下离心处理，沉淀于80℃下干燥至恒重，得到修饰纳米二氧化钛；
步骤A2、将10g修饰纳米二氧化钛置于120mL甲苯中，氮气保护下，加入0.3g反应型二苯甲酮、0.5g反应型季磷盐，升温至80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用无水乙醚洗涤后45℃下真空烘干，得到功能粒子，过氧化苯甲酰的用量为修饰纳米二氧化钛、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐总质量的1％。
所述反应型二苯甲酮由以下步骤制成：
将1.2g2,4-二羟基二苯甲酮和0.71g甲基丙烯酸缩水甘油酯加入8mL氯仿中，搅拌15min后，加入0.5gAmberlyst-15离子交换树脂，升温至60℃搅拌反应5h，反应结束后，过滤去除离子交换树脂，滤液旋蒸去除氯仿，得到反应型二苯甲酮。
所述反应型季磷盐由以下步骤制成：
将0.12mol甲基丙烯酸2-溴乙酯、0.14mol三苯基膦、0.315g对苯二酚和300mL乙腈混合，搅拌20min后，升温至80℃搅拌反应72h，反应结束后，旋蒸至原体积的1/4得到浓缩液，用柱色谱法提纯所得浓缩液，在硅胶柱上先用乙酸乙酯淋洗一次，然后用无水乙醇淋洗，将产物洗脱出，收集洗脱液，旋蒸去除溶剂，60℃下真空干燥至恒重，得到反应型季磷盐。
实施例3
本实施例提供一种相容剂，由以下步骤制成：
步骤B1、在氮气保护下，将0.2mol对叔丁基苯酚加入四口烧瓶中，然后加入0.1mol乙烯基二氯硅烷和100mL环己烷，升温至回流反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，固体用环己烷分三次洗涤后于60℃下烘干，得到中间产物；
步骤B2、将0.4g中间产物、4g马来酸酐、80g聚丙烯和0.3g过氧化苯甲酰置于密炼机中，转速60r/min，160℃下搅拌反应5h，然后冷却至室温，取出，得到相容剂。
实施例4
本实施例提供一种相容剂，由以下步骤制成：
步骤B1、在氮气保护下，将0.2mol对叔丁基苯酚加入四口烧瓶中，然后加入0.1mol乙烯基二氯硅烷和100mL环己烷，升温至回流反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，固体用环己烷分三次洗涤后于60℃下烘干，得到中间产物；
步骤B2、将0.6g中间产物、5g马来酸酐、100g聚丙烯和0.3g过氧化苯甲酰置于密炼机中，转速60r/min，160℃下搅拌反应5h，然后冷却至室温，取出，得到相容剂。
对比例1
本对比例为上海超威纳米科技有限公司出售的纳米二氧化钛。
对比例2
本对比例为武汉华翔科洁生物技术有限公司出售的马来酸酐接枝聚丙烯。
实施例5
一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯10份、实施例1功能粒子3份、实施例3相容剂1份；
该耐老化聚丙烯家具塑料颗粒由以下步骤制成：
将聚丙烯、高密度聚乙烯、功能粒子、相容剂置于高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒。
其中，双螺杆挤出机为螺杆长径比(L/D)为45的同向双螺杆挤出机，设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段130℃、第二段170℃、第三段190℃、第四段为170℃、第五段160℃。
实施例6
一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯12份、实施例2功能粒子4份、实施例4相容剂1.5份和润滑剂0.3份；
该耐老化聚丙烯家具塑料颗粒由以下步骤制成：
将聚丙烯、高密度聚乙烯、功能粒子、相容剂和润滑剂置于高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒。
其中，双螺杆挤出机为螺杆长径比(L/D)为45的同向双螺杆挤出机，设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段140℃、第二段175℃、第三段195℃、第四段为175℃、第五段163℃。
实施例7
一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯15份、实施例1功能粒子5份、实施例4相容剂2份和润滑剂1份；
该耐老化聚丙烯家具塑料颗粒由以下步骤制成：
将聚丙烯、高密度聚乙烯、功能粒子、相容剂和润滑剂置于高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒。
其中，双螺杆挤出机为螺杆长径比(L/D)为45的同向双螺杆挤出机，设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段180℃、第三段200℃、第四段为180℃、第五段165℃。
对比例3
将实施例6中的功能粒子替换成对比例1中的物质，其余原料及制备过程同实施例6。
对比例4
将实施例7中的功能粒子替换成对比例2中的物质，其余原料及制备过程同实施例7。
将实施例5-7和对比例3-4所得的塑料颗粒进行注塑制备平整测试样板，注塑工艺为：料筒温度200℃，射嘴190℃，螺杆转速120rpm，获得平整的测试样，参考QB/T2591《抗菌塑料的抗菌性能试验方法》，利用贴膜法，通过空白样对照，计算对金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌的抗菌率，按照GB/T1043.1-2008(塑料简支梁冲击性能11的测定第1部分)进行测试；然后进行氙气灯光暴照进行老化处理，参照GB/T16422.2-2014(塑料实验室光源暴露试验方法)，为了模拟日光，采用滤光器对氙气弧灯进行过滤，按照方法A循环序号1进行暴露循环，照射500h后测试冲击强度，通过冲击强度在光照前后的变化评价耐老化性，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003545647470000091
由表1可以看出，实施例5-7所得的塑料颗粒的抗菌性能、耐老化性能均优于对比例3-4，说明本发明通过加入功能粒子和自制相容剂有效地提高了聚丙烯塑料颗粒的抗菌、耐老化性能，使其更好地服务于家具材料制备行业中。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒，其特征在于，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、高密度聚乙烯10-15份、功能粒子3-5份、相容剂1-2份和润滑剂0-1份；
其中，功能粒子由以下步骤制成：
将修饰纳米二氧化钛置于甲苯中，氮气保护下，加入反应型二苯甲酮、反应型季磷盐，升温至80℃，加入过氧化苯甲酰，搅拌反应24h，过滤，滤饼洗涤、烘干，得到功能粒子；
修饰纳米二氧化钛、甲苯、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐用量比为10g：100-120mL：0.3g：0.45-0.5g，过氧化苯甲酰的用量为修饰纳米二氧化钛、反应型二苯甲酮和反应型季磷盐总质量的1%；
修饰纳米二氧化钛由以下步骤制成：
将KH-570溶于乙醇溶液中，加入纳米二氧化钛混合，搅拌反应2-3h，离心，干燥，得到修饰纳米二氧化钛；
反应型二苯甲酮由以下步骤制成：
将2,4-二羟基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯加入氯仿中，搅拌后加入Amberlyst-15离子交换树脂，升温至60℃搅拌反应3-5h，过滤，滤液旋蒸去除氯仿，得到反应型二苯甲酮；
反应型季磷盐由以下步骤制成：
将甲基丙烯酸2-溴乙酯、三苯基膦、对苯二酚和乙腈混合，搅拌后升温至80℃搅拌反应72h，反应结束后，后处理，得到反应型季磷盐；
相容剂由以下步骤制成：
步骤B1、在氮气保护下，将对叔丁基苯酚、乙烯基二氯硅烷和环己烷混合，升温至回流反应8h，后处理，得到中间产物；
步骤B2、将中间产物、马来酸酐、聚丙烯和过氧化苯甲酰置于密炼机中，转速60r/min，160℃下搅拌反应5h，冷却至室温后取出，得到相容剂；
步骤B1中对叔丁基苯酚、乙烯基二氯硅烷和环己烷的用量比为0.2mol：0.1mol：100mL，步骤B2中中间产物、马来酸酐、聚丙烯和过氧化苯甲酰的质量比为0.4-0.6：4-5：80-100：0.3。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化聚丙烯家具塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯、高密度聚乙烯、功能粒子、相容剂和润滑剂置于高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐老化聚丙烯家具塑料颗粒。
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