CN114455840A - 具有防伪视觉效果的陶瓷板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有防伪视觉效果的陶瓷板及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：使用坯体粉料制备砖坯；在砖坯表面施面釉；在施面釉后的砖坯表面喷墨打印图案；在喷墨打印图案后的砖坯表面施保护釉；在施保护釉后的砖坯表面布施防伪材料；所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20‑30%，高折射率氧化物3‑5%和低温釉粉60‑80%；将布施防伪材料后的砖坯烧成，钛榍石和高折射率氧化物被烧成环境下低温釉粉熔融产生的熔融液润湿包裹并下陷至保护釉中但不产生乳浊，然后抛光得到具有防伪视觉效果的陶瓷板；防伪视觉效果指的是视线方向与反射光的路径一致时具有高强度的折光效果，视线方向偏离反射光的路径时没有折光效果。

Description

具有防伪视觉效果的陶瓷板及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑陶瓷领域，具体涉及一种具有防伪视觉效果的陶瓷板及其制备方法。
背景技术
陶瓷产品的仿冒不仅会打击陶瓷企业的创作热情，破坏创新陶瓷企业的形象，扰乱正常的陶瓷市场，甚至可能毁坏名牌陶瓷企业的声誉，严重威胁陶瓷行业的可持续发展。为此致力于开发具有防伪功能的陶瓷产品是陶瓷企业当前研究的主要方向之一。防伪陶瓷产品能够赋予标准化陶瓷产品一定的身份标识，借助该身份标识可以给予陶瓷产品灵活的身份授权和保护。
目前市面上通常使用荧光或者变色防伪材料来进行防伪。例如，具有特殊结构的高分子防伪材料在受到外界环境影响时出现变色而实现防伪。或者，室温为无色、临界温度时显现颜色的感温变色材料。当前这种类型的感温变色材料在日用陶瓷中比较常见。又，无机变色材料，如钨酸盐系、氧化钕等，虽然能够达到变色效果，但此类无机变色材料本身具有颜色，因此可能会影响陶瓷产品的表面装饰。亮光墨水常常应用于仿古面作为点缀色，而且会在砖面上呈现明显的亮光效果，起不到防伪作用。
中国专利CN111732453A公开一种具有金属光泽装饰效果的陶瓷砖及其制备方法。所述制备方法包括：在施哑光抛釉后的砖坯上施高比重高折射率釉并烧成获得陶瓷砖，高比重高折射率釉的熔融温度和比重高于哑光抛釉，以使至少部分高比重高折射率釉在烧成过程中下沉至哑光抛釉形成的熔融液相中并被所述熔融液相完全或部分包裹。所述方法使用具有高折射率的物质再经过抛光获取具有金属光泽装饰效果的釉面。然而，该方法使用的的高折光率物质含量高、粒径细而使得砖面容易出现乳浊从而在砖面形成白线，该白线呈现为金属光泽装饰。可是，该方法却不适用于制备防伪陶瓷产品。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种具有防伪视觉效果的陶瓷板及其制备方法。当光线照射到陶瓷板表面时，高强度的反射光进入人眼，给人变亮的的视觉感受。然而当视线偏离反射光的路径时，肉眼看不到反光效果。
第一方面，本发明提供一种具有防伪视觉效果的陶瓷板的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
使用坯体粉料制备砖坯；
在砖坯表面施面釉；
在施面釉后的砖坯表面喷墨打印图案；
在喷墨打印图案后的砖坯表面施保护釉；
在施保护釉后的砖坯表面布施防伪材料；所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20-30％，高折射率氧化物3-5％和低温釉粉60-80％；
将布施防伪材料后的砖坯烧成，钛榍石和高折射率氧化物被烧成环境下低温釉粉熔融产生的熔融液润湿包裹并下陷至保护釉中但不产生乳浊，然后抛光得到具有防伪视觉效果的陶瓷板；防伪视觉效果指的是视线方向与反射光的路径一致时具有高强度的折光效果，视线方向偏离反射光的路径时没有折光效果。
较佳地，所述低温釉粉的始融温度为1080-1130℃。
较佳地，所述低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70％，Al2O3：16-18％，碱土金属氧化物：5.5-8.5％，碱金属氧化物：2.7-4.5％，ZnO：1-3％。
较佳地，高折射率氧化物和钛榍石的粒径各自独立地选自1-2μm。
较佳地，所述保护釉为仿古釉，化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-66％，Al2O3：18-20％，碱土金属氧化物：10-14％，碱金属氧化物：2.7-4.5％，ZnO：1-3％。
较佳地，所述保护釉为抛釉，化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-68％，Al2O3：16-19％，碱土金属氧化物：6-11.5％，碱金属氧化物：3.3-5.4％，ZnO：2-5％。
较佳地，所述保护釉的施加方式为喷釉；所述保护釉的比重为1.4-1.6g/cm3，施釉量为160-250g/m2。
较佳地，布施防伪材料的方式为丝网印刷防伪材料或者将防伪材料制成熔块并进行布撒。
较佳地，所述高折射率氧化物是氧化铈和/或氧化锡。
第二方面，本发明提供上述任一项所述的制备方法获得的具有防伪视觉效果的陶瓷板。
附图说明
图1是本发明实施例1的陶瓷产品的砖面效果图，图左是视线方向偏离反射光的路径时的砖面效果图，图右是视线方向与反射光的路径一致时的砖面效果图。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。以下示例性说明本发明所述具有防伪视觉效果的陶瓷板(防伪陶瓷板)的制备方法。
使用坯体粉料制备生坯。所述坯体粉料的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：60-67％，Al2O3：20-23％，CaO：0.3-0.5％，MgO：0.4-0.6％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：2.0-2.8％，Fe2O3：0.3-0.5％，TiO2：0.15-0.3％。制备生坯的方式包括但不限于干压成型。
将生坯干燥。干燥温度为150-250℃，干燥时间为30-40min。干燥后生坯的水分控制在0.35-0.5wt％以内。
在干燥后的生坯表面施面釉。作用是遮盖坯体底色和瑕疵，促进喷墨图案发色。所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：60-65％，Al2O3：19-25％，碱土金属氧化物：2.2-4.0％，碱金属氧化物：5.3-7.1％，ZnO：3-5％。作为示例，所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：60-65％，Al2O3：19-25％，CaO：0.4-0.8％，MgO：0.3-0.7％，K2O：2.8-3.6％，Na2O：2.5-3.5％，BaO：1.5-2.5％，ZnO：3-5％。
所述面釉的施加方式为喷釉。所述面釉的比重为1.45-1.55g/cm3，施釉量为200-230g/m2。
在施面釉后的生坯表面喷墨打印图案。图案的纹理和颜色可以根据版面设计效果作出适应性变化。该图案可为防伪标识。
在喷墨打印图案后的生坯表面施保护釉。所述保护釉可为抛釉或者仿古釉。
仿古釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-66％，Al2O3：18-20％，碱土金属氧化物：10-14％，碱金属氧化物：2.7-4.5％，ZnO：1-3％。作为示例，所述仿古釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-66％，Al2O3：18-20％，CaO：4.5-5.5％，MgO：1.5-2.5％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：0.2-1.0％，BaO：3-6％，ZnO：1-3％。
抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-68％，Al2O3：16-19％，碱土金属氧化物：6-11.5％，碱金属氧化物：3.3-5.4％，ZnO：2-5％。作为示例，所述抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-68％，Al2O3：16-19％，CaO：3.5-5.5％，MgO：0.5-1％，K2O：2.8-3.9％，Na2O：0.5-1.5％，BaO：2-5％，ZnO：2-5％。
所述保护釉的施加方式可为喷釉。所述保护釉的比重为1.4-1.6g/cm3，施釉量为160-250g/m2。上述施釉工艺有利于高折射率氧化物和钛榍石下沉而促进形成防伪效果。
在施保护釉后的砖坯表面布施防伪材料。所述防伪材料包括钛榍石、高折射率氧化物和低温釉粉。一些实施方式中，所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20-30％，高折射率氧化物3-5％和低温釉粉60-80％。高折射率氧化物的折射率大约为2.3-2.5。如果仅使用高折射率氧化物来形成折光效果，由于高折射率氧化物的熔点较高，容易导致釉面抛光后出现大量气孔。同样地，如果仅使用钛榍石来形成折光效果，可是钛榍石的折光率相对较低，少量的钛榍石虽然能够避免乳浊的发生，又会导致折光效果不明显导致影响防伪；过量的钛榍石容易造成乳浊，导致视线方向与反射光的路径一致或者视线方向偏离反射光的路径时折光效果没有明显差异。经过研究，本发明的防伪材料同时引入钛榍石和高折射率氧化物，通过控制具有相对较低折光率的钛榍石和相对较高折射率的高折射率氧化物的质量比，既可以尽可能避免乳浊，又可以使得陶瓷产品表面在合适的视线方向上具有高强度的折光效果。作为示例，所述钛榍石和高折射率氧化物的质量比为(5-10)：1。不仅如此，钛榍石的熔点较低，能够跟低温釉粉很好地结合，从而抑制气泡产生。
所述低温釉粉的始融温度为1080-1130℃。低温釉粉最主要的作用是将高熔点的高折光率物质融入釉中，避免产生气孔。低温釉粉的始熔点偏低，高温下低温釉粉率先熔融，不利于排气；低温釉粉的始熔点偏高，达不到很好的助熔效果，也同样容易出现气孔。
中国专利CN111732453A的低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，烧失：0.43～0.53％、SiO2：44.67～46.52％、Al2O3：8.33～9.72％、Fe2O3：0.18～0.23％、TiO2：0.09～0.14％、CaO：3.43～4.98％、MgO：0.88～1.98％、K2O：1.74～2.57％、Na2O：2.05～2.94％、ZrO2：3.89～4.98％、ZnO：10.02～11.70％、PbO：5.87～6.92％、CeO2：6.51～7.03％、BaO：1.98～2.50％。本发明所述低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70％，Al2O3：16-18％，碱土金属氧化物：5.5-8.5％，碱金属氧化物：2.7-4.5％，ZnO：1-3％。作为示例，低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70％，Al2O3：16-18％，CaO：2.0-2.5％，MgO：0.5-1％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：0.2-1.0％，BaO：3-5％，ZnO：1-3％。可以看出，本发明的低温釉粉中不含乳浊成分例如氧化锆，以避免釉面乳浊导致不能防伪。其次，本发明控制硅铝含量和熔剂含量，使得釉料具有合适的高温粘度以及高温流动性。而前述专利的技术方案中加入大量的氧化锆和氧化铈，这些物质的熔点均超过了1800℃，因而需要加入大量的熔剂来降低烧成温度。
本发明所述低温釉粉的熔融温度范围宽，有利于排泡，且同时起到助熔作用。另外，所述低温釉粉在高温熔融时形成的熔液具有合适的粘度，能够帮助钛榍石和高折射率氧化物在烧成过程中向保护釉中下沉，使其抛光时不被抛掉。由于该低温釉粉在烧成过程中具有较好的流动性，能够将钛榍石和高折射率氧化物充分包裹住形成透明的高折射率亮纹。
一些实施方式中，所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20-30％，氧化铈2-3％，氧化锡1-1.8％，釉粉60-80％。钛榍石、氧化铈和氧化锡均具有一定的颜色，当其三者过量时，在陶瓷表面上会出现颜色而影响防伪。氧化铈或者钛榍石的含量过高会导致釉面变黄，氧化锡的含量过高会导致釉面变红。且如前所述，钛榍石、氧化铈和氧化锡均具有一定的折射率，当其控制不当时容易出现乳浊，此时砖面具有白线，该白线虽然能够呈现闪光效果，却无法实现防伪，原因是：防伪陶瓷产品与普通陶瓷产品的表面应该只有在特定的情况下才出现防伪标识或者防伪视觉效果。
将低温釉粉在防伪材料中的质量比控制在60-80％的目的是助熔。如果低温釉粉在防伪材料中的含量过低，则容易产生气孔。如果低温釉粉在防伪材料中的含量过高，则闪光效果不明显，导致釉面折射率较低，无法看到明显的亮光效果。
值得一提的是，假如在防伪材料中省略低温釉粉，则虽然钛榍石和高折射率物质仍然能够下陷到保护釉中，可是由于缺乏低温釉粉对钛榍石和高折射率物质的包裹和润湿，会导致釉面由于排气不畅而容易出现针孔，釉面因此不平整。
氧化铈、氧化锡和钛榍石的粒径在1-2μm的范围内。如果氧化铈、氧化锡和钛榍石的粒径太细，容易造成釉面乳浊；如果氧化铈、氧化锡和钛榍石的粒径太粗，会造成釉面高温，不利于气孔的排出。
施防伪材料的方式为丝网印刷防伪材料或者将防伪材料制成熔块并进行布撒。一些实施方式中，所述防伪材料的施加量为20-30g/m2。
入窑烧成。例如，最高烧成温度为1150-1180℃，烧成时间为55-65min。
抛光。抛光使用合适的模块组合能将防伪视觉效果的差异化变得更加显著。
对于仿古面，用于抛光的模块为：2000目左右模块2组，3000目左右模块2组。仿古面只需轻扫，即可看到明显的闪光差异。
对于抛釉面，用于抛光的模块采用从粗到细的排布。模块组成为：200目模块2组，800目模块4组，1000目模块2组，2000目模块2组，3000目模块2组。抛深容易伤到防伪图案，抛浅达不到合适的亮光度。
本发明基于光的折射原理制备出具有防伪视觉效果的陶瓷板。陶瓷板的规格不受限制，也并非本发明的改进点所在。本发明将包含钛榍石、高折射率氧化物和低温釉粉的防伪材料布施在施加保护釉后的砖坯表面，高温烧制过程中防伪材料由于具有高比重的特点，会下沉到保护釉当中，经过抛光后即呈现亮光的特点，而这种亮光只能在迎着光线照射的方向才能看到。也就是说，视线方向偏离反射光的路径时陶瓷产品表面无明显的光泽度差异，而视线方向与反射光的路径一致时(顺着光线的方向)能够观察到明显的光泽度差异。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
仿古面的防伪陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
步骤1.使用坯体粉料制备砖坯。将砖坯干燥。
步骤2.在砖坯表面施面釉。所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：60％，Al2O3：25％，CaO：0.4％，MgO：0.6％，K2O：3.6％，Na2O：3.4％，BaO：2.5％，ZnO：4.5％。所述面釉的施加方式为喷釉，比重为1.45g/cm3，施釉量为200g/m2。
步骤3.在施面釉后的砖坯表面喷墨打印图案。
步骤4.在喷墨打印图案后的砖坯表面施仿古釉。所述仿古釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-66％，Al2O3：18-20％，CaO：4.5-5.5％，MgO：1.5-2.5％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：0.2-1.0％，BaO：3-6％，ZnO：1-3％。所述仿古釉的施加方式为喷釉，比重为1.55g/cm3，施釉量为230g/m2。
步骤5.在施仿古釉后的砖坯表面丝网印刷防伪材料。所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20％，氧化铈2％，氧化锡1％，低温釉粉77％。所述低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70％，Al2O3：16-18％，CaO：2.0-2.5％，MgO：0.5-1％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：0.2-1.0％，BaO：3-5％，ZnO：1-3％。所述防伪材料的使用量为20g/m2。
步骤6.将施防伪材料后的砖坯烧成。最高烧成温度为1180℃，烧成时间为55min。
步骤7.抛光。抛光用模块包括2000目的模块2组和3000目的模块2组。
从图1可以看出，视线方向与反射光的路径一致时所述陶瓷板的表面呈现明显的闪光差异，具有高强度的折光效果，且可以观察到砖面的防伪标识；视线方向偏离反射光的路径时没有折光效果，砖面也不会观察到防伪标识。
实施例2
抛釉面的防伪陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
步骤1.使用坯体粉料制备砖坯。将生坯干燥。
步骤2.在砖坯表面施面釉。所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：65％，Al2O3：23％，CaO：0.8％，MgO：0.7％，K2O：2.8％，Na2O：3.2％，BaO：1.5％，ZnO：3％。所述面釉的施加方式为喷釉，比重为1.55g/cm3，施釉量为210g/m2。
步骤3.在施面釉后的砖坯表面喷墨打印图案。
步骤4.在喷墨打印图案后的砖坯表面施抛釉。所述抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-68％，Al2O3：16-19％，CaO：3.5-5.5％，MgO：0.5-1％，K2O：2.8-3.9％，Na2O：0.5-1.5％，BaO：2-5％，ZnO：2-5％。所述抛釉的施加方式为喷釉，比重为1.55g/cm3，施釉量为200g/m2。
步骤5.在施抛釉后的砖坯表面丝网印刷防伪材料。所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石30％，氧化铈3％，氧化锡1.8％，低温釉粉65.2％。所述低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70％，Al2O3：16-18％，CaO：2.0-2.5％，MgO：0.5-1％，K2O：2.5-3.5％，Na2O：0.2-1.0％，BaO：3-5％，ZnO：1-3％。所述防伪材料的使用量为30g/m2。
步骤6.将施防伪抛釉后的生坯烧成。最高烧成温度为1160℃，烧成时间为60min。
步骤7.抛光。抛光用模块包括200目模块2组，800目模块4组，1000目模块2组，2000目模块2组，3000目模块2组。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，氧化铈3％，氧化锡2％，低温釉粉95％。
该对比例仅使用高折射率氧化物，砖面容易出现乳浊，导致砖面出现白线而无防伪视觉效果。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石30％，低温釉粉70％。
该对比例仅使用钛榍石，钛榍石的使用量高容易出现乳浊，使用量低则折光效果较弱。
对比例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石40％，氧化铈3％，氧化锡3％，低温釉粉54％。
高折光率物质使用量过大，造成釉面乳浊。

Claims (10)

1.具有防伪视觉效果的陶瓷板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用坯体粉料制备砖坯；
在砖坯表面施面釉；
在施面釉后的砖坯表面喷墨打印图案；
在喷墨打印图案后的砖坯表面施保护釉；
在施保护釉后的砖坯表面布施防伪材料；所述防伪材料的原料组成包括：以质量百分比计，钛榍石20-30%，高折射率氧化物3-5%和低温釉粉60-80%；
将布施防伪材料后的砖坯烧成，钛榍石和高折射率氧化物被烧成环境下低温釉粉熔融产生的熔融液润湿包裹并下陷至保护釉中但不产生乳浊，然后抛光得到具有防伪视觉效果的陶瓷板；防伪视觉效果指的是视线方向与反射光的路径一致时具有高强度的折光效果，视线方向偏离反射光的路径时没有折光效果。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温釉粉的始融温度为1080-1130℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述低温釉粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-70%，Al2O3：16-18%，碱土金属氧化物：5.5-8.5%，碱金属氧化物：2.7-4.5%，ZnO：1-3%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，高折射率氧化物和钛榍石的粒径各自独立地选自1-2μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护釉为仿古釉，化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-66%，Al2O3：18-20%，碱土金属氧化物：10-14%，碱金属氧化物：2.7-4.5%，ZnO：1-3%。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护釉为抛釉，化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：62-68%，Al2O3：16-19%，碱土金属氧化物：6-11.5%， 碱金属氧化物：3.3-5.4%，ZnO：2-5%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护釉的施加方式为喷釉；所述保护釉的比重为1.4-1.6g/cm3，施釉量为160-250g/m2。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，布施防伪材料的方式为丝网印刷防伪材料或者将防伪材料制成熔块并进行布撒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高折射率氧化物是氧化铈和/或氧化锡。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法获得的具有防伪视觉效果的陶瓷板。
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