CN114453587A - 纳米多孔铜镍合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米多孔铜镍合金的制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、将铜镍锰粉混合均匀,得到混合粉末;步骤2、将步骤1得到的混合粉末压制成生坯;步骤3、将步骤2压制成的生坯放入真空/气氛炉中保温后随炉冷却,得到前驱体合金;步骤4、将步骤3得到的前驱体合金表面除杂后脱合金,随后先后用去离子水和酒精清洗试样,即得纳米多孔铜镍合金;本发明将铜镍锰粉按一定原子比混合均匀、压制成生坯、烧结得到前驱体合金,随后通过脱合金方法即得纳米多孔铜镍合金。本发明成本低,操作简单。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及纳米多孔铜镍合金的制备方法。
背景技术
近年来,纳米多孔贵金属由于具有较大的比表面积、高孔隙率及低密度等优点,在催化、传感、能源等各个领域都受到广泛关注。现有的纳米多孔贵金属制备方法相对简单,主要以脱合金法和模板法为主,但应用成本太高。纳米多孔铜除了具有纳米多孔贵金属的优点外,其高的导电导热性、相对低廉的价格被认为是纳米多孔贵金属的理想替代材料。当将塑性较好的铜脱合金成纳米多孔结构时,会降低它的力学性能,这个问题一直制约着纳米多孔铜的大规模应用。镍元素因为与铜的晶格参数比较相似,都是面心立方结构,在形成纳米多孔合金时与铜以固溶体形式存在,并不会很大程度上影响双连续的纳米级孔道韧带结构,且镍的价格比较低,因此亟需制备一种纳米多孔铜镍合金来改善纳米多孔铜的性能。由于镍的标准电极电位略低于氢,在与镍有关的合金脱合金时一般采用电化学脱合金,化学腐蚀会将镍腐蚀掉,达不到合金化的目的,且方法复杂,成本高,效率低。
发明内容
本发明的目的是提供纳米多孔铜镍合金的制备方法,解决了现有方法制备纳米多孔铜镍合金时,化学腐蚀将镍腐蚀掉,达不到合金化的问题。
本发明所采用的技术方案是,纳米多孔铜镍合金的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将铜镍锰粉混合均匀,得到混合粉末;
步骤2、将步骤1得到的混合粉末压制成生坯;
步骤3、将步骤2压制成的生坯放入真空/气氛炉中保温后随炉冷却,得到前驱体合金;
步骤4、将步骤3得到的前驱体合金表面除杂后脱合金,随后先后用去离子水和酒精清洗试样,即得纳米多孔铜镍合金。
本发明的特点还在于:
步骤1混合时,铜镍锰粉按照原子比CuxNixMn1-2x(15%<x<25%);
步骤2中压制时的压力为8-12MPa。
步骤3中在真空或氩气的保护下以800-900℃保温4h后随炉冷却。
步骤4脱合金时,将表面除杂后的前驱体合金放入含0.01-0.1mol/L Ni2+的酸性腐蚀液中,酸性腐蚀液浓度为0.1-0.5mol/L,并置于70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生。
步骤4中Ni2+的腐蚀液中的Ni2+通过向腐蚀液中加入镍单质或加入镍盐获得。
本发明的有益效果是,本发明纳米多孔铜镍合金的制备方法,使用镍盐或镍单质在腐蚀溶液中产生Ni2+,既可动态的调整腐蚀过程中的离子浓度,还降低Ni在腐蚀溶液中的溶解度,极大地减少了前驱体合金中Ni元素的腐蚀。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的纳米多孔铜镍合金扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明纳米多孔铜镍合金的制备方法,将铜镍锰粉末混合均匀,然后压制成生坯,经过烧结、脱合金后得到纳米多孔铜镍合金;具体按照以下步骤实施:
步骤1、将铜镍锰粉混合均匀,得到混合粉末;混合时,铜镍锰粉按照原子比CuxNixMn1-2x(15%<x<25%);
步骤2、将步骤1得到的混合粉末压制成生坯;压制时的压力为8-12MPa;
步骤3、将步骤2压制成的生坯放入真空/气氛炉中,在真空或氩气的保护下以800-900℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金;
步骤4、将步骤3得到的前驱体合金表面除杂后脱合金,随后先后用去离子水和酒精清洗试样,即得纳米多孔铜镍合金。
脱合金时,将表面除杂后的前驱体合金放入含0.01-0.1mol/L Ni2+的酸性腐蚀液中,酸性腐蚀液浓度为0.1-0.5mol/L,并置于70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生,Ni2+的酸性腐蚀液中的Ni2+通过向腐蚀液中加入镍单质或加入镍盐获得。
实施例1
步骤1、将铜镍锰粉以20:20:60的原子比混合均匀;
步骤2、将混合粉末压制成生坯;压制时的压力为8MPa。
步骤3、将压制的生坯放入气氛炉中,在氩气的保护下以800℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金。
步骤4、将前驱体合金表面除杂后,放入含有0.05mol/LNiSO4的0.4mol/L H2SO4(250ml)溶液中以70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生,将脱合金的试样先后用去离子水和酒精分别清洗,即得纳米多孔铜镍合金。
将实施例1得到的纳米多孔铜镍合金在扫描下观察发现,Ni元素含量为22.10at.%。
实施例2
步骤1、将铜镍锰粉以25:25:50的原子比混合均匀;
步骤2、将混合粉末压制成生坯;压制时的压力为9MPa。
步骤3、将压制的生坯放入气氛炉中,在氩气的保护下以900℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金。
步骤4、将前驱体合金表面除杂后,放入含有5gNi块的0.3mol/L HCl(250ml)溶液中以70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生。
步骤5,最后将脱合金的试样先后用去离子水和酒精分别清洗,即得纳米多孔铜镍合金。
将实施例2得到的纳米多孔铜镍合金在扫描下观察发现,Ni元素含量为25.10at.%。
实施例3
步骤1、将铜镍锰粉以15:15:70的原子比混合均匀;
步骤2、将混合粉末压制成生坯;压制时的压力为10MPa。
步骤3、将压制的生坯放入真空炉中以830℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金。
步骤4、将前驱体合金表面除杂后,放入含有0.1mol/LNiCl2的0.5mol/L HCl(250ml)溶液中以70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生。最后将脱合金的试样先后用去离子水和酒精分别清洗,即得纳米多孔铜镍合金。
将实施例3得到的纳米多孔铜镍合金在扫描下观察发现,Ni元素含量为23.43at.%。
实施例4
步骤1、将铜镍锰粉以20:20:60的原子比混合均匀;
步骤2、将混合粉末压制成生坯;压制时的压力为11MPa。
步骤3、将压制的生坯放入真空炉中以870℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金。
步骤4、将前驱体合金表面除杂后,放入含有0.55g镍粉的0.1mol/L H2SO4(250ml)溶液中以70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生,最后将脱合金的试样先后用去离子水和酒精分别清洗,即得纳米多孔铜镍合金。
实施例4得到的纳米多孔铜镍合金的微观形貌如图1所示,三维双连续纳米多孔结构明显且均匀,Ni元素含量为24at.%。
实施例5
步骤1、将铜镍锰粉以25:25:50的原子比混合均匀;
步骤2、将混合粉末压制成生坯;压制时的压力为12MPa。
步骤3、将压制的生坯放入气氛炉中,在氩气的保护下以820℃保温4h后随炉冷却,得到前驱体合金。
步骤4、将前驱体合金表面除杂后,放入含有3gNi板的0.2mol/L HCl(250ml)溶液中以70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生。
步骤5,最后将脱合金的试样先后用去离子水和酒精分别清洗,即得纳米多孔铜镍合金。
将实施例5得到的纳米多孔铜镍合金在扫描下观察发现,Ni元素含量为25.3at.%。
本发明实施例中制备的纳米多孔铜镍合金,试样微观形貌变化不大,但是试样的宏观完整性得到保证,Ni元素原子比大幅提升,同时Ni元素含量在24at.%左右。
本发明提供纳米多孔铜镍合金的制备方法,通过向溶液中引入Ni2+降低Ni在腐蚀溶液中的溶解度抑制前驱体合金中镍元素的腐蚀,改进了镍元素易被腐蚀掉的缺陷,从而直接制备出纳米多孔铜镍合金。
Claims (6)
1.纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将铜镍锰粉混合均匀,得到混合粉末;
步骤2、将步骤1得到的混合粉末压制成生坯;
步骤3、将步骤2压制成的生坯放入真空/气氛炉中保温后随炉冷却,得到前驱体合金;
步骤4、将步骤3得到的前驱体合金表面除杂后脱合金,随后先后用去离子水和酒精清洗试样,即得纳米多孔铜镍合金。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,所述步骤1混合时,铜镍锰粉按照原子比CuxNixMn1-2x(15%<x<25%)。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,所述步骤2中压制时的压力为8-12MPa。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,所述步骤3中在真空或氩气的保护下以800-900℃保温4h后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,所述步骤4脱合金时,将表面除杂后的前驱体合金放入含0.01-0.1mol/L Ni2+的酸性腐蚀液中,酸性腐蚀液浓度为0.1-0.5mol/L,并置于70℃恒温水浴脱合金,直至无气泡产生。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔铜镍合金的制备方法,其特征在于,所述步骤4中Ni2+的腐蚀液中的Ni2+通过向腐蚀液中加入镍单质或加入镍盐获得。
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