CN103938130A - 纳米多孔镍块体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明纳米多孔镍块体的制备方法,涉及镍基合金,先选用非晶形成能大且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基非晶合金Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5或Ni60Nb25Ti15原料制备先驱体合金,即厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的镍基非晶态母合金片,再采用脱合金法工艺制得大面积均匀的纳米多孔镍块体。本发明方法克服了现有技术制得的多孔镍宏观尺寸小、形貌不易控制、孔结构不均匀的缺陷,同时也克服了现有技术制备多孔镍方法的工艺较复杂、生产周期较长、成本较高和不适合大规模生产的缺点。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及镍基合金,具体地说是纳米多孔镍块体的制备方法。
背景技术
纳米多孔镍结构主要由金属镍骨架及多孔所组成。与致密块体镍相比,纳米多孔镍内部存在大量的纳米孔隙,该种材料具有诸多优异的特性,如密度小、比表面积大、光学性能以及电化学性能优良等,因而可用来制作过滤器、催化剂及催化剂载体、多孔电极等。对纳米多孔镍的研究成为新型多孔材料研究领域的热点之一。
脱合金方法是制备纳米多孔金属材料的有效途径之一。该方法是一种腐蚀技术,可选择性的去除合金中更活泼的金属,从而获得相对惰性金属的纳米多孔结构。由于非晶体中原子呈长程无序排列状态,因而选择非晶合金为前驱体进行脱合金处理,可避免因晶体缺陷和偏聚等晶体材料所具有的普遍特征对纳米多孔金属材料制备效果的限制。
H.J.Qiu等(Journal of Power Sources,2014,247:869-905.)将前驱体合金Ni30Mn70在900℃下退火24小时后冷轧成厚度为50μm的条带,通过化学/电化学脱合金成功制备出了的纳米多孔镍条带。但所选择的前驱体为晶态材料,脱合金后孔洞与韧带尺寸不均匀。CN103243357A公开了“三维多孔镍薄膜的制备方法”,利用紫铜片作为阴极、镍片作为阳极,在所配制的电镀液中,采用氢气泡动态模板电沉积法在所述紫铜片上形成三维多孔镍薄膜。该方法制备出的多孔材料的形貌不易控制、孔结构不均匀,而且制造工艺较复杂,生产周期较长,不适合大规模生产。CN103194772A披露了“一种制备镍金属管状纳米阵列的电化学方法”,该方法制备镍纳米管需先制备铝模板,然后采用二次阳极氧化法制备多孔氧化铝模板(AAO),再利用循环伏安法制备Ni纳米管。该方法制备过程复杂,成本较高,不利于产业化,且样品宏观尺寸小,应用范围受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供纳米多孔镍块体的制备方法,选用非晶形成能大的且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基合金,来制备大尺寸的镍基非晶块体,并采用脱合金工艺制得块体的大面积均匀的纳米多孔镍,克服了现有技术制得的多孔镍宏观尺寸小、形貌不易控制、孔结构不均匀的缺陷,同时也克服了现有技术制备多孔镍方法的工艺较复杂、生产周期较长、成本较高和不适合大规模生产的缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:纳米多孔镍块体的制备方法,选用非晶形成能大的且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基合金,来制备大尺寸的镍基非晶块体,并采用脱合金工艺制得大面积均匀的纳米多孔镍块体,具体步骤如下:
第一步,镍基非晶合金原料的选择:
选择非晶形成能大,且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基非晶合金原料为制备先驱体合金的材料;
第二步,先驱体合金的制备:
将第一步中选择的镍基非晶合金原料放入真空度为9.0×10-4Pa的真空电弧炉中,加热到熔融状态,通入惰性气体,使真空电弧炉腔体与模具之间产生气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,获得厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的镍基非晶态母合金片;
第三步,纳米多孔镍块体的制备:
采用脱合金工艺制备纳米多孔镍,即将第二步制得的镍基非晶态母合金片在室温下置于0.45mol/L氢氟酸腐蚀液中进行脱合金化处理4h,采用去离子水清洗3次,每次10秒,从而制得均匀和连续范围在厚度上达到了1mm、长度上达到7cm和宽达到1cm的纳米多孔镍块体,而后保存在真空度为1×10-1MPa的真空干燥箱中备用。
上述纳米多孔镍块体的制备方法,所述非晶形成能大,且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的的镍基非晶合金是Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5或Ni60Nb25Ti15,其中元素符号的右下标数值为元素组成的原子百分比。
上述纳米多孔镍块体的制备方法,所述惰性气体为纯度为体积百分比浓度99.9%的氩气。
上述纳米多孔镍块体的制备方法,所述真空电弧炉腔体与模具之间的气压差为0.02MPa。
上述纳米多孔镍块体的制备方法,所涉及的Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5、Ni60Nb25Ti15合金是公知的,其他原材料、试剂和设备也均通过公知途径获得,操作工艺是本技术领域的技术人员所掌握的。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明方法的突出的实质性特点如下:
(1)本发明方法选择与纯Ni电极电位差大的纯Ti、纯Zr、纯Al和纯Nb来组成非晶形成能大的Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5、Ni60Nb25Ti15合金,并采用脱合金工艺,选择性地去除合金中比镍更活泼的金属Ti、Zr、Al和Nb,成功制备出了块体的大面积孔洞均匀的纳米多孔镍。
(2)本发明方法采用吸铸工艺制备出镍基非晶态的合金片,利用腔体与模具间的气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,在真空条件下实现了金属液的快速凝固和高纯度块体非晶的制备。
与现有技术相比,本发明方法的显著进步是:本发明方法制得的纳米多孔镍材料具有更均匀和连续的纳米多孔结构,范围可达1mm×1cm×7cm,即均匀连续分布于整个样品,而现有方法工艺制得的纳米多孔金属材料的纳米多孔结构在三个尺度上均仅能达到几十个微米,且本发明方法所需设备成本较低,制备工艺简单,周期短,适宜规模化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为纯金属Ni、Ti、Zr、Nb、Al在0.5mol/L氢氟酸中的极化曲线图。
图2为三个实施例中各自制得的镍基合金片的X射线衍射图谱。
图3为实施例1中制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片。
图4为实施例1中制得的纳米多孔镍的能谱分析图。
图5为实施例1中制得的纳米多孔镍的X射线衍射图谱。
图6为实施例2中制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片。
图7为实施例3中制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片。
具体实施方式
图1所示实施例显示了纯金属Ni、Nb、Ti、Zr、Al在0.5mol/L氢氟酸中的极化曲线,从这些极化曲线可见,在0.5mol/L氢氟酸中Nb、Zr、Ti、Al与Ni间存在明显的电极电位差,分别为0.35V、0.8V、0.7V和1.1V,为此证明,本发明方法选择与纯Ni电极电位差大的纯Ti、纯Zr、纯Al和纯Nb组成非晶形成能大的Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5或Ni60Nb25Ti15合金,并采用脱合金工艺,可以选择性地去除合金中比镍更活泼的金属Ti、Zr和Al,从而成功制备出了块体的大面积孔洞均匀的纳米多孔镍。
实施例1
第一步,镍基非晶合金原料的选择:
选择非晶形成能大的非晶形成最大厚度可达2mm的镍基非晶合金Ni45Ti20Zr25Al10原料为制备先驱体合金的材料,其中元素符号的右下标数值为元素组成的原子百分比;
第二步,先驱体合金的制备:
将第一步中选择的镍基非晶合金原料放入真空度为9.0×10-4Pa的真空电弧炉中,加热到熔融状态,通入惰性气体,使真空电弧炉腔体与模具之间产生0.02MPa的气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,获得厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的Ni45Ti20Zr25Al10镍基非晶态母合金片;
第三步,纳米多孔镍块体的制备:
采用脱合金工艺制备纳米多孔镍,即将第二步制得的镍基非晶态母合金片在室温下置于0.45mol/L氢氟酸腐蚀液中进行脱合金化处理4h,采用去离子水清洗3次,每次10秒,从而制得均匀和连续范围在厚度上达到了1mm、长度上达到7cm和宽达到1cm的纳米多孔镍块体,而后保存在真空度为1×10-1MPa的真空干燥箱中备用。
图2中的曲线(a)所示为本实施例中所制备的Ni45Ti20Zr25Al10合金片的X射线衍射分析,由该图可见合金展现出典型的非晶漫散射峰,无晶态峰出现。
图3所示为本实施例中经脱合金制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片,所得纳米多孔镍的孔径大小为70~100nm,韧带宽度25~40nm,所得孔结构均匀。
图4为本实施例中纳米多孔材料的能谱分析图,分析表明本实施例制得的纳米多孔镍材料的主要成分是镍,但还有极少量残留的Zr元素、Ti元素和Al元素存在。
图5为本实施例中纳米多孔结构的X射线衍射图谱,分析表明在设备精度范围内测得的该纳米多孔材料主要由面心立方镍组成,而原始母合金片中的Ti元素、Zr元素和Al元素几乎被氢氟酸腐蚀掉。这说明脱合金后,所制备的块体多孔结构材料主要为块体多孔镍。
实施例2
第一步,镍基非晶合金原料的选择:
选择非晶形成能大的非晶形成最大厚度可达2mm的镍基非晶合金Ni60Nb20Ti15Zr5原料为制备先驱体合金的材料,其中元素符号的右下标数值为元素组成的原子百分比;
第二步,先驱体合金的制备:
将第一步中选择的镍基非晶合金原料放入真空度为9.0×10-4Pa的真空电弧炉中,加热到熔融状态,通入惰性气体,使真空电弧炉腔体与模具之间产生0.02MPa的气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,获得厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的Ni60Nb20Ti15Zr5镍基非晶态母合金片;
第三步,纳米多孔镍块体的制备:
采用脱合金工艺制备纳米多孔镍,即将第二步制得的镍基非晶态母合金片在室温下置于0.45mol/L氢氟酸腐蚀液中进行脱合金化处理4h,采用去离子水清洗3次,每次10秒,从而制得均匀和连续范围在厚度上达到了1mm、长度上达到7cm和宽达到1cm的纳米多孔镍块体,而后保存在真空度为1×10-1MPa的真空干燥箱中备用。
图2中的曲线(b)所示为本实施例中所制备的Ni60Nb20Ti15Zr5合金片的X射线衍射分析,由该图可见合金展现出典型的非晶漫散射峰,无晶态峰出现。
图6所示为本实施例中经脱合金制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片,所得纳米多孔镍的孔径大小为35~60nm,韧带宽度10~15nm,所得孔结构均匀。
实施例3
第一步,镍基非晶合金原料的选择:
选择非晶形成能大的非晶形成最大厚度可达1.5mm的Ni60Nb25Ti15原料为制备先驱体合金的材料,其中元素符号的右下标数值为元素组成的原子百分比;
第二步,先驱体合金的制备:
将第一步中选择的镍基非晶合金原料放入真空度为9.0×10-4Pa的真空电弧炉中,加热到熔融状态,通入惰性气体,使真空电弧炉腔体与模具之间产生0.02MPa的气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,获得厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的Ni60Nb25Ti15镍基非晶态母合金片;
第三步,纳米多孔镍块体的制备:
采用脱合金工艺制备纳米多孔镍,即将第二步制得的镍基非晶态母合金片在室温下置于0.45mol/L氢氟酸腐蚀液中进行脱合金化处理4h,采用去离子水清洗3次,每次10秒,从而制得均匀和连续范围在厚度上达到了1mm、长度上达到7cm和宽达到1cm的纳米多孔镍块体,而后保存在真空度为1×10-1MPa的真空干燥箱中备用。
图2中的曲线(c)所示为本实施例中所制备的Ni60Nb25Ti15合金片的X射线衍射分析,由该图可见合金展现出典型的非晶漫散射峰,无晶态峰出现。
图7所示为本实施例中经脱合金制得的纳米多孔镍的扫描电镜照片,所得纳米多孔镍的孔径大小为20~30nm,韧带宽度5~10nm,孔径大小及韧带尺寸均较小,孔结构均匀。
上述实施例中所涉及的原材料、试剂和设备均通过公知途径获得,操作工艺是本技术领域的技术人员所掌握的。
Claims (4)
1.纳米多孔镍块体的制备方法,其特征在于:选用非晶形成能大的且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基合金,来制备大尺寸的镍基非晶块体,并采用脱合金工艺制得大面积均匀的纳米多孔镍块体,具体步骤如下:
第一步,镍基非晶合金原料的选择:
选择非晶形成能大,且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的镍基非晶合金原料为制备先驱体合金的材料;
第二步,先驱体合金的制备:
将第一步中选择的镍基非晶合金原料放入真空度为9.0×10-4Pa的真空电弧炉中,加热到熔融状态,通入惰性气体,使真空电弧炉腔体与模具之间产生气压差,将熔融的液态合金吸入模具中,获得厚度为1mm、宽为1cm和长度为7cm的镍基非晶态母合金片;
第三步,纳米多孔镍块体的制备:
采用脱合金工艺制备纳米多孔镍,即将第二步制得的镍基非晶态母合金片在室温下置于0.45 mol/L氢氟酸腐蚀液中进行脱合金化处理4h,采用去离子水清洗3次,每次10秒,从而制得均匀和连续范围在厚度上达到了1mm、长度上达到7cm和宽达到1cm的纳米多孔镍块体,而后保存在真空度为1×10-1 MPa的真空干燥箱中备用。
2.根据权利要求1所述纳米多孔镍块体的制备方法,其特征在于:所述非晶形成能大,且在氢氟酸腐蚀液中元素间电位差大的的镍基非晶合金是Ni45Ti20Zr25Al10、Ni60Nb20Ti15Zr5或Ni60Nb25Ti15,其中元素符号的右下标数值为元素组成的原子百分比。
3.根据权利要求1所述纳米多孔镍块体的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为纯度为体积百分比浓度99.9%的氩气。
4.根据权利要求1所述纳米多孔镍块体的制备方法,其特征在于:所述真空电弧炉腔体与模具之间的气压差为0.02MPa。
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