CN114452232A - 一种含维生素的牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含维生素的牙膏及其制备方法,以保湿剂、表面活性剂、赋形剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε‑聚赖氨酸以及由本发明特定方法得到的西梅萃取物为原料。本发明获得了一种能够有效美白牙齿的含维生素的牙膏。

Description

一种含维生素的牙膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及美白牙膏技术领域,具体涉及一种含维生素的牙膏及其制备方法。
背景技术
牙釉质是人体骨质部分中质地最为坚硬的部分。牙釉质包绕在牙冠外侧表面,呈现乳白色。牙釉质中的羟基磷灰石占整个牙釉质质量的96%,水占3.5%,其他有机物约占1.5%。牙釉质由细长的六棱柱状的釉柱及其间质规则的排列,因此它具有相当致密的结构。在牙釉质与牙本质的交界处,釉柱向周围呈放射状走行,大量釉柱彼此扭曲成束排列分布,使得磨牙面上表现出很多明暗相间的粗纹,这就是施瑞格线,这是牙齿钙化程度最高也最为坚硬的部分。牙釉质包裹在牙冠的外面,厚度一般约为2~2.5mm,呈半透明状,质地坚硬同时也有很大的脆性。牙釉质在各颗牙齿上的分布往往很不均衡,恒牙上的牙釉质比乳牙多,牙浅表处的牙釉质往往比深处多,牙切缘或咬处的牙釉质比牙齿颈部多,这是与各颗牙齿的功能高度匹配适应的。牙釉质主要由羟基磷灰石的结晶体和少量的氟磷灰石和钠、钾、镁的碳酸盐等无机物质构成。牙釉质对牙的功能具有重要意义,当其遭受破坏后,可使牙进一步遭到破坏。
专利CN101180099B提供了一种包含氟化物源和牙膏摩擦剂二氧化硅但不含烷基硫酸盐和正磷酸盐的牙膏组合物,该组合物包含氟离子源和牙膏摩擦剂二氧化硅,但它所制得牙膏对于牙釉质的磨损过于严重,长期使用不利于口腔健康。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足,本发明提供了一种含维生素的牙膏及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种含维生素的牙膏由以下原料组成:保湿剂、表面活性剂、赋形剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物。
优选的,一种含维生素的牙膏由以下重量份的原料组成:55-65重量份保湿剂、2.5-5重量份表面活性剂、0.5-1.2重量份赋形剂、18-22重量份摩擦剂、6-8重量份调节剂、0.12-0.23重量份防腐剂、1.5-3重量份维生素C、0.1-0.4重量份维生素B1、0.2-0.5重量份维生素B2、0.05-0.2重量份维生素B6、0.02-0.1重量份维生素B12、0.4-1重量份香精、2.5-3重量份ε-聚赖氨酸、3-7重量份西梅萃取物。
ε-聚赖氨酸是一种具有强效抑菌功能的多肽,具有良好的稳定性和防腐性能,还具有良好的保湿功能,本发明将其用于所述牙膏中可在达到杀菌去异味目的的同时提供良好的使用感受。
维生素C能改善牙龈出血、肿痛以及牙齿松动的问题;维生素P具有抗炎、抗氧化、抗过敏功效,将其应用于牙膏产品中可以改善牙龈肿痛、牙齿对冷热敏感等问题。维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12大的抗炎功效,将其添加于牙膏产品中可以起到预防牙周疾病、促进口腔溃疡愈合、保护牙龈根基以及避免牙周组织提前老化的问题。
优选的,一种含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至50-55℃,以5000-6000rpm的转速均质15-20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为55-60kPa、搅拌速度为300-400rpm的工艺条件搅拌20-30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸中的至少一种。
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种成本低廉、性质温和的多效表面活性剂及保湿剂,具有业界公认的强大的乳化、润湿以及分散去污作用,此外还具有一定的抑菌和柔软作用,本发明将其用于所述牙膏中可在达到杀菌去异味、洁净去污目的的同时提供舒适的口腔内部感受。
透明质酸具有良好的润滑性和成膜性,从而对口腔内部皮肤起到保护作用,避免因刷牙物理磨损产生的刺激和炎症发生;不仅如此,透明质酸的加入还可以使得本发明所得牙膏体系中各原料彼此协调增效。
山梨醇是一种被广泛使用的性能卓越的柔软剂、润滑剂以及湿度调节剂,其抗菌性能甚至优于甘油,本发明将其应用于所述原料体系中可让使用者在刷牙之后获得愉悦舒适的口腔内感受。
乳酸是一种天然极低刺激的润肤成分,甚至具有刺激皮肤细胞再生从而自我修复损伤的明显效果,也是一种被广泛应用的pH调节剂和保湿剂。
优选的,所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比(6-10):(4-6):(1-3):(5-8)组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸中的至少一种。
月桂醇硫酸酯钠是一种清洁力极佳的表面活性剂、清洁剂以及起泡剂。
将椰油酰甘氨酸钾应用于牙膏原料体系中可以使得产品产生丰富且细腻、稳定的泡沫,刷牙后口腔内皮肤洁净却不紧绷。
月桂酰肌氨酸钠是一种低刺激、生物相容性良好并具有一定抗菌性能的阴离子型氨基酸类表面活性剂,其起泡能力也很强大。
椰油酰肌氨酸是一种性能温和的清洁剂和表面活性剂,它的加入可以使得本发明所得牙膏体系中各原料彼此协调增效。
优选的,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比(1-3):(4-6):(1-2):(2-4)组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇中的至少一种。
黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇均是安全可靠、来源广泛易得、性能稳定的赋形剂。
优选的,所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比(1-3):(1-2):(5-8)组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素、水合硅石中的至少一种。
优选的,所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比(1-3):(5-7)组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠中的至少一种。
柠檬酸钠安全无毒,具有良好的缓冲性能和良好的pH调节能力;三聚磷酸钠中的磷原子对于牙菌斑中的硬化蛋白质具有很强的吸附并将其解离的能力,因此三聚磷酸钠除了常规的pH调节和产品状态调节的作用之外还发挥了一定的去黄去污的美白牙齿的功效;焦磷酸二氢二钠能够改善牙膏产品的状态,其调节产品pH的能力和调节牙膏膏体亲水能力也是不可小觑。
优选的,所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比(1-4):(1-3):(3-5)组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇中的至少一种。
优选的,所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比(7-9):(4-6):(1-2):(0.1-1)组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用水并采用超声波清洗西梅;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂混合并投入破壁机打浆,再用滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯的混合物;
D3蒸发由步骤D2所得西梅浆蒸发,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和正丙醇水溶液混合,加热回流提取,然后合并提取液后过滤,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,吸附完毕后先用醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,然后用正丙醇水溶液进行解吸附,收集解吸液;
D6将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到所述西梅萃取物。
西梅的营养价值较高,富含铁质,能有效地帮助人体摄入足量的铁质;富含维生素A,保护人体肤质和发质。西梅含有丰富的多酚、植脂醇、绿原酸、维生素C,它们参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成,可降低血管的通透性,加速血液的凝固,刺激凝血功能,增加对感染的抵抗力,参与解毒功能,且有抗组胺的作用及阻止致癌物质生成的作用,并且西梅多酚和绿原酸强效的抗氧化性可以将因氧化而发黄的牙齿还原回归到原本的洁白。因此,发明人想到可以西梅作为原料,从中萃取出包括西梅多酚、绿原酸、维生素C等天然抗氧化活性成分并添加到牙膏中,从而发挥维护口腔内健康、还原因氧化而发黄的牙齿、减少牙出血牙敏感等症状发生的作用。
首先利用石油醚、乙酸丁酯其分子特定的极性差异,借助破壁机促进西梅果肉中各细胞和液泡等结构破裂,使包括维生素C等在内的各种活性成分与上述溶剂因良好的相容性而被选择性萃取溶于所述溶剂中,然后在正丙醇水溶液的加热回流处理中脱去石油醚和乙酸丁酯,并借助正丙醇和水分子的极性差异再次选择性萃取上述抗氧化活性成分。
优选的,所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20-25℃的水并采用功率为400-450W、频率为38-40kHz的超声波清洗西梅10-15min,所述西梅和水的质量比为1:(5-7);
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:(2.5-4)混合并投入破壁机中以17000-18000rpm的转速打浆5-7min,再用规格为150-200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比(3-6):(0.1-1.3)组成的混合物;
D3以温度为65-70℃、气压为10-20kPa、搅拌速度为60-80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发80-90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为35-40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:(22-25)混合,以温度为52-57℃的工艺条件进行加热回流提取70-85min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,浓缩提取液的上样流速为4-6BV/h,吸附完毕后先用浓度为10-15wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:(8-9),然后用浓度为80-85wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7-9BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.65-0.8Mpa、入口温度为183-185℃、出口温度为82-85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为150-160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液混合后采用微波处理,然后用水清洗,用烘箱烘干后得到所述LSA-5BG型树脂。
优选的,所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:(7-8)混合,然后以功率为750-800W、频率为450-460MHz的微波处理12-16min,然后用温度为20-25℃的水清洗10-20min,再以工作温度为65-67℃的烘箱烘干120-140min,得到所述LSA-5BG型树脂;所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:(9-11)。
所述改性液的溶剂是乙醇水溶液,溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和/或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
但仅依靠上述处理流程无法去除果胶、半纤维素、果糖等杂质,因此本发明提供了一种可以利用电荷吸引来高效吸附上述杂质的改性LSA-5BG型树脂及其制备方法。N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺在微波提供的必要的能量扰动下接枝到所述LSA-5BG型树脂上,二者所含有的碳碳双键可以增大LSA-5BG型树脂的自由能从而增强后者的吸附作用,并且该两种丙烯酰胺中位于特定位点上的氨基在乙醇水溶液的环境中可发生微弱电离,产生的电荷对于果胶、半纤维素和果糖等杂质有很好的吸附效应,由此可以获得天然抗氧化活性成分纯度更高的所述西梅提取物。
优选的,所述改性液的溶剂是浓度为50-60wt.%的乙醇水溶液,溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比(1-3):(1-3)组成的混合物,所述溶剂和溶质的质量比为(8-9):1。
更优选的,所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比1:1组成的混合物。
本发明的有益效果:
1、提供了一种含维生素的牙膏及其制备方法,以保湿剂、表面活性剂、赋形剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、舒敏剂、香精、ε-聚赖氨酸为原料,其中采用了一种由特定方法制得的西梅萃取物,得到了一种能够有效美白牙齿的含维生素的牙膏。
2、提供了一种西梅萃取物及其制作方法,以石油醚、乙酸丁酯进行提取,经过正丙醇水溶液加热回流、改性LSA-5BG型树脂吸附和干燥喷粉后得到一种富含西梅多酚、绿原酸、维生素C的西梅萃取物,可以用于所述含维生素的牙膏及其制备方法。
3、提供了一种改性LSA-5BG型树脂及其制备方法,以N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的乙醇水溶液对LSA-5BG型树脂进行改性,获得了一种能够有效吸附果胶、果糖和半纤维素等杂质的改性LSA-5BG型树脂,可以用于上述西梅萃取物的制作方法中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明上述发明内容作进一步详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍:
ε-聚赖氨酸,CAS:25104-18-1,分子量:3800~4000。
透明质酸,CAS:9004-61-9,分子量:9500~11000。
聚乙二醇,CAS:25322-68-3,分子量:850~890。
硫酸钙,CAS:10034-76-1,规格:2000目。
微晶纤维素,CAS:9004-34-6,颗粒粒径:25μm。
十二烷基硫酸钠,CAS:151-21-3。
右旋萜二烯,CAS:5989-27-5。
小豆蔻油,CAS:8000-66-6。
沉香醇,CAS:78-70-6。
西梅:Prunus domestica L.,品种:蓝蜜。
LSA-5BG型树脂,西安蓝晓新材料股份有限公司,粒度0.8mm,湿视密度为0.7g/mL,湿真密度为1.06g/mL,比表面积为1100m2/g,平均孔径为200A。
N-羟甲基丙烯酰胺,CAS:924-42-5。
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,CAS:110-26-9。
实施例1
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D4所得西梅提取液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
实施例2
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,浓缩提取液的上样流速为4BV/h,吸附完毕后先用浓度为10wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和LSA-5BG型树脂的质量比为1:8,然后用浓度为82wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
实施例3
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,浓缩提取液的上样流速为4BV/h,吸附完毕后先用浓度为10wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8,然后用浓度为82wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合,然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min,然后用温度为20℃的水清洗10min,再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min,得到所述LSA-5BG型树脂;所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.%的乙醇水溶液,所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺,所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例4
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,浓缩提取液的上样流速为4BV/h,吸附完毕后先用浓度为10wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8,然后用浓度为82wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合,然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min,然后用温度为20℃的水清洗10min,再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min,得到所述LSA-5BG型树脂;所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.%的乙醇水溶液,所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺,所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例5
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,浓缩提取液的上样流速为4BV/h,吸附完毕后先用浓度为10wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8,然后用浓度为82wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合,然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min,然后用温度为20℃的水清洗10min,再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min,得到所述LSA-5BG型树脂;所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.%的乙醇水溶液,所述溶质为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例6
一种含维生素的牙膏,由以下重量份的原料组成:60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述含维生素的牙膏的制备方法为:
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热至55℃,以6000rpm的转速均质20min,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min,得到所述含维生素的牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min,所述西梅和水的质量比为1:5;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min,再用规格为200目的滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物;
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.%正丙醇水溶液以质量比1:24混合,以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,所述西梅提取液的上样流速为4BV/h,吸附完毕后先用浓度为10wt.%的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8,然后用浓度为82wt.%的正丙醇水溶液进行解吸附,解吸流速为7BV/h,收集解吸液;
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合,然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min,然后用温度为20℃的水清洗10min,再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min,得到所述LSA-5BG型树脂;所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.%的乙醇水溶液,溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比1:1组成的混合物,所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
测试例1
抗氧化能力测试:采用DPPH清除率衡量本发明各例所得西梅萃取物抗氧化能力强弱的指标。
(1)分别取5mg各例所得西梅萃取物和40mL的浓度为6μmol/L的DPPH乙醇溶液,将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min,然后测定517nm处吸光值,即W1;
(2)取5mg无水乙醇和40mL浓度为6μmol/L的DPPH乙醇溶液,将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min,然后测定517nm处吸光值,即W0;
(3)分别取5mg各例所得西梅萃取物和40mL无水乙醇,将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min,然后测定517nm处吸光值,即W2;
(4)DPPH清除率(%)=[1-(W1-W2)/W0]×100%;
(5)对于各例所得西梅萃取物均取5份不同的样品进行上述试验,结果取平均值。
测试结果如表1所示。
表1西梅萃取物的DPPH清除率
Figure BDA0003519045040000191
测试例2
美白测试:参照目前口腔色彩学研究领域中最常用的表色法,即国际照明委员会(CIE)的L*a*b*标准色度系统,测试本发明各例所得含维生素的牙膏美白牙齿的能力。
在上述L*a*b*标准色度系统中,L*表示亮度,a*、b*分别表示色相和彩度。L*数值在0到100之间,L*值越小说明越接近黑色,L*值越大则说明接近白色,业界常以L*值的变化程度作为牙膏产品去除牙齿外源性色斑美白效果的衡量指标。
具体试验操作:
(1)取牛牙釉质块,进行包埋、打磨、清洗、酸蚀处理,目的是模拟日常生活中受损的牙齿表面。将经过酸蚀的牛牙釉质块放入染色液中染色,染色液由市售咖啡和浓度为25wt.%的氯化铁水溶液以质量比1:1混合后得到,在恒温37℃的条件下将上述牛牙釉质块持续染色7d,然后再用烟草烟熏40min。将染色后的牛牙釉质块编号标记,用色差仪测量此时牛牙釉质块的颜色并标记为“L*使用前”,选择L*值在35-40之间的牛牙釉质块进行后续试验。
(2)设置6个对比组,每组有10个经过上述预处理的牛牙釉质块,然后分别用本发明各例所得含维生素的牙膏对所述牛牙釉质块进行刷磨处理。将牙釉质块固定在刷磨仪上,使用平形软毛牙刷,在牙膏浆中模拟刷牙,以60次/min的刷磨速度往复刷磨2000次,刷磨仪载荷大小为200g。
(3)刷牙结束后,将所述牛牙釉质块从刷牙机上取出,用水冲洗干净并晾干。测定刷牙后所述牛牙釉质块的L*值并标记为“L*使用后”。
(4)计算使用本发明各例所得含维生素的牙膏前后上述牛牙釉质块的亮度L*值的变化,即△L*=L*使用后-L*使用前,△L*值越大说明牙膏的美白效果越显著。
表2含维生素的牙膏的牙齿美白能力
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
L*使用前 37.35 38.69 36.90 38.91 39.04 39.20
L*使用后 49.86 55.07 60.29 65.80 65.32 66.38
△L* 12.51 16.38 23.39 26.89 26.28 27.18
本发明将硫酸钙和微晶纤维素作为摩擦剂颗粒使用。硫酸钙具有低刺激、安全可靠性强、造价低廉、对于牙菌斑等口腔污渍的清洁力强的特点,并且硫酸钙可以与本发明所采用的赋形剂体系之间协同增效从而改善所得牙膏的状态及其稳定性,使消费者获得良好的使用感受。微晶纤维素(MCC,Microcrystalline cellulose),主要成分为以β-1,4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质。微晶纤维素是一种天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,常表现为白色无臭无味的结晶粉末,也是一种相对无毒和无刺激性的物质,可以达到清除附着在牙齿表面的顽固污垢的目的。西梅含有丰富的多酚、植脂醇、绿原酸、维生素C,它们参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成,可降低血管的通透性,加速血液的凝固,刺激凝血功能,增加对感染的抵抗力,参与解毒功能,且有抗组胺的作用及阻止致癌物质生成的作用,并且西梅多酚和绿原酸强效的抗氧化性可以将因氧化而发黄的牙齿还原回归到原本的洁白。因此,发明人想到可以西梅作为原料,从中萃取出包括西梅多酚、绿原酸、维生素C等天然抗氧化活性成分并添加到牙膏中,从而发挥维护口腔内健康、还原因氧化而发黄的牙齿、减少牙出血牙敏感等症状发生的作用。

Claims (9)

1.一种含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:
P1将保湿剂和赋形剂投入均质锅中,加热并均质,得到混合物A;
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中,然后加入表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物,在真空条件下搅拌,得到所述含维生素的牙膏。
2.如权利要求1所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于,所述西梅萃取物的制备方法为:
D1用水并采用超声波清洗西梅;
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂混合并投入破壁机打浆,再用滤布过滤,得到西梅浆;所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯的混合物;
D3蒸发由步骤D2所得西梅浆蒸发,得到西梅粗提物;
D4将步骤D3所得西梅粗提物和正丙醇水溶液混合,加热回流提取,过滤后收集滤液,重复3次,合并滤液,得到西梅提取液;
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液,吸附完毕后先用醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质,然后用正丙醇水溶液进行解吸附,收集解吸液;
D6将步骤D5所得解吸液干燥喷粉,得到所述西梅萃取物。
7.如权利要求6所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于,所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为:
将LSA-5BG型树脂和改性液混合后采用微波处理,然后用水清洗,用烘箱烘干后得到所述LSA-5BG型树脂。
8.如权利要求7所述含维生素的牙膏的制备方法,其特征在于:所述改性液的溶剂是乙醇水溶液,溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和/或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
9.一种含维生素的牙膏,其特征在于:由权利要求1-8中任一项所述含维生素的牙膏的制备方法得到。
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