CN114438426A - 一种pcb微钻/微铣刀用硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硬质合金技术领域，提供一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金及其制备方法，其原料为：表面镀铜的碳化硅晶须55.0％‑58.0％，纳米六方氮化硼粉2.0％‑4.0％，BFCo‑3a包覆钴粉8.0％‑10.0％，FZNi‑55自熔合金粉4.0％‑6.0％，钼铁粉3.0％‑5.0％，铌铁粉3.0％‑5.0％，余量为奥氏体‑铁素体双相不锈钢粉。制备步骤包括混料、制型、烧结、热处理，其中制型过程中的成型剂为石蜡。利用本发明生产出的硬质合金硬度大且分布均匀、刚性大、韧性强且热稳定性好，以此制备的PCB微钻/微铣刀使用周期长。本发明是PCB微钻/微铣刀用硬质合金制备方面的创新。

Description

一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体是一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，PCB行业要求线路板越做越小，功能越来越强大，所以现在的PCB线路板上的微孔数目越来越多，孔径数值越来越小，刨铣面尺寸也越来越窄用形状复杂多变，所以对PCB微钻/微铣刀的性能要求越来越高，市场上对制造PCB微钻/微铣刀的高品质硬质合金的需求增长强劲。
目前本领域存在的主要技术问题是：①PCB微钻/微铣刀用硬质合金内部存在孔隙较多等缺陷，且硬质相(碳化钨、碳化钛、碳化钒、碳化锆、碳化钽、氮化硼等)与粘结剂基体结合不够牢固，所制备的硬质合金韧性达不到要求，PCB微钻高速旋转且上下移动或PCB微铣刀在某一平面内高速旋转状态下移动时，PCB微钻/微铣刀容易发生脆断现象；②PCB微钻/微铣刀一般尺寸很小，但现有硬质合金的刚性不足，制备的PCB微钻/微铣刀易产生弯曲等问题，限制了其使用范围；③PCB微钻/微铣刀用硬质合金的热稳定性差，制造的PCB微钻/微铣刀在高速钻削或铣削过程中容易开裂后失效。
如何解决上述问题，是本领域技术工作人员的当务之急。
发明内容
本发明提供一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，解决如下技术问题：如何在保证硬质合金硬度前提下，使其有足够的刚性和韧性，且热稳定性好。
为实现上述目的，本发明提供一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，可以生产出硬度高且分布均匀、刚性大、韧性强且热稳定性好的硬质合金。
本发明采用如下技术方案：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，用下述原料制备：
原料的化学成分及质量百分比为：表面镀铜的碳化硅晶须55.0％-58.0％，纳米六方氮化硼粉2.0％-4.0％，BFCo-3a包覆钴粉8.0％-10.0％，FZNi-55自熔合金粉4.0％-6.0％，钼铁粉3.0％-5.0％，铌铁粉3.0％-5.0％，余量为双相不锈钢粉。
所述表面镀铜的碳化硅晶须未镀铜时直径为100nm-150nm，长度为80μm-150μm，镀铜层厚度为30nm-50nm。
优选的，采用化学镀的方法对碳化硅晶须进行表面镀铜。
所述纳米六方氮化硼粉的粒径为60nm-90nm，优选70nm-80nm。
所述BFCo-3a包覆钴粉、FZNi-55自熔合金粉、钼铁粉、铌铁粉、不锈钢粉200目通过率为100％。
BFCo-3a包覆钴粉的化学成分符合YS/T 1008-2014《包覆钴粉》的规定。
FZNi-55自熔合金粉的化学成分符合YS/T 527-2014《Ni-Cr-B-Si系自熔合金粉》的规定。
钼铁粉的化学成分符合GB/T 3649-2008《钼铁》的规定。
铌铁粉的化学成分符合GB/T 7737-2007《铌铁》的规定。
所述双相不锈钢粉粉为奥氏体-铁素体不锈钢粉，其化学成分及质量百分比为：碳0.1％-0.18％，硅3.1％-4.0％，锰0.7％-0.9％，镍10.0％-12.0％，铬17.5％-19.5％，磷≤0.03％，硫≤0.03％，余量为铁。
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，包括混料、制型、烧结、热处理，具体过程如下：
步骤S1、混料；
步骤S2、制型：将步骤S1中混料过的原料与成型剂共混，所述成型剂为石蜡，原料与成型剂的质量比为6/1-8/1，然后在58℃-62℃下用模具压制成所需的形状，冷却到室温得到中间产品Ⅰ；
步骤S3、烧结：将步骤S2中制型后的中间产品Ⅰ放置于烧结炉内烧结成型，得到中间产品Ⅱ；
步骤S4、热处理：将步骤S3中得到的中间产品Ⅱ放置于热处理炉内加热，然后取出淬火，再进行两次回火，得到硬质合金。
所述烧结的工艺为：
1)以5℃/min的升温速率，从室温升温至200℃，恒温保持3h；
2)以3℃/min的升温速率，继续升温至800℃，恒温保持3h；
3)以2℃/min的升温速率，继续升温至1300℃-1350℃，恒温保持8h；
4)随炉冷却至室温后出炉。
所述的热处理包括一次淬火加两次回火，具体工艺为：
①淬火：将样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至1050℃，恒温保持3h，然后取出浸入25℃的流动水中淬火3h-4h；
②一次回火：将经过①中处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至540℃-560℃，恒温保持2h，随炉冷却至室温；
③二次回火：将经过②中处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至540℃-560℃，恒温保持1h，随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
利用本发明限定的原料和制备方法生产出的硬质合金硬度大且分布均匀、刚性大、韧性强、热稳定性好，用该合金制备出的PCB微钻/微铣刀使用周期长：
1)碳化硅晶须的硬度大、熔点高，在烧结过程中不会分解，通过混料后在产品中呈立体网格状均匀分布，这种立体网格状分布结构，使最终产品硬质合金整体结合牢固，有效提高了硬质合金的刚度；
2)碳化硅晶须的纳米结构保证了混料的均匀性，使最终得到的硬质合硬度分布均匀，表面镀铜后烧结时铜会熔化增大碳化硅晶须的润湿性，加强了与基体的结合力，有效增强了硬质合金的韧性；
3)纳米六方氮化硼粉中氮和硼组成六角网状层面，互相重叠，具有很好的润滑作用，在混料和制型过程中可极大地提高原料混合均匀性，其纳米结构又可以有效地减小孔隙率，增大了的密实度，增强了硬质合金的刚度和韧性；同时六方氮化硼耐高温性好，与耐高温元素钴、铌配合，并结合碳化硅热稳定性好的特点，可有效提高硬质合金整体的热稳定性；
4)FZNi-55自熔合金粉的活性大，作为烧结中的粘结相，可形成连续的粘结分布态，使其能与烧结过程中的碳化硅晶须紧密结合，在粉末烧结过程中稳固而均匀的分布，并与其他粉末渗滤均匀，最后形成的硬质合金具有平衡冶金结构，保证了较大刚度的同时，又具有较强的韧性，极大增强了硬质合金的致密性，减小了孔隙率，由于其熔化后的粘度适中，不会出现烧结过程中的塌陷等现象；
5)碳化硅晶须/六方氮化硼/钴/铁/镍/钼/铌在硬质合金中弥散分布，提高硬质合金硬度的同时，提高了致密度，减小了孔隙率，增大了硬质合金的刚度和韧性；
6)在本发明的烧结温度范围内，奥氏体-铁素体双相不锈钢可获得极高的相对密度，有效增强了硬质合金的刚度和韧性；
7)利有本发明硬质合金制备出的1.0mmPCB微钻和1.2mmPCB微铣刀的使用周期分别提高了60％左右和50％左右。
具体实施方式
实施例1：
1、一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，用下述原料制备：
原料的化学成分及质量百分比为：表面镀铜的碳化硅晶须55.0％，纳米六方氮化硼粉2.0％，BFCo-3a包覆钴粉8.0％，FZNi-55自熔合金粉4.0％，钼铁粉3.0％，铌铁粉3.0％，余量为双相不锈钢粉。
表面镀铜的碳化硅晶须未镀铜时直径为100nm-150nm，长度为80μm-150μm，镀铜层厚度为30nm-50nm。
采用化学镀的方法对碳化硅晶须进行表面镀铜。
纳米六方氮化硼粉的粒径为60nm-90nm。
BFCo-3a包覆钴粉、FZNi-55自熔合金粉、钼铁粉、铌铁粉、不锈钢粉200目通过率为100％。
双相不锈钢粉为奥氏体-铁素体不锈钢粉，其化学成分及质量百分比为：碳0.1％，硅3.1％，锰0.7％，镍10.0％，铬17.5％，磷≤0.03％，硫≤0.03％，余量为铁。
2、上述PCB微钻/微铣刀用硬质合金，采用下述方法制备：
步骤S1、混料；
步骤S2、制型：将步骤S1一中混料过的原料与成型剂共混，所述成型剂为石蜡，原料与成型剂的质量比为6/1，然后在60℃下用模具压制成所需的形状，冷却到室温得到中间产品Ⅰ；
步骤S3、烧结：将步骤S2中制型后的中间产品Ⅰ放置于烧结炉内烧结成型，得到中间产品Ⅱ，烧结的工艺为：①以5℃/min的升温速率，从室温升温至200℃，恒温保持3h；②以3℃/min的升温速率，继续升温至800℃，恒温保持3h；③以2℃/min的升温速率，继续升温至1340℃，恒温保持8h；④随炉冷却至室温后出炉；
步骤S4、热处理：将步骤S3中得到的中间产品Ⅱ放置于热处理炉内加热，然后取出淬火，淬火工艺为：将样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至1050℃，恒温保持3h，然后取出浸入25℃的流动水中淬火3h-4h；再进行两次回火，回火工艺为：①将经过淬火处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至550℃，恒温保持2h，随炉冷却至室温；②将经过一次回火处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至550℃，恒温保持1h，随炉冷却至室温。
实施例2：
1、一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，用下述原料制备：
原料的化学成分及质量百分比为：表面镀铜的碳化硅晶须58.0％，纳米六方氮化硼粉4.0％，BFCo-3a包覆钴粉10.0％，FZNi-55自熔合金粉6.0％，钼铁粉5.0％，铌铁粉5.0％，余量为双相不锈钢粉。
表面镀铜的碳化硅晶须未镀铜时直径为100nm-150nm，长度为80μm-150μm，镀铜层厚度为30nm-50nm。
采用化学镀的方法对碳化硅晶须进行表面镀铜。
纳米六方氮化硼粉的粒径为70nm-80nm。
BFCo-3a包覆钴粉、FZNi-55自熔合金粉、钼铁粉、铌铁粉、不锈钢粉200目通过率为100％。
双相不锈钢粉为奥氏体-铁素体不锈钢粉，其化学成分及质量百分比为：碳0.18％，硅4.0％，锰0.9％，镍12.0％，铬19.5％，磷≤0.03％，硫≤0.03％，余量为铁。
2、上述PCB微钻/微铣刀用硬质合金，采用实施例1的方法制备，其中原料与成型剂的质量比为8/1。
实施例3：
1、一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，用下述原料制备：
原料的化学成分及质量百分比为：表面镀铜的碳化硅晶须56.5％，纳米六方氮化硼粉3.0％，BFCo-3a包覆钴粉9.0％，FZNi-55自熔合金粉5.0％，钼铁粉4.0％，铌铁粉4.0％，余量为双相不锈钢粉。
表面镀铜的碳化硅晶须未镀铜时直径为100nm-150nm，长度为80μm-150μm，镀铜层厚度为30nm-50nm。
采用化学镀的方法对碳化硅晶须进行表面镀铜。
纳米六方氮化硼粉的粒径为60nm-90nm。
BFCo-3a包覆钴粉、FZNi-55自熔合金粉、钼铁粉、铌铁粉、不锈钢粉200目通过率为100％。
双相不锈钢粉为奥氏体-铁素体不锈钢粉，其化学成分及质量百分比为：碳0.14％，硅3.5％，锰0.8％，镍11.0％，铬18.5％，磷≤0.03％，硫≤0.03％，余量为铁。
2、上述PCB微钻/微铣刀用硬质合金，采用实施例1的方法制备，其中原料与成型剂的质量比为7/1。
对比例1：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：将碳化硅晶须换成相应质量的纳米碳化硅颗粒。
对比例2：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：将碳化硅晶须换成相应质量的碳化硅颗粒。
对比例3：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：碳化硅晶须表面不镀铜。
对比例4：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：将碳化硅晶须换成相应质量的纳米碳化钨颗粒。
对比例5：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：原料中没有纳米六方氮化硼粉。
对比例6：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：原料中的纳米六方氮化硼粉换成纳米立方氮化硼。
对比例7：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：原料中的FZNi-55自熔合金粉换成相应质量的镍粉、铬粉、硼粉、硅粉、碳粉、铁粉。
对比例8：
一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其原料及制备步骤与实施例3基本相同，区别是：原料中的双相不锈钢粉换成粉末冶金用铁粉。
将实施例1-3和对比例1-8得到的硬质合金制成试样，测量硬质合金的硬度、刚度(杨氏模量)、冲击韧性和密实度。
密实度的测定方法如下：
清洗并干燥烧结后得到的硬质合金试样，在空气中称其质量记为m1；然后将试样完全浸泡于石蜡油中，充分浸泡取出后将试样表面的石蜡油清理干净，在空气中称其质量记为m2，再将其置于蒸馏水中称其质量记为m3。
硬质合金致密度计算公式：
Figure BDA0003486154380000061
式中：ρ实际密度——硬质合金实际密度，g/cm3；
ρ理论密度——硬质合金理论密度，g/cm3。
硬质合金实际密度计算公式如下：
Figure BDA0003486154380000062
式中：ρ实际密度——硬质合金实际密度，单位g/cm3；
m1——试样在空气中的重量，单位g；
m2——石蜡油浸后试样在空气中的重量，单位g；
m3——石蜡油浸后试样在水中的重量，单位g；
ρ水——蒸馏水的密度，单位g/cm3。
硬质合金的理论密度采用下列计算公式进行计算：
ρ理论密度＝ρ1V1+ρ2V2+ρ3V3+……+ρnVn
式中：ρ1、ρ2、ρ3……ρn——硬质合金中各组元的理论密度，单位g/cm3；
V1、V2、V3……Vn——硬质合金中各组元所占体积比，％。
实施例和对比例每例进行5次实验后取5个结果的平均值，结果见表1。
表1
Figure BDA0003486154380000063
从表1可以看出：
1、实施例1-3按照本发明的制备方法得到的硬质合金硬度最小值为89HRC，最大硬度值与最小硬度值之差的最大值为0.6HRC，冲击韧性最小值为10.5J/cm2，密实度最小值为96.1％，完全符合制备PCB微钻/微铣刀的要求；
2、对比例1-8均是改变了本发明中某些技术征，造成的结果是：硬度值减小或硬度分布不均匀或刚性(杨氏模量)小或冲击韧性差或密实度低，不能满足制备PCB微钻/微铣刀的需求。
本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其特征在于，采用下述原料制备：
原料的化学成分及质量百分比为：表面镀铜的碳化硅晶须55.0％-8.0％，纳米六方氮化硼粉2.0％-4.0％，BFCo-3a包覆钴粉8.0％-10.0％，FZNi-55自熔合金粉4.0％-6.0％，钼铁粉3.0％-5.0％，铌铁粉3.0％-5.0％，余量为双相不锈钢粉；
所述表面镀铜的碳化硅晶须未镀铜时直径为100nm-150nm，长度为80μm-150μm，镀铜层厚度为30nm-50nm。
2.根据权利要求1所述的PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其特征在于，所述纳米六方氮化硼粉的粒径为60nm-90nm，优选70nm-80nm。
3.根据权利要求1所述的PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其特征在于，所述BFCo-3a包覆钴粉、FZNi-55自熔合金粉、钼铁粉、铌铁粉、双相不锈钢粉200目通过率为100％。
4.根据权利要求1或3所述的PCB微钻/微铣刀用硬质合金，其特征在于，所述双相不锈钢粉粉为奥氏体-铁素体不锈钢粉，其化学成分及质量百分比为：碳0.1％-0.18％，硅3.1％-4.0％，锰0.7％-0.9％，镍10.0％-12.0％，铬17.5％-19.5％，磷≤0.03％，硫≤0.03％，余量为铁。
5.一种如权利要求1所述的PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，包括混料、制型、烧结、热处理，其特征在于，具体步骤如下：
步骤S1、混料；
步骤S2、制型：将步骤S1中混料过的原料与成型剂共混，原料与成型剂的质量比为6/1-8/1，然后在58℃-62℃下用模具压制成所需的形状，冷却到室温得到中间产品Ⅰ；
步骤S3、烧结：将步骤S2中制型后的中间产品Ⅰ放置于烧结炉内烧结成型，得到中间产品Ⅱ；
步骤S4、热处理：将步骤S3中得到的中间产品Ⅱ放置于热处理炉内加热，然后取出淬火，再进行两次回火，得到硬质合金。
6.根据权利要求5所述的一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，其特征在于：所述成型剂为石蜡。
7.根据权利要求5所述的PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，其特征在于：所述烧结的工艺为：
1)以5℃/min的升温速率，从室温升温至200℃，恒温保持3h；
2)以3℃/min的升温速率，继续升温至800℃，恒温保持3h；
3)以2℃/min的升温速率，继续升温至1300℃-1350℃，恒温保持8h；
4)随炉冷却至室温后出炉。
8.根据权利要求5所述的一种PCB微钻/微铣刀用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述的热处理工艺为：
①将样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至1050℃，恒温保持3h，然后取出浸入25℃的流动水中淬火3h-4h；
②将经过①中处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至540℃-560℃，恒温保持2h，随炉冷却至室温；
③将经过②中处理的样品Ⅱ放置于热处理炉内加热至540℃-560℃，恒温保持1h，随炉冷却至室温。
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