CN114438345A - 一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法，所述装置包括壳体，所述壳体通过连接法兰安装于镁热法制海绵钛设备蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路管壁上或冷凝炉外壁上，所述连接法兰与壳体间设有阀门，所述阀门用于控制壳体内腔与蒸汽管路的连通或隔离，所述壳体内腔中设有连接测量仪表的测量探头，所述测量探头上装有石英晶振片，所述测量仪表用于测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度。本发明通过捕获管路中镁和氯化镁杂质蒸气并使其冷凝在测量探头的石英晶振片上，测量石英晶振片频率或杂质沉积量的变化直接表征管路中镁和氯化镁杂质的含量，来反映蒸馏工艺阶段的进展程度，从而实现终点判断。

Description

一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法

技术领域

本发明属于海绵钛生产过程的测控仪器领域，特别是涉及一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法。

背景技术

镁热法是生产海绵钛的最重要方法之一，镁热法制海绵钛工艺中的蒸馏阶段的主要目的是在真空条件下将存在于海绵钛坨中的镁和氯化镁杂质成分蒸发析出。具体工艺过程是：海绵钛坨中的杂质成分首先蒸发成蒸气，从海绵钛坨中扩散出来，然后沿蒸馏炉和冷凝炉连接的管路进入冷凝炉，在冷凝炉内凝结成固体。在实际蒸馏工艺过程中，随着海绵钛坨内部杂质成分不断蒸出、残存量减少后，冷凝炉的凝结物凝结速度持续减慢；到达蒸馏阶段后期，需要人为标判断蒸馏阶段到达蒸馏终点，从而熄火停炉蒸馏结束。准确判断蒸馏工艺终点在生产中十分重要，因为蒸馏结束过早会使海绵钛坨中的杂质成分残留过多，产品质量不达标；反之蒸馏结束过晚，即蒸馏工艺时间过长，不仅耗费更多时间降低生产效率，浪费更多能量增加生产成本，而且会使海绵钛坨密度增大，影响产品品质。因此，提供准确的蒸馏工艺终点判断装置与方法，对于镁热法制海绵钛生产具有重要意义。

现有的应用于镁热法制海绵钛的蒸馏工艺终点判断方法为压力检测法和温度检测法。压力检测法的具体实施办法为：对冷凝炉内的真空环境进行测量，随着真空度的提高，当压力降到5Pa以内并保持一段时间后，则认为杂质蒸气造成的压力足够低，蒸馏趋近完全。温度检测法的具体实施办法为：利用独立的温度计测量冷凝炉空间某处的温度变化，当有较多镁蒸汽扩散进冷凝炉并凝结在温度计表面时，温度计会感测到较高温度，如果温度不再上升或降低到某一程度(163℃)，则认为蒸馏炉蒸馏出的杂质减少，蒸馏趋近完全。

结合镁热法制海绵钛蒸馏工艺的实际生产体验，可以发现：现有的压力检测法和温度检测法虽然都能在一定程度上反应出蒸馏阶段进行的程度，但是它们存在有一些共性缺陷：(1)理论的不准确性：虽然压力检测法和温度检测法从原理上都存在一定的理论依据，但是都属于间接检测法，直接测量物理量——压力和温度——与杂质蒸发量之间缺少定量的理论关系。实际生产中所设定的压力和温度判断量化指标，并没有一个准确的理论依据，都是长期生产经验下总结出来的，更多的是根据现象定指标。并且实际应用时，往往采用过盈时间的方式来确保蒸馏完全，因此在实际停止蒸馏的时刻，海绵钛坨可能已经满足杂质含量指标的要求很长时间，造成了资源的浪费。(2)工况的差异性：实际生产的设备、工艺与环境情况是十分复杂的，影响冷凝炉中压力和温度测量的因素非常多，在这种条件下采用压力检测法或温度检测法标准去衡量蒸馏是否到达终点，无法真实反映炉内蒸馏工艺的真实进展程度。因此导致采用同样的压力和温度的终点判断准则，在不同时间、不同设备、不同尺寸甚至同一厂房不同位置生产出的海绵钛都存在差异，最终结果就是最后的海绵钛产品质量差异化很大。(3)误差的随机性：实际生产中存在着大量随机发生的不确定影响因素，都会直接影响冷凝炉内压力与温度的测量，比如蒸馏炉与冷凝炉之间管路发生凝结阻塞、炉体炉盖的密封出现泄漏、真空系统发生故障等问题时，冷凝炉内压强变化就会出现异常；温度传感器表面沉积的杂质成分的厚度变化、冷凝炉外部冷却条件的不同、冷却系统故障等问题时，会让冷凝炉内的温度变化发生异常，这些会给压力检测法和温度检测法作为蒸馏工艺终点判断带来不可预测的误差。

综上所述，伴随着镁热法制海绵钛生产提高效率、降低成本、保障质量的需求日益突出，急迫需要一种准确、及时和安全的终点判断装置与方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明创新性的提出一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法，本发明通过直接捕获管路中镁和氯化镁蒸气并使其冷凝在测量探头上，通过测量探头上的沉积质量变化直接定量表示管路中氯化镁的含量，来反应蒸馏阶段的进展程度，使终点的判断更准确、更及时、更安全。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：包括壳体，所述壳体通过连接法兰安装于镁热法制海绵钛设备蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路管壁上或者冷凝炉外壁上，所述连接法兰与壳体间设有阀门，所述阀门用于控制壳体内腔与蒸汽管路或冷凝炉内腔的连通或隔离，所述壳体内腔中设有测量探头，所述测量探头上装有石英晶振片，所述测量探头通过连接线连接壳体外的测量仪表，所述测量仪表用于测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度。

进一步地，所述壳体上设有一盖体，所述盖体上固定所述测量探头，所述测量探头通过穿出上盖的连接线连接测量仪表。

进一步地，所述连接法兰、阀门、壳体间，壳体、盖体间，盖体及连接线间，均采用密封连接或密封设置。

进一步地，所述阀门为真空阀门，在大气压到10^-1Pa状态下能够自由开启和关闭。

进一步地，所述阀门为插板阀或挡板阀或翻板阀。

进一步地，所述测量仪表为石英晶体膜厚测量仪/共振频率测量仪/共振频率时间变化率测量仪，用于实时测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜的厚度。

进一步地，共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度可换算为对应被测镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力，当杂质蒸汽的分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，认定海绵钛坨中的杂质含量已经低于允许残留值，蒸馏工艺结束。

进一步地，所述杂质蒸汽的分压力阈值由镁热法制海绵钛的具体蒸馏工艺和产品要求确定。

本发明另一方面提供一种基于上述装置的镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，包括如下步骤：

S1.在镁热法制海绵钛系统对蒸馏炉和冷凝炉抽预备真空阶段，开启阀门，对所述终点判断装置的壳体内腔抽本底真空，系统真空度高于0.1Pa之后，关闭阀门，保持壳体内腔真空；

S2.在镁热法制海绵钛生产工艺进行至蒸馏阶段后期时，开启阀门，壳体内腔与蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路或冷凝炉内腔相连通，杂质蒸汽扩散进入壳体内腔并开始在石英晶振片上沉积；

S3.开启测量仪表，对石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度进行测量，并将测量数据转换为镁或氯化镁杂质蒸汽的空间分压力；

S4.当杂质蒸汽的空间分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，蒸馏工艺结束。

进一步地，所述步骤S3将测量数据转换为镁或氯化镁杂质蒸汽的空间分压力的具体方法有如下三种情况：

1)如果测量仪表显示所测量石英晶振片的共振频率数值f，则分别记录时间t₁时的共振频率f₁和时间t₂时的共振频率f₂，并利用如下公式(1)，计算得到杂质蒸汽的分压力p_g：

2)如果测量仪表显示所测量石英晶振片的共振频率的时间变化率数值

则利用如下公式(2)，计算得到杂质蒸汽的分压力p_g：

3)如果测量仪表显示所测量石英晶振片上的沉积膜厚度数值h，则分别记录时间t₁时的膜厚h₁和时间t₂时的膜厚h₂，并利用如下公式(3)，计算得到杂质蒸汽的分压力p_g：

上述(1)、(2)、(3)式中：

f₀、f₁、f₂——测得的石英晶振片的初始频率、t₁时刻的频率和t₂时刻的频率；

σ-修正系数；

ρ-石英晶体的质量密度；

N—石英晶振片的物性参数；

ρ_g—杂质成分的固态质量密度；

T_g—杂质蒸气的温度；

μ_g-杂质蒸气的摩尔质量；

R-普适气体常数。

进一步地，当测量仪表测量的为共振频率/共振频率时间变化率时，需要在步骤S1后S2前进行如下操作：开启测量仪表，对测量探头内石英晶振片的共振频率进行测量，记录为初始频率f₀。

进一步地，当共振频率/石英晶振片沉积膜厚度数据超出测量仪表的额定工作范围时，需更换石英晶振片。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明将膜厚测量的方法应用于镁热法制海绵钛蒸馏阶段的终点判断方法之中，通过捕获管路中镁和氯化镁杂质蒸气并使其冷凝在测量探头的石英晶振片上，通过测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率，或定量测量探头上的杂质沉积量的变化直接表征管路中镁和氯化镁杂质的含量，来反映蒸馏工艺阶段的进展程度，从而实现终点判断。相比于现有的压力检测法和温度检测法，本发明终点判断方法从间接测量变为直接测量，具有原理更清晰、数值更可靠的定量关系表达式，而且受环境和工艺因素的影响很小，使镁热法制海绵钛蒸馏阶段的终点判断更准确、更及时、更安全。

附图说明

图1为本发明的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法的结构示意图；

附图标记：1-蒸汽管路，2-连接法兰，3-阀门，4-壳体，5-测量仪表，6-电源，7-连接线，8-连接线密封，9-测量探头，10-上盖，11-温控装置。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1所示，一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：包括壳体4，所述壳体通过连接法兰2安装于镁热法制海绵钛设备蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路1管壁上，所述连接法兰与壳体间设有阀门3，所述阀门用于控制壳体内腔与蒸汽管路的连通或隔离，所述壳体内腔中设有测量探头9，所述测量探头上装有石英晶振片，所述壳体上设有一上盖10，所述上盖上固定所述测量探头，所述测量探头通过穿出上盖的连接线7连接测量仪表5，上盖与连接线接触处还设有连接线密封8，所述测量仪表通过电源6供电；所述连接法兰、阀门、壳体间，壳体、盖体间，盖体及连接线间，均采用密封连接或密封设置；所述连接法兰与阀门之间设置有温控装置11，防止局部管路温度过低导致蒸气在此发生凝结阻塞管路，同时维持外壳内腔中的测量探头温度恒定。其中，所述阀门为挡板阀，在大气压到10^-1Pa状态下能够自由开启和关闭。

其中，所述测量仪表为石英晶体膜厚测量仪，用于实时测量石英晶振片沉积膜厚度，进而可以转换成对应被测镁或氯化镁杂质蒸汽的分压力。

基于上述装置的镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，包括如下步骤：

S1.在镁热法制海绵钛系统对蒸馏炉和冷凝炉抽预备真空阶段，开启阀门3，对该终点判断装置的壳体4内腔抽本底真空，系统真空度高于0.1Pa之后，关闭阀门3，保持真空。

S2.在镁热法制海绵钛生产工艺进行至蒸馏阶段后期时，开启阀门3，壳体4内腔与蒸馏炉与冷凝炉之间的管路1相连通，杂质蒸汽扩散进入外壳4内腔并开始在测量探头9内的石英晶振片上沉积。

S3.开启测量仪表5，对测量探头9内的石英晶振片的沉积膜厚度数值h进行测量，分别记录时间t₁时的膜厚h₁和时间t₂时的膜厚h₂，并利用如下公式(3)，计算得到杂质蒸汽的空间分压力p_g：

其中：

ρ_g-杂质成分的固态质量密度，kg/m³；

T_g-杂质蒸气的温度，K；

μ_g-杂质蒸气的摩尔质量，kg/mol；

R-普适气体常数，J/(mol·K)；

h₁、h₂——测得的沉积膜厚、t₁时刻的膜厚和t₂时刻的膜厚，m。

其中，ρ_g、μ_g根据海绵钛中杂质镁和氯化镁的固体含量确定；T_g对应蒸馏系统中测得的杂质蒸发温度；

S4.当检测到的杂质蒸汽空的间分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值并无波动变化时，即可认为海绵钛坨中的杂质含量已经低于允许残留值，蒸馏工艺可以结束，向系统发布终点判断指令；关闭阀门3，关闭测量仪表5，结束本次终点判断测量。

其中，镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值由镁热法制海绵钛的具体蒸馏工艺和产品要求确定，本实施例的海绵钛蒸馏工艺，其杂质蒸汽分压力的阈值设定为0.05Pa。

实施例2

本实施例采用实施例1所述装置，与实施例1不同之处在于，本实施例采用的测量仪表为共振频率测量仪/共振频率时间变化率测量仪，在步骤S1后S2前，需开启测量仪表，测量探头内石英晶振片的共振频率，记录为初始频率f₀；

其余步骤与实施例1相同；

当测量仪表采用共振频率测量仪，用于测量石英晶振片的共振频率数值f，则分别记录时间t₁时的共振频率f₁和时间t₂时的共振频率f₂，并利用如下公式(1)，计算得到杂质蒸汽的空间分压力p_g：

当测量仪表采用共振频率时间变化率测量仪，用于测量石英晶振片的共振频率时间变化率数值

则利用如下公式(2)，计算得到杂质蒸汽的空间分压力p_g：

上述式中：

f₀、f₁、f₂——测得的石英晶振片的初始频率、t₁时刻的频率和t₂时刻的频率，Hz；

σ-修正系数；由测量仪表出厂前调试确定；

ρ-石英晶体的质量密度，kg/m³；

N-石英晶振片的物性参数，与石英晶体切割方式有关，m/s；

T_g-杂质蒸气的温度，K；

μ_g-杂质蒸气的摩尔质量，kg/mol；

R-普适气体常数，J/(mol·K)；

其中，μ_g根据海绵钛中杂质镁和氯化镁的固体含量确定；T_g对应蒸馏系统中测得的杂质蒸发温度。

针对实施例1和实施例2，当共振频率/石英晶振片沉积膜厚度数据超出测量仪表的额定工作范围时，则终点判断装置停止使用，开启上盖10，取出测量探头9，更换其中的石英晶振片，然后重新将上盖10密封安装，为下一次使用做好准备。

以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置，其特征在于：包括壳体，所述壳体通过连接法兰安装于镁热法制海绵钛设备蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路管壁上或者冷凝炉外壁上，所述连接法兰与壳体间设有阀门，所述阀门用于控制壳体内腔与蒸汽管路或冷凝炉内腔的连通或隔离，所述壳体内腔中设有测量探头，所述测量探头上装有石英晶振片，所述测量探头通过连接线连接壳体外的测量仪表，所述测量仪表用于测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度。

2.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述壳体上设有一盖体，所述盖体上固定所述测量探头，所述测量探头通过穿出上盖的连接线连接测量仪表。

3.根据权利要求2所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述连接法兰、阀门、壳体间，壳体、盖体间，盖体及连接线间，均采用密封连接或密封设置。

4.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：所述测量仪表为共振频率测量仪/共振频率时间变化率测量仪/石英晶体膜厚测量仪，用于实时测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜的厚度。

5.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置，其特征在于，共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度可换算为对应被测镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力，当杂质蒸汽的分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，认定海绵钛坨中的杂质含量已经低于允许残留值，蒸馏工艺结束。

6.根据权利要求5所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述杂质蒸汽的分压力阈值由镁热法制海绵钛的具体蒸馏工艺和产品要求确定。

7.一种基于权利要求1～6其中任意一项所述述装置的镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.在镁热法制海绵钛系统对蒸馏炉和冷凝炉抽预备真空阶段，开启阀门，对所述终点判断装置的壳体内腔抽本底真空，系统真空度高于0.1Pa之后，关闭阀门，保持壳体内腔真空；

S2.在镁热法制海绵钛生产工艺进行至蒸馏阶段后期时，开启阀门，壳体内腔与蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路或冷凝炉内腔相连通，杂质蒸汽扩散进入壳体内腔并开始在石英晶振片上沉积；

S3.开启测量仪表，对石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度进行测量，并将测量数据转换为镁或氯化镁杂质蒸汽的空间分压力；

S4.当杂质蒸汽的空间分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，蒸馏工艺结束。

8.根据权利要求7所述的一种镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，其特征在于，所述步骤S3将测量数据转换为镁或氯化镁杂质蒸汽的空间分压力的具体方法有如下三种情况：

1)如果测量仪表显示所测量石英晶振片的共振频率数值f，则分别记录时间t₁时的共振频率f₁和时间t₂时的共振频率f₂，并利用如下公式(1)，计算得到杂质蒸汽的分压力p_g：

2)如果测量仪表显示所测量石英晶振片的共振频率的时间变化率数值

则利用如下公式(2)，计算得到杂质蒸汽的空间分压力p_g：

3)如果测量仪表显示所测量石英晶振片上的沉积膜厚度数值h，则分别记录时间t₁时的膜厚h₁和时间t₂时的膜厚h₂，并利用如下公式(3)，计算得到杂质蒸汽的分压力p_g：

上述(1)、(2)、(3)式中：

f₀、f₁、f₂——测得的石英晶振片的初始频率、t₁时刻的频率和t₂时刻的频率；

σ—修正系数；

ρ—石英晶体的质量密度；

N—石英晶振片的物性参数；

ρ_g—杂质成分的固态质量密度；

T_g—杂质蒸气的温度；

μ_g—杂质蒸气的摩尔质量；

R—普适气体常数。

9.根据权利要求7所述的一种镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，其特征在于，当测量仪表测量的为共振频率/共振频率时间变化率时，需要在步骤S1后S2前进行如下操作：开启测量仪表，对测量探头内石英晶振片的共振频率进行测量，记录为初始频率f₀。

10.根据权利要求7所述的一种镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，其特征在于，当共振频率/石英晶振片沉积膜厚度数据超出测量仪表的额定工作范围时，需更换石英晶振片。

Images