CN114437670B - 一种可再生储热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可再生储热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可再生储热复合材料及其制备方法，属于储热复合材料技术领域。本发明所述方法将油相加入水相中，混合均匀后搅拌，然后冷冻、干燥得到所述储热复合材料；所述油相为相变材料；所述水相为粒子稳定剂、水溶性聚合物和水的混合液；所述油相与水相的体积比约为0.5‑6：1。本发明所述的可再生储热复合材料无需化学交联，可再生使用，重组后的材料依旧保有良好的形状可控性、柔性、储热性能良好等优点，优于目前大多数采用化学交联制备的储热材料。

Description

一种可再生储热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储热复合材料技术领域，尤其涉及一种可再生储热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，热能供需不匹配的矛盾日益严重，有效储热成为了研究热点。相变材料(PCM)可通过物相变化，吸收或释放大量热量。PCM具有储热密度高、储热过程中本身温度变化小等优点，受到了广泛关注。在实际使用PCM时，需对其进行包覆或定形，以解决液体PCM易泄漏的问题。
近年来，以PCM作乳液分散相，通过聚合乳液连续相，可制备新型储热复合材料。文献“Closed-Cell,Phase Change Material-Encapsulated Monoliths from aReactiveSurfactant-Stabilized High Internal Phase Emulsion for Thermal Energy Storage[J].ACS Applied Polymer Materials,2020,2(7)”中报道了我们报告使用反应性高聚物稳定剂来制备闭孔材料包覆有机相变材料，反应性稳定剂Pluronic F127与丙烯酸酯共价结合，通过光诱导、界面引发自由基聚合反应，省去了传统惰性稳定表面活性剂需要去除稳定剂的麻烦，但是由于复合材料较高的密度，使得材料呈现脆性。文献“Closed-cell,phasechange material-encapsulated,emulsion-templated monoliths for latent heatstorage:Flexibility and rapid preparation,Appl.Mater.Today 21(2020)100831.”中报道了通过氨催化界面巯基迈克尔加成，在几秒钟内用乳液模板法快速制备闭孔柔性整体并且首次采用有机相变材料(十八烷)作为分散相，制备了具有柔韧性的十八烷封装单体以解决传统储热复合材料脆性的问题，但是由于材料采用复杂的化学交联，无法再生，其应用领域大大减少。文献“Octodecane-cellulose nanofiber flexible composites forlatent heat storage[J].Chemical Engineering Journal,2021,425”中公开使用两种干燥方式制备具有柔性的储热材料并进行表征，虽然两种方法也解决了复合材料柔性问题，但是两种干燥方式制备的材料过程仍采用化学交联，可操作性较难，无法再生。通过上述方法制备的储热复合材料可同时实现对相变材料的包覆和定形，且具有较高的储热密度(如>200J/g)及柔性，同时由于乳液模板法形成的多孔结构，具有较大的比表面积。但是，上述储热复合材料都是通过化学交联冷冻乳液的，使得制备过程较为复杂，材料难以再生。
为了满足实际需要，以水包油乳液为乳液模板，制备一种简单灵活，柔性，包覆性好，比表面积大，稳定性好及可再生的储热复合材料，并将其用于热管理领域就显得十分重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种可再生储热复合材料及其制备方法。本发明采用乳液模板法制备可再生储热复合材料，该材料具有良好柔性及高效储热能力，材料的力学性能良好，可再生性，多孔结构具有可调性，从而使其对相变材料的包覆具有可调性，可实现对热量的吸收和释放，有利于材料的能量储存。
本发明的第一个目的是提供一种可再生储热复合材料的制备方法，包括以下步骤，将油相加入水相中，混合均匀后搅拌，然后冷冻、干燥得到所述储热复合材料；所述油相为相变材料；所述水相为粒子稳定剂、水溶性聚合物和水的混合液；所述油相与水相的体积比为0.5-6：1。
在本发明的一个实施例中，所述粒子稳定剂和水溶性聚合物通过大分子链的物理作用固化乳液，后去除溶剂即可。
在本发明的一个实施例中，所述相变材料为十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、二十烷、石蜡、木糖醇肉桂酸酯和棕榈酸中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述相变材料烷烃类相变材料。相变材料要选择热稳定性较好的物质，采用烷烃类相变材料，不仅具有良好的调温功能，而且其储热密度在高，无过冷及析出现象，无腐蚀性，能满足在众多领域的使用要求。
在本发明的一个实施例中，所述粒子稳定剂为纤维素纳米晶、甲基改性的丙烯酸酯化纤维素纳米晶、甲基改性的丙烯酸酯化纤维素纳米纤维、金属纳米粒子和纤维素纳米纤维中的一种或多种；所述粒子稳定剂为双亲性稳定剂，能起到稳定乳液的作用；所述粒子稳定剂占水相总重的1-15％。
在本发明的一个实施例中，所述水溶性聚合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲酯、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和聚乙二醇中的一种或多种；所述水溶性聚合物占水相总重的5-30％。所述水溶性聚合物的成膜性优良，在除去水后，可乳液连续相成膜，实现对乳液液滴的包覆；同时由于粒子稳定剂可在乳液连续相与分散相界面处牢牢吸附，并与水溶性聚合物具有较强的作用力，可有效避免聚合物膜的破裂，从而形成闭孔结构，可有效包覆相变材料，避免泄漏。
在本发明的一个实施例中，所述水溶性聚合物为聚乙烯醇，由于其较高的分子量及粘度，聚乙烯醇与粒子稳定剂混合后能够增加乳液的粘度，防止液滴的聚集从而形成具有良好包覆效果的闭孔结构。
在本发明的一个实施例中，所述搅拌的速度为700-1000rpm，高速搅拌下，油相受高速剪切，形成小液滴并与水相充分混合，搅拌的时间为3-5min。
在本发明的一个实施例中，所述冷冻的温度为-50℃至-20℃；冷冻的时间为24-72h，使水相充分结冰。
在本发明的一个实施例中，所述干燥的温度为-90℃至-50℃；干燥的压强为0-4Pa；干燥的时间为24-96h，在此条件下，固态水升华水相形成氢键从而提高其力学性能。
本发明以粒子稳定剂、水溶性聚合物和水构成水相，以相变材料有机溶液作为油相，用顶置搅拌器大约以700-1000rpm的速度搅拌，将相变材料滴入水溶液中，在加入相变材料后，继续搅拌3-5min以提高乳液的均匀性，油相分散在水相中，形成具有一定黏度的、具有良好稳定性的乳液，将乳液转移到厚度约为1-2cm的培养皿中混合均匀后，冷冻，然后干燥，即可制得样品。样品表征完后，将复合材料放入水中加热搅拌后可以分解回收并重新制备且仍然保持良好的形状可控性。
本发明的第二个目的是提供一种所述方法制备的储热复合材料。
在本发明的一个实施例中，所述储热复合材料的密度为0.3-0.6g/cm3。
在本发明的一个实施例中，所述储热复合材料为闭孔结构，所述闭孔结构的孔直径为30-150μm。
在本发明的一个实施例中，所述储热复合材料具有可再生性，通过加热溶解，重新制备乳液，再冷冻，形成储热复合材料。本发明所述的储热材料中其相变材料是通过氢键、结晶等物理作用实现的，改变外界条件，如在热水中，氢键和结晶可能减弱或消失，从而破坏三维交联结构，重新实现聚合物的溶解性。进而，可利用聚合物水溶液与相变材料，制备乳液和储热复合材料，实现储热复合材料的再生。再生后的复合材料仍具有形状可控性、柔性和良好的储热性能。
本发明的原理是：本发明连续相中水溶性聚合物与粒子稳定剂可通过氢键等物理作用，交联形成三维网络结构，防止了相分离，从而实现对乳液结构的固化并实现相变材料的包覆，制备外形可控的储热复合材料。粒子稳定剂起到了稳定乳液的作用且高粘度的水溶性聚合物也防止了乳液液滴的聚集，从而形成较为完整的闭孔结构。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的制备方法通过利用乳液模板法制备乳液，获得了储热材料。乳液模板法具有速度快、可控性、操作简单等优点，从而可实现材料的快速、连续生产。
(2)本发明所述的可再生储热复合材料为采用乳液模板法工艺制备的闭孔材料，由于其较高的孔隙率使得复合材料具有高储热密度，高比表面积。多孔材料较低的密度也使得该材料具有柔性。
(3)本发明所述的可再生储热复合材料无需化学交联，可再生使用，重组后的材料依旧保有良好的形状可控性、柔性、储热性能良好等优点，优于目前大多数采用化学交联制备的储热材料。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明实施例1的可再生储热复合材料的可再生性测试图。
图2为本发明实施例1-3的可再生储热复合材料横截面扫描电镜图。
图3为本发明实施例1-5的可再生储热复合材料的差式扫描量热分析图。
图4为本发明实施例可再生储热复合材料的柔韧性测试图。
图5为本发明实施例1-3和对比例1的复合材料泄漏测试图。
图6为本发明实施例1-3和对比例1的复合材料封装效率数据图。
图7为本发明实施例1-3的可再生储热复合材料的压缩数据图。
图8为本发明实施例1-3的可再生储热复合材料的热重数据图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种可再生储热复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，0.5g的聚乙烯醇溶于4.5g水中，两者混合，机械搅拌至完全溶解，得到水相。将8.0g十八烷在在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4Pa条件下干燥72h，制得可再生储热复合材料。储热复合材料的密度为0.51g/cm3，闭孔结构的孔直径为50-130μm。
实施例2
一种可再生储热复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，0.5g的聚乙烯醇溶于4.5g水中，两者混合，机械搅拌至完全溶解，得到水相。将10.0g十八烷在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4Pa条件下干燥72h，制得可再生储热复合材料。储热复合材料的密度为0.54g/cm3，闭孔结构的孔直径为30-120μm。
实施例3
一种可再生储热复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，0.5g的聚乙烯醇溶于4.5g水中，两者混合，机械搅拌至完全溶解，得到水相。将12.0g十八烷在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4Pa条件下干燥72h，制得可再生储热复合材料。储热复合材料的密度为0.56g/cm3，闭孔结构的孔直径为30-90μm。
实施例4
一种可再生储热复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，0.5g的聚环氧乙烷溶于4.5g水中，两者混合，机械搅拌至完全溶解，得到水相。将12.0g十八烷在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4Pa条件下干燥72h，制得可再生储热复合材料。储热复合材料的密度为0.55g/cm3，闭孔结构的孔直径为90-140μm。
实施例5
一种可再生储热复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，0.5g的聚乙烯醇溶于4.5g水中，两者混合，机械搅拌至完全溶解，得到水相。将12.0g石蜡在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4Pa条件下干燥72h，制得可再生储热复合材料。储热复合材料的密度为0.62g/cm3，闭孔结构的孔直径为50-100μm。
对比例1
将0.3g的纤维素纳米纤维溶于4.7g水中，不加入水溶性聚合物。将12.0g十八烷在1000rpm机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，继续搅拌3min，混合均匀后获得水包油型乳液。
在冰箱-30℃条件下冷冻72h，然后在-60℃、4pa条件下干燥72h，制得复合材料。储热复合材料的密度为0.41g/cm3，因为未加入水溶性聚合物，乳液粘度降低，液体聚集，所以未形成闭孔结构。
测试例1
可再生性的验证：如图1所示，将实施例1制备的储热复合材料(a)放入80℃水中加热分解(b)，材料在300rpm转速下搅拌2h后形成凝胶状态(c)，继续搅拌2h，待材料完全分解，即形成明显分层，将油相吸出，继续搅拌下层乳液，缓慢滴入油相，然后重复制备步骤，获得再生后的储热复合材料(d)。
测试例2
对本发明实施例1-5和对比例1制得的复合材料的结构进行表征、性能进行测试，具体如下：
(1)电镜表征：图2是本发明实施例1-3制备的可再生储热复合材料横截面扫描电镜图；其中可看出，该材料大部分为完整的闭孔结构，能提供较好的包覆性。
(2)储热测试：图3是本发明实施例1-5制备的可再生储热复合材料和相变材料的差式扫描量热分析图(0-50℃)，结果表明，本发明实施例的可再生储热复合材料具有较高的储热密度，可以达到240.0J/g，具有良好储热效果。
(3)柔韧性测试：图4是本发明实施例1-3制备的可再生储热复合材料的柔性测试图；其中可以看出，材料在40℃下具有较好的柔性，无明显油相析出，这将使该材料具备更广泛的使用范围。
(4)泄漏测试：图5-6是本发明实施例1-3和对比例1制备的复合材料在40℃烘箱中加热8h后的泄漏测试及封装效率数据，可以看出实施例1-3比对比例1复合材料泄漏量低很多，含有聚乙烯醇的复合材料封装效率明显高于未加聚乙烯醇的材料，整体泄漏量小于总体质量的3％，表明该复合材料在加入水溶性聚合物后有很好的封装性。
(5)压缩性测试：图7是本发明实施例1-3制备的可再生储热复合材料在万能材料试验机上测试70％形变下的压缩图，可以看到该材料具有良好的压缩性。在70％形变下复合材料没有被破坏，压缩应力在5.9-8.8Mpa不等。
(6)热重测试：图8是本发明实施例1-3制备的可再生储热复合材料的热重图，可以看出，复合材料有明显两个质量损失阶段，第一个阶段是封装外径的着火，第二个质量损失阶段是聚合物包覆网络的降解，聚合物包覆网络降解明显高于油相燃烧温度，证明在高温条件下聚合物包覆网络对油相的热稳定性没有影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种储热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将油相加入水相中，混合均匀后搅拌，然后冷冻、干燥得到所述储热复合材料；所述油相为相变材料；所述水相为粒子稳定剂、水溶性聚合物和水的混合液；所述油相与水相的体积比为0.5-6：1；所述粒子稳定剂为纤维素纳米晶和纤维素纳米纤维中的一种或多种；所述水溶性聚合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和聚乙二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料为十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、二十烷、石蜡、木糖醇肉桂酸酯和棕榈酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述粒子稳定剂占水相总重的1-15％。
4.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物占水相总重的5-30％。
5.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为700-1000rpm；搅拌的时间为3-5min。
6.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻的温度为-50℃至-20℃；冷冻的时间为24-72h。
7.根据权利要求1所述的储热复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为-90℃至-50℃；干燥的压强为0-4Pa；干燥的时间为24-96h。
8.一种权利要求1-7任一项所述方法制备的储热复合材料。
9.根据权利要求8所述的储热复合材料，其特征在于，所述储热复合材料的密度为0.3-0.6g/cm3。
10.根据权利要求8所述的储热复合材料，其特征在于，所述储热复合材料为闭孔结构，所述闭孔结构的孔直径为30-150μm。
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