CN114437467A - 一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种氧化石墨烯‑聚苯乙烯复合材料的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。一种氧化石墨烯‑聚苯乙烯复合材料的制备方法，酰氯化氧化石墨烯和氨基聚苯乙烯在加热条件下反应获得。本发明通过对氧化石墨烯和聚苯乙烯分别进行功能化改性，二者能够能够共价键连接，使得氧化石墨烯与聚苯乙烯分子链结合更加紧密，增强聚苯乙烯基体局部的交联网络，所制备的复合材料具有优异的热稳定性及力学等性能。

Description

一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明实施例涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯以其微球刚性大、机械强度高、介电常数稳定、印刷性好、透明、耐酸碱及化学稳定等特点，被广泛应用于仪表外壳、灯罩、光学化学仪器零件、透明薄膜、电容器介质层等领域。聚苯乙烯分子链结构规整，在应力作用下表现为脆性；由于聚苯乙烯分子链中含有苯环，聚苯乙烯分子链段运动空间位阻增大，因此，其玻璃转化温度相对较高，普遍在80-105℃范围内；在高温下，聚苯乙烯的力学性能随温度的升高明显下降、耐热性较差，因而连续使用温度为60℃左右，最高不宜超过80℃，因此需要提高其脆性、耐热等性能。
石墨烯以其优异的力学、热学性能广泛应用于聚合物增强、增韧及热力学性能提高等方面。石墨烯与聚苯乙烯共混制备出的石墨烯/聚苯乙烯复合材料虽能提高聚苯乙烯性能，但增幅较小，这是由于聚苯乙烯微球及石墨烯表面没有功能性基团，聚苯乙烯与石墨烯仅靠其含有的苯环形成π-π共轭作用，相比于共价键作用力要弱很多，难以从根本上解决聚苯乙烯脆性大、耐热性差的问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，以解决石墨烯或氧化石墨烯与聚苯乙烯通过共混制备出的石墨烯/聚苯乙烯复合材料因作用力较弱，存在的脆性大、耐热性差的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，酰氯化氧化石墨烯和氨基聚苯乙烯在加热条件下反应获得。
在本发明提供的上述制备方法中，所述加热的温度为110-130℃，时间为48-72h。
在本发明提供的上述制备方法中，所述氨基聚苯乙烯与酰氯化氧化石墨烯的质量比为(10-20)：1。
在本发明提供的上述制备方法中，所述酰氯化氧化石墨烯的制备方法包括：
氧化石墨烯、氯化亚砜与N,N-二甲基甲酰胺进行酰化反应，经纯化制得；所述酰化反应的温度为65-70℃，时间为24-48h。
在本发明提供的上述制备方法中，氧化石墨烯与氯化亚砜的重量体积比为(2-5)g/ml，N,N-二甲基甲酰胺与氯化亚砜的体积比为1：(20-40)。
在本发明提供的上述制备方法中，氧化石墨烯的制备方法包括：
石墨与浓硫酸在冰水浴中搅拌1-1.5h，加入高锰酸钾，反应1-1.5h；升温至40-45℃，反应1-1.5h，最后升温至85～90℃，反应1-1.5h，之后依次加入去离子水和双氧水，经纯化制得氧化石墨烯。
在本发明提供的上述制备方法中，所述石墨为鳞片石墨，其粒度为200-300目。
在本发明提供的上述制备方法中，所述氨基聚苯乙烯的制备方法包括：
聚苯乙烯、浓硫酸与浓硝酸进行硝化反应，经纯化制得硝基聚苯乙烯，所述硝化反应的温度为45-60℃，时间为1.5-2h；
硝基聚苯乙烯、连二亚硫酸钠与氢氧化钠水溶液进行还原反应，经纯化制得氨基聚苯乙烯。
在本发明提供的上述制备方法中，浓硫酸与浓硝酸的质量比为(6-9)：5，聚苯乙烯在混合酸的浓度为25-45g/ml；
氢氧化钠水溶液的浓度为2-3mol/L，硝基聚苯乙烯与氢氧化钠水溶液的重量体积比为1：(30-60)g/ml，连二亚硫酸钠与硝基聚苯乙烯的质量比为(4-5)：1。
根据本发明实施例的第二方面，提供一种由上述任一方法制成的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
本发明实施例具有如下优点：
本发明通过分别对聚苯乙烯与氧化石墨烯进行功能化改性处理，其中，在聚苯乙烯中引入活性点氨基，氧化石墨烯中引入活性点酰氯，在加热条件下，二者反应生成酰胺共价键，该复合材料有别于氧化石墨烯与聚苯乙烯直接共混或乳液制备的复合材料，通过功能化后氧化石墨烯与聚苯乙烯分子链结合更加紧密，增强聚苯乙烯基体局部的交联网络，增加聚苯乙烯及含有苯乙烯分子链的聚合物的热稳定性及力学等性能。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
浓硫酸的浓度为98wt％；浓硝酸的浓度为65wt％；鳞片石墨的粒径为200-300目，均可通过常规商业途径购买得到。
实施例1
本实施例的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)硝基聚苯乙烯的制备：取1g聚苯乙烯加入烧瓶中，然后取10ml去离子水，将聚苯乙烯配制成10％聚苯乙烯乳液，在50℃水浴中高速搅拌，并加入浓硫酸与浓硝酸质量比为3:2的混合酸40ml，反应1.5h，将反应混合物注入去离子水中，过滤，并用水洗涤至pH值为中性，干燥后备用；
(2)氨基聚苯乙烯的制备：取步骤(1)中制备的硝基聚苯乙烯0.5g于烧瓶中，加入浓度2mol/L氢氧化钠水溶液30ml，然后加入2g连二亚硫酸钠，反应3.5h，过滤并用去离子水清洗至pH值为中性，干燥后备用；
(3)氧化石墨烯的制备：将1g鳞片石墨与30ml浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1h；然后加入6g高锰酸钾，反应1h后；升温至40℃，反应1h，最后升温至90℃，反应1h，分三次将200ml去离子水加入到反应混合物中，然后加入10ml浓度30％的双氧水，待反应物冷却后，用3％稀盐酸及去离子水进行清洗，离心，干燥后，得到氧化石墨烯；
(4)酰氯化氧化石墨烯的制备：将步骤(3)中制备的氧化石墨烯4g分散于0.025mlDMF中，然后加入1ml SOCl2，在70℃下反应48h，反应完成后，减压抽真空，去除未反应完的SOCl2，即制备得到酰氯化氧化石墨烯；
(5)氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备：向步骤(4)中制备的酰氯化氧化石墨烯1g中加入DMF，DMF的量以能刚好溶解酰氯化氧化石墨烯为限，然后向溶液中加入20g氨基聚苯乙烯，超声分散后，在120℃油浴中反应72h后，所得产物干燥后，即制得氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
实施例2
本实施例的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)硝基聚苯乙烯的制备：取2g聚苯乙烯加入烧瓶中，然后取20ml去离子水，将聚苯乙烯配制成10％聚苯乙烯乳液，在60℃水浴中高速搅拌，并加入浓硫酸与浓硝酸质量比为3:2的混合酸60ml，反应1h，将反应混合物注入去离子水中，过滤，并用水洗涤至pH值为中性，干燥后备用；
(2)氨基聚苯乙烯的制备：取步骤(1)中制备的硝基聚苯乙烯1g于烧瓶中，然后加入浓度为2.5mol/L氢氧化钠水溶液50ml，然后加入4g连二亚硫酸钠，反应3.5h，过滤并用去离子水清洗至pH为中性，干燥后备用；
(3)氧化石墨烯的制备：将1g鳞片石墨与30ml浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1h；然后加入6g高锰酸钾，反应1h后；升温至40℃，反应1h，最后升温至90℃，反应1h，分三次将200ml去离子水加入到反应混合物中，然后加入10ml浓度为30％的双氧水，待反应物冷却后，用3％稀盐酸及去离子水进行清洗，离心，干燥后，得到氧化石墨烯；
(4)酰氯化氧化石墨烯的制备：将步骤(3)中制备的氧化石墨烯4g分散于0.025mlDMF中，然后加入1ml SOCl2，在70℃下反应48h，反应完成后，减压抽真空，去除未反应完的SOCl2，即制备得到酰氯化氧化石墨烯；
(5)氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备：向步骤(4)中制备酰氯化氧化石墨烯1g中加入DMF，DMF的量以能刚好溶解酰氯化氧化石墨烯为限，然后向溶液中加入10g氨基聚苯乙烯，超声分散后，在120℃油浴中反应72h后，所得产物干燥后，即制得氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
实施例3
本实施例的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)硝基聚苯乙烯的制备：取3g聚苯乙烯加入烧瓶中，然后取30ml去离子水，将聚苯乙烯配制成10％聚苯乙烯乳液，在60℃水浴中高速搅拌，并加入浓硫酸与浓硝酸质量比为3:2的混合酸100ml，反应1.5h，将反应混合物注入去离子水中，过滤，并用水洗涤至pH值为中性，干燥后备用；
(2)氨基聚苯乙烯的制备：取步骤(1)中制备的硝基聚苯乙烯2g于烧瓶中，然后加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液120ml，然后加入8g连二亚硫酸钠，反应3.5h，过滤并用去离子水清洗至pH为中性，干燥后备用；
(3)氧化石墨烯的制备：将1g鳞片石墨与30ml浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1h；然后加入6g高锰酸钾，反应1h后；升温至40℃，反应1h，最后升温至90℃，反应1h，分三次将200ml去离子水加入到反应混合物中，然后加入10ml浓度为30％的双氧水，待反应物冷却后，用3％稀盐酸及去离子水进行清洗，离心，干燥后，得到氧化石墨烯；
(4)酰氯化氧化石墨烯的制备：将步骤(3)中制备的氧化石墨烯4g分散于0.033mlDMF中，然后加入1ml SOCl2，在70℃下反应48h，反应完成后，减压抽真空，去除未反应完的SOCl2，即制备得到酰氯化氧化石墨烯；
(5)氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备：向步骤(4)中制备酰氯化氧化石墨烯1g中加入DMF，DMF的量以能刚好溶解酰氯化氧化石墨烯为限，然后向溶液中加入15g的氨基聚苯乙烯，超声分散后，在130℃油浴中反应48h后，所得产物干燥后，即制得氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
实施例4
本实施例的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)硝基聚苯乙烯的制备：取3g聚苯乙烯加入烧瓶中，然后取30ml去离子水，将聚苯乙烯配制成10％聚苯乙烯乳液，在55℃水浴中高速搅拌，并加入浓硫酸与浓硝酸质量比为3:2的混合酸120ml，反应1.5h，将反应混合物注入去离子水中，过滤，并用水洗涤至pH值为中性，干燥后备用；
(2)氨基聚苯乙烯的制备：取步骤(1)中制备的硝基聚苯乙烯2g于烧瓶中，然后加入浓度为3mol/L氢氧化钠水溶液80ml，然后加入8g连二亚硫酸钠，反应3.5h，将反应产物过滤并用去离子水清洗至pH为中性，干燥后备用；
(3)氧化石墨烯的制备：将1g鳞片石墨与30ml浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1h；然后加入6g高锰酸钾，反应1后；升温至40℃，反应1h，最后升温至90℃，反应1h，分三次将200ml去离子水加入到反应混合物中，然后加入10ml浓度为30％的双氧水，待反应物冷却后，用3％稀盐酸及去离子水清洗、离心，干燥后，得到氧化石墨烯；
(4)酰氯化氧化石墨烯的制备：将步骤(3)中制备的氧化石墨烯2g分散于0.033mlDMF中，然后加入1ml SOCl2，在70℃下反应48h，反应完成后，减压抽真空，去除未反应完的SOCl2，即制备得到酰氯化氧化石墨烯；
(5)氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备：向步骤(4)中制备的酰氯化氧化石墨烯1g中加入DMF，DMF的量以能刚好溶解酰氯化氧化石墨烯为限，然后向溶液中加入15g的氨基聚苯乙烯，超声分散后，在120℃油浴中反应72h后，所得产物干燥后，即制得氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
实施例5
本实施例的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)硝基聚苯乙烯的制备：取3g聚苯乙烯加入烧瓶中，然后取30ml去离子水，将聚苯乙烯配制成10％聚苯乙烯乳液，在60℃水浴中高速搅拌，并加入浓硫酸与浓硝酸质量比为3:2的混合酸90ml，反应2h，将反应混合物注入去离子水中，过滤，并用水洗涤至pH值为中性，干燥后备用；
(2)氨基聚苯乙烯的制备：取步骤(1)中制备的硝基聚苯乙烯2g于烧瓶中，然后加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液100ml，然后加入8g连二亚硫酸钠，反应3.5h，将反应产物过滤并用去离子水清洗至pH为中性，干燥后备用；
(3)氧化石墨烯的制备：将1g鳞片石墨与30ml浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1h；然后加入6g高锰酸钾，反应1后；升温至40℃，反应1h，最后升温至90℃，反应1h，分三次将200ml去离子水加入到反应混合物中，然后加入10ml浓度为30％的双氧水，待反应物冷却后，用3％稀盐酸及去离子水清洗、离心，干燥后，得到氧化石墨烯；
(4)酰氯化氧化石墨烯的制备：将步骤(3)中制备的氧化石墨烯5g分散于0.025mlDMF中，然后加入1ml SOCl2，在70℃下反应48h，反应完成后，减压抽真空，去除未反应完的SOCl2，即制备得到酰氯化氧化石墨烯；
(5)氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备：向步骤(4)中制备酰氯化氧化石墨烯1g中加入DMF，DMF的量以能刚好溶解酰氯化氧化石墨烯为限，然后向溶液中加入18g的氨基聚苯乙烯，超声分散后，在120℃油浴中反应72h后，所得产物干燥后，即制得氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料。
测试例
1、对本发明实施例制备的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的力学性能进行检测，结果见表1。
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度(MPa) 94.2 89.5 112.6 103.7 92.8
结果表明：本发明实施例提供的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料具有优异的力学性能。
2、对本发明实施例制备的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的玻璃转化温度(Tg)进行检测，结果见表2。
表2
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
Tg(℃) 215.4 202.8 231.0 211.6 208.4
结果表明：本发明实施例提供的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料具有优异的热稳定性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，酰氯化氧化石墨烯和氨基聚苯乙烯在加热条件下反应获得。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为110-130℃，时间为48-72h。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基聚苯乙烯与酰氯化氧化石墨烯的质量比为(10-20)：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述酰氯化氧化石墨烯的制备方法包括：
氧化石墨烯、氯化亚砜与N,N-二甲基甲酰胺进行酰化反应，经纯化制得；所述酰化反应的温度为65-70℃，时间为24-48h。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与氯化亚砜的重量体积比为(2-5)g/ml，N,N-二甲基甲酰胺与氯化亚砜的体积比为1：(20-40)。
6.根据权利要求4所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备方法包括：
石墨与浓硫酸在冰水浴中搅拌1-1.5h，加入高锰酸钾，反应1-1.5h；升温至40-45℃，反应1-1.5h，最后升温至85-90℃，反应1-1.5h，之后依次加入去离子水和双氧水，经纯化制得氧化石墨烯。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨，其粒度为200-300目。
8.根据权利要求1-3任一项所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基聚苯乙烯的制备方法包括：
聚苯乙烯、浓硫酸与浓硝酸进行硝化反应，经纯化制得硝基聚苯乙烯，所述硝化反应的温度为45-60℃，时间为1.5-2h；
硝基聚苯乙烯、连二亚硫酸钠与氢氧化钠水溶液进行还原反应，经纯化制得氨基聚苯乙烯，所述还原反应的温度为室温，时间为3.5-4h。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，浓硫酸与浓硝酸的质量比为(2-4)：2，聚苯乙烯与含浓硫酸和浓硝酸的混合酸的重量体积比为1：(25-45)g/ml；
氢氧化钠水溶液的浓度为2-3mol/L，硝基聚苯乙烯与氢氧化钠水溶液的重量体积比为1：(30-60)g/ml，连二亚硫酸钠与硝基聚苯乙烯的质量比为(4-5)：1。
10.一种氧化石墨烯-聚苯乙烯复合材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制成。
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